3-水泥中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙含量测定(精)

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。

滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。

可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。

其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。

上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。

用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。

在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。

在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。

以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。

主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。

实验报告硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3含量测定一、实验目的：1.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。

2.掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。

3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。

4.学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力5.复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

7.掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定二、实验原理：（一）. SiO2含量测定------重量法1.硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

2.水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。

2、掌握尿素均匀沉淀法。

二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。

以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。

Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。

可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。

三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。

平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。

2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。

加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。

水泥中氧化钙含量测定的控制要点分析作者：刘琪来源：《科技创新导报》 2014年第17期刘琪（常州正信建设工程检测有限公司江苏常州 213000）摘要：氧化钙是水泥中的重要成分,水泥中氧化钙的含量决定着水泥的强度，同时如果其含量过高时在水泥的生产过程中会生成“游离钙”从而影响水泥的安定性。

因此，要严格控制水泥中氧化钙含量。

准确的测定出水泥中的氧化钙含量不仅能够提高水泥的性能，而且水泥生料的质量得到了保证。

煅烧的熟料在质量和产量上都有很大的提高。

该文对氧化钙测定过程中的各个要点进行分析，对于溶液的pH值、不同的指示剂、掩蔽剂的用量的不同和其他干扰离子对于水泥中氧化钙含量测定的影响进行了准确的分析，并得出结论。

关键词：水泥氧化钙分析中图分类号：TU528.01 文献标识码：Ａ文章编号：1674-098X(2014)06(b)-0078-02水泥中氧化钙含量测定根据水泥化学分析方法的国家标准GB/T176-2008标准进行，溶解试样的方法有氢氧化钠银坩埚法和碳酸钠铂坩埚法，在测定的过程中，对试验条件也要求控制的十分严格，否则就影响结果的准确度。

1 溶液PH与氧化钙含量测定的关系为了分析水泥中氧化钙含量的测定与溶液PH值的关系，采用了在滴定完氢氧化钾溶液后将实验溶液的pH值调节至10、11、12、13、14这5个数值，以探究他们之间的关系，调节不同PH值对水泥中氧化钙含量测定的影响如表格1从表格1中可以看出：当实验溶液的pH值小于13时，水泥中氧化钙含量的测定数据偏低。

分析其原因：可能是水泥实验溶液的pH值低于12.5，水泥中的氧化镁没有完全生成氢氧化镁沉淀，及镁离子的干扰没有完全消除，所以是的氧化钙的含量测定偏高。

而当将实验溶液的pH值调至高于13时，水泥中氧化钙的含量测定趋于平衡。

因此我们在测定水泥中氧化钙含量时候通常将溶液pH值调至大于12.5，呈强碱性，使镁离子离子生成氢氧化镁沉淀而消除。

2 干扰离子与氧化钙含量测定的关系铁、钛、铝、镁和硅离子的干扰。

辽宁丰华实业有限公司企业标准石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖化学分析方法EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量1 范围本标准规定了测定石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的原理、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许偏差。

本标准适用于石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的测定。

测定范围：氧化钙5.00％～50.00％；氧化镁2.00％～70.00％；三氧化二铝 2.00％～60.00％。

2 规范类引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本用于本标准。

GB/T 8170 数值修约规则3 原理试样经混合熔剂熔融后，用盐酸浸取，加入硝酸氧化，在氯化铵存在下，用氨水沉淀铁、铝、钛、锰等使之与钙、镁分离。

沉淀溶解后，用强碱使铝与铁、钛、锰分离，向含铝的溶液中准确加入 EDTA 标准溶液，以硫酸铜标准溶液返滴过量的 EDTA 标准溶液，根据硫酸铜标准溶液的体积计算出三氧化二铝的含量。

吸取分离铁、铝、钛、锰后的滤液，调节 pH 值大于 12，以 EDTA 标准溶液滴定钙，调节另一份溶液 pH 值等于 10，以 EDTA 标准溶液滴定钙镁的合量，由 EDTA 标准溶液的消耗量计算出氧化钙、氧化镁的含量。

4 试剂4.1 混合熔剂：2 份无水碳酸钠与 1 份硼酸研细，混匀。

4.2盐酸（1+1）。

4.3 盐酸（5+95）。

4.4 硝酸，ρ约 1.42g/mL。

4.5氯化铵饱和溶液。

4.6氨水（1+1）。

4.7过硫酸铵（固体）。

4.8氯化铵洗液（20g/L）：称取 2g 氯化铵溶于 100mL 水中。

综合实验硅酸盐水泥Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO含量的测定综合实验硅酸盐水泥中Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO含量的测定计划学时：10一、实验目的1．学习复杂物质分析的方法。

2．掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。

二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。

按我国规定，分成硅酸盐水泥(熟料水泥)，普通硅酸盐水泥(普通水泥)，矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)，火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥)，粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。

水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。

硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定.水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。

不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。

本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。

普通硅酸盐水泥用HCl分解时，其反应如下：(CaO)2·SiO2 + 4HCl＝2CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O(CaO)3·SiO2 + 6HCl＝3CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O(CaO)4·Al2O3 + 12HCl＝4CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O(CaO)4·Al2O3·Fe2O3 + 20HCl＝4CaCl2 + 2AlCl3 + 2FeCl3 + 10H2OMgO + 2HCl＝MgCl2 + H2O由于生成的硅酸有严重的吸附作用，所以将试样与足够的固体NH4Cl混合后，再用少量浓盐酸在沸水浴中加热分解。

因为沉淀反应是在含有大量电解质的小体积溶液中进行的，硅酸可以迅速脱水凝聚析出，较少吸附，沉淀比较纯净和完全。

试样中若含有FeO，应加数滴HNO3，使Fe2+氧化成Fe3+。

试样经HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。

水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析发表时间：2020-08-20T14:23:28.800Z 来源：《建筑实践》2020年9期作者：唐四方[导读] 水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量摘要：水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量。

因此，对水泥材料的氧化镁与氧化钙进行检测，具有重要意义。

本实验主要基于氢氧化钠熔样 -EDTA EDTA 滴定法和差减法，对水泥的氧化镁与氧化钙进行试验检测。

关键词：水泥；氧化钙；氧化镁；检测引言随着建筑行业的蓬勃发展，在建设过程中我们最常见的是水泥材料。

由于水泥材料中所含的氧化镁（MgO）可以发生水化反应，导致增加两倍以上的固相体积，对水泥石产生弯曲、破裂甚至崩溃等现象，严重影响水泥石安定性。

当前国家规定氧化镁含量不能超过5%，如压蒸安定性合格的情况下可达到6%。

因此，通过一些化学分析的试验方法进行确定水泥中氧化镁含量，具有非常重要的意义。

以下分别采取两种方法进行试验。

一、水泥化学分析氧化镁、氧化钙含量试验方法及原理 GB/T176-2008规定中，水泥氧化钙含量的测定方法为NaOH熔融EDTA滴定法（代替）。

其主要原理是用NaOH溶解水泥得到试液，在不分离铁铝的情况下测定氧化钙。

在酸性溶液中，用适当的KF抑制硅酸的干扰，然后在ph13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，EDTA标准溶液滴定。

GB/T 176-2008水泥中氧化镁含量的测定方法为配位滴定差减法。

该方法的主要原理是用pH10标准溶液，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂，在ED TA溶液中滴定钙、镁的含量。

然后，在扣除氧化钙的含量之后，便可以得到氧化镁含量。

二、材料与方法（一）试剂与仪器由化学试剂公司提供盐酸、氨水、硝酸、氯化铵、氢氧化钾等试剂，作为分析纯。

而指示剂由水泥监督检验中心提供，50 mL酸式滴定管、25 mL单标线移液管、400 mL烧杯，箱式电阻炉，电热恒温鼓风干燥箱，电子分析天平等仪器。

实验报告硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3含量测定一、实验目的：1.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。

2.掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。

3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。

4.学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力5.复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

7.掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定二、实验原理：（一）. SiO2含量测定------重量法1.硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。

2.水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

混凝土中氧化钙镁铝酸盐含量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中最重要的材料之一，其性能的稳定性和可靠性直接关系到建筑的质量和安全。

氧化钙镁铝酸盐是混凝土中的一种重要组成成分，它会影响混凝土的力学性能和耐久性。

因此，在混凝土的生产和使用过程中，检测混凝土中氧化钙镁铝酸盐含量的方法和技术十分重要。

本文将介绍混凝土中氧化钙镁铝酸盐含量检测技术规程。

二、检测原理混凝土中氧化钙镁铝酸盐含量的检测方法主要是基于化学分析和物理分析两种方法。

其中，化学分析主要是利用化学试剂对混凝土进行溶解，然后通过物理分析对溶液中的氧化钙镁铝酸盐含量进行测定。

物理分析主要是利用光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等仪器对混凝土中的氧化钙镁铝酸盐进行定量分析。

三、检测仪器和试剂1. 氢氧化钠（NaOH）溶液（0.5mol/L）2. 硝酸（HNO3）溶液（0.5mol/L）3. 硝酸银（AgNO3）溶液（0.1mol/L）4. 洛伦茨液体（Lorenz solution）5. 光学显微镜6. X射线衍射仪7. 扫描电子显微镜8. 烘箱9. 称量仪器四、检测步骤1. 取混凝土样品：从混凝土中随机取样，每个样品重量约为1kg。

2. 预处理混凝土样品：将混凝土样品洗净，去除表面污物和杂质，然后将其破碎成小颗粒。

3. 溶解混凝土样品：将破碎后的混凝土样品放入氢氧化钠溶液中，加热至80℃，搅拌2小时，使混凝土样品完全溶解。

4. 中和混凝土样品：将溶解后的混凝土样品中加入硝酸溶液，使其中和至中性。

5. 沉淀氧化钙：将中和后的混凝土样品中加入硝酸银溶液，使氧化钙沉淀下来。

6. 过滤和清洗：将混凝土样品过滤，用洛伦茨液体洗涤，去除杂质和硝酸银。

7. 烘干混凝土样品：将过滤后的混凝土样品放入烘箱中，烘干至恒定重量。

8. 氧化钙镁铝酸盐含量测定：将烘干后的混凝土样品用光学显微镜、X 射线衍射仪、扫描电子显微镜等仪器进行定量分析，测定混凝土中氧化钙镁铝酸盐含量。