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化工原理实验—精馏1. 概述精馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工工艺中。
它通过将混合液加热至蒸发，然后在冷凝器中冷却并凝结回液体，从而实现混合物中组分的分离。
本实验旨在通过精馏实验，掌握精馏原理、操作步骤和相关设备的使用方法。
2. 实验原理2.1 精馏原理精馏是基于液体混合物中各组分的不同沸点而进行的分离过程。
在加热的作用下，沸点较低的组分会先蒸发，经过冷凝器冷却后变为液体回流，而沸点较高的组分则会滞留在容器中。
通过收集冷凝后的液体，我们可以分离出混合物中的不同组分。
2.2 实验设备在精馏实验中，主要使用以下设备：•加热设备：电热板、油浴等；•冷凝器：通常采用水冷型冷凝器，通过循环冷却水实现液体冷凝；•分馏柱：用于增加接触面积，提高分离效果；•采样装置：用于采集样品，检测组分浓度等。
2.3 操作步骤精馏实验的基本步骤如下：1.准备实验设备：包括加热设备、冷凝器、分馏柱等；2.准备混合液：按照实验要求，将需要分离的混合液制备好；3.装配设备：将冷凝器安装在分馏柱上方，连接好相应的管道和热源；4.开始加热：逐渐加热混合液，将其中的沸点较低组分蒸发出来；5.冷却和回流：通过冷凝器使蒸发的组分冷却并凝结成液体，回流到容器中；6.收集液体：将回流液体收集，并记录途中温度和时间等相关数据；7.结束实验：实验完成后，及时关闭加热设备和冷凝器，整理实验装置。
3. 实验操作及数据记录3.1 实验设备准备首先，确保实验室环境安全，检查仪器设备是否齐全，并找到精馏实验所需的各种设备：•电热板：用来提供加热源；•分馏柱：用来增加接触面积，提高分离效果；•冷凝器：通常为水冷型冷凝器，确保冷却效果良好。
3.2 实验样品准备按照实验要求，取出需要分离的混合液样品。
注意记录样品的成分和浓度等信息。
3.3 装配设备将冷凝器安装在分馏柱上方，并连接好相应的管道和热源。
确保连接紧密，无泄漏。
3.4 开始实验1.打开电热板，设置适当的加热温度；2.将混合液置于分馏烧瓶中，放入加热设备中；3.监测温度变化：通过温度计等工具，记录样品温度的变化。
精馏实验实验报告3篇精馏实验实验报告1学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员：课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期北京化工大学实验五精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。
通过实验，了解精馏塔工作原理。
关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。
一、目的及任务①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。
③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时的全塔效率。
⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。
⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。
回流是精馏操作得以实现的基础。
塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。
回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。
若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。
当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。
若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。
但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。
在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率EE=N/Ne式中E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；Ne——实际板数。
(2)单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn__)式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率；xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；xn__——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。
化工原理实验精馏实验报告一、实验目的1、熟悉精馏的工艺流程和设备结构。
2、掌握精馏塔的操作方法和调节原理。
3、学会分析精馏过程中各种因素对分离效果的影响。
4、测定全回流和部分回流时的精馏塔效率。
二、实验原理精馏是利用混合物中各组分挥发度的差异，通过多次部分汽化和多次部分冷凝，使混合物分离成较纯组分的单元操作。
在精馏塔中，汽液两相在塔板上进行逆流接触，液相中的易挥发组分向气相中转移，气相中的难挥发组分向液相中转移，从而实现混合物的分离。
精馏塔的分离能力通常用塔板效率来衡量。
全塔效率是指达到指定分离要求所需的理论塔板数与实际塔板数之比。
单板效率则是指某一块塔板上的实际增浓程度与理论增浓程度之比。
三、实验装置与流程1、实验装置本实验采用的精馏装置主要由精馏塔、冷凝器、再沸器、进料泵、回流比控制器等组成。
精馏塔为筛板塔，塔板数为_____块。
2、实验流程原料液由进料泵送入精馏塔顶部，在塔内与上升的蒸汽进行传热和传质。
塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后，一部分作为回流返回塔顶，另一部分作为产品采出。
塔釜液体由再沸器加热产生蒸汽，返回塔内。
四、实验步骤1、全回流操作（1）检查实验装置，确保各设备正常运行，无泄漏现象。
（2）向塔釜加入一定量的原料液，开启再沸器加热，使塔釜液沸腾。
（3）调节塔顶冷凝器的冷却水量，控制塔顶温度在一定范围内。
（4）当塔顶和塔釜温度稳定后，记录塔顶、塔釜的温度和压力，以及回流液和采出液的流量。
（5）稳定运行一段时间后，取样分析塔顶和塔釜产品的组成。
2、部分回流操作（1）在全回流操作稳定的基础上，设定一定的回流比。
（2）调节进料泵的流量，控制进料速度。
（3）观察塔顶和塔釜温度的变化，及时调整加热量和冷却水量。
（4）稳定运行一段时间后，取样分析塔顶和塔釜产品的组成。
五、实验数据处理与分析1、全回流操作（1）根据实验记录的数据，计算塔顶和塔釜产品的组成。
（2）计算全塔效率。
2、部分回流操作（1）根据实验记录的数据，计算塔顶和塔釜产品的组成。
实验十 全回流精馏塔总板效率的测定一、实验目的1、了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；2、测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。
二、基本原理精馏塔是分离均相混合液的重要设备，衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：PN T N E =（式10-1）式中：E ——总板效率；N T ——理论板层数； N P ——实际板层数。
理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。
本实验是使用乙醇-水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成χD 和釜液组成χW ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N P 为已知，所以利用式（1）可求得塔效率E 。
若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成χn-1和χn 求得第n 块板在全回流下的单板效率E mL 。
*----=nn nn mL E χχχχ11（式10-2）而全回流时，y n = χn-1 式中：χn-1——离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；χn ——离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；y n ——离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；*n χ——与y n 与平衡的液相组成摩尔分率，以χn-1作为气相组成在平衡线上查得。
三、装置与流程实验装置为一个小型筛板塔，如图10-1所示。
原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5，冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析液组成。
10-1四、操作步骤1、熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪表盘和布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计2/3左右；2、检查电源并接通电源，加热釜液。
用调压器调节加热功率（电流以3~4A为宜），注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜；3、打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样；4、取样前先用少量试样冲锥形瓶。
化工原理精馏实验报告精馏技术在化学工程中已经得到了广泛的应用，但是如何完善其理论基础却是一个相当棘手的问题。
本文介绍了精馏实验，简要概述了精馏实验的基本原理及其应用，同时尝试深入了解精馏实验的基本操作，研究精馏实验的结果，并探讨分析其理论原理。
精馏是一种分离工艺，它的用途有两个方面。
首先，精馏是一种冷冻分离技术，可以通过利用液相与固相的分子量差异，将混合物分离出来。
其次，精馏也可以被用于提取物质，将物质从混合物中分离出来，以获得更高纯度的产品。
精馏实验的基本原理是利用溶剂的沸点级将混合液分为多个部分，然后采用吸附的方式将其中的不同组分分离出来。
精馏实验的操作步骤有：放置混合液；配置精馏塔；控制温度；给料；收集分离结果并绘制精馏曲线；分析结果。
首先，将混合液放入精馏塔中，然后控制精馏塔的温度，在进行温度控制的过程中，给料应该按预先设定的速率进行，以控制压力，这样便可以收集分离后的结果，绘制精馏曲线，根据精馏曲线的分析，可以分析出所得到的产品的有效性，并了解其分离效果。
另外，在精馏实验中，还可以采用许多其它的手段，以检验精馏实验的结果，如容量分析、比表面积测定、溶解度测定、m角测定等，从而对精馏实验的结果进行评价。
总之，精馏实验是为了让我们更好地理解和利用化学工程中的精馏技术，了解精馏实验的原理和操作，充分利用实验结果，并以此进行研究。
通过以上介绍，我们可以发现，精馏实验在化学工程中具有重要意义，可以用来分离混合液，提取物质，评价实验结果，从而为精馏技术的改进提供有力的理论支撑。
然而，在实际进行精馏实验时，需要用户掌握基本原理、进行合理操作，避免发生意外和错误，有效地利用精馏塔，从而使实验结果更好地反映出实验所需的理论结果。
综上所述，精馏技术已经在化学工程领域得到广泛应用，但是如何提高精馏技术的理论基础仍然是一个复杂的问题。
因此，精馏实验就显得十分重要，它不仅能够给我们提供更多的知识，而且可以实践中新的了解，以更加全面地把握精馏技术的理论原理，进而更好地服务于化学工程的发展。
精馏实验报告
精馏实验是一种纯度分离实验，主要通过使溶剂含有不同物质的混合液分离构成其中的物质。
它使用液-液反应原理，改变溶质和溶剂的比例，使物质以不同的比例分离。
精馏实验在化工工艺和新药研究中应用广泛，常作为深入研究气体、液体、溶液或固体的分离技术。
它可以将复杂的物质进行分离，以获取更高的产品纯度，是目前常用的生产、研究方法。
本研究的精馏实验包括溶液温度和比例、加热方式、溶剂类型三方面的实验。
首先，溶质、溶剂混合在一起，加热至指定温度。
然后，根据试样特征，调整适当比例，使溶质和溶剂形成半分子比，使溶液分层互不混合。
接着，放置蒸馏塔，控制加热溶质表层的温度，使溶质持续蒸发和凝结，收集凝结物。
最后，收集到的精馏分析样品，进行物理性质和化学性质的分析。
经过上述实验，实验结果显示，所测样品的纯度较高，精馏实验成功实现了对样品组分进行分离，所获取的分子组成更加全面，重点物质也在更小的时间内达到高纯度。
总之，精馏实验是一种易于操作，效果好的实验方法。
它不仅能使复杂的物质分离，而且能有效达到纯度分离的目的。
另外，根据实验结果，可以进一步证明精馏法作为一种有效的样品分离技术，具有良好的应用前景。
填料精馏塔实验一、实验目的1．观察填料精馏塔精馏过程中气、液两相流动状况；2．掌握测定填料等板高度的方法；3．研究回流比对精馏操作的影响。
二、实验原理精馏塔是实现液体混合物分离操作的气液传质设备，精馏塔可分为板式塔和填料塔。
板式塔为气液两相在塔内逐板逆流接触，而填料塔气液两相在塔内沿填料层高度连续微分逆流接触。
填料是填料塔的主要构件，填料可分为散装填料和规整填料，散装填料如：拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍形填料、矩鞍形填料、θ网环等；规整填料有板波纹填料、金属丝网波纹填料等。
由于填料塔内气液两相传质过程十分复杂，影响因素很多，包括填料特性、气液两相接触状况及两相的物性等。
在完成一定分离任务条件下确定填料塔内的填料层高度时，往往需要直接的实验数据或选用填料种类、操作条件及分离体系相近的经验公式进行填料层高度的计算。
确定填料层高度有两种方法：1．传质单元法填料层高度＝传质单元高度×传质单元数（2—50）或：（2—51）由于填料塔按其传质机理是气液两相的组成沿填料层呈连续变化，而不是阶梯式变化，用传质单元法计算填料层高度最为合适，广泛应用于吸收、解吸、萃取等填料塔的设计计算。
2．等板高度法在精馏过程计算中，一般都用理论板数来表达分离的效果，因此习惯用等板高度法计算填料精馏塔的填料层高度。
（2—52）式中：Z——填料层高度，m；N T ——理论塔板数；HETP——等板高度，m。
等板高度HETP，表示分离效果相当于一块理论板的填料层高度，又称为当量高度，单位为m。
进行填料塔设计时，若选定填料的HETP无从查找，可通过实验直接测定。
对于二元组分的混合液，在全回流操作条件下，待精馏过程达到稳定后，从塔顶、塔釜分别取样测得样品的组成，用芬斯克（Fenske）方程或在x～y图上作全回流时的理论板数。
芬斯克方程：（2—53）式中：——全回流时的理论板数；——塔顶易挥发组分与难挥发组分的摩尔比；——塔底难挥发组分与易挥发组分的摩尔比；——全塔的平均相对挥发度，当α变化不大时，在部分回流的精馏操作中，可由芬斯克方程和吉利兰图，或在x～y图上作梯级求出理论板数。
精馏实训实验报告
实验名称：精馏实训实验报告
实验目的：
通过对精馏实训实验的操作和分析，掌握精馏原理和工艺流程，加深对化工分离技术的理解和掌握，提高实验操作技能和实验报告撰写能力。
实验原理：
精馏是一种化学分离技术，基于液体的不同沸点而进行分离。
在精馏过程中，液体混合物被加热，使其产生汽化并进入冷凝器，被冷却成液态，进一步分离成纯液体。
实验步骤：
1. 将实验设备准备妥当，包括精馏塔、加热装置、冷却器等。
2. 准备洗涤瓶和试管，清洗干净后装入待分离的混合物样品。
3. 开始加热，通过不同气化温度和液态沸点，产生不同的沸点温度，使混合物中的组分分离。
4. 将冷却器中的液体收集起来，观察其纯度和色泽等特征。
实验结果：
通过实验，我们得到了两个不同混合物的分离产物。
通过实验后，我们发现其纯度较高、色泽明亮。
实验分析：
精馏是一种高效的化学分离技术，能够实现高纯度物质的分离，广泛应用于制药、化工、精细化工等领域。
实验结果表明，掌握精馏技术和流程对于提高化工实验能力和实践经验有重要作用。
实验结论：
精馏实训实验结果表明，通过掌握精馏技术和流程对于精细化工的研发和生产具有重要意义。
在实验操作和实验报告撰写方面，也有助于提高实验技能和综合能力。
精馏实验实验报告关键信息项：1、实验目的：＿___________________________2、实验原理：＿___________________________3、实验装置：＿___________________________4、实验步骤：＿___________________________5、实验数据：＿___________________________6、数据处理与分析：＿___________________________7、实验结果：＿___________________________8、误差分析：＿___________________________9、结论与讨论：＿___________________________1、实验目的11 了解精馏的基本原理和工艺流程。
111 掌握精馏塔的操作方法和性能特点。
112 学会通过实验测定精馏塔的效率和分离能力。
2、实验原理21 精馏是利用混合物中各组分挥发度的差异，通过多次部分汽化和部分冷凝，使混合物分离成较纯组分的过程。
211 在精馏塔中，上升的蒸汽与下降的液体在塔板上进行传热和传质，轻组分在气相中富集，重组分在液相中富集，从而实现分离。
212 理论塔板数是衡量精馏塔分离效果的重要指标，通过计算实际塔板数与理论塔板数的比值，可以得到精馏塔的效率。
3、实验装置31 精馏塔：包括塔身、塔板、冷凝器、再沸器等部分。
311 进料系统：用于控制进料的流量和组成。
312 温度测量系统：测量塔顶、塔底和各塔板的温度。
313 压力测量系统：测量塔内的压力。
314 回流系统：控制回流比。
4、实验步骤41 准备工作411 检查实验装置的密封性和仪器设备的完好性。
412 配置一定组成的进料混合物。
42 开车操作421 开启再沸器加热，使塔内建立气液平衡。
422 调节进料流量和组成，控制塔内的操作条件。
43 稳定操作431 待塔顶和塔底温度稳定后，记录相关数据。
实验十 全回流精馏塔总板效率的测定一、实验目的1、了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；2、测定全回流条件下总板效率（或单板效率）。
二、基本原理精馏塔是分离均相混合液的重要设备，衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：PN TN E = （式10-1）式中：E ——总板效率；N T ——理论板层数； N P ——实际板层数。
理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。
本实验是使用乙醇-水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶馏出液组成χD 和釜液组成χW ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N P 为已知，所以利用式（1）可求得塔效率E 。
若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成χn-1和χn 求得第n 块板在全回流下的单板效率E mL 。
*----=nn n n mL E χχχχ11（式10-2）而全回流时，y n = χn-1 式中：χn-1——离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；χn ——离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；y n ——离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；*nχ——与y n 与平衡的液相组成摩尔分率，以χn-1作为气相组成在平衡线上查得。
三、装置与流程实验装置为一个小型筛板塔，如图10-1所示。
原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4，与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5，冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析液组成。
10-1四、操作步骤1、熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪表盘和布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计2/3左右；2、检查电源并接通电源，加热釜液。
用调压器调节加热功率（电流以3~4A为宜），注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜；3、打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样；4、取样前先用少量试样冲锥形瓶。
取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样2次（塔顶、塔釜各一次）；5、以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛现象，然后将电流缓慢减小，观察漏液现象，最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。
若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成χn和χn-1，再按式（2）计算单板效率。
五、实验记录与数据处理数据记录如表10-1所示。
表10-1 实验数据表塔内径mm 板间距mm 实际板数块数据处理：根据酒精计测定的体积分率计算成摩尔分率，其余见本节基本原理部分。
六、实验报告1、将塔顶和塔釜的温度组成等原始数据用表格形式列出；2、利用图解法求理论板数及全塔效率。
七、思考题1、什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板效率？2、如何判断塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？3、影响板式塔效率的因素有哪些？4、进料量对塔板层数有无影响？为什么？5、板式塔有哪些不正常操作现象？如何调节处理？实验十一 部分回流精馏塔塔板数的确定一、实验目的1、熟悉精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法；2、掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
二、基本原理1、精馏塔操作要领（1）维持好物料平衡，即： F = D + W Fx F = Dx D + Wx w（式11-1） 或wx D x w x F x FD --= wx D x F x D x FW --=（式11-2）式中：F 、D 、W ——分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol/s ；x F 、x D 、x W ——分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率； D/F 、W/F ——分别为塔顶、塔底的采出率。
若物料不平衡，当F ＞D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F ＜D+W 时，将导致塔釜，降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。
在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F 超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F 超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失。
（2）控制好回流比。
精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足D xD ≤F xF 且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成X D ，但能耗也随之增加。
加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。
因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。
2、精馏全效率测定 参见实验十三、装置与流程精馏实验装置如图11-1所示。
料液由料液槽10经转子流量计9、阀13进入精馏塔，蒸汽由蒸馏釜2上升至塔体5，上升过程中与回流液进行热量、质量传递，再进入冷凝器6、回流分配器12，其中一部分冷凝液作为产品进入贮槽，另一部分回流至塔内。
与此同时，釜内液体的一部分经阀14流出。
四、操作步骤1、正常操作步骤（1）熟悉流程和主要控制点。
（2）在料液槽10内配制5%的酒精水溶液，其液位应高于供料泵，启动输液泵将料液注入蒸馏釜，釜内液位应在液位计两标记线之间。
（3）接通电源加热釜液，为加快预热速度，可先开两组加热器，将电压调至220V ，开启塔顶冷凝器的冷却水进口阀。
密切注视加热釜的温度和表盘上的温度和压力，当压力不断上升时，应适当开启塔顶排气阀，及时将塔内不凝性气体排出。
操作压力应稳定在0.026~0.030Mpa （表压）。
（4）待加热釜内釜液沸腾后，进行全回流操作约20~30分钟。
此时，灵敏板温度约为80~81℃，塔顶温度约为79~80℃，塔板鼓泡正常。
如果温度过高，可通过自耦变压器调低加热电压或断开一组手动加热器。
待操作稳定后，测定全回流时的全塔效率。
（5）关小回流阀，开启馏出液产品出口阀，进行部分回流操作，注意要预先选择好回流比和一个加料口（不能同时选用两上加料口），待有产品后，再加以适当调节。
（6）在料液槽内配制约20%（体积）的料液，启动进料泵进料（4~6l/h ），并控制塔釜液位在正常标记范围内，如液位过低，可加大进料，如液位过高，可开大塔底出口阀14，随时注意塔内压力、灵敏板温度等操作参数的变化并及时加以调节。
（7）待操作稳定后，同时对馏出液、釜液进行取样（取样量均为140~150ml ，以保证液体相对密度计能正常测量），并按表11-1中的内容做好记录。
继续调节有关参数直至馏出液浓度高于75%（体积百分率），釜残液酒精浓度低于3%，操作才算达到要求。
（8）实验完毕后，关闭总电源，打开玻璃观察罩考克和回流管路上的考克，馏出液排尽。
（9）清理实验现场。
2、操作过程中的不正常现象，其原因分析和处理办法（1）塔顶温度高于正常值，塔釜温度低于正常值，馏出液和釜液组成不合要求，这是因为塔板分离能力不够，应加大回流比。
（2）塔釜温度变化不大，塔顶温度逐渐升高，馏出液组成降低。
这是因为Dx D ＞Fx F－Wx w ，又可细分为：①D/F ＞WDW Fχχχχ--，即塔顶采出率过大；②X F 下降过多。
处理办法是：对①应适当使D 下降，W 上升，待塔顶温度逐步降至正常时，再调节各操作参数使精馏过程处于Dx D = Fx F －Wx w 下进行；对②则应使进料板下移或使R 上升。
（3）塔顶温度变化不大，塔釜温度逐渐下降，釜液组成升高。
这是因为Dx D ＜Fx F －11-1Wx w ，又可细分为：①D/F ＜WDW F χχχχ--；②X F 上升太快。
处理方法是：对①与现象（2）中的①相反，对②可使进料板上移或加大塔釜电热器功率，并使D 上升，W 下降。
（4）塔板漏液，塔釜压力降低，塔板上液面下降或消失。
这是因为上升蒸汽量不够，应适当加大塔釜电热器功率。
（5）液沫夹带严重，馏出液和釜残液不符合要求，塔釜压力偏高。
这是因为：上升蒸汽量和液体回液量过大，应减少塔釜电加热器功率和回流量。
（6）液体逐板下降不畅，塔釜压力陡升，造成淹塔。
这是因为溢流液泛，夹带液泛，应减少回流量和上升蒸汽量。
（7）塔釜压力逐渐升高，塔顶冷凝效果降低。
这是因为塔内不凝性气体积聚，应排放不凝气。
五、实验记录与数据处理数据记录如表11-1所示。
表11-1 实验数据表塔内径： mm 实际塔板数： 块 回流比R ： 塔釜压力P ： Mpa六、实验报告按实验十的基本原理，用图解法确定理论板数，并计算全塔效率。
七、思考题1、是否精馏塔越高，产量越大？2、将精馏塔加高能否得到无水酒精？3、影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？结合本实验说明。
4、操作中加大回流比应如何进行？有何利弊？5、精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格时，要恢复正常的最快最有效的办法是什么？。
