1、色谱基本理论习题解答

仪器分析习题（色谱）一、问答题1、简述气相色谱（气—固；气—液）分析法的分离原理答：色谱分离法是一种物理分析方法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进行多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微小差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉大，经过一定长度的色谱柱后，组分即按期与固定相之间作用强弱顺序流出色谱柱。

由试验看出，实现色谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作用有差异。

在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表面上的液态薄膜，在色谱分析中，此液膜称为固定液。

流动相可以是惰性气体、液体或超临界流体。

其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间无相互作用。

色谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。

其宏观表现是吸附与分配的差异。

其微观解释是固定相与组分之间作用力的差别。

分子间作用力的差异大小用组分在固定相与流动相之间的分配系数来表示。

在一定的温度条件下分配系数越大，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出色谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出色谱柱的时间越短。

而气相色谱的流动相为气体。

2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极大点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。

调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在色谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱子所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。

保留时间是色谱法定性的基本依据，但同一组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此色谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）色谱峰的区域宽度是色谱流出曲线的重要多数之一，用于衡量柱效率及反映色谱操作条件的动力学因素。

色谱复习题答案整理一．名词解释1capacity fact：容量因子，也称分配容量或容量比，用k′表示。

其定义为：一定温度与压力下两相达平衡后，溶质在固定相和流动相中分配量（质量或摩尔数）之比.2分配系数：K,一定温度与压力下两相达平衡后，组分在固定相和流动相中浓度的比值;3extra-column effect：柱外效应，即除柱内多种因素产生的色谱峰扩张外，其它产生峰扩张的因素之和：进样系统，系统连接管，检测器及其它柱外因素引起的峰扩张。

4gradient elution：梯度洗脱，在HPLC分析中，控制流动相组成或洗脱强度随时间的改变而改变，以使极性差异较大的多个组分均能分离,同时谱峰间隔较均匀，分析时间尽量短。

5HPSEC：高效体积排阻色谱法,即以多孔性填料为固定相，依据样品组分分子体积大小的差别进行分离的液相色谱方法。

常用于肽和蛋白质的分子量分布测定及多步分离纯化程序中。

其填料一般有硅胶基质和合成高聚物基质以及高交联多糖型凝胶三种。

6ODS：十八烷基键合硅胶，又称C18. 典型的反相色谱柱，表面键和的基团为非极性羟基，适于分离弱极性，中等极性，较强极性及可电离的酸碱性有机物。

7基线：在正常操作条件下，仅有流动相通过检测器系统时所产生的连续的响应信号，一般是一条直线;8峰面积：色谱曲线与基线间所包围的面积;9半峰宽：亦称半宽度,半峰宽度,指色谱峰高一半处的宽度10标准偏差σ：正态分布曲线x=±1时（拐点）的峰宽之半。

正常峰宽的拐点在峰高的0.607倍处。

标准偏差的大小说明组分在流出色谱柱过程中的分散程度。

σ小，分散程度小、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。

11死时间t0:流动相流过色谱柱所需时间(不保留组分流过色谱柱所需时间)12调整保留时间:tR ’=tR-t，指扣除死时间后的保留时间。

13保留时间tR—进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。

14相对保留值:(用γ或α表示,也称分离因子)两个组分调整保留值之比=tR2’/tR1’=VR2’/VR2’;15分离度:相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值，也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。

色谱习题答案色谱习题答案色谱是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、药物等领域。

通过色谱分离可以获得纯净的化合物，从而进行进一步的分析和研究。

在学习色谱的过程中，习题是检验理解和应用的重要方式。

下面将给出一些常见的色谱习题及其答案，希望对大家的学习有所帮助。

1. 什么是色谱分离的原理？答：色谱分离的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用力而实现的。

固定相是一种固体或涂在固体上的液体，而流动相是一种液体或气体。

当化合物在固定相和流动相之间相互作用力不同的时候，就会出现不同的保留时间，从而实现分离。

2. 什么是薄层色谱？它有什么特点？答：薄层色谱是一种基于固定相涂覆在薄层平板上的色谱技术。

它的特点是操作简单、分离时间短、分离效果好。

薄层色谱可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对小样品进行分析。

3. 请简要介绍气相色谱和液相色谱的区别。

答：气相色谱和液相色谱是两种常见的色谱技术。

气相色谱是基于气体流动相的色谱分离技术，适用于易挥发性和热稳定性好的化合物。

液相色谱是基于液体流动相的色谱分离技术，适用于疏水性和热稳定性差的化合物。

气相色谱分离速度快，但对样品的要求较高；液相色谱分离效果好，适用范围广。

4. 在气相色谱中，什么是保留时间？答：保留时间是指化合物从进样口到检测器出现峰的时间。

保留时间的长短取决于化合物在固定相和流动相之间的相互作用力，不同化合物的保留时间不同，可以用来鉴定和定量分析。

5. 请简要介绍高效液相色谱（HPLC）。

答：高效液相色谱是一种基于液体流动相的色谱分离技术。

它具有分离效果好、分析速度快、适用范围广的特点。

HPLC可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对非挥发性和热稳定性差的化合物进行分析。

6. 在色谱分离中，什么是峰面积？答：峰面积是色谱图中峰的面积大小，反映了化合物的相对含量。

峰面积可以用来定量分析，通常与内标法或外标法结合使用。

7. 什么是色谱图？如何解读色谱图？答：色谱图是色谱分离结果的图形表示。

色谱试题一 . 选择题 :1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分别（4）(1)几何异构体(2) 沸点邻近 ,官能团同样的试样(3)沸点相差大的试样 (4) 分派比变化范围宽的试样2. 在色谱剖析中往常可经过以下何种方式来提升理论塔板数（ 1 ）(1) 加长色谱柱(2) 流速加速(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增添3. 一般气相色谱法合用于（ 4 ）(1)任何气体的测定(2)任何有机和无机化合物的分别、测定(3)无腐化性气体与在汽化温度下能够汽化的液体的分别与测定(4)任何无腐化性气体与易挥发的液体、固体的分别与判定4.关于一对较难分别的组分现分别不理想 ,为了提升它们的分别效率 ,最好采纳的举措为（ 2 ）(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变担体(4) 改变载气性质5. 为测定某组分的保存指数,气相色谱法一般采纳的基准物是（ 3 ）(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校订因子相关的要素是（ 4 ）(1) 固定液的极性(2) 载气的种类(3) 载气的流速(4) 标准物的采纳7.欲使色谱峰宽减小 ,能够采纳（2, 3 ）(1) 降低柱温(2) 减少固定液含量(3) 增添柱长(4) 增添载体粒度8.在用低固定液含量色谱柱的状况下,为了使柱效能提升 ,可采纳（ 4 ）(1) 提升柱温(2) 增添固定液含量(3)增大载体颗粒直径(4) 增添柱长9.在柱温一准时,要使相对保存值增添,能够采纳（3）(1)更细的载体(2) 最正确线速(3)高选择性固定相 (4) 增添柱长10. 在气相色谱剖析中 ,要使分派比增添 ,能够采纳（ 1 ）(1) 增添柱长(2) 减小流动相速度(3) 降低柱温(4) 增添柱温11. 波及色谱过程热力学和动力学双方面的要素是( 2 )(1)保存值 (2) 分别度 (3) 理论塔板数 (4) 峰面积12. 在色谱流出曲线上 ,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 )(1) 分派比(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数13.气液色谱中 ,保存值实质上反应以下 ( 3)物质分子间相互作使劲(1)组分和载气 (2) 载气和固定液(3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液14. 在以下要素中 ,不属动力学要素的是( 2 )(1) 液膜厚度(2) 分派系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度15. 依据范第姆特方程式,在高流速状况下 ,影响柱效的要素是 ( 1 )(1) 传质阻力(2) 纵向扩散(3) 涡流扩散(4) 柱曲折因子16.在气相色谱法中,调整保存值实质上反应出了分子间的相互作用( 2 )(1)组分与载气 (2) 组分与固定相(3)组分与组分 (4) 载气与固定相17. 若是一个溶质的分派比为0.1,它分派在色谱柱的流动相中的百分率是( 3 ) (1) 10% (2) 90% (3) 91% (4) 99%18. 在色谱法中 ,被分别组分的保存值小于死时间的方法是( 3 )(1) 气固色谱(2) 气液色谱(3) 空间排挤色谱(4) 离子互换色谱19. 气液色谱中 ,对溶质相对保存体积几乎没有影响的要素是( 4 )(1) 改变载气速度(2) 增添柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增添固定液的量20. 以下气相色谱操作条件,正确的选项是( 2)(1)载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数凑近(2)使最难分别的物质对在能很好分别的前提下,尽可能采纳较低的柱温(3)载体的粒度越细越好(4)气化温度越高越好21. 气相色谱剖析影响组分之间分别程度的最大要素是( 2 ) (1) 进样量(2) 柱温(3) 载体粒度(4) 汽化室温度22. 对色谱柱的柱效最有影响的是( 4 )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 柱的长度23. 在以下要素中,属热力学要素的是( 1 )(1) 分派系数(2) 扩散速度(3) 柱长(4) 理论塔板数24. 在液相色谱中,提升色谱柱柱效最有效的门路是( 1 )(1) 减小填料粒度(2) 合适高升柱温(3)降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度25. 气液色谱中 ,与二个溶质的分别度没关的要素是( 4 )(1) 增添柱长(2) 改用更敏捷的检测器(3) 改变固定液的化学性质(4) 改变载气性质26.使用气相色谱仪时 ,有以下步骤 : ( 3 )(1)翻开桥电流开关 ; (2) 翻开记录仪开关 ; (3) 通载气(4)升柱温度及检测室温 ; (5) 启动色谱仪开关以下哪个序次是正确的 :(1) 12345 (2) 23451 (3) 35412 (4) 5143227.在气相色谱法中 ,合用于用氢火焰离子化检测器剖析的组分是( 3 ) (1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气28. 以下检测器剖析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采纳( 3 ) (1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器29.测定有机溶剂中的微量水,以下四种检测器宜采纳(2)(1)热导检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3)电子捕捉检测器 (4) 碱火焰离子化检测器30. 分解有机胺时,最好采纳的色谱柱为( 4 )(1) 非极性固定液(2) 高沸点固定液(3) 混淆固定液(4) 氢键型固定液31. 相对保存值用作定性剖析的依照是( 1,3, 4 )(1) 与柱温没关(2) 与所用固定相没关(3)同汽化温度没关 (4) 与柱填补状况及流速没关32. 在气相色谱中,实验室之间能够通用的定性参数是( 4 )(1) 保存时间(2) 调整保存时间(3) 保存体积(4) 相对保存值33.在法庭上 ,波及到判定一种非法的药品起诉表示该非法药品经气相色谱剖析测得的保存时间在同样条件下 ,恰好与已知非法药品的保存时间相一致,而辩白证明有几个无毒的化合物与该非法药品拥有同样的保存值,最宜采纳的定性方法为( 3 )(1) 用加入已知物增添峰高的方法(2) 利用相对保存值定性(3) 用保存值双柱法定性(4) 利用保存值定性34. 假如样品比较复杂 ,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳固,要正确丈量保存值有必定困难时 ,可采纳何种方法定性( 4 )(1) 利用相对保存值定性(2) 用加入已知物增添峰高的方法定性(3) 利用文件保存值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性35.指出以下状况下 ,色谱出峰序次的大概规律 :混淆物性质固定液性质出峰大概规律非极性非极性( 1 )强极性强极性( 2 )(1)按组分沸点次序分别 ,沸点低的组分先流出(2)按组分极性大小分别 ,极性小先流出36.在色谱剖析中，柱长从1m 增添到 4m，其余条件不变，则分别度增添（ 3 ）（１） 4 倍（２） 1 倍（３） 2 倍（４）10 倍37. 在色谱定量剖析中，若 A 组分的相对重量校订因子为 1.20 就能够计算出它的相对重量敏捷度为（ 2 ）（１）2×（２）（３）× A的相对分子质量（４） A 的相对分子质量38.某组分在色谱柱中分派到固定相中的量为W A（ g），分派到流动相中的量为W B（g），而该组分在固定相中的浓度为C A（ g/mL ），在流动相中的浓度为C B（ g/mL ），则此组分分配系数为：（１）（２）（３）（４）二 .填空题 : ( 1)W A /W BW A /（W A +W B）C A /C BC B/C A1. 权衡色谱柱的柱效能的指标是( n H 理论塔板数 ).2.用气相色谱归一化定量测定方法计算某组分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+．．．．．An)× 100%).3. 在用归一法进行色谱定量剖析时,进样量重现性差将不影响(剖析结果 ).4.理论塔板数反应了 (柱效 ).5.在使用热导池检测器时 ,一般用 (氢气 )作载气 .6.在色谱剖析中 ,被分别组分与固定液分子性质越近似,其保存值 ( 越大 ).7. 一般而言 ,在固定液选定后 ,载体颗粒越细 ,色谱柱效（越高） .8. 当载气线速越小 ,范式方程中的分子扩散项越大,用（分子量大的气体）作载气有益 .9.在气相色谱剖析中 ,被测组分分子与固定液分子之间的作使劲有（色散力.引诱力.定向力.和氢键力）等四种.10.色谱柱长从 1.0m 增添到 2.0m,其余操作条件均不变 ,则 1.0m 柱的分派比 (K ) （ == ）(<,>,=) 2.0m 柱的分派比。

色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是（)A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于（)A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的？( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( ）A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是（)A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气—液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是（)A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是:A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器,测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。

例题：1．色谱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(A )(A)保留时间(B)分配系数(C)分配比(柱长增加，在流动相速度不变情况下，死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。

分配系数只是与组分、两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。

分配比只与色谱柱两相的体积比及分配系数有关，增加柱长不改变相比和分配系数，因此分配比不发生变化。

)2．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有(B)(A)选择性(B)分离度(c)塔板高度(选择性即相对保留值，只是与组分和两相的热力学性质有关的参数，不受柱长的影响。

根据范第姆特方程，塔板高度与填料粒度以及填充情况、液膜厚度、组分扩散系数、流动相流速和分配比等因素有关。

由于分配比不受柱长的影响，其他因素又不变，因此塔板高度不变。

根据基本分离方程，柱长增加，虽然相对保留值、分配比不变，但理论塔板数增加，因此分离度相应增加。

)3．某色谱柱理论塔板数为1600，组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ，两峰能够完全分离吗?(R ＞1．5)解：根据：2)(16Yt n R =nt Y R×=4sY Y B A 1016001004s91600904=×==×=05.1109)90100(2)(2=+−×=+−×=B A R R Y Y t t R A B R<1.5，可见不能完全分离4．植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于(C )(A)气—固色谱(B)液—液色谱(c)液—固色谱5．只要柱温、固定相及流动相性质不变，即使柱子内径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是(C )(A)分配比(B)保留时间(c)分配系数6．能够使分配系数发生变化的因素是(C )(A)增加流动相流速(B)增大相比(c)改变固定相7．能够使分配比发生变化的因素是(C )(A)增加柱长(B)增加流动相流速(c )增大相比8．能够增加相对保留值的因素是(A)(A)降低柱温(B)增加流动相流速9．其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则两相邻峰的分离度将(C )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍(c)增加到2倍10．同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是(B )(A)分配比(B)分离度(c)相对保留值11．衡量固定相选择性的参数是(A )(A)相对保留值(B)分配系数(C)分离度12．某色谱柱，组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ，死时间为60s ，计算A 、B 的相对保留值为多少?13．2m 长的色谱柱，其范氏方程参数分别为A ＝0.06cm ，B ＝0.01cm 2﹒s -1，C=0.04s ，则这根柱子最大的塔板数为多少?解：5.004.001.0===C B U 最佳20001.02001.05.004.05.001.006.0H ====×++=++=H L n Cu u B A 最佳最佳15．两个组分A 、B 刚好完全分离，保留时间分别为235s 、250s ，假设两色谱峰蜂宽相同，则色谱柱对B 组分的塔板数为多少?解：两组分刚好分离，R=1.5，设峰底宽度为Y5.12)235250(2)(2=−×=+−=Y Y Y t t R BA R R AB Y=10s 1000010250(16(1622=×==Y t n BR B 16．一色谱柱长1.5m ，死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ，组分A 、B 的峰底宽为0.2min ，计算分离度达到1.5时的柱长?17.测定某食品样品中的含水量。

色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。

色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。

第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。

求A 、B 的保留时间和保留体积。

ml F t V V V K t t ml F t V V V K t t F V t c RB RB m s BRB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5.15.0101(3)1(min35.0/5.1/0000=⨯=⋅==⨯+⨯=+==⨯=⋅==⨯+⨯=+====2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。

(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ；(3) 用组分2 求n ef 及H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。

(mm) 0.65 (m) 1065.0104.63n L H 104.6) 117(16) t 16(n )1(3322322R 22=⨯=⨯==⨯=⨯==-W (mm) 0.73 (m) 1073.0104.13n H 101.4) 116(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33ef(2)ef(2)322'ef(2)''221=⨯=⨯==⨯=⨯===-==-=-L W t t t R R R 31) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 1316r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'1121221=+-⨯=+-==========W t t t t t t t R R R R R R3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。

色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。

3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。

4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。

5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。

7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用；而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。

色谱学分析基础：1、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。

色谱分析综合体填空：1.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2.固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是 ___________ __诱导力，极性愈大，保留时间就愈___ 长__。

3.固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____ 较好的热稳定性__ ，防止___发生不可逆的化学反应____ 。

5.与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β 较大，有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6.在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___ 。

7.气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8.欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。

色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内, 平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。

(5) 所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4) 用化学反应配合色谱定性(5) 用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子'试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。

B.柱温D.组分在流动相屮的扩散系数B.调整保留体积D.保留时间B.塔板高度D.组分的保留体积B.载气相对分子质量D.柱长 B.容量因了D.分配系数 B.容最因了D.分配系数 C.4.0D.5.0一、选择题1 .Van Deemter 方程式中,影响A 项的因素有（A ）。

A.固定相粒径大小 C.载气分子量2. 色谱中和流动相流速相关的保留值是（D ）。

A.保留体积 C.保留指数3. 用于衡量色谱柱柱效的物理量是（B ）。

A.色谱峰高 C.色谱峰面积4. 以下（D ）不属于描述色谱峰宽的术语。

A.标准差B. 半峰宽 D.容量因了5. 在气象色谱屮，影响两组分相对保留值的主要因素是（B ）。

A. 气流速C.长 D.检测器类型 6•两组分能在分配色谱柱上分离的主要原因是（B ）。

A. 柱子的分离效率 B.在固定液屮的分配不同C.相对校正因了不等D.沸点不同 7. 可用于评价色谱分离条件选择是否适宜的物理量是（C ）。

A.理论塔板数 B.塔板高度 C.分离度 D.死时间 8. 下列不影响组分相对保留值的因素是（D ）o A.固定相性质 B.色谱柱的长短 C.流动相种类 D.流动相流速 9. Van Deemter 方稈屮，煤响样品在柱屮纵向扩散的因索是（B ）。

A.固定相粒径大小 C.柱子内径10. 表征色谱柱选择性的指标是（C ）。

A.理论塔板数 C.相对保留值11•表征色谱柱分离效能的指标是（A ）。

A.理论塔板数 C.相对保留值12. 由Van Deemter 方程可知，有关流动相流速u 的说法正确是（B ）。

A. 达到最佳流速时理论塔板高度最大 B. 达到最佳流速时理论塔板数最大C. 达到最佳理论塔板高度时流动相流速最大D. 达到最佳理论塔板数时流动相流速最小13. 若在lm 长的色谱柱上测得两组分的分离度为1.00,若仅改变柱长使其完全分离，则柱长 至少应为（B ）米。

A.2.0B.3.0D.固定相颗粒的直径D.kD.塔板高度A.死体积B.填料的体积C.柱效D.柱总体积A.不变B.增加一倍C.增加、伍倍D.增加2倍14.用分配色谱法分离某一含A、B、C三组分的混合样品，若它们的分恥系数K A>K B>K C,则其各组分流出色谱柱的时间大小顺序应为（C）。

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案：D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案：D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案：A，B，C，D2、色谱分析法主要有以下哪些类型？A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案：A，B，C，D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。

（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。

（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。

（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。

答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。

当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。

由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。

通过这种机制，各种组分得以分离。

色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。

色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。

2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。

色谱分析综合体一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积 D半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液 D固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃 D正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小B 吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法和 液相色谱法 。

前者的流动相的 气体，后者的流动相为 液体 。

2．气相色谱法多用高沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在450 ℃以下，有 1.5 至10 Kpa 的蒸气压且稳定性好的 有机和无机化合物都可用气相色谱法进行分离。

1、在色谱流出曲线上，两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？答：在色谱流出曲线上，两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数。

这是因为色谱法的分离原理是基于组分在两相中热力学性质的差异，两峰之间距离的距离的大小是与待分离组分在固定相和流动相中的分配系数密切相关，分配系数不同，固定相对组分的作用力则不同，组分流出色谱柱的时间也不同，从而达到彼此分离的目的。

而扩散速度是研究物质在色谱柱内运动的情况，反映在色谱曲线上表现为色谱峰宽，这是色谱动力学研究的内容。

2、对于某一组分来说，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的：（1）保留值；（2）扩散速度；（3）分配比；（4）塔板理论答：扩散速度。

试样组分碰到填充物颗粒时会不断的改变流动方向，使得试样组分在固定相中形成类似“涡流”的流动，从而引起色谱峰的扩张，即涡流扩散。

由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间，在塞子的前后存在浓度差而形成浓度梯度，因此使运动中的分子产生纵向扩散。

纵向扩散对组分在色谱柱内色谱峰扩张的影响与保留时间有关，扩散速度越小，保留时间越长，分子扩散项对显著。

3、当下述参数改变时，（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增大，（4）相比减小，是否会引起分配系数的变化，为什么？答：（1）柱长缩短，（3）流动相流速增大，（4）相比减小均不会引起分配系数的改变，而（2）固定相改变会引起分配系数的改变。

因为分配系数是当分配达到平衡时，组分在两相间的浓度之比。

分配系数只决定于组分和两相的热力学性质，而与两相的体积无关。

分配比不仅与组分和两相的热力学性质有关，而且与两相的体积有关。

4、当下述参数改变时：（1）柱长增加；（2）固定相量增加；（3）流动相流速减少；（4）相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：（1）柱长增加对分配比无影响；（2）固定相量增加分配比增加；（3）流动相流速减小，分配比不变；（4）相比增大分配比减小。