药物溶出度测定法第一法

简述溶出度测定第一法的操作方法溶出度测定是制药行业中常见的一种分析方法，用于评估药物在水中或其他溶剂中的溶解度，从而确定其药效。

溶出度测定第一法是一种经典的操作方法，本文将详细介绍其操作流程和注意事项。

一、实验目的本实验旨在测定药品的溶出度，为制药工艺和制剂质量控制提供数据支持。

二、实验原理溶出度是指药物在给定条件下释放出来的药物含量。

第一法通常用于测定片剂、胶囊和其他形式的固体制剂中药物的溶出度。

实验中使用溶出度仪对药品进行测试，通过测量药物在水中的溶解度来确定药物的溶出度。

三、实验步骤1.准备药品样品，一般选取10个样品进行测试，并记录其质量和批号。

2.将药品样品制成固定形状，如片剂或胶囊，并进行必要的包装和标记。

3.配置溶出介质，如使用pH 7.2磷酸盐缓冲液，在溶出仪中先预热。

4.将样品放入预热好的溶出仪中，设置温度和振荡速度。

5.记录药品在给定时间间隔内的溶出度，一般每隔15分钟记录一次，直至测试时间结束。

6.将收集的药水样品测量其吸光度或药物含量，并计算出溶出度。

四、注意事项1.药品样品的制备应遵循质量控制要求，并作好防护工作。

2.选择合适的溶出介质和条件，避免其与药品发生化学反应和影响测定的准确性。

3.溶出仪的设置和操作应准确无误，对于不同类型的药品和制剂要根据其特性进行调整。

4.每次记录时应准确记录时间和药水样品的吸光度值，并进行多次测定和平均值计算。

5.实验室应遵守相关安全操作规程，并做好仪器及设备的维护，确保其正常运转。

五、实验结果及分析实验结果应按照标准格式记录，包括药品名称、溶出介质、溶出度曲线图、溶出度值及统计分析。

根据不同药品的特性和制剂结构，需要进行不同时间间隔的记录和分析，以确定药品的溶出度和释放规律。

六、实验总结通过溶出度测定第一法的实验操作，可以准确测定药品在给定条件下的溶解度和溶出度，为制药工艺和制剂质量控制提供有力的数据支持。

在实验过程中需注意安全和准确性，避免因操作失误和设备故障等因素影响测定结果，确保实验顺利完成。

我国药典（Chinese Pharmacopoeia, CP）作为我国药品质量标准的最高法规文件，不仅对药品的质量标准进行了规定，而且对于药品的质量控制和检验方法也有着详细的规定。

2015版我国药典是我国目前最新的一部药典，它包含了大量的药物质量标准和检验方法，在医药行业具有非常重要的地位。

溶出度测定方法作为药品质量控制中的一个重要环节，被广泛应用于固体制剂的质量控制和药效学研究中。

2015版我国药典对溶出度测定方法作出了规定，主要是针对固体制剂和胶囊剂的溶出度测定进行了详细的规定和说明，并且针对不同类型的药品给出了相应的实验方法。

下面，笔者将从2015版我国药典对溶出度测定方法的规定和要求、方法的操作流程和步骤、常见的注意事项和影响因素、溶出度测定方法的应用及展望等几个方面来进行详细的介绍和分析。

一、2015版我国药典对溶出度测定方法的规定和要求2015版我国药典对溶出度测定方法的要求主要包括以下几个方面：（1）药品的类型和适用范围：对不同类型的固体制剂如片剂、胶囊剂、缓释片剂等给出了相应的测定方法，并且对于不同类型的药品提出了相应的适用范围和操作要点。

（2）试剂和仪器设备：对于药品溶出度测定中所需使用的试剂和仪器设备进行了详细的规定，包括试剂的纯度要求、仪器设备的品牌和型号要求、设备的校准和验证等。

（3）测定方法和操作步骤：对不同类型药品的溶出度测定方法进行了具体的规定和说明，包括操作步骤、测定条件、数据处理方法和结果表述等。

（4）质量控制和验证：对溶出度测定方法中的质量控制和验证进行了详细的规定，包括对试剂的质量控制、仪器设备的验证、方法的准确性和精密度的验证等。

通过对2015版我国药典对溶出度测定方法的规定和要求进行了解，可以清晰地了解药品溶出度测定的操作步骤和要点，并且对于不同类型的药品有着具体的适用范围和操作要求，为药品的溶出度测定提供了明确的指导。

二、溶出度测定方法的操作流程和步骤药品溶出度测定方法的操作流程和步骤主要包括以下几个方面：（1）样品的准备：将固体制剂或胶囊剂样品按照规定的要求进行准备，包括去除封衣、研磨、称取样品等。

溶出度测定的七种方法
嘿，你知道吗？溶出度测定可有七种超级厉害的方法呢！第一种就是桨法，就好像划船一样，让样品在溶液里“畅游”。

比如说，咱们拿一片药放进去，看着它在那晃悠晃悠地溶解。

还有转篮法，这就像是把东西放在一个小篮子里转呀转，可有趣啦！就像把糖果放在小篮子里，然后观察糖果怎么一点点消失。

你说神奇不神奇，还有小杯法呢！就像是小小的杯子里藏着大大的秘密，等着我们去揭开。

你能想象把一点点样品放在小杯子里观察它的变化吗？
另外还有流池法，感觉就像是让溶液像小溪一样流淌，样品在里面顺流而下地溶解。

这不就像是小树叶在溪水里漂呀漂的嘛！
再说说往复筒法，就好像是来来回回地捣鼓，让样品乖乖地溶出来。

哎呀，就像不停地摇晃一个小箱子一样。

还有循环法，这简直是溶液的奇妙旅行啊，样品在其中不断循环溶解。

这不就像是把一个球在轨道上不停地滚来滚去嘛！
最后是桨碟法，桨和碟一起合作，就像是好伙伴一起完成任务。

就像一个人和他的小狗一起玩耍一样有趣。

怎么样，这七种方法是不是特别有意思呀！我的观点结论就是，溶出度测定的这七种方法各有各的奇妙之处，都值得我们好好去研究和利用呀！。

影响因素试验的溶出度测定测定方法参照美国药典盐酸二甲双胍缓释片质量标准。

照释放度测定法（中国药典2010年版二部附录X D第一法），采用溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录XC第一法蓝法）的装置，以pH6.8磷酸二氢钾缓冲液（1000ml水中加入6.8g磷酸二氢钾，用0.2N的氢氧化钠溶液调pH为6.8 ± 0.1）1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，按溶出度测定法依法操作。

分别于预定时间取溶液5ml滤过（并及时向溶出杯中补充同温度的溶剂5ml），取续滤液用释放介质稀释至适当浓度，照紫外分光光度法（中国药典2010版二部附录IV A），在232nm处测定吸光度。

另精密称取盐酸二甲双胍对照品适量，用释放介质配制成约5μg/ml浓度的溶液作为对照品溶液，计算出每片的释放度。

一、溶出介质的配制用电子天平称量磷酸二氢钾（固体）xxxg，氢氧化钠（固体）xxxg，置1000ml 烧杯中，用800ml蒸馏水溶解后，倒入10L广口瓶中，再用蒸馏水稀释至10L，配得缓冲介质。

二、对照品溶液的配制各置于100ml容量瓶中，用溶出介质溶解并定溶至刻度；用1ml移液管各精密量取1ml至50ml容量瓶中，用溶出介质定溶至刻度。

.各样品称量值自己列出。

三、试验过程向溶出仪6个溶出杯中各加入1000ml已配好的溶出介质，加热，待溶出杯中溶液温度达到37℃后，将6片药片同时放到6个溶出杯中后，立即开始搅拌并计时。

在1h、3h、5h、7h、10h时，用10ml的注射器各取样5ml，同时向溶出杯中补加同温度溶出介质5ml。

1h、3h样品取出后，过0.45um微孔滤膜，弃去2ml初滤液，取3ml续滤液；1h样品稀释25倍后测其吸光度；3h样品稀释50倍后测其吸光度。

四、实验结果见下表计算公式：（1）校正因子ff=（f1+f2+f3）/3f1=C1/A1; f2=C2/A2; f3=C3/A3C1、C2、C3：三份对照品的浓度A1、A2、A3：三份对照品的吸光度（2）累积释放度result=(f*A*n*v+C1h*5+ C3h*5+…..)*v*100/mm=500*831.64/833 A：相应样品的吸光度n：相应样品的稀释倍数v：溶出介质体积1000mlm：主药量（mg）C1h、C3h：对应1h、3h时溶出介质中药品的浓度。

溶出度测定标准操作规程1 简述1.1 溶出度（中国药典2005年版二部附录Ⅹ C）系指测定药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。

它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种摸拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。

1.2 溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或溶出杯）中，在37.0℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶出介质中依法操作，在规定的时间内取样并测定其溶出量。

1.3 中国药典2005年版收载三种测定方法，第一法为转篮法，第二法为桨法及第三法为小杯法。

1.4 除另有规定外，凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。

2 仪器与用具2.1 溶出度仪2.1.1 仪器的组成溶出度仪由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、溶出杯及杯盖等组成，详见中国药典2005年版二部附录ⅩC。

2.1.2 仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典对溶出度的规定进行安装与使用。

2.1.3 仪器的校正为使药物的溶出度测定结果准确、可靠，应对新安装的溶出度仪按溶出度校正片说明书进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。

2.1.4 仪器的调试2.1.4.1 检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度（使用水平仪检查仪器是否处于水平状态；转轴的垂直程度应与容器中心线相吻合，用直角三角板检查转动轴与溶出杯平面的垂直度；检查转篮旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2mm，检查转篮旋转时摆动幅度不得偏离轴心的±1.0mm；或检查桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm；或检查搅拌桨旋转使A、B 两点的摆动幅度不得大于0.5mm。

2.1.4.2 篮轴运转使整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动（包括仪器装置所放置的环境）。

2.1.4.3 转速与允差范围检测仪器的实际转速与其仪器的电子显示的数据是否一致，稳速误差不得超过±4%。

实验室溶出度测定法规程目的：建立溶出度测定法标准操作规程。

适用范围：溶出度测定。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。

程序：1.简述1.1溶出度（中国药典2000年版二部附录X C）是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。

1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮（或烧杯）中，在37.0±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出的量。

1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。

1.4中国药典2000年版收载三种测定方法，第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。

1.5凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。

2.仪器与用具2.1溶出度仪2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成，详见中国药典2000年版二部附录X C。

2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。

2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性，应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正，对已使用过的仪器也应定期（或在出现异常情况时）进行校正。

2.1.3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种，崩解型为泼尼松片，非崩解型为水杨酸片。

目前国内仅有非崩解型校正片。

2.1.3.2校正前，应先调式所用仪器。

2.1.3.3溶剂：磷酸盐缓冲液（PH7.4）。

配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D，要求PH值为7.40±0.05，临用前脱气。

2.1.3.4对照品溶液的制备取溶出度校正用水杨酸片1片，精密称定，置乳体中，研细，精密称取适量（约相当于水杨酸10mg），置100ml量瓶中，加乙醇1ml，摇匀，加溶剂适量，经超声处理30分钟，使水杨酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，经滤纸（不宜使用滤膜）滤过，取续滤液为对照品溶液。

《药剂学》对乙酰氨基酚片溶出度测定实验一、实验目的1.掌握片剂溶出度测定方法。

2.熟悉溶出度测定仪的使用3.熟悉分光光度计的使用方法二、基本概念和实验原理概念：溶出度是指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。

测定原理：是将某种固体制剂的一定份量置于溶出度仪的转蓝（或烧杯）中，在37℃±0.5℃恒温下，在规定的转速、溶剂中依法操作，在规定的时间内测定其溶出量。

测定方法：转蓝法（第一法）、浆法（第二法）、小杯法（第三法）测定程序：实验前准备（仪器、供试品、溶解介质、试液等的准备）---供试品溶出、取样---供试液含量测定----计算药物的溶出度----结果判断。

结果判断：按《中国药典》2010年版进行判断。

三、实验药品与器材药品对乙酰氨基酚片（0.5g/片）、稀盐酸、0.04%氢氧化钠溶液。

器材溶出度测定仪、紫外分光光度计四、实验内容及步骤1.测定方法（按照《中国药典》2010年版.二部.P235规定的方法测定）取本品6片，分别精密称定重量，照溶出度测定法（附录X C第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，经0.8μm的微孔滤膜过滤。

精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至刻度（每1ml含对乙酰氨基酚10μg），摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录IV A），在257nm处测定吸收度值，按对C8H9NO2的吸收系数（%1E）为7151cm计算每片的容出度。

限度为标示量的80％，应符合规定。

溶出度％=％标示量）平均片重（10050110001001%11⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯W L E g A cm2. 结果判断符合下述条件之一者，可判为符合规定：（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q ）；（2）6片（粒、袋）中，如有1～2片（粒、袋）低于Q ，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q ；（3）6片（粒、袋）中，有1～2片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试12片（粒、袋）；有1～3片（粒、袋）低于Q ，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q 。