十一章 香精香料的检验
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香精香料分析方法
香精香料成分分析一般分为两步:第一步是分离,即从具有代表性的样品中分离足够数量的挥发性混合物:第二步便是鉴定其结构、确定其相对含量,主要运用色谱法实现样品分离,使用气相色谱-质谱技术进行鉴定;利用核磁共振谱和红外光谱技术进一步鉴定结构;还要结合相关感官评价。
下面就这几个方面分别做一下阐述。
1、样品有效成分分离与浓缩技术进展
近20多年来,分析仪器有了惊人的发展,但对于许多气味化合物来说,人类的鼻子仍然比现今用于香气分析的检测器灵敏,因此香气鉴定前必须先进行香料的分离和浓缩。
当前主要运用蒸馏法、溶剂萃取法和顶空气体捕集法,而顶空法最为常用。
目前尚无更新更好的分离浓缩方法。
2、香料成分的分析技术发展
对于采集所得的香气成分浓缩物的再分离、鉴定,通常用色谱法,其中气相色谱法(GC)最为常用,最先是利用填充柱色谱法来分离香气成分,现大多数改用玻璃毛细管及石英毛细管,大幅度提高分析水平。
GC的检测器大都采用FID,最近AED开始运用于香气分析,此法最具有应用前景,值得关注。
气相色谱和质谱联用方法是目前基本的应用仪器,但由于其自身的局限性,必须同时辅以多种仪器,才能得到比较全面的分析结果,现在气质联用、核磁共振、液质联用也是当今香料成分分析中常用方法。
3、必须同时辅以感官评价
用上述组合进行分析虽然能按照各种成分含量多少依次测定出来,但从香气再现这一目的来看,用这种方法也不一定能得到理想的结果。
因为形成香气的成分对于香气的贡献不是仅由含量来决定的,因此人们采用鼻子闻的方法进行感官评价是非常必要的。
香精香料检验验证作业规程1 抽样检验项目1.1 烟用香料检验项目:香气、色泽、折光指数。
1.2 烟用香精检验项目:香气、色泽、折光指数。
2 抽样2.1抽样前的准备工作:根据卷烟制造部送检通知单,记录下当日所配制的香精和香料的牌号、批数(公斤数)和相应的香精或香料罐(桶)代码;将配制的香精或香料的牌号、配制日期及罐号写在标签上贴于棕色磨口瓶上,此瓶作抽样器皿。
2.2 抽样规则:以同一日、同一牌号、同一类型、同一罐、同一次配制的香精、香料为检验批。
2.3 抽样点:香料厨房香精或香料罐(桶)。
2.4 抽样方法:将配制好的香精、香料搅拌均匀后,随机抽取≥100ml的香精、香料密封作为检测样品。
2.5 抽样检验频率:1次/批。
2.6 标准样品:标准样品由川渝中烟工业公司配方研究室配制或确定。
3 实验检验方法3.1 香气指标检验:3.1.1 试样的准备将等量的试样和标准样品分别放在相同而洁净无异味的样品瓶中,然后用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约1-2cm(蘸取量应基本相等)。
3.1.2 评香在空气清新无杂气的评香室内,用两条辨香纸分别蘸取试样和标准样品,凭嗅觉对香气质量(包括香型、香气浓淡、强弱、持久性、杂气)进行评判,评定试样的香气是否与标样一致。
3. 2色泽指标检验:3.2.1 试剂制备:乙醇和水的混合液:乙醇为分析纯试剂[含量95%(V/V),水为蒸馏水或纯度相当的水。
乙醇和水的混合液中乙醇的含量(V/V)可以是:0%,50%,55%,60%,65%,70%,75%,80%,85%,90%,95%。
制备混合液时,将蒸馏水加到95%(V/V)分析纯的乙醇中,并用密度仪测量,校正其浓度。
3.2.2 颜色评估用移液管随机抽取10ml试样与标样分别吸入同等大小的比色管中,在白色背景下沿水平方向观察,评估两者的颜色是否等同。
对于色泽很深的试样用该法不易观察时,则分别取一体积试样和标样,各加1-3体积适当浓度的乙醇水溶液,摇匀后分别置于比色管中,用上述方法观察,评估两者的颜色是否等同。
安徽新锦丰企业投资集团有限公司香精香料检验操作标准水分的测定GB/T5009.3—2003一、范围本标准规定了香精香料中水分的测定方法。
二、105℃恒重法1、原理:在105℃温度下,将试样烘干到恒重。
根据试样减轻的重量,计算出水分含量百分含量。
由于105℃温度比水的沸点稍高,在此温度下水分被干燥除去,试样中其他成分的损失非常小,所以测定值比较准确,故又称为第一标准法。
2、仪器和用具:电烘箱;干燥器;天平:感量0.001g ;铝盒;研钵或粉碎机等。
3、操作步骤:3.1洗净铝盒、烘干铝盒,风干后将盖子套在铝盒底下,送入烘箱内烘网上,关闭烘箱门,把温度调整至105℃±2℃,烘0.5~1小时,取出铝盒,立即盖好盖子,放入干燥器内,冷却至室温,(15~20分钟)取出称重,再复烘0.5小时,烘至两次质量之差不超过0.005g ,即为恒重。
3.2制备试样:取所需的面粉平均样品。
3.3烘干试样:称取3~5g (准确至0.001g )于已烘至恒重的铝盒中,将铝盒盒盖套在盒底下,在电烘箱温度升至105℃左右时,打开烘箱门,送入烘箱内,关闭烘箱门,把温度调整至105℃±2℃烘2~3小时,取出试样,立即盖好盒盖,放入干燥器内,冷却至室温(约20~30分钟),取出称重,再复烘0.5~1小时,取出冷却称重,直至前后两次质量之差不超过0.005g ,即为恒重。
如果后一次重量高于前一次质重量,取前一次重量为准。
4计算:X (%)= ———— ×100% 式中: m ﹣m 1 mX——试样的水份含量,%m1——干燥后试样的重量,gm——试样的重量,g结果精确计算到小数点后一位,双实验许可误差不超过0.2%,求其平均值为检验结果。
4、说明:烘干铝盒或烘干试样时,应将铝盒放在温度计的直下周围,减少温度误差。
三 130℃电烘箱法1、原理:此法是在130±2℃温度下,在限定时间内,一次烘干试样,根据试样减重计算出水分含量。