实验六 磷酸的电位滴定
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磷酸的电位滴定实验报告实验目的,通过电位滴定法测定磷酸的溶液浓度。
实验原理,电位滴定法是一种利用电位变化来确定溶液中物质浓度的方法。
在本实验中,我们将使用电位滴定仪来测定磷酸的溶液浓度。
磷酸是一种多酸,可以依次失去3个质子,形成H3PO4、H2PO4-和HPO42-。
在电位滴定实验中,我们将使用NaOH溶液作为滴定剂,当NaOH滴入磷酸溶液中时,会发生中和反应,从而导致溶液中氢离子的浓度发生变化,进而引起电位的变化。
通过测量电位的变化,我们可以确定磷酸溶液的浓度。
实验步骤:1.准备工作,将电位滴定仪进行校准,并准备好所需的磷酸溶液和NaOH溶液。
2.滴定操作,将磷酸溶液倒入滴定瓶中,加入几滴指示剂(例如甲基橙),然后开始滴定。
用NaOH溶液滴定磷酸溶液,每次滴定后要轻轻摇晃滴定瓶,直到出现颜色变化。
3.记录数据,在滴定过程中,记录每次滴加NaOH溶液的体积,并测量相应的电位值。
4.数据处理,根据滴定曲线和电位变化曲线,确定磷酸溶液的浓度。
实验结果与分析:根据实验数据处理,我们得到了磷酸溶液的浓度为0.1 mol/L。
通过电位滴定法,我们成功地测定了磷酸溶液的浓度。
实验结论:本实验通过电位滴定法测定了磷酸溶液的浓度,结果表明磷酸溶液的浓度为0.1 mol/L。
电位滴定法是一种简便、快速、准确的测定方法,可以广泛应用于化学分析实验中。
实验中可能存在的误差:1.滴定过程中,滴定剂的滴加速度不一致可能导致误差;2.滴定时,溶液中的气泡未完全排除也会影响滴定结果;3.实验操作中的人为因素也可能导致误差。
改进措施:1.在滴定过程中,控制滴定剂的滴加速度,尽量保持稳定;2.在滴定前,充分振荡溶液,排除其中的气泡;3.在实验操作中,严格按照操作规程进行操作,减少人为误差的影响。
通过本次实验,我们对电位滴定法的原理和操作流程有了更深入的了解,同时也认识到了实验中可能存在的误差及改进措施。
希望通过不断地实验练习和学习,能够更好地掌握化学分析实验的技能,为今后的科研工作打下坚实的基础。
磷酸的电位滴定实验报告实验报告
磷酸的电位滴定实验报告
实验目的:
1.了解电位滴定法的基本原理和操作技能;
2.掌握磷酸的电位滴定方法。
实验仪器:
1.电位滴定仪
2.磁力搅拌器
3.容量瓶
4.滴定管
实验原理:
电位滴定是通过外加电势控制滴定剂的快慢,从而实现对滴定
反应的控制和定量分析的一种方法。
磷酸电位滴定由于其酸性较弱,不能直接用pH电位滴定,可以用酸碱指示剂电位滴定解决。
实验操作:
1.称取0.1mol/L磷酸溶液10mL,并倒入容量瓶中。
2.加入50mL去离子水,并用磁力搅拌器均匀混合。
3.滴加甲氧酸钠溶液直至磷酸呈酸碱指示剂的终点颜色。
4.记录所滴加的甲氧酸钠溶液体积V,计算磷酸的摩尔浓度C。
实验结果:
甲氧酸钠溶液体积V = 8.5 mL
容量瓶中磷酸溶液的体积为10 mL,摩尔浓度为0.085 mol/L
实验误差:
误差主要来源于仪器的读取误差和化学品计量误差。
从实际操作结果来看,误差可控制在正常范围内。
实验分析:
本次实验结果显示,电位滴定法可以用于磷酸的测定。
实验操作要求规范,掌握好各种实验操作技能可以获得更准确的实验数据。
总结:
本次实验通过电位滴定的方法对磷酸进行了检测,掌握了使用电位滴定法进行化学分析的基本原理和实验技能。
同时,也发现了实验中有关误差的问题,为今后的实验提高了注意事项。
磷酸的电位滴定实验报告篇一:磷酸的电位滴定分析磷酸的电位滴定分析一、实验目的1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术2. 掌握电位滴定确定终点的方法(pH~V曲线、dpH/dV~V 曲线、d2pH/dV2~V曲线制作或内插法)二、实验原理1. 磷酸的分步电离H3PO4H2PO4-H2PO4- +H+HPO42- +H+PO43- +H+pKa1=2.12pKa2=7.20pKa3=12.36HPO42-2. 分步滴定条件c0Ka1?10?8;Ka1/Ka2?1043. 电位滴定工作电池-1 玻璃电极(指示电极)甘汞电极(参比电极)(pH复合电极:由玻璃电极和参比电极组合而成的电极) 4. 电位滴定确定终点的方法三、实验内容1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制1.0gNaOH?溶解稀释定容(2)NaOH溶液的标定(电位滴定法)10mLH2C2O4标液(100mL烧杯)②细测HO记录V(NaOH)、pH值2.磷酸试样溶液的测定(电位滴定法)10mL磷酸试液(100mL烧杯)HO~25mLNaOH滴定搅拌记录V(NaOH)、pH值四、结果计算1. NaOH溶液浓度标定结果 (1)制作滴定曲线确定终点体积 (2) NaOH浓度计算滴定反应: H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O等物质的量关系:?cV?H2C2O4?n(H2C2O4)?n(2NaOH)?∴c(NaOH)/mol?L?111n(NaOH)??cV?NaOH22?2?cV?H2C2O4V(NaOH)2.磷酸试样溶液分析结果(1)制作滴定曲线确定终点体积(2)试液P2O5含量计算有关反应:P2O5+3H2O=2H3PO4H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O(第一步滴定反应) 等物质的量关系:n(P2O5)?n(2H3PO4)?111n(H3PO4)?n(NaOH)??cV?NaOH 2221?cV?NaOH?141.95n(PO)?M(PO)2525?∴P2O5含量/g·L-1=V(试液)5.00篇二:磷酸的电位滴定实验磷酸的电位滴定一、实验目的1.掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法; 2.学习用电位滴定法测定弱酸的pKa的原理及方法。
磷酸的电位滴定实验报告磷酸的电位滴定实验报告引言:磷酸是一种重要的化学物质,广泛应用于农业、医药和化工等领域。
电位滴定是一种常用的分析方法,可以用于测定磷酸的浓度。
本实验旨在通过电位滴定的方法,准确测定磷酸溶液的浓度,并探究其滴定过程中的反应机制。
实验步骤:1. 准备工作:根据实验要求,配制不同浓度的磷酸溶液,准备滴定所需的试剂和仪器。
2. 滴定过程:取一定体积的磷酸溶液,加入滴定瓶中,并加入适量的指示剂。
将标准溶液滴定至溶液颜色发生明显变化,记录滴定所需的体积。
3. 数据处理:根据滴定所需的体积和标准溶液的浓度,计算出磷酸溶液的浓度。
实验结果:经过滴定实验,我们得到了不同浓度的磷酸溶液的浓度数据。
通过计算,得出了每种磷酸溶液的浓度。
实验讨论:1. 滴定指示剂的选择:在本实验中,我们选择了酚酞作为指示剂。
酚酞在酸性溶液中呈现红色,而在碱性溶液中呈现无色。
当滴定剂的pH值接近7时,酚酞的颜色会由红色逐渐变为无色,这时滴定反应达到了终点。
2. 滴定过程中的反应机制:磷酸与标准溶液中的滴定剂发生酸碱反应。
滴定剂会与磷酸中的H+离子发生中和反应,使溶液的pH值发生变化。
当滴定剂的量与磷酸中的H+离子的量相当时,滴定反应达到了终点。
3. 实验误差的分析:在实际操作中,由于实验条件和操作技巧的限制,可能会导致实验结果与理论值存在一定的误差。
例如,滴定时滴定剂滴入速度不均匀,可能会影响滴定终点的判断。
此外,试剂的纯度和仪器的精确度也会对实验结果产生一定的影响。
结论:通过电位滴定的方法,我们成功测定了不同浓度磷酸溶液的浓度,并探究了滴定过程中的反应机制。
实验结果表明,电位滴定是一种准确可靠的分析方法,适用于磷酸等化学物质的浓度测定。
总结:本实验通过电位滴定的方法,准确测定了磷酸溶液的浓度,并深入探讨了滴定过程中的反应机制。
电位滴定作为一种常用的分析方法,不仅可以应用于磷酸的浓度测定,还可以在其他领域中发挥重要作用。
一、实验目的1. 掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法;2. 学习用电位滴定法测定弱酸的pKa的原理及方法;3. 了解多元酸滴定过程中的pH变化规律。
二、实验原理电位滴定法是一种基于溶液中离子浓度变化引起的电位差变化来测定溶液中物质含量的方法。
在磷酸的电位滴定实验中,利用NaOH标准溶液滴定磷酸,通过测量滴定过程中溶液pH值的变化,确定化学计量点,进而计算磷酸的浓度。
磷酸为多元酸,其电离过程如下:H3PO4 ⇌ H2PO4- + H+ (Ka1)H2PO4- ⇌ HPO42- + H+ (Ka2)HPO42- ⇌ PO43- + H+ (Ka3)在滴定过程中,随着NaOH的加入,磷酸逐渐被中和,溶液中的氢离子浓度发生变化,从而导致pH值的变化。
当溶液中的H3PO4浓度与生成的H2PO4-浓度相等时,即半中和点时,溶液中的氢离子浓度即为电离平衡常数Ka1的负对数,即pH =pKa1。
三、仪器与试剂1. 仪器:pHS-3C型精密pH计、电磁搅拌器、25mL滴定管、移液管、100mL烧杯;2. 试剂:0.1mol·L-1磷酸液、0.1mol·L-1NaOH标准溶液、pH4.00、6.86、9.18标准缓冲溶液。
四、实验步骤1. 准备滴定体系:用移液管准确移取25.00mL 0.1mol·L-1磷酸液于100mL烧杯中,加入适量的蒸馏水,用pH计测定溶液的初始pH值;2. 滴定:用25mL滴定管准确移取10.00mL 0.1mol·L-1NaOH标准溶液,放入滴定管中,以1滴/秒的速度滴加至烧杯中的磷酸溶液中,同时用电磁搅拌器搅拌溶液;3. 测量:在滴定过程中,每隔一定时间用pH计测量溶液的pH值,记录数据;4. 绘制pH-V滴定曲线:以滴定体积为横坐标,pH值为纵坐标,绘制滴定曲线;5. 确定化学计量点:根据滴定曲线确定化学计量点,即pH值突跃点;6. 计算磷酸浓度:根据化学计量点的体积和NaOH标准溶液的浓度,按中和化学反应方程式计算磷酸的浓度。
实验六磷酸的电位滴定应化1101 夏海琴 2014.11.13一、实验目的1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。
2. 了解电位滴定法的基本原理。
3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。
更直观地观察滴定曲线中的两个突跃,学会计算相应的两级解离常数。
4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。
二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中,指示电极的电位或pH产生“突变”,从而确定滴定终点的一种分析方法。
在以NaOH滴定H3PO4时,将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中,使之组成原电池:Ag | AgCl,HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜 | 被测试液 || KCl ( >3.5 mol/L),HgCl2 | HgH+盐桥玻璃电极甘汞电极被测试液由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势,因而称玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,当NaOH溶液不断滴入试液中,溶液H+的活度随着改变,电池的电势也不断变化,可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。
以滴定体积V NaOH为横坐标,相应的溶液的pH为纵坐标,绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线,曲线上呈现出两个滴定突跃,以“三切线法”作图,可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定终点,即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线,在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q,P两点,在P、Q两点作PG,QH两条线平行于横坐标。
然后在此两条线之间作垂直线,在垂线一半的J点处,作JJ'线平行于横坐标,J'点称为拐点,即为滴定终点。
此J'点投影于pH与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V,见图8-1。
磷酸的电位滴定实验报告实验目的,通过电位滴定法测定磷酸盐的含量。
实验原理,电位滴定法是利用电位计测定反应物质的滴定终点的一种分析方法。
在本实验中,我们将利用电位滴定法来测定磷酸盐的含量。
磷酸盐在酸性介质中可以与铁离子形成淡黄色的络合物,当络合物完全生成时,反应的终点即为络合物的生成量与所滴定的磷酸盐的化学当量相等时。
通过测定滴定过程中的电位变化,可以确定滴定终点,从而计算出磷酸盐的含量。
实验步骤:1. 将待测磷酸盐样品溶解于适量的水中,加入适量的盐酸使其呈酸性溶液。
2. 将铁离子指示剂溶解于适量的水中,得到铁离子指示剂溶液。
3. 将磷酸盐溶液滴加入滴定瓶中,加入适量的铁离子指示剂溶液,开始电位滴定。
4. 在滴定过程中,记录电位随滴定液加入量的变化,当电位出现明显的跳跃或变化时,即为滴定终点。
5. 根据滴定终点时的电位值,计算出磷酸盐的含量。
实验结果:经过实验测定,得到磷酸盐的含量为x%,相对误差为x%。
实验结论:本实验利用电位滴定法成功测定了磷酸盐的含量,结果准确可靠。
通过本实验的实践,不仅加深了我们对电位滴定法的理解,也提高了我们的实验操作能力。
同时,实验结果也验证了电位滴定法在测定磷酸盐含量方面的可行性和准确性。
实验注意事项:1. 实验过程中需注意操作规范,避免溶液飞溅和溅出。
2. 滴定过程中需小心操作,注意滴定液的加入速度和滴定终点的判断。
3. 实验结束后,要及时清洗实验仪器,保持实验环境整洁。
通过本次实验,我们不仅学习了电位滴定法的基本原理和操作技巧,也掌握了测定磷酸盐含量的方法和步骤。
这将对我们今后的实验操作和科研工作有着重要的指导意义。
实验六磷酸的电位滴定应化1101 夏海琴2014.11.13一、实验目的1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。
2. 了解电位滴定法的基本原理。
3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。
更直观地观察滴定曲线中的两个突跃,学会计算相应的两级解离常数。
4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。
二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中,指示电极的电位或pH产生“突变”,从而确定滴定终点的一种分析方法。
在以NaOH滴定H3PO4时,将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中,使之组成原电池:Ag | AgCl,HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜| 被测试液|| KCl ( >3.5 mol/L),HgCl2 | HgH+盐桥玻璃电极甘汞电极被测试液由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势,因而称玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,当NaOH溶液不断滴入试液中,溶液H+的活度随着改变,电池的电势也不断变化,可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。
以滴定体积V NaOH为横坐标,相应的溶液的pH为纵坐标,绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线,曲线上呈现出两个滴定突跃,以“三切线法”作图,可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定终点,即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线,在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q,P两点,在P、Q两点作PG,QH两条线平行于横坐标。
然后在此两条线之间作垂直线,在垂线一半的J点处,作JJ'线平行于横坐标,J'点称为拐点,即为滴定终点。
此J'点投影于pH与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V,见图8-1。
一、实验目的1. 了解磷酸电位的测定原理和方法。
2. 掌握电位滴定的基本操作步骤。
3. 通过实验,验证磷酸电位的滴定曲线,了解滴定终点。
二、实验原理磷酸(H3PO4)是一种三元酸,其电离过程分为三个阶段:H3PO4 ⇌ H+ + H2PO4-H2PO4- ⇌ H+ + HPO42-HPO42- ⇌ H+ + PO43-在滴定过程中,随着滴定剂的加入,溶液中H+浓度逐渐降低,导致pH值逐渐升高。
当滴定至某一点时,溶液中H+浓度降低到与滴定剂浓度相等,此时pH值发生突变,出现滴定终点。
本实验采用酸碱滴定法,以甲基橙为指示剂,测定磷酸溶液的电位。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸度计、滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、滴定剂、甲基橙指示剂等。
2. 试剂:0.1mol/L磷酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂。
四、实验步骤1. 准备0.1mol/L磷酸溶液,取25.00mL于锥形瓶中。
2. 将甲基橙指示剂加入锥形瓶中,用蒸馏水稀释至约50mL。
3. 将酸度计调零,设定测量范围为0-14。
4. 用移液管取10.00mL磷酸溶液于烧杯中,用蒸馏水稀释至100mL。
5. 将稀释后的磷酸溶液倒入锥形瓶中,用滴定管加入0.1mol/L氢氧化钠溶液,边滴定边观察酸度计读数。
6. 当溶液颜色由黄变橙,且颜色保持30秒不褪色时,停止滴定,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
7. 重复实验,取三次平行实验数据。
五、数据处理1. 计算磷酸溶液的摩尔浓度:M(磷酸) = c(NaOH) × V(NaOH) / V(磷酸)其中,c(NaOH)为氢氧化钠溶液的浓度,V(NaOH)为消耗的氢氧化钠溶液体积,V(磷酸)为稀释后的磷酸溶液体积。
2. 根据滴定曲线,确定滴定终点时的pH值。
3. 计算滴定终点时的电位值。
六、结果与讨论1. 通过实验,得到滴定曲线,验证了磷酸电位的滴定曲线。
2. 滴定终点时的pH值为4.3,与理论值相符。
磷酸的电位滴定磷酸的电位滴定是一种测定磷酸含量的分析方法,适用于各种磷化物和含磷化合物的分析。
它的原理是基于磷酸分子中的酸性氢离子与碱溶液中的氢氧根离子之间的中和反应,根据反应的终点电位来确定磷酸的含量。
在滴定前,需要对磷酸样品进行适当的前处理,以消除干扰物对分析结果的影响。
磷酸的电位滴定是一种定量分析方法,需要滴定过程中使用的指示剂能与磷酸反应,并在终点电位出现不同颜色的变化。
常用的指示剂有酚酞、溴甲酚和锰铵硫酸等。
在滴定过程中,首先将待测磷酸与亚硫酸钠和盐酸反应产生亚硫酸氢钠,然后再用氢氧化钠溶液滴定反应中的亚硫酸氢钠。
这个滴定过程中,需要配制标准盐酸和氢氧化钠溶液,并测定它们的准确浓度。
用一定容量的样品溶液,加入一定量的亚硫酸钠和适量的酚酞作为指示剂,用标准盐酸溶液滴定至指示剂终点颜色为粉红色。
滴定的反应方程式如下:H3PO4 + 3Na2SO3 + 6HCl → 3Na2SO4 + 3H2O + 3SO2 + H3PO4 + 6HCl在滴定过程中,需要控制滴定速度和搅拌方式,使滴定结果更加准确。
通常情况下,每滴入一定量的氢氧化钠溶液后,需要轻轻搅拌样品溶液,以使反应更加彻底。
每滴入一滴氢氧化钠溶液后,需要等待几秒钟,直到指示剂的颜色变化稳定,再记录滴定的体积。
根据滴定结果计算样品中磷酸的含量时,可以采用下列公式:C(磷酸)= (V1 - V2)×C0×M/ V0其中,C(磷酸)为磷酸的浓度;V1为样品滴定所用的氢氧化钠溶液的体积;V2为空白试验所用的氢氧化钠溶液的体积;C0为氢氧化钠溶液的浓度;M为氢氧化钠的摩尔质量;V0为样品溶液的体积。
磷酸的电位滴定是一种简单、快速、准确的分析方法,适用于各种磷酸盐的测定。
但是,在实际分析中,经常会遇到某些物质对滴定结果的影响,如硫酸、亚硝酸和氧化剂等,因此在选择分析方法时需要考虑到这些干扰因素。
此外,为了保证滴定结果的准确性,需要恪守严格的操作规程,尽可能避免实验误差的产生。
上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目磷酸的电位滴定姓名学号班级(课程序号)组别同组者实验日期指导教师成绩 100磷酸的电位滴定一、实验目的1.掌握电位滴定的方法及确定化学计量点的方法。
2.学会用电位滴定法测定弱酸的pKa。
二、实验原理在以NaOH滴定H3PO4时,将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中,使之组成原电池。
由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势,因而称玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,当NaOH溶液不断滴入试液中,溶液H+的活度随着改变,电池的电势也不断变化。
以滴定体积V NaOH为横坐标,相应的溶液的pH为纵坐标,绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线,曲线上呈现出两个滴定突跃,以“三切线法”作图,可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定终点。
三、仪器和试剂仪器:自动电位滴定仪,电磁搅拌器,搅拌子,移液管,烧杯试剂:pH=6.86标准缓冲溶液,pH=4.00标准缓冲溶液,NaOH标准溶液(0.1mol/L),磷酸样品溶液(0.1mol/L)四、操作步骤1、校准pH计。
2、精密吸取磷酸样品溶液10.00 ml,置于100ml烧杯中,加蒸馏水10 ml,插入复合电极。
用NaOH标准溶液滴定,测量pH。
在接近化学计量点时(即加入NaOH溶液引起溶液的pH值变化逐渐变大),每次加入的NaOH溶液体积减小,在化学计量点前后每加入一滴(约0.05 ml)NaOH溶液记录一个pH值。
以每次加入体积相等为好,便于数据处理。
继续滴定至过了第二个化学计量点为止。
电位滴定法是根据滴定过程中,指示电极的电位或pH产生“突变”,从而确定滴定终点的一种分析方法。
五、注意事项1.安装仪器、滴定过程中搅拌溶液时,要防止碰破电极。
2.滴定剂加入后,要充分搅拌溶液,停止时再测定pH值,以得到稳定的读数。
3.在化学计量点前后,每次加入体积以相等为好,这样在数据处理时较为方便。
实验六间接电位分析法测定磷酸浓度试验目的和要求1.掌握酸度计的基本结构及操作。
2.掌握玻璃电极的基本结构、保存和使用。
3.掌握电位滴定测定多元酸的原理和方法。
4.掌握电位滴定曲线的绘制及滴定终点的确定方法。
5.掌握电位滴定数据的处理方法。
实验原理玻璃电极属于以玻璃薄膜为敏感膜的一类离子选择电极,可对溶液中的氢离子产生选择性响应,其电极电位与被测氢离子浓度之间符合能斯特关系,可应用于氢离子浓度或溶液酸度值的测定。
本实验采用玻璃电极作为指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极与电池被测溶液组成电池,利用电位仪测定电池电动势,电池组成如下:A g︱AgCl(s),内参比溶液︱玻璃膜︱待测溶液‖KCl(饱和),Hg2Cl2(s)︱Hg玻璃电极饱和甘汞电极在构成的电池中,饱和甘汞电极的电极电位不变,玻璃电极的电极电位(电池电动势)仅随待测溶液中的氢离子的浓度变化而变化,可表示如下:E=K+2.303RT/(nF)×lg[H+]磷酸是一个三元酸,但是其第二、第三级解离常数很小,当磷酸浓度很小时,仅仅只有第一级解离能被NaOH滴定,可用于滴定分析:H3PO4+NaOH=NaH2PO4+H2O在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,磷酸与NaOH发生反应,溶液中的氢离子不断变化,由此引起的电池电动不断变化,达到滴定化学计量点附近时,氢离子浓度的突跃将引起电池电动势也产生突跃,从而可以根据电位变化确定滴定终点。
采用这种电位滴定法,可对弱酸、弱碱多元弱酸弱碱、混合酸碱是否能被滴定进行研究。
实验仪器与试剂1.pHS-3C型酸度计2.NaOH标准溶液(0.1000mol/L3.磷酸待测样品溶液4.GSP-77-03磁力搅拌器一台5.E-201-C复合电极一只6.10ml移液管2只,100ml烧杯1个实验步骤1.滴定前准备按照仪器要求,安装pHS-3C型酸度仪,接上复合电极。
取1个100ml玻璃烧杯,用移液管准确移取10.00ml待测磷酸溶液,加入25ml蒸馏水稀释,将烧杯至于磁力搅拌器上,开动搅拌器插入复合电极。
磷酸的电位滴定实验 磷酸的电位滴定一、实验目的1.掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法; 2.学习用电位滴定法测定弱酸的pKa 的原理及方法。
二、实验原理电位滴定法对混浊、有色溶液的滴定有其独到的优越性,还可用来测定某些物质的电离平衡常数。
磷酸为多元酸,其pK a 可用电位滴定法求得。
当用NaOH 标准液滴定至剩余H 3PO 4的浓度与生成H 2PO 4-的浓度相等,即半中和点时,溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数K a1。
H 3PO 4 + H 2O = H 3O + + H 2PO 4-][]][[434231PO H PO H O H K a -+=当H 3PO 4的一级电离释放出的H +被滴定一半时,[H 3PO 4]=[ H 2PO 4-],则K = [H 3O +],pK a1 = pH 。
同理:H 2PO 4-= HPO 42-+H 3O +][]][[422432--+=PO H HPO O H K a当二级电离出的H+被中和一半时,[H 2PO 4-]= [ HPO 42-],则K = [H 3O +],pK a2 = pH 。
绘制pH-V 滴定曲线,确定化学计量点,化学计量点一半的体积(半中和点的体积)对应的pH 值,即为H 3PO 4的pKa 。
三、仪器与试剂pHS-3C 型精密pH 计,电磁搅拌器,25mL 滴定管,移液管,100mL 烧杯;0.1mol ·L-1磷酸液,0.1mol ·L-1NaOH标准溶液,pH=4.00、6.86、9.18标准缓冲溶液。
四、实验步骤连接好滴定装置如图17-1所示。
1.用pH=4.00标准缓冲溶液校准pH 计。
2.精密量取0.1mol ·L -1磷酸样品溶液10mL ,置100mL 烧杯中,加蒸馏水10mL ,插入甘汞电极与玻璃电极(或复合玻璃电极)。
用0.1 mol ·L -1NaOH 标准液滴定,当NaOH 标准液体积未达到10.00mL 之前,每加2.00mLNaOH 标准液记录一次pH 值,在接近化学计量点(加入NaOH 液时引起溶液的pH 值变化逐渐增大)时,每次加入体积应逐渐减小,在化学计量点前后每加入一滴(如0.05mL),记录一次pH 值,尽量使滴加的NaOH 标准液体积相等,继续滴定直至过了第二个化学计量点时为止。
实验六磷酸的电位滴定
应化1101 夏海琴2014.11.13
一、实验目的
1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。
2. 了解电位滴定法的基本原理。
3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。
更直观地观察滴定曲线中的两个突跃,学会计算相应的两级解离常数。
4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。
二、实验原理
电位滴定法是根据滴定过程中,指示电极的电位或pH产生“突变”,从而确定滴定终点的一种分析方法。
在以NaOH滴定H3PO4时,将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中,使之组成原电池:
Ag | AgCl,HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜| 被测试液|| KCl ( >3.5 mol/L),HgCl2 | Hg
H+盐桥
玻璃电极甘汞电极
被测试液
由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势,因而称玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,当NaOH溶液不断滴入试液中,溶液H+的活度随着改变,电池的电势也不断变化,可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH
此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。
以滴定体积V NaOH为横坐标,相应的溶液的pH为纵坐标,绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线,曲线上呈现出两个滴定突跃,以“三切
线法”作图,可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定
终点,即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线,
在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q,P两
点,在P、Q两点作PG,QH两条线平行于横坐标。
然后在
此两条线之间作垂直线,在垂线一半的J点处,作JJ'线平行
于横坐标,J'点称为拐点,即为滴定终点。
此J'点投影于pH
与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V,见图8-1。
图8-1 三切线法作图
如要求更准确的确定滴定终点,可用一级微商法(d pH/dV-V)和二级微商法(d2pH/dV2-V)。
表8-1为数据处理示例。
如用三切线法求得第一个终点时,
V ep1=19.00 mL ,用一级微商求得V ep1= 19.50 mL ,用二级微商求得V ep1 = 19.46 mL 。
结果略有差异,用二级微商法处理准确度较高。
1. 一级微商计算示例
当滴入NaOH 18.80 mL 到19.00 mL 时,
80
.1800.1951
.360.3)pH ()pH (dpH/dV 1
21
2--=
--=
V V V V = 0.45
表8-1 H 3PO 4电位滴定数据记录和处理示例
0.45对应的体积V 平均值 = (V 2 + V 1)/2 = 18.90 mL ,其余各点按相同方法计算得到表8-1。
以Δ pH/ΔV 为纵坐标,V 平均值为横坐标作图,得图8-2(b)。
2. 二级微商法示例
先按上述方法求得19.10 mL 和18.90 mL 的一级微商后,再求出19.00mL 的二级微商。
2
.045
.090.0)V pH/()V pH/(pH/dV d 1290.1810.1922-=-∆∆-∆∆=
V V = 2.25
此即为19.00mL 对应的值。
以d 2pH/dV 2为纵坐标,对应的V 为横坐标描点作图,得到图8-2(c)。
显然,
当Δ2pH/ΔV 2 = 0时,二级微商由正值变化到负值,此点即为滴定终点。
用电位法绘制滴定曲线,不仅可以确定滴定终点,还能求算H 3PO 4的K a1和K a2。
从pH-V 滴定曲线上找出滴定到第一个终点所用NaOH 滴定剂体积一半时对应的pH ,此时[H 3PO 4]≈[H 2PO 4-],由K a1≈[H +][H 2PO 4-]/[H 3PO 4]计算得到K a1=[H +],即pK a1=pH 。
由于磷酸的K a1较大,用上述最简式计算误差大,最好采用下列公式计算。
[H +
] = ][OH ][H ]PO H []
[OH ][H ]PO H [4
2431-
+--+-++-a K (1) 由于[H +] >> [OH -],上式可简化为
[H +] = ]
[H ]PO H [][H ]PO H [424
31+
-++-a K (2) 同理可得到H 3PO 4的K a 2,但应根据第二个滴定终点所用的NaOH 体积一半时对应的pH 求算。
此时pH 粗略地估算约等于pK 2。
较精确计算时,应将(2)式略作改变。
即
[H +
] = ]
[H -]HPO []
[H ]PO H [24-422+
-++a K (3) 本实验要求用0.1 mol ·L -1 NaOH 滴定0.1 mol ·L -1 H 3PO 4,绘制出pH-V 滴定曲线。
由此滴定曲线上用三切线或一级微商法准确求出pH ep1和pH ep2;K a1及K a2。
其数据处理方法可以用手工法,也可以用计算机法。
处理H 3PO 4电位滴定数据的计算机程序介绍见附录。
三、仪器与试剂 图
8-2 一级和二级微商
法处理滴定曲线
(1) pHS-3c 型酸度计及配套电极,雷磁ZDJ-4A 自动电位滴定仪及配套电极。
(2) 电磁搅拌器。
(3) NaOH 标准溶液 0.1 mol ·L -1 配制和标定见:靳素荣, 王志花. 分析化学实验[M].武汉: 武汉理工大学出版社,2010年第45页。
(4) H 3PO 4 0.1 mol ·L -1溶液 量取7.00 mL 原装H 3PO 4加水稀释至1 L ,充分摇匀,存放在试剂瓶中。
(5) 标准缓冲溶液 0.025 mol ·L -1 KH 2PO 4与0.025 mol ·L -1 Na 2HPO 4的混合溶液,pH 为6.864。
(6) 甲基橙指示剂 2 g ·L -1。
(7) 酚酞指示剂 2 g ·L -1 乙醇溶液。
四、实验步骤
1. 连接电位滴定装置
2. 熟悉pHs-3c型酸度计的正确使用方法及电极的安装、仪器的校正和定位及测量pH等主要操作。
3. 测量H3PO4试液的pH
吸取20.00 mL (或25.00 mL) 0.1 mol·L-1 H3PO4溶液放入150 mL(或200 mL)烧杯中,插入电极,如电极未被浸没,可适当加入一些蒸馏水至电极能被浸没。
装电极时,注竟不要碰撞。
按操作要领和步骤测量0.1 mol·L-1 H3PO4试液的pH。
4. 磷酸的电位滴定
将0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液装入碱式滴定管,搅拌磁子放入被测试液中,为了更好地观察终点,同时加入甲基橙和酚酞指示剂。
开动电磁搅拌器,用NaOH 标准溶液滴定,开始时可—次滴入5 mL,测量pH。
其后每加入2 mL NaOH溶液测量相应的pH。
滴定至pH=3后,每隔0.1 mL或0.2 mL测量。
特别是突跃部分要多测几个点(可借助甲基橙指示剂的变色来判断第一个计量点)。
然后用0.l mol·L-1 NaOH溶液继续滴定,方式与第一计量点相同,当被测试液中出现微红色时( 或滴至pH=7.5后),每次滴入NaOH的体积要少,直至出现第二次突跃,测量至pH约为11.5时可停止滴定。
实验完毕,取下甘汞电极,用水吹洗,并用滤纸吸干后归还原处保存。
玻璃电极仍浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中。
五、实验数据及处理
67.00 0.03
68.00 11.85 0.00
69.00 0.03
70.00 11.91 0.00
70.50 0.03
71.00 11.94 -0.01
72.00 0.02
73.00 11.98 0.02
73.25 0.04
73.50 12.00 0.00
由上表计算可得所用磷酸的pK a1=6.80×10-3、pK a2=5.96×10-8。