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从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告一、实验目的本实验旨在从牡丹皮中提取丹皮酚，并对提取过程和结果进行分析和评估，以确定最佳的提取方法和条件。
二、实验原理丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分，具有多种药理作用。
丹皮酚易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，通过溶剂提取法可以将其从牡丹皮中分离出来。
三、实验材料与仪器1、材料牡丹皮：干燥、无杂质的牡丹皮药材。
乙醇（分析纯）蒸馏水2、仪器回流装置旋转蒸发仪真空干燥箱电子天平移液器分光光度计四、实验步骤1、牡丹皮的预处理将干燥的牡丹皮粉碎，过 40 目筛，得到均匀的粉末。
2、提取方法称取一定量的牡丹皮粉末，按照不同的料液比（1:10、1:15、1:20）加入乙醇，在一定温度（60℃、70℃、80℃）下进行回流提取，提取时间分别为 15 小时、2 小时、25 小时。
每组实验重复 3 次。
3、过滤与浓缩提取完成后，将提取液过滤，去除残渣。
滤液使用旋转蒸发仪在一定温度和压力下浓缩，得到丹皮酚粗提物。
4、干燥将丹皮酚粗提物放入真空干燥箱中，在适当的温度下干燥至恒重，得到丹皮酚提取物。
5、含量测定采用分光光度法测定丹皮酚提取物中丹皮酚的含量。
五、实验结果与分析1、不同料液比的影响当料液比为 1:10 时，丹皮酚的提取率较低；随着料液比的增加，提取率逐渐提高，在料液比为 1:20 时，提取率达到最高。
但考虑到溶剂使用量过大可能增加成本和后续处理的难度，综合选择料液比为 1:15较为合适。
2、不同提取温度的影响提取温度为 60℃时，提取率较低；随着温度的升高，提取率逐渐增加，在 80℃时提取率最高。
然而，过高的温度可能导致部分成分的破坏和能源的浪费，因此选择 70℃作为较优的提取温度。
3、不同提取时间的影响提取时间为 15 小时时，提取不完全，提取率较低；随着提取时间的延长，提取率逐渐提高，在 25 小时时提取率最高。
但过长的提取时间会增加生产周期和成本，综合考虑选择2 小时作为合适的提取时间。
陕西德福康制药有限公司________________
1. 目的：建立牡丹皮质量标准，作为QC检验依据，保证牡丹皮质量。
2. 范围：适用原料牡丹皮。
3. 术语或定义：N/A
4. 职责：QA负责制订牡丹皮质量标准技术指标，QC负责制订检验操作规程，供应按标准购入原料。
5. 内容
5.1物料名称和物料代码：
物料名称：牡丹皮
物料代码：Y053
5.2质量标准的依据：中国药典2010版
5.3 定性和定量的限度要求
5.4批准的供应商：生产商--
5.5 取样、检验方法或相关操作规程编号：检验方法见《牡丹皮（药用）标准检验操作规程》(SOP-QC3061-00)，取样方法见《取样标准操作规程》(SMP-QA022-00) 。
5.6贮存条件和注意事项：置阴凉干燥处。
5.7复验期：二年
6. 附件：N/A
7. 参考或引用文件：《牡丹皮（药用）标准检验操作规程》 (SOP-QC3061-00)
《取样标准操作规程》(SMP-QA022-00)
8. 文件变更记载：。
世界最新医学信息文摘 2018年 第18卷 第46期101投稿邮箱：sjzxyx88@·药物研究·牡丹皮药材质量分析报告吕辉，李超，付凌燕（吉林市食品药品检验所，吉林 132001）0 引言牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr.的干燥根皮。
功效为清热凉血，活血化瘀。
牡丹皮的检验标准为《中国药典2010版一部》。
本次共检验牡丹皮43批次样品，检验结果全部合格[1]。
现行标准“基本可行”，以检验结果评价本品的总体质量状况为“较好”。
要强化中药材质量监管，质量标准覆盖不全会给不法企业和个人违法造假带来可乘之机，因此，应该适当修订现行标准。
本文拟增加二氧化硫残留量测定法，以监督其正规生产。
1 抽取的样品信息及检验结果1.1 抽取样品地点地域分布。
被抽样品分布在吉林省内九个地区，长春3批，吉林6批，四平6批，通化5批，辽源5批，白城4批，延边5批，白山2批，松原6批。
1.2 样品生产厂家地点地域分布及检验结果。
样品生产单位分布在全国的七个省、市。
安徽省、河北省两省有药材批发市场，牡丹皮样品主要来自这两个省。
标准中要求含量按干燥品计算，含丹皮酚（C 9H 10O 3）不得少于1.2％，根据测得结果现将其分为低档（低于1.8%）：南方4批，北方无；中档（大于等于1.8%、小于等于2.4%）：南方14批，北方10批；高档（大于2.4%）：南方7批，北方8批。
可见，北方牡丹皮的药材质量要略好于南方牡丹皮药材的质量。
2 检验情况分析本次评价抽验共抽样43批次，法定检验标准《中国药典2010年版》一部。
2.1 牡丹皮药材质量标准收载情况。
牡丹皮药用部位自《中国药典1963年版》为“干燥根皮”，到现今没有变化。
《中国药典1963年版》仅有【性状】【鉴别】显微鉴别项 ；《中国药典1985年版》新增【鉴别】（2）紫外光谱（3）薄层鉴别；《中国药典1990年版》新增【检查】水分 总灰分【含量测定】水蒸气蒸馏法；《中国药典2005年版》新增【检查】酸不溶性灰分【浸出物】修改【含量测定】高效液相色谱法删掉【鉴别】（2）紫外光谱；《中国药典2010年版》删掉【检查】酸不溶性灰分。
皮料检验报告报告名称：皮料检验报告报告编号：XXX-XXXXX报告日期：XXXX年XX月XX日检验结论：经过本次检验，我们检测到以下情况：1. 样品的材质为纯牛皮，符合要求。
2. 样品的颜色、花纹均符合购买合同的要求。
3. 样品表面没有明显的破损、划痕、斑点等缺陷，符合购买合同要求。
4. 样品底部使用的鞋底材料为橡胶，符合购买合同要求。
5. 样品的尺寸、重量、厚度等参数，均符合购买合同相应的规定。
6. 样品通过相关检测，没有发现有害物质的含量超出国家规定。
综上，我们认为，该批皮料样品符合购买合同的要求。
检验方法：1. 样品外观检查：观察样品表面的质感、颜色、花纹、工艺等是否符合合同要求。
同时，进行毛边、划痕、油污等缺陷检查。
2. 物理性能测试：测试样品的尺寸、重量、厚度等参数是否符合合同规定。
同时，进行拉伸强度、撕裂强度等性能测试。
3. 化学成分检测：通过化学实验检测样品中是否含有重金属、铬等有害物质，并确定其含量是否超出国家相关标准。
检验标准：本次检验采用的标准为《皮革鞋材》（GB/T 15101-2019）及购买合同的相关要求。
检验机构：本次皮料检验由我公司的专业检测人员进行，检验报告仅供参考。
报告备注：1. 本报告所述结果仅对检验样品负责，不代表同批次皮料的质量状况。
2. 如需了解更多检验结果或有其他检验需求，请与我公司联系。
检验单位：XXX检测有限公司联系人：XXX联系电话：XXX-XXX-XXXX 联系邮箱：***********。
牡丹皮中丹皮酚的薄层层析鉴别第一部分方案设计一、实验目的1.中药的薄层定性鉴别自主设计和实验方法2.掌握薄层色谱法在中药分析中的应用3.掌握高效液相色谱仪在中药分析中的应用二、实验原理丹皮酚是牡丹皮主要挥发性成分之一，是一种小分子酚类化合物，化学名2-羟基-4-甲氧基苯乙酮，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，熔点49~51℃，气味特殊、味微辣、易溶于乙醇和甲醇，在热水中溶解，不溶于冷水。
丹皮酚可吸收UV光，在硅胶GF254薄层板上形成暗斑，用对照药材与对照品进行对照，可起到鉴别牡丹皮中丹皮酚的作用。
利用高效液相色谱法进行丹皮酚的含量测定。
分析时，为了减少实验条件波动对分析结果的影响，常采用随行外标一点法。
三、仪器与试剂1.仪器双槽层析缸、玻璃板10×10cm（厚3mm）、毛细管2µL、研钵、喷雾瓶50mL、电吹风、电子天平、三用紫外线分析仪、液相色谱仪、微量注射器、C18反相色谱柱、棕色量瓶（25mL,50mL）、吸量管、超声提取器。
2.试剂硅胶GF254、氯化钠、三氯化铁、盐酸、甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、重蒸馏水等。
3.试药牡丹皮药材、丹皮酚对照品。
四、实验内容与步骤（一）定性鉴别1.硅胶GF254薄板的制作：称取硅胶GF2541份与3份0.3%的羟甲基纤维素钠放入研钵中，研匀，倒入涂布器中，进行涂布（厚度为0.25~0.5mm），取下涂好薄层的玻璃板，于温室下，置水平台上晾干，于110℃烘30分钟，冷却后放入干燥器中备用。
2.供试品制备：取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。
3.对照品制备：取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
4.点样：用毛细管吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G254薄层板上。
5.展开：以环己烷-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，上行展开，其展距5~7cm。
不同加工方法牡丹皮中7种指标性成分的含量测定及质量评价目的：建立同時测定不同加工方法牡丹皮中7种指标性成分含量的方法，并评价其质量。
方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定不同加工方法牡丹皮中7种指标性成分的含量，色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18，流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱），检测波长为230、258 nm，流速为1 mL/min，进样量为10 μL，柱温为30 ℃。
按《中国药典》的方法测定醇溶性浸出物的含量。
采用灰色关联度法以7种指标性成分及醇溶性浸出物含量为指标，以相对关联度为测度，构建牡丹皮药材/饮片质量评价模型并进行质量评价。
结果：没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药苷、苯甲酸、丹皮酚、苯甲酰芍药苷的进样量线性范围分别为0.002～0.034 μg（r=0.999 9）、0.003～0.045 μg（r=0.999 9）、0.013～0.189 μg（r=0.999 8）、0.019～0.291 μg（r=0.999 9）、0.002～0.030 μg（r=0.999 9）、0.050～0.752 μg（r=0.999 9）、0.005～0.076 μg（r=0.999 8）；定量限分别为1.213、1.380、1.307、1.178、0.275、1.538、0.870 ng，检测限分别为0.364、0.414、0.392、0.354、0.083、0.461、0.261 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%；加样回收率分别为101.00%～105.20%（RSD=1.69%，n=6）、96.01%～104.14%（RSD=2.77%，n=6）、93.60%～99.87%（RSD=2.15%，n=6）、95.84%～97.39%（RSD=0.61%，n=6）、95.74%～99.31%（RSD=1.45%，n=6）、98.65%～100.80%（RSD=0.69%，n=6）、100.87%～107.07%（RSD=2.44%，n=6）。
牡丹皮的薄层鉴别方法目的：探讨牡丹皮的薄层鉴别方法。
方法：利用薄层色谱法对牡丹皮进行鉴别，固定相：硅胶G；展开系统：环己烷-乙酸乙酯（3∶[KG-*2]1）。
结果：展开系统为环己烷-乙酸乙酯（3∶[KG-*2]1）时，牡丹酚的Rf为0648，药物分离效果良好。
结论：该分离效果良好，操作简单，重现性好，专属性强，检出斑点的显色清晰，准确可靠，可用于牡丹皮的鉴别。
标签：牡丹皮；丹皮酚；薄层鉴别牡丹皮是毛茛科植物牡丹干燥根皮，是常用的中药材。
主产于安徽、四川、河南、山东等地，其性味苦、辛，微寒，归心、肝、肾经，具有清热凉血、活血化淤、退虚热等功效，在中医临床应用中有着非常重要的地位。
现将牡丹皮的薄层鉴别方法汇报如下。
1仪器与材料11仪器数码相机；薄层喷雾器；10cm×10cm型号的薄层层析版；薄层加热器（上海科哲生化科技有限公司）。
1.2药品和试剂丹皮酚对照品（批号：110708-200505，中国药品生物制品检定所）。
乙醚、乙酸乙酯、三氯化铁、盐酸、乙醇、环己烷、丙酮等所用试剂均为分析纯。
2方法2.1薄层色谱条件固定相：硅胶G；展开系统：环己烷-乙酸乙酯（3∶[KG-*2]1），展距：5～7cm；显色剂：盐酸-5%三氯化铁乙醇溶液。
2.2薄层板的制备按1∶[KG-*2]3比例称取适量的G型硅胶与03%羟甲基纤维素钠，将两者放入研钵内进行研磨，研磨均匀后倒于涂布器内对玻璃板进行涂布，涂布厚度约为025～05mm，涂好后将玻璃板放置室温下，并晾干后再用110℃高温烘烤30min，经冷却后置入干燥器，备用。
2.3供试品的制备取牡丹皮样品4 g，加10 ml乙醚，密塞，振摇10 min，滤过，滤液挥干，残渣内加2 ml丙酮溶解，即得。
2.4制备对照品称取丹皮酚对照品适量，加入丙酮，制成2mg/ml的溶液，备用。
2.5检测与结果将供试品及对照品两种溶液各10μl用点样器分别在薄层板上点样，一般为圆点，点样直径小于5mm，点样基线与底边相距约1～2cm，且点样时必须小心操作，切勿损伤薄层表面。
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：牡丹皮1.2 汉语拼音：Mudanpi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醚、丙酮、丹皮酚对照品、环己烷、乙酸乙酯、冰醋酸、香草醛、硫酸、乙醇、甲醇、水、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器、二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品横切面制片显微镜(10×10)观察组织结构特征。
7.4.2取本品粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分：不得过13.0％（附录15第四法）。
7.5.2 总灰分：不得过5.0％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（45：55）为流动相；检测波长为274nm。
理论板数按丹皮酚峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含20μg的溶液，即得。
重庆XX中药制药有限责任公司
检验记录(首页)
名称：牡丹皮代表数量：113.87kg
规格：药材送检数量：0.3kg
批号：1501001 包装：塑料袋
送检部门：生产部送检日期：2015/01/31
检验依据：《中国药典》2010版报告日期：2015 /02/02
【性状】
筒状或半筒状，有纵剖开的裂缝，略向内卷曲或张开。
外表面灰褐色或黄褐色，有多数横长皮孔样突起和细根痕，栓皮脱落处粉红色；内表面淡灰黄色或浅棕色，有明显的细纵纹，常见发亮的结晶。
气芳香，味微苦而涩。
结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品批号：1501001
【鉴别】粉末: 淡红棕色。
淀粉粒甚多，单粒类圆形或多角形。
草酸钙簇晶排列成行，或一个细胞含数个簇晶。
（对观察到的物质进行编号，并画出相应的图形）
□具有/□不具有的显微特征
结论：□符合规定□不符合规定□复试。
重庆XX中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品批号：1501001
【鉴别】照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验。
供试品溶液的制备：
取粉末1g，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液。
□标准品□对照品□对照药材溶液的制备：
取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
结果：供试品色谱中，在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上，显颜色的□荧光斑点□斑点。
结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX 中药制药有限责任公司
薄层色谱检验记录
检品编号：1501001 检品名称：牡丹皮
日期：2015.01.31 室温：15℃
相对湿度：66% 薄层板：硅胶G 板
展开剂：
环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸 （4: 1:0.1） 显色剂：
①2%香草醛硫酸乙醇溶液（1→10） ②
备注：
样品 点样量（微升）
1 供试品 10ul
2 对照品 10ul
3
4
13
13 · ·
12
12
·
·
11
11 ·
·
10 10
·
9
9 ·
·
8 8
·
·
7
7 ·
·
6 6
·
·
5
5 ·
·
4 4
·
·
3
3 ·
·
2 2
·
·
1
1
·
·
1 2 3 4 5 6
重庆XX中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品编号：1501001
【水分】中国药典2010年版一部附录IX H第一法，依法检查。
天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017
干燥箱型号：101-1A 编号：ZGB01-008 干燥温度：105℃ 1号 2号
称量瓶恒重W1 （g）
一次（g）：
二次（g）：
样品重W2 （g）：
样加瓶重W3五小时（g）
再一小时（g）：
计算公式：
W2－（W3－W1）
×100%
W2
⑴
⑵
平均值：
标准规定：不得过13.0%
结论：□符合规定□不符合规定
重庆XX 中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品批号：1501001
灰分 照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K □总灰分□酸不溶性灰分测定法检查 天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017 仪器型号：SX2-2.5-10A 编号：ZGB01-009 温度：550℃ 实验结果：
坩埚瓶恒重W 1 : 1# 2# 一 次（g ） 二 次（g ）
样 品 重W 2: （g ） 样品+坩埚恒重W 3: 一 次（g ） 二 次（g ）
计算公式：灰分% = %1002
13⨯-W W
W ①
②
平均值：
标准规定：不得过5.0%
结论：□符合规定 □不符合规定
重庆XX中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品批号：1501001
【浸出物】照中国药典2010年版一部附录X A浸出物测定法□冷浸法□热浸法检查。
天平型号：FZ604A 编号： ZGB01-017
干燥箱型号：101-1A 编号：ZGB01-008
干燥温度：105℃溶剂：乙醇
取供试品约 g，精密称定，精密加入溶剂 ml，依法操作，滤过，精密量取续滤液 ml，依法操作。
1号 2号
蒸发皿瓶恒重：
一次（g）
二次（g）
样品重（g）：
干燥3小时后称重（g）：
□样品水分：（见前第页）
计算：
平均值：
标准规定：不得少于15.0%
结论：□符合规定□不符合规定
重庆X X中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品批号：1501001
【含量测定】《中国药典》2010年版□一部ⅥD□二部附录ⅤD高效液相色谱法
色谱条件与系统适用性试验：
仪器型号：LC210 编号：ZGB01-010
天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017
柱温：35℃检测器：□紫外
检测波长：274 nm 流动相：甲醇-水（45:55）流速：3 ml/min
供试品溶液的配制：
取粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量筒中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
□对照品□标准品溶液的配制：
取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
精密量取供试品溶液10 μl与对照品溶液10 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，
重庆X X中药制药有限责任公司
检验记录(附页)
检品批号：1501001
计算：
f值计算公式： F=C/A
对照品取样量（单位：g）
对照品浓度（mg/ml）
峰面积A
f值
f 平均值
RSD
样品计算公式：
样品取样量（单位：g ）
峰面积A
含量（单位：）
含量平均值
RSD
示例：
标准规定：不得少于1.2%
结论：□符合规定□不符合规定。
