环境化学实验讲义
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目录实验一对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定------------ 1实验二土壤脲酶活性测定----------------------------------- 5实验三水中溶解氧含量的测定 ------------------------------ 8实验四水中重金属污染评价---------------- 错误!未定义书签。
实验五水体水质相关指标评价------------------------------ 11实验六水中痕量有毒有机污染物的分析---- 错误!未定义书签。
实验七苯酚的光降解速率常数-------------- 错误!未定义书签。
实验八对硝基苯甲腈水解速率常数的测定-- 错误!未定义书签。
实验九底质的耗氧------------------------- 错误!未定义书签。
实验十萘在水溶液中的光化学氧化--------- 错误!未定义书签。
实验十一丙烯-二氧化氮-空气体系中光化学烟雾的模拟试验错误!未定实验十二水体富营养化程度的评价--------------------------- 21实验十三电催化降解废水中阴离子表面活性剂错误!未定义书签。
实验十四环境样品中多环芳烃提取及分析方法研究错误!未定义书签。
实验十五水中碱度的测定 ------------------------------------ 27实验一 对二甲苯、萘的辛醇—水分配系数的测定(紫外分光光度法)一、目的和要求1、了解测定有机化合物的辛醇—水分配系数的意义和方法。
2、掌握用紫外分光光度法测定分配系数的操作技术。
二、原理正辛醇是一种长链烷烃醇,在结构上与生物体内的碳水化合物和脂肪类似。
因此,可用正辛醇—水分配体系来模拟研究生物—水体系。
有机物的辛醇—水分配系数是衡量其脂溶性大小的重要理化性质。
研究表明,有机物的分配系数与水溶解度、生物富集系数及土壤、沉积物吸附系数均有很好的相关性。
因此,有机物的生物活性亦与其分配系数密切相关。
环境化学实验讲义实验一废水中生化需氧量(bod5)的测定一、实验目的1.掌控水样的收集和处置方法;2.掌控bod5的测量原理和操作方式。
二、实验原理对于生活污水,取其两份,一份测定当时的溶解氧;另一份在(20±1)℃下培养5天再测定溶解氧,两者之差即为bod5。
溶解氧的测量原理就是:在水样中重新加入硫酸锰和碱性碘化钾,二价锰先生成白色的mn(oh)2结晶,但很快被水中溶解氧水解为三价或四价的锰,从而将溶解氧紧固。
在酸性条件下,高价的锰可以将i-水解为i2,然后用硫代硫酸钠标准溶液电解分解成的i2,即可谋出来水中溶解氧的含量。
三、仪器和试剂1.主要仪器(1)恒温培养箱(2)溶解氧瓶(200~300ml)具有磨口玻塞,并具备供水半封闭的钟形口。
2.试剂(1)硫酸锰溶液称取480g硫酸锰(mnso4h2o)溶于水,用水稀释至1000ml。
此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠熔化于300~400ml水中,另称取150g碘化钾溶200ml水中,等待氢氧化钠溶液加热后,将两溶液分拆,搅匀,用水吸收至1000ml。
例如存有结晶,置放过夜后,积成上层清液,储于棕色瓶中,用橡皮塞塞紧,贮藏留存。
此溶液酸化后,突遇淀粉应当不呈圆形蓝色。
(3)硫代硫酸钠溶液称取2.5g硫代硫酸钠(na2s2o35h2o)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,储于棕色瓶中。
使用前用重铬酸钾标准溶液标定。
6.浓硫酸(ρ=1.84g/ml)。
7.0.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至100ml。
冷却后,加入0.1g水杨酸和0.4g氯化锌防腐。
四、操作步骤1.样品收集准备好6个溶解氧瓶,用虹吸法把水样转移到溶解氧瓶内,并使水样从瓶口溢出数秒钟。
其中3瓶固氧,并测定其溶解氧,另3瓶放在恒温培养箱中培养5天后再测定溶解氧。
实验一 有机物的正辛醇-水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数(K ow )是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数,它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定,可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息,特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1. 掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。
2. 学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。
即:wo ow c c K 式中:K ow —— 分配系数;c o —— 平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度;c w —— 平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法进行有机化合物的正辛醇-水分配系数的测定。
由于正辛醇中有机化合物的浓度难以确定,本实验中通过测定平衡时水相中有机物浓度,然后根据体系中有机物的初始加入量以及两相的体积来确定平衡时正辛醇中有机物的浓度。
首先,取一定体积含已知浓度待测有机化合物的正辛醇,加入一定体积的水,震荡,平衡后分离正辛醇相和水相,测定水相中有机物浓度,根据下式计算分配系数:式中:c o0 ——起始时有机化合物在正辛醇相中的浓度μL/L;c w——平衡时有机化合物在水相中的浓度μL/L;V0、V w ——分别为正辛醇相和水相中的体积,L。
三、仪器和试剂1. 仪器(1) 紫外分光光度计。
(2) 恒温振荡器。
(3) 离心机。
(4) 具塞比色管:1OmL。
(5) 微量注射器:5mL。
(6) 容量瓶:1OmL、25mL、250mL。
2. 试剂(1) 正辛醇:分析纯。
(2) 乙醇:95%,分析纯。
(3) 对二甲苯:分析纯。
(4) 苯胺:分析纯。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1) 对二甲苯的标准曲线移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。
环境化学实验讲义李娟英上海海洋大学海洋生态与环境学院目录实验一水体富营养化程度的评价.......................................................................................... - 1 -(一)总磷的测定.............................................................................................................. - 3 -(二)生产率的测定.......................................................................................................... - 4 -(三)叶绿素-a的测定...................................................................................................... - 6 -实验二活性炭对苯酚的吸附作用............................................................................................ - 7 -水质挥发酚的测定.......................................................................................................... - 10 -实验三底泥中汞的存在形态................................................................................................ - 12 -实验四有机物的正辛醇-水分配系数.................................................................................. - 15 -实验五土壤阳离子交换量的测定.......................................................................................... - 17 -实验六土壤中有机物、总氮总磷含量的测定.................................................................. - 21 -(一)重铬酸钾氧化还原滴定外加热法测定有机物的含量........................................ - 21 -(二)半微量开氏法测定土壤全氮含量........................................................................ - 24 -(三)HClO4—H2SO4法测定土壤中全磷含量............................................................ - 27 -实验七发光细菌在水质评价中的应用.................................................................................. - 30 -实验八海水电解质活度系数的测定...................................................................................... - 32 -实验九海水中石油烃类污染物的测定与评价...................................................................... - 35 -实验十交通干道氮氧化物的采样及测定............................................................................ - 37 -实验十一养殖水体中有机污染物的测定和风险评估.......................................................... - 40 -实验一水体富营养化程度的评价富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下,生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体,引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖,水体溶解氧量下降,水质恶化,鱼类及其他生物大量死亡的现象。
实验一土壤阳离子交换量的测定(6学时)土壤是环境中污染物迁移、转化的重要场所,土壤胶体以其巨大的比表面积和带电性,而使土壤具有吸附性。
在土壤胶体双电层的扩散层中,补偿离子可以和溶液中相同电荷的离子以离子价为依据作等价交换,称为离子交换。
土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归宿。
土壤阳离子交换性能,是指土壤溶液中的阳离子与土壤固相的阳离子之间所进行的交换作用。
它是由土壤胶体表面性质所决定。
土壤胶体指土壤中粘土矿物与腐殖酸以及相互结合形成的复杂的有机矿物质复合体,其所吸收的阳离子包括K+、Na+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等。
土壤交换性能对于研究污染物的环境行为有重大意义,它能调节土壤溶液的浓度,保证土壤溶液成分的多样性,因而保持了土壤溶液的“生理平衡”,同时还可以保持各种养分免于被雨水淋失。
土壤交换性能的分析包括阳离子交换量的测定、交换性阳离子分析及盐基饱和度的计算。
阳离子交换量(Cation Exchange Capacty,简称CEC),是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量,以每千克土壤的厘摩尔数表示(cmol/kg)。
阳离子交换量的大小,可作为评价土壤保肥能力的指标。
阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源,是改良土壤和合理施肥的重要依据。
因此,对于反映土壤负电荷总量及表征土壤性质重要指标的阳离子交换量的测定是十分重要的。
土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响,如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等,必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。
联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。
中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法,适于酸性和中性土壤。
最近的土壤化学研究表明,对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤,常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高,与实际情况相差较大,所得结果较实际情况偏高很多。
新方法是将土壤用BaCl2饱和,然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤,继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。
第三章水环境化学 (3)本章重点 (3)天然水的基本特征以及污染物存在形态 (3)水和水分子结构的特异性 (3)1、水分子的结构 (3)2、水的特异性 (4)3、水的同位素组成 (6)天然水的基本特征 (6)1、天然水的组成 (6)2、天然水的化学特征 (12)天然水的性质 (18)(1)碳酸盐系统 (18)(2)天然水中的碱度和酸度 (25)(3)天然水的缓冲能力 (31)(4)天然水的酸碱平衡 (32)(5)酸碱化学理论在水处理中的应用 (32)4、天然水的水质 (33)水体污染和自净 (34)1、水体污染与自净 (34)水体中的污染物 (41)水中污染物的分布和存在形态 (52)1、20世纪60年代美国学者曾把水中污染物大体划分为八类: (52)2、污染物毒性取决于形态 (52)3、难降解有机物和金属污染物 (53)4、水中主要化学污染物的污染特征 (57)典型水污染的特征 (58)1、病原微生物污染 (58)2、需氧有机物污染 (59)3、富营养化污染 (60)4、感官性污染物(含恶臭污染) (60)5、酸、碱、盐污染 (61)6、毒污染 (61)7、油污染 (63)水中无机污染物的迁移转化 (64)一、颗粒物与水之间的迁移 (64)1、水中颗粒物的类别 (64)2、水环境中颗粒物的吸附作用 (66)3、吸附等温线 (68)4、解吸作用(以沉积物中重金属的释放为例) (70)二、水中胶体颗粒物聚集的基本原理和方式 (73)1、概述 (73)2、基本理论 (73)三、溶解和沉淀 (76)1、氧化物和氢氧化物:Al(OH)3、Fe(OH)3、Fe(OH)2、Hg(OH)2、Pb(OH)2 (77)2、硫化物(一般溶解度很小) (80)3.碳酸盐 (81)四、氧化—还原 (85)1、概述 (85)2、天然环境中的氧化剂和还原剂 (85)3、氧化还反应概念回顾 (86)4、电子活度和氧化还原电位 (86)5、天然水体的pE-pH关系图 (88)6.天然水的pE和决定电位 (92)7、无机氮化物的氧化-还原转化 (93)8、无机铁的氧化还原转化 (95)9、水中有机物的氧化 (96)五、配合作用 (97)1、概述 (97)2、配合物在溶液中的稳定性 (98)3、羟基对重金属离子的配合作用 (99)4、腐殖质的配合作用 (101)水中有机污染物的迁移转化 (106)一、概述 (106)二、分配作用 (106)1.分配理论 (106)2、标化分配系数 (106)三、挥发作用 (109)1.亨利定律 (109)2.挥发作用的双膜理论 (111)四、水解作用 (113)五、光解作用 (114)1、直接光解 (115)2、敏化光解(间接光解) (116)3、氧化反应 (117)4. 应用 (117)六、生物降解作用 (117)1.生长代谢 (118)2.共代谢 (119)水质模型 (120)第三章水环境化学本章重点●无机污染物在水体中进行沉淀-溶解、氧化-还原、配合作用、吸附-解吸、絮凝-沉淀的基本原理;水体中金属存在形态;pE计算;有机污染物在水体中的迁移转化过程和分配系数、挥发速率、水解速率、光解速率和生物降解速率的计算方法。
前言环境化学实验就是为进一步深化《环境化学》课程讲授得基本知识,掌握研究环境化学问题得基本方法与手段,提高实验数据科学分析能力与实验技能,使学生具备初步得独立科研能力。
依据新得环境化学实验教学大纲,本环境化学实验课程共包括4个实验,内容涵盖了大气环境化学、水环境化学与土壤环境化学等。
实验一为天然水中油类得紫外分光光度法测定;主要就是让学生加深对环境中油类污染得认识,了解石油类类污染物含有共轭体系得物质在紫外光区有特征吸收峰,掌握油类得分析方法与技术。
实验二为有机物得正辛醇—水分配系数;这就是典型得验证性实验,使学生了解平衡状态下有机化合物在正辛醇与水相中得分配状况,使学生深层次了解有机化合物在水相与有机相之间得迁移能力以及脂溶性有机化合物在环境中得吸收行为。
实验三为苯酚得光降解速率常数实验;使学生了解有机污染物在水体中得光化学降解性能以及它们在水中得归宿。
实验四为土壤对铜得吸附实验;土壤重金属污染已经被广泛关注,也就是目前食品安全得主要内容之一,同时重金属不能被土壤中得微生物所降解,因此可在土壤中不断地积累,也可为植物所富集,并通过食物链危害人体健康。
因此让学生了解土壤得吸附性能对今后开展该方面得研究具有重要意义。
编者张凤君目录实验一天然水中油类得紫外分光光度法测定 (1)实验二有机物得正辛醇—水分配系数 (3)实验三苯酚得光降解速率常数 (6)实验四土壤对铜得吸附 (10)实验一天然水中油类得紫外分光光度法测定一、实验目得加深对环境中油类污染得认识,掌握油类得分析方法与技术,学会使用紫外分光光度计。
二、实验原理紫外分光光度法比重量法简单。
石油类含有得具有共轭体系得物质在紫外光区有特征吸收峰。
带有苯环得芳香族化合物主要吸收波长为250~260 nm,带有共轭双键得化合物主要吸收波长为215~230 nm。
一般原油得两个吸收峰波长为225及256 nm,其她油品如燃料油、润滑油等得吸收峰也与原油相近。
附件4电子教案将大气、水、土壤、生物等各个圈层分开讲述,只是为了讲述上的方便,实际上环境中各个圈层之间的环境化学行为是相互联系的。
第一章:绪论Environmental Chemistry—Chemistry is all around us。
我们生活的环境无处不包含着化学过程,而且这些化学过程也在时时刻刻影响着我们生存的环境,为了说明化学和环境之间密不可分的关系,先讲述两个小故事:1)CO—CO2:早期的汽车尾气中,燃烧不充分,排放较多的CO。
人们很早就认识到CO 对人类的毒害性,因此想尽办法改善内燃机的燃烧效率,燃烧充分完全,这样尾气中排放的CO大大减少,这样大大净化了空气。
但是充分燃烧的C又转化为CO2,这是不可避免的。
后来人们才认识到大量的CO2会导致全球气候变暖(Global Warming),最终导致的全球气候问题可能更难于控制。
2)HC—NOx:在早期的洛杉矶烟雾发生时,人们当时认为这主要是由于其中碳氢化合物(HC)和CO导致的,因此出台了许多规定,严格限制汽车排放的HC和CO。
为此汽车制造商大动脑筋,增加空气/染料比率来使燃烧更为充分,从而减少HC和CO的排放量。
但是人们马上又认识到,这样做的代价就是尾气排放量增加,而且其中含有的NOx也明显增加了,这又是导致酸雨的重要污染气体。
——Dilemma—Environment Coin3)為什麼雨過天晴使人精神爽快? 這不僅是因為風雨洗淨了空氣當中令人討厭的塵埃,也是由於經過雨水淋洗之後,空氣當中二氧化碳、二氧化硫、硫化氫、氯化氫、氨等不良氣體成分溶於水中,使空氣得到純化,人們呼吸到了新鮮空氣。
使人感到精神爽快還有一個重要原因,就是在下雨的時候,常有雷電現象發生。
一般雷電發生時,可以產生高達二萬至二十萬安培的電流。
使空气分子电离,导致臭氣的生成:O2=O+OO+O2=O3臭氣不稳定,在空氣中可不斷分解,釋放出氧原子。
這樣實質上就延長了氧原子在空氣中存在的時間,並使氧原子從雷電生區域擴散到大氣其他部分。
環境化學講義高立書局孫嘉福編著蔡忠賢整理光合作用環境化學Chap11-1 環境科學和工程:環境科學廣義是指有關發生在路地、空氣、水、生物和人類彼此間複雜交互作用之科學。
環境科學包含大氣圈、水圈、土圈、和生物圈。
(1) 大氣圈是指可控制並維持地球溫度於定溫,可吸收外來的能源傳輸能量遠離赤道區域。
(2) 水圈大部份之淡水是以冰塊形成存在,97%以上之水是存在海洋中。
(3) 土圈為支持大部份植物之生活。
(4) 生物圈1-2 環境化學與環境生物化學(1)理念:利用化學理論,方法及技術解決環境問題。
(2)具體內容:污染物形成,存在型態,遷移反應與平衡轉化,物種在水,空氣,土壤之宿命。
工程技術對生態影響鑑定來源,分佈及控制。
(3)主要討論:化學物來源,傳輸,反應,最終產物處置。
1-31.環境之化學分析空氣污染物<1 水污染物<1ppm或PPt2.環境生物學:化學物種對生命影響之學理稱之。
3.毒性生態學:毒性物質對生物組織、器官和有機體作用。
1-4 生態學:研究生物體和物理環境彼此相連之科學。
1.生態系統:互相協調,依賴約束,發展的環境共同體稱之。
2.生態平衡:生物數量、種類、各族的數量比例、物質和能量交換處於相對穩定的動態平衡。
1-5 能量循環與傳遞:光和電磁輻射波動性: 光速(c)=波長(λ)x振幅頻率(γ) C = λ×γλ=波長γ =頻率粒子性: E= h γh = 波茲曼常數6.63*10-34 J×sec生態系統的能量活動光→植物能量碳水化合物熱及功↑↑↑CO2+H2O O2紅外線→放射出地球能量利用化石燃料:石油、天然氣、煤──→SO2 CO21-6 污染分類:A.噪音污染─時間和地點決定其是否污染。
B.水污染─飲用水品質。
C.空氣污染─1.無機性: CO X、SO X、NO X。
(碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物)2.有機性:C X H y及光化學煙霧。
D. 地心污染(廢棄物)油污染有害廢棄物:潛在危險物質被拋棄、遺棄認定為廢物。
实验一有机物的正辛醇—水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数(K ow)是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。
它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数,它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。
通过对某一化合物分配系数的测定,可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息,特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。
测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。
一、实验目的1、掌握有机物的正辛醇—水分配系数的测定方法;2、学习使用紫外分光光度计。
二、实验原理正辛醇—水分配系数是平衡状态下化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值,即:K ow = c o/c w式中:K ow—分配系数;c o—平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度;c w—平衡时有机化合物在水相中的浓度。
本实验采用振荡法使对二甲苯在正辛醇相和水相中达平衡后,进行离心,测定水相中对二甲苯的浓度,由此求得分配系数。
K ow=(c0V0-c w V w)/ c w V w式中:c0、c w—分别为平衡时有机化合物在正辛醇相和水相中的浓度;V0、V w—分别为正辛醇相和水相的体积。
三、仪器与试剂1、仪器(1)紫外分光光度计(2)恒温振荡器(3)离心机(4)具塞比色管:10mL(5)玻璃注射器:5mL(6)容量瓶:5mL,10mL2、试剂(1)正辛醇:分析纯(2)乙醇:95%,分析纯(3)对二甲苯:分析纯四、实验内容及步骤1.标准曲线的绘制移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。
取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,此时浓度为400μL/L。
在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。
在紫外分光光度计上于波长227nm处,以水为参比,测定吸光度值。
利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图,绘制标准曲线。
2.溶剂的预饱和将20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h,使二者相互饱和,静止分层后,两相分离,分别保存备用。
3.平衡时间的确定及分配系数的测定(1)移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中,用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀释至刻度,该溶液浓度为4×104μL/L。
(2)分别移取1.00mL上述溶液于6个10mL具塞比色管中,用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。
盖紧塞子,置于恒温振荡器上,分别振荡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h,离心分离,用紫外分光光度计测定水相吸光度。
取水样时,为避免正辛醇的污染,可利用带针头的玻璃注射器移取水样。
首先在玻璃注射器内吸入部分空气,当注射器通过正辛醇相时,轻轻排出空气,在水相中已吸取足够的溶液时,迅速抽出注射器,卸下针头后,即可获得无正辛醇污染的水相。
五、实验数据处理1、根据不同时间化合物在水相中的浓度,绘制化合物平衡浓度随时间的变化曲线,由此确定实验所需要的平衡时间。
2、利用达到平衡时化合物在水相中的浓度,计算化合物的正辛醇—水分配系数。
六、思考题1、正辛醇—水分配系数的测定有何意义?2、振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数有哪些优缺点?实验二环境空气中挥发性有机物的污染评价挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds)是指沸点在50~260℃之间、室温下饱和蒸汽压超过1mmHg的易挥发性化合物,是室内外空气中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。
它主要来自有机化工原料的加工和使用过程,木材、烟草等有机物的不完全燃烧过程,汽车尾气的排放。
此外,植物的自然排放物也会产生VOCs。
随着工业迅速发展,建筑物结构发生了较大变化,使得新型建材、保温材料及室内装璜材料被广泛使用;同时各种化妆品、除臭剂、杀虫剂和品种繁多的洗涤剂也大量应用于家庭。
其中有机化合物有的可直接挥发,有的可在长期降解过程中释放出低分子有机化合物,由此造成环境空气有机物的污染。
由于VOCs的成分复杂,其毒性、刺激性、致癌作用等对人体健康造成较大的影响。
因此,研究环境中VOCs的存在、来源、分布规律、迁移转化及其对人体健康的影响一直受到人们的重视,并成为国内外研究的热点。
一、实验目的1. 了解VOCs的成分、特点。
2. 了解气相色谱法测定环境中VOCs的原理,掌握其基本操作。
二、实验原理将空气中苯、甲苯、乙苯、二甲苯等挥发性有机化合物吸附在活性炭采样管上,用二硫化碳洗脱后,经色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量。
本法检出限:苯1.25ng;甲苯1.00ng;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为2.50ng。
当采样体积为100L时,最低检出浓度苯为0.005mg/m3;甲苯为0.004 mg/m3;二甲苯(包括邻、间、对)及乙苯均为0.010mg/m3。
三、仪器设备及试剂1. 仪器(1) 容量瓶:5mL、100mL。
(2) 移液管:1mL、5mL、10mL、15mL及20ml。
(3) 微量注射器:10μL。
(4) 带火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪。
(5) 空气采样器:流量范围0.0~1.0 L/min。
(6) 采样管:取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20~50目粒状活性炭0.5g(活性炭应预先在马福炉内经350℃通高纯氮灼烧3h,放冷后备用)分A,B二段,中间用玻璃棉隔开,见图2-1。
图2-1 活性炭吸附采样管1,2,3 玻璃棉;4,5 粒状活性炭2. 试剂(1) 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为色谱纯试剂。
(2) 二硫化碳:使用前须纯化,并经色谱检验。
进样5μL,在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。
(3) 苯系物标准贮备液:分别吸取苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯各10.0μL 于装有90mL经纯化的二硫化碳的100mL容量瓶中,用二硫化碳稀释至标线,再取上述标液10.0mL于装有80mL纯化过的二硫化碳的100mL容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,此贮备液在4℃可保存一个月。
此贮备液含苯8.8μg/mL;乙苯8.7μg/ml;甲苯8.7μg/mL;对二甲苯8.6μg/mL;间二甲苯8.7μg/mL;邻二甲苯8.8μg/mL。
储备液中苯系物含量计算公式如下:ρ苯系物=10/105*10/100*ρ*106,式中,苯系物浓度,μg/mL;ρ为苯系物的密度,g/mL。
四、实验步骤1. 采样用乳胶管连接采样管B端与空气采样器的进气口。
A端垂直向上,处于采样位置。
以0.5L/min流量,采样100~400min。
采样后,用乳胶管将采样管两端套封,样品放置不能超过10天。
2. 标准曲线的绘制分别取苯系物贮备液0、0.5、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中,用纯化过的二硫化碳稀释至标线,摇匀。
其浓度见表2-1。
另取6只5mL容量瓶,各加入0.25g粒状活性炭及1~6号的苯系物标液2.00mL,振荡2min,放置20min后,进行色谱分析。
色谱进行条如件下:色谱柱:长2m, 内径3mm不锈钢柱,柱内填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的Chromosorb WHP DMCS;柱温:64℃;气化室温度:150℃;检测室温度:150℃;>载气(氮气)流量:50mL/min;燃气(氢气)流量:46mL/min;助燃气(空气)流量:320mL/min;进样量5.0μL。
测定标样的保留时间及峰高(或峰面积),以峰高(峰面积)对含量绘制标准曲线。
3. 样品测定将采样管A段和B段活性炭,分别移入2只5mL容量瓶中,加入纯化过的二硫化碳2.00mL,振荡2min。
放置20min后,吸取5.0μL解吸液注入色谱仪,记录保留时间和峰高(或峰面积),以保留时间定性,峰高(或峰面积)定量。
五、数据处理根据下式计算苯系物各成分的浓度:ρ苯系物=(W1+W2)/V n。
式中:苯系物浓度,mg/m3;W1为A段活性炭解吸液中苯系物的含量,μg;W2为B段活性炭解吸液中苯系物的含量,μg;V n为标准状况下的采样体积,L。
六、思考题1. 根据测定的结果,评价环境空气中VOCs的污染状况。
2. 除气相色谱外,VOCs还有哪些测定方法,它们各有哪些特点?七、注意事项1. 本实验模拟在室内通风条件较差的情况下,进行油漆的喷涂操作,并测定此条件下的室内空气VOCs(苯系物)污染。
2. 二硫化碳和苯系物属有毒、易燃物质,在利用其配置标准样品以及对进行其保管时应注意安全。
3. 利用公式进行计算时,应将采样体积换算成标准状态下的体积。
实验三水体富营养化程度的评价富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下,生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体,引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖,水体溶解氧量下降,水质恶化,鱼类及其他生物大量死亡的现象。
在自然条件下,湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态,沉积物不断增多,先变为沼泽,后变为陆地。
这种自然过程非常缓慢,常需几千年甚至上万年。
而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象,可以在短期内出现。
水体富营养化后,即使切断外界营养物质的来源,也很难自净和恢复到正常水平。
水体富养化严重时,湖泊可被某些繁生植物及其残骸淤塞,成为沼泽甚至干地。
局部海区可变成“死海”,或出现“赤潮”现象。
植物营养物质的来源广、数量大,有生活污水、农业面源、工业废水、垃圾等。
每人每天带进污水中的氮约50 g。
生活污水中的磷主要来源于洗涤废水,而施入农田的化肥有50%~80%流入江河、湖海和地下水体中。
许多参数可用作水体富营养化的指标,常用的是总磷、叶绿素-a含量和初级生产率的大小(见下表)。
一、实验目的1、掌握总磷、叶绿素-α及初级生产率的测定原理及方法;2、评价水体的富营养化状况。
二、仪器与试剂1.仪器(1)可见分光光度计。
(2)移液管:1mL,2mL,10mL(3)容量瓶:100mL,250mL(4)锥型瓶:250mL(5)比色管:25mL(6)BOD瓶:250mL(7)具塞小试管:10mL(8)玻璃纤维滤膜、剪刀、玻棒、夹子(9)多功能水质检测仪2、试剂(l)过硫酸铵(固体)。
(2)浓硫酸。
(3)硫酸溶液:1mol/L。
(4)盐酸溶液:2mol/L。
(5)氢氧化钠溶液:6mol/L。
(6)1%酚酞:1g酚酞溶于90mL乙醇中,加水至100mL。
(7)丙酮:水:溶液=9:1。
(8)酒石酸锑钾溶液:将4.4g K(SbO)C4H4O6·1/2H2O溶于200mL蒸馏水中,用棕色瓶在4℃时保存。