沉淀法制备TiO2

1.3二氧化钛的制备方法1.3.1 常规二氧化钛制备方法二氧化钛的工业化生产方法有两种：硫酸法和氯化法。

1）硫酸法用硫酸酸解含钛矿物，得到硫酸氧钛溶液，经纯化和水解得到偏钛酸沉淀，再进入转窑焙烧产出二氧化钛颜料产品，是非连续生产工艺，工艺流程复杂，需要20道左右的步骤，排放废弃物较多。

晶型转变需更多操作步骤，采用的焚烧工艺需要消耗大量能源[9]。

硫酸法工艺主要包括以下几个步骤：除杂：Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O, TiO2+2H2SO4=Ti(SO4)2+2H2O然后：Fe+Fe2(SO4)3=3Fe2 SO4调PH至5-6，使Ti(SO4)2水解：Ti(SO4)2+3H2O=H2TiO3↓+2H2SO4过滤沉淀加热得到TiO2：H2TiO3= TiO2+H2O↑2）氯化法氯化法是以钛铁矿、高钛渣、人造金红石或天然金红石等与氯气反应生成四氯化钛，经精馏提纯，再进行气相氧化；速冷后，经过气固分离得到二氧化钛。

由于没有转窑焙烧工艺形成的烧结，其二氧化钛原级粒子易于解聚，所以在产品精制的过程较硫酸法大幅度节省能量[10]。

氯化法工艺主要包括以下几个步骤：先用盐酸除杂：Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O过滤洗涤然后加焦炭和氯气：TiO2 (粗)+C+2Cl2=TiCl4(气)+CO2冷却、收集TiCl4 (液)小心水解：TiCl4+3H2O =H2TiO3+4HCl加热提纯得到精制二氧化钛：H2TiO3=TiO2(精)+H2O↑1.3.2 微细二氧化钛的制备工艺粉体的超微细加工通常有物理方法和化学方法两大类。

物理加工法是将粗粒子粉碎得到微粉体的方法。

虽然目前粉碎技术已有改进，但粉碎过程很容易混入杂质，很难制备1μm以下的超微粒子。

化学法是由离子、原子形核，然后再长大，分两步过程制备微粒子的方法，这种方法易得到粒径1μm以下的超微粒子。

微细二氧化钛的制备主要包括气相法和液相法。

一、实验目的1. 学习钛白粉的制备方法。

2. 探究钛白粉的性质。

3. 了解钛白粉在工业中的应用。

二、实验原理钛白粉，又称二氧化钛（TiO2），是一种白色无机颜料，具有良好的遮盖力、着色力和耐光性，广泛应用于涂料、塑料、橡胶、造纸、化妆品等领域。

本实验通过酸法沉淀法制备钛白粉，并对其性质进行研究。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、电子天平、烘箱、显微镜等。

2. 试剂：钛矿粉、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 钛白粉的制备（1）称取适量的钛矿粉，放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。

（2）向烧杯中加入适量的硫酸，继续搅拌，直至溶液呈微酸性。

（3）逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

（4）将混合溶液置于室温下静置24小时，使钛白粉沉淀。

（5）用滤纸过滤沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液呈中性。

（6）将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在80℃下干燥2小时。

2. 钛白粉性质研究（1）观察钛白粉的形态、颜色和粒度。

（2）用显微镜观察钛白粉的微观结构。

（3）测定钛白粉的比表面积、吸附性能等。

（4）研究钛白粉在涂料中的应用。

五、实验结果与分析1. 钛白粉的制备通过酸法沉淀法制备的钛白粉呈白色粉末，粒度适中，无杂质。

2. 钛白粉性质研究（1）钛白粉的形态、颜色和粒度：制备的钛白粉呈白色粉末，粒度适中，具有良好的分散性。

（2）钛白粉的微观结构：通过显微镜观察，钛白粉呈针状或片状，表面光滑，具有良好的结晶性。

（3）钛白粉的比表面积：通过测定，制备的钛白粉比表面积为50-60m2/g，具有较高的活性。

（4）钛白粉的吸附性能：制备的钛白粉具有良好的吸附性能，对有机染料、重金属离子等有较好的吸附效果。

（5）钛白粉在涂料中的应用：制备的钛白粉在涂料中具有良好的遮盖力、着色力和耐光性，可用于制备白色涂料。

六、实验结论1. 酸法沉淀法是一种制备钛白粉的有效方法，制备的钛白粉具有良好的性能。

2. 钛白粉在涂料、塑料、橡胶、造纸、化妆品等领域具有广泛的应用前景。

二氧化钛纳米材料的制备陈维庆（贵州大学矿物加工工程082班学号：080801110323）摘要：二氧化钛俗称钛白，是钛系列重要产品之一，也是一种重要的化工和环境材料。

目前制备纳米二氧化钛的方法很多，本文综述了纳米二氧化钛的多种制备方法和生产原理，在总结归纳基础上对各种制备方法进行比较，概述相关的研究进展。

关键词：二氧化钛纳米粒子生产原理Titanium dioxide nanomaterials preparationChenweiqing(Guizhou University mineral processing project 082 classes)Abstract: Titanium dioxide, commonly known as titanium dioxide, titanium series is one of the major product, is also an important chemical and environmental materials. Preparation of nanometer titanium dioxide at present a number of ways, this overview of the variety of preparation methods of nano-titanium dioxide and production principle, on the basis of summarizing and to compare various methods of preparation, review of related research progress. Keyword: Titanium dioxide Nanometer granule Production principle1 前言近20年来，纳米材料以其特殊的性能和广阔的发展前景引起各领域的广泛关注。

硫酸氧钛均匀沉淀法
1. 方法原理，硫酸氧钛均匀沉淀法的原理是在适当的条件下，
硫酸与钛盐反应生成沉淀物，通过控制反应条件（如温度、pH值和
搅拌速度等）来实现纳米颗粒或薄膜的制备。

2. 反应方程式，硫酸氧钛均匀沉淀法的典型反应方程式为
Ti(SO4)2 + 2H2O → TiO2 + 2H2SO4。

3. 实验步骤，通常，硫酸氧钛均匀沉淀法包括将钛盐溶解在水中，然后缓慢加入硫酸，控制pH值和温度，产生均匀沉淀物。

最后，沉淀物经过洗涤和干燥处理，即可得到所需的氧化钛产品。

4. 应用领域，硫酸氧钛均匀沉淀法在光催化、染料敏化太阳能
电池、光电子器件等领域有着广泛的应用，由于所制备的氧化钛具
有较高的比表面积和光催化活性。

5. 优缺点，硫酸氧钛均匀沉淀法的优点包括工艺简单、操作方便、可控性强以及可大规模生产。

但是需要注意的是，该方法在控
制反应条件和沉淀物形貌方面仍然存在一定的挑战。

总的来说，硫酸氧钛均匀沉淀法是一种重要的化学合成方法，对于制备氧化钛纳米材料具有重要意义，其在能源、环境和材料等领域有着广泛的应用前景。

纳米TiO2的制备及其光催化性能的检验实验报告一、实验目的：1、了解纳米TiO2的性质及应用。

2、掌握制备纳米TiO2的原理和方法，并比较不同方法的优缺点。

3、掌握检验纳米TiO2光催化性能的一般方法。

4、掌握离心机、分光光度计等仪器的使用方法。

二、性质：（1）基本化学性质：纳米TiO2化学性能稳定,常温下几乎不与其它化合物反应,不溶于水、稀酸,溶于氢氟酸和热浓硫酸。

不与空气中CO2 ,SO2,O2等反应,具有生物惰性。

纳米TiO2具有热稳定性,无毒性。

与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。

相对密度约4.0。

熔点1855℃。

（2）光催化：纳米TiO2是一种n型半导体材料,禁带宽度较宽,其中锐钛型为3.2eV,金红石型为3.0eV,当它吸收了波长小于或等于387.5nm 的光子后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电的高活性电子e-,同时在价带上产生带正电的空穴h+,吸附在TiO2表面的氧俘获电子形成•O2-,而空穴则将吸附在TiO2表面的OH-和H2O氧化成具有强氧化性的•OH,反应生成的原子氧、氢氧自由基都有很强的化学活性, 氧化降解大多数有机污染物,同时空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机物质中的电子,使原本不吸收光的物质被直接氧化分解,这两种氧化方式可能单独起作用也可能同时起作用,对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度有所不同。

这些原子氧、氢氧自由基和空穴还能与细菌内的有机物反应,生成CO2、H2O 及一些简单的无机物,从而杀死细菌,清除恶臭和油污。

此外,半导体表面产生的高活性电子具有很强的还原能力,电子受体可直接接受光生电子而被还原, 故也可用来还原去除环境中的某些特定污染物,如: Cu2+等有毒离子。

另外,光催化效率与激发态电子、空穴到达表面的时间有关, 纳米TiO2粒子作为光催化剂, 其粒径越小,电子、空穴到达反应表面的数量越多,光催化效率越高但是,由于TiO2本身禁带宽, 产生的电子-空穴对不仅极易复合而且寿命较短, 光响应范围较窄, 使光催化活性受到了一定的限制,且利用的光谱范围受到一定的限制。

沉淀法制备二氧化钛纳米粉体1.引言纳米二氧化钛粉体是近几十年来发展起来的一项新技术，它通常是指颗粒细度在1-100nm之间的超细粉体，有很好的表面效应和体积效应，粒子的表面原子数量与总原子数之比随粒度的变小而急剧增大，以其优异的补强性，光催化特性广泛应用于化妆品、纺织化妆、食品包装、高档油漆、水处理、抗菌陶瓷、环保涂料、催化剂载体等众多领域。

二氧化钛是一种无毒、化学稳定性好、光折射率高的多功能氧化物材料。

纳米二氧化钛自其问世以来，因其颗粒细小、比表面积大而具有常规材料所不具备的特殊效应，如量子效应、隧道效应、独特的颜色反应，以及光催化作用及紫外屏蔽等功能。

纳米二氧化钛由于具有无毒、高效、廉价、耐化学腐蚀以及高光催化活性、能耗低、可重复使用、绿色环保等特点，所以成为当今的热点。

二氧化钛具有良好的光电、气敏等特性，在太阳能电池、光催化降解污染物、各种传感器等领域有重要的应用前景，已成为国内外研究热点。

2.制备及检测方法2.1 实验材料原料使用化学试剂为CP级NH3∙H2O，AR级HCl,AR级四氯化钛,蒸馏水, 所有玻璃器皿用稀HCI浸泡、清洗,使用前用蒸馏水清洗。

化学纯（CP），又称三级试剂，纯度大于99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。

使用蓝色（深蓝色）标签。

分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。

2.2制备采用沉淀法制备TiO2纳米粉体的工艺流程如下图所示。

其中溶液的PH值通过向溶液中滴加HCl和氨水进行调控。

将四氯化钛缓慢地注入PH<1的水溶液中,强力搅拌下缓慢加入体积比为1:1的NH 3∙H2O,将PH值调至l,然后迅速加入NH 3∙H2O分别将PH值调至2,4,7,9,继续搅拌3min ,使反应体系均匀化,然后以4000r/min的速度离心沉淀10min,汲取清液,沉淀物用乙醇混合液充分洗涤、离心沉淀,反复3次,直到用2%AgNO3溶液检查不到Cl−1,然后干燥至质量恒定,得水合TiO2粉末,锻烧30min,获得最后样品。

《纳米材料导论》课程报告题目：纳米TiO2的制备方法与应用学生姓名：李玉海学生学号：2010130101025纳米TiO2的制备方法与应用摘要：综述了纳米二氧化钛材料的制备及应用，论文主要根据二氧化钛的表征及性能，深入地讨论了纳米二氧化钛材料的一些制备方法及应用。

从物理法和化学法、或从液相法和气相法，详细地概述了二氧化钛粉体制备。

在诸多性能的分析下，二氧化钛纳米材料在空气净化、废水处理、杀菌消毒、化妆品、涂料、塑料中的应用等方面起到了实际作用。

在写作过程中，本文通过查找各种关于纳米材料以及有关纳米科技的书籍和文献进行论述，充分体现了纳米材料在生活中的应用。

关键词：纳米二氧化钛制备应用前景1. 纳米TiO2的概述钛的氧化物——二氧化钛，是雪白的粉末，是最好的白色颜料，俗称钛白。

以前，人们开采钛矿，主要目的便是为了获得二氧化钛。

钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。

特别可贵的是钛白无毒。

它的熔点很高，被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。

具有独特的光催化性、优异的颜色效应以及紫外线屏蔽等功能,在光纳米TiO2催化剂、化妆品、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、气敏传感器件等方面具有广阔的应用前景。

1.2纳米TiO2的制备方法纳米TiO2在光催化领域具有举足轻重的地位，因此制备高光催化性能的纳米TiO2一直也是光催化研究的重点内容。

纳米TiO2的制备方法大致可以分为气相法和液相法。

1.2.1气相法气相法是正在开发的一种优良方法，多用于制备纳米级别的粒子或薄膜，该法是使用钛卤化物、钛有机化合物等在加热条件下挥发，经气相反应使生成物沉淀下来。

气相法合成纳米Ti02颗粒具有纯度高、粒度细、分散性好、组分易于控制等优点。

但是气相法由于受能耗大、设备复杂、产品生产成本高、对设备材质及工艺过程要求高等条件限制，在我国要实现工业化生产，还要解决设备材质及一系列制备的工程技术问题。

1.2.2液相法液相法是选择可溶于水或有机溶剂的钛盐，使其溶解并以粒子或分子状态混合均匀，再选择一种合适的沉淀剂或采用蒸发、结晶、升华、水解等过程，将钛离子均匀沉淀后结晶出来，再经脱水或热分解制得粉体。

纳米二氧化钛的制备技术一、固相法固相法是通过固相到固相的变化来制备纳米TiO2粉体,基础的固相法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分混合,研磨后进行煅烧,通过发生固相反应直接制得纳米TiO2粉体,或者是再次粉碎得到纳米TiO2粉体。

固相法包括热分解法,固相反应法,火花放电法,高能球磨法等。

固相法虽然经济，工艺过程和设备简单,但是其耗能大而不够纯,且粒度分布和粒子外貌上不能令人满意,所以主要用于对粉体的纯度和粒度要求不高的情况。

如:高能球磨法是靠压碎、击碎等作用,机械粉碎成粉末,可得到粒径为15~50 nm的纳米TiO2粉体。

该法工艺简单,成本低廉,但颗粒易受污染,得到的TiO2产品纯度不高,粒度分布和晶型不理想。

二、气相法气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米TiO2的方法。

气相法包括溅射法、化学气相反应法、化学气相凝聚法、气体蒸发法等,其中应用较多的是化学气相反应法。

化学气相反应法是利用挥发性的钛化合物的蒸发,通过化学反应生成所需化合物在保护气体环境下快速冷凝,从而制备纳米TiO2。

该法制备的纳米TiO2颗粒均匀,纯度高,粒度小,分散性好,化学反应活性高,工艺可控和连续。

三、液相法1、水解法水解法是在一定的条件下使前驱物分子在水溶液体系进行充分水解,以制备纳米TiO2粉体的方法。

其基本步骤包括:水解、中和、洗涤、烘干和焙烧。

纳米TiO2水解法常使用的前驱物一般是四氯化钛或钛醇盐。

均相水解法,以钛醇盐为钛源制备纳米TiO2微粒。

均相水解法是利用在脂肪酸和醇反应所生成的均相反应体系中的水与钛盐进行水解反应,保证水解反应的均匀性,改善了直接水解法因沉淀剂局部浓度过高引起的不均匀现象。

通过调节酯化反应和水解反应条件使得粒子的成核速率大于生长速率,反应体系处于过饱和状态,使生成的TiO2的粒径控制在纳米尺度,从而获得粒径分布均匀和纯度高的纳米TiO2粒子。

纳米TiO2的制备方法综述关键字：纳米TiO2制备均匀沉淀法实验操作前言：TiO2由于其粒子具有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等性质使得其晶体具有优异的特性。

纳米Ti02在可见光区有较强的紫外光吸收能力、反射能力和散射能力，因此它可以广泛应用于防晒化妆品、光催化剂、高档涂料、人造纤维中。

由于其具有非常好的催化性能，可应用于空气净化、除臭杀菌、污水净化等领域。

同时Ti02纳米颗粒具有很好的亲油性和亲水性，可以制成防雾和自净化玻璃。

另外Ti02微粒具有良好的耐候性、耐腐蚀性、较高的热稳定性和化学稳定性、高比表面积、无毒、易分散、易烧结和低熔点等独特性能，又被广泛应用于功能陶瓷、油墨、高性能涂料、半导体材料、太阳能电池等诸多领域[1]。

目前，纳米Ti02的制备方法很多，一般可以分为物理法和化学法。

以下对Ti02纳米粒子的制备工艺进行了详细的分析和比较[2]。

1、物理法常用的物理法有气相冷凝法、粉碎法、真空冷凝法。

气相冷凝法是通过多种方法使物质挥发成气相，并经过特殊工艺冷凝成核得到纳米粉体。

由于使材料气化的方法有很多种，因此气相冷凝法的具体工艺也千差万别。

在气化和冷凝过程中须有保护性气氛，可以通过控制蒸发和冷凝的工艺条件来控制粉体的粒径。

气相蒸发沉积法、溅射法、蒸发-凝聚法、等离子法都是气相冷凝制备纳米粉体的重要方法,该方法制备的粉体纯度高，颗粒大小分布均匀，尺寸可控，适合于生产高熔点纳米金属粒子或纳米颗粒薄膜。

粉碎法，是利用球磨机转动和振动时的巨大能量，将原料粉碎为细小颗粒。

其制备纳米粉体的优点是工艺简单，易实现连续生产，并能制备出高熔点的金属和合金材料；缺点是其对设备要求很高，而且颗粒大小不均匀，容易引入杂质。

真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。

其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

2、化学法化学法在制备纳米Ti02粉体的方法中很重要，而目前研究最多的是气相法和液相法。