材料化学实验专题讲义
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初中化学材料题讲解教案
教学目标:
1. 理解材料的基本概念和分类;
2. 学会利用化学方法进行材料的分析和鉴定;
3. 培养学生的观察和实验能力。
教学内容:
1. 材料的基本概念和分类;
2. 化学方法进行材料的分析和鉴定;
3. 实验:根据给定的材料样品,进行化学试验,确定其成分;
4. 讨论:对实验结果进行分析和讨论,总结实验经验。
教学过程:
1. 导入:通过巧妙的引入,激发学生对材料的兴趣;
2. 概念讲解:介绍材料的基本概念和分类,帮助学生建立起对材料的认识;
3. 实验操作:根据实验要求,指导学生进行化学试验,确定材料的成分;
4. 结果分析:帮助学生对实验结果进行分析和讨论,引导学生总结实验经验;
5. 实验总结:通过实验总结,让学生对材料的分析和鉴定方法有更深入的理解。
评价:
1. 实验操作是否规范;
2. 实验结果是否准确;
3. 分析与讨论是否合理;
4. 对材料的分类和鉴定方法是否有清晰的认识。
总结:
通过本次教学,学生对材料的基本概念和分类有了更深入的理解,掌握了化学方法进行材料分析和鉴定的技巧。
同时,通过实验操作和结果分析,培养了学生的观察和实验能力,提高了他们的科学素养。
多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的(1)学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法;(2)进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注,尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。
本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂,并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。
反应方程式如下;催化剂的合成:12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验:C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器:四口烧瓶(250mL);滴液漏斗;分液漏斗;搅拌器;表面皿药品:钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水(70℃,水浴)中,在搅拌下,加入Na 2SiO 3(0.7g ),然后再滴加约15ml 高氯酸(20min ),控制PH 约为2,在70℃,搅拌反应1.5h 。
反应溶液逐渐变为黄色;将混合物置于分液漏斗中,加30ml 乙醚,下层油状物转移至另一分液漏斗中,加入水、浓HCl和乙醚萃取,共萃取2次(第一次:16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液;第二次:4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚)。
化学实验讲义实验⼆黄连中⼩檗碱的提取和鉴定(设计性实验)⼀、⽬的与要求1.通过对黄连中⼩檗碱的提取,掌握天然产物的提取技术。
2.通过对⼩檗碱的鉴定,掌握⼀般⽣物碱的鉴别⽅法。
3.通过查阅资料并结合所学知识,初步了解并完成实验⽅案的设计。
⼆、基本原理黄连主含⼩檗碱,含量为5.20%-7.69%,还含黄连碱,甲基黄连碱、掌叶防⼰碱等,由于它们有相似结构,常统称为黄连⽣物碱。
⼩檗碱异名为黄连素,在⽔或稀⼄醇中结晶所得⼩檗碱为黄⾊针状结晶。
游离⼩檗碱微溶于冷⽔,易溶于热⽔,⼏乎不溶于冷⼄醇、氯仿和⼄醚。
⼩檗碱和⼤分⼦有机酸⽣成的盐在⽔中的溶解度都很⼩。
⼩檗碱有季铵式、醛式、醇式,3种能互变的结构式,以季铵式最稳定。
⼩檗碱的盐都是季铵盐,于硫酸⼩檗碱的⽔溶液中加⼊计算量的氢氧化钡,⽣成棕红⾊强碱性游离⼩檗碱,易溶于⽔,难溶于⼄醚,称为季铵式⼩檗碱。
如果于⽔溶性的季铵式⼩檗碱⽔溶液中加⼊过量的碱,则⽣成游离⼩檗碱的沉淀,称为醇式⼩檗碱。
如果⽤过量的氢氧化钠处理⼩檗碱盐类则能⽣成溶于⼄醚的游离⼩檗碱,能与羟胺反应⽣成衍⽣物,说明分⼦中有活性醛基,称为醛式⼩檗碱。
⼩檗碱的提取⽅法主要有溶剂法(包括⽔或⽔-有机溶剂法、醇-酸⽔-有机溶剂法、碱化有机溶剂法)、离⼦交换树脂法、沉淀法等,通过⽣物碱特有的沉淀反应和显⾊反应对其进⾏鉴别.ON+OCH3OCH3⼩檗碱的结构式三、仪器和试剂1.仪器与材料100mL园底烧瓶、冷凝管、50mL、100mL烧杯各1只,10mL、25mL量筒各1个,铁架台1个、漏⽃1个、滤纸若⼲、滴管1个、蒸发⽫、⼩试管三⽀等。
2. 试剂与原料黄连粉2.0g,体积分数为95%的⼄醇15mL,浓HCl10mL、蒸馏⽔、碘化铋钾试液、碘碘化钾试液、硅钨酸试液等。
四、实验步骤1.⼩檗碱的提取2.⼩檗碱的鉴定实验⼗⾹⾖素-3-羧酸的制备(综合性实验)⼀、实验⽬的1.学习利⽤Knoevenagel反应制备⾹⾖素的原理和实验⽅法。
苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1、学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用。
2、了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响,并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看,悬浮聚合与本体聚合完全一样,每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题,但因珠粒表面附有分散剂,使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度,珠子内粒度迅速增大,珠与珠之间很容易碰撞粘结,不易成珠子,甚至粘成一团,为此必须加入适量分散剂,选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同,在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时,要随聚合物种类和颗粒要求而定,如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速,水与单体比等。
苯乙烯(St)通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下:C H=C H2C H-C H2n本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、实验仪器及设备搅拌电机、调压器、500ml、三口瓶、回流冷凝器、水浴、烧杯、吸滤瓶、抽气管、表面皿四、实验药品名称试剂规格用量单体苯乙烯除去阻聚剂15g 油溶性引发剂BPO AR 0.3g 分散剂聚乙烯醇 1.5%水溶液20 mL分散介质水去离子水130mL五、实验步骤1、安装仪器(如图)2、加料:用分析天平准确称取0.3g过氧化二苯甲酰放入100mL锥形瓶中,再用移液管按配方聚苯乙烯加入锥形瓶中,轻轻振荡,待过氧化二苯甲酰完全溶解后加入三口瓶中。
再用量筒取20 mL1.5%的聚乙烯醇溶液加入三口烧瓶,最后用130 mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。
3、聚合 通冷凝水,启动搅拌并控制在一恒定转速,在20~30min 内将温度升至85~90ºC ,开始聚合反应。
无机生物材料实验讲义实验一羟基磷灰石陶瓷的制备实验目的:掌握羟基磷灰石生物陶瓷的理化性质、制备方法、组成元素的化学定量分析方法以及陶瓷制备工艺。
羟基磷灰石生物陶瓷属磷酸盐系无机非金属材料,熔点为1650ºC,烧结温度在1100-1200ºC之间。
羟基磷灰石陶瓷的制备实验主要包括三部分内容:1. 羟基磷灰石陶瓷原粉的合成;2. 羟基磷灰石陶瓷原粉钙、磷含量的化学分析;3. 羟基磷灰石陶瓷制品的成型与烧结。
1.羟基磷灰石陶瓷原粉的合成1.1 实验原理:羟基磷灰石(Hydroxyapatite)是一种钙磷化合物,属六方晶系,化学式为Ca5(PO4)3(OH),通常写为Ca10(PO4)6(OH)2,分子量502.31,密度为3.16g·cm-3,是生物体骨组织的主要无机组成,具有很好的生物相容性。
目前生物陶瓷的绝大部分研究都直接或间接与它有关。
羟基磷灰石陶瓷原粉的制备主要采用体外人工合成的方法,目前合成方法有很多种,包括沉淀法、高温固相法、水热法、电化学沉积法等。
这里采用的是实验室中较常用的钙磷沉淀法。
本实验采用硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,按Ca/P=5/3的配比进行反应,用氨水调节反应体系pH值在11~12之间,反应方程式如下:(NH4)2HPO4 + NH3·H2O = (NH4)3PO4 +H2O3(NH4)3PO4 + NH3·H2O = (NH4)10(PO4)3(OH)(NH4)10(PO4)3(OH) + 5Ca(NO3)2 = Ca5(PO4)3(OH)+10NH4NO3反应在室温搅拌下进行,通过调节反应液滴加速度来控制反应速度。
羟基磷灰石晶体的钙磷比为1.67,因此在沉淀反应中,必须控制原料的钙磷比不低于该值;同时,由于羟基磷灰石在酸性和弱碱性条件下不稳定,还必须保证反应体系的pH值始终>11。
1.2 试剂和仪器试剂:Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4,浓NH3·H2O,去离子水仪器:500mL和1000mL烧杯,250mL或500mL滴液漏斗,10mL和250mL量筒,玻璃棒,pH广泛试纸,电子天平,不锈钢药匙,电动或磁力搅拌器,铁架台,台式离心机(4000转),烘箱,马弗炉1.3 实验步骤称取(NH4)2HPO4 13.20g,Ca(NO3)2·4H2O 39.36g,分别加一定量的去离子水溶解,然后将Ca(NO3)2溶液用浓NH3·H2O调pH至11~12(约加入4.2mL),并稀释到300mL;将(NH4)HPO4溶液用浓NH3·H2O调pH至11~12(约加入125mL),并稀释到533mL。
材料化学综合实验目录1总论1.1 实验目的1.2 实验要求1.3 实验方案报告要求1.4 实验过程要求1.5 实验成绩评定2溶胶-凝胶法制备TiO2(SiO2、Al2O3)薄膜及表征(综合实验1)3微波水热合成ZrO2(TiO2、SiO2)纳米粉体及表征(综合实验2)4低分子量聚丙烯酸钠减水剂的合成(综合实验3)5磁控溅射镀膜演示实验1 总论专业实验课程在专业教学过程中占有重要地位。
“材料化学综合实验”课程是材料化学专业的专业必修课,它是对材料化学专业理论课程的补充。
材料化学综合实验主要包括薄膜材料、纳米粉体的制备及有机减水剂的合成工艺,薄膜、纳米粉体和机减水剂材料的性能检测及应用。
1.1实验目的材料化学综合实验旨在使学生掌握与专业相关的实验方法的基本原理及过程,如:溶胶-凝胶法,水热合成法等实验,并学会通过这些实验方法制备薄膜材料、纳米粉体以及材料性能测试等全过程的实验研究方法。
通过综合实验,学生在进行实验技能的基本训练、了解科学实验的主要过程与基本方法的同时,培养了其运用所学知识自主设计实验方案和实验过程、独立分析实验结果。
在进行综合实验的过程中,使学生动手操作能力得到较大提高、所学理论知识得到进一步升华,并提高分析问题和解决问题的能力;同时对其毕业论文环节及今后的工作奠定良好的基础。
1.2 实验要求(1)在开始实验前两周内,由实验老师讲解实验的具体内容和要求,并下达实验课的综合实验任务书,学生根据实验任务书要求在实验前一周提交综合实验方案报告。
(2)根据实验安排,按时进入实验室。
(3)实验操作前认真检查实验设备、用具等是否完好,若发现问题及时报告指导老师解决或补充。
实验严格按规程操作,做好记录,要有实事求是的科学态度。
做到严格、细致、耐心、切勿潦草从事。
要善于发现和解决实验中出现的问题。
实验完毕后,应清理所用仪器设备材料,并整理好现场,经指导老师许可后方可离开。
(4)遵守实验室制度,注意安全,爱护设备,节约水电和药品。
材料制备实验项目讲义(张苹老师)实验一、环氧树脂工艺品成型制备一、实验目的:(1)了解环氧树脂的性质及成型原理(2)掌握环氧树脂工艺制品加工方法二、实验原理:环氧树脂在高分子材料领域有很广阔的应用市场。
主要用于各种金属、标牌纸、塑料、木材、陶器的装饰以及某些电子工业用途。
树脂具透明、表面光滑等特点。
主要分为两类。
1、环氧型软性水晶胶:它是一种液型,双组份、软性自干型水晶胶,无色、透明、具有弹性,轻度划擦表面即自行恢复原形。
适用于涤纶、纸张、塑料等标牌装饰。
2、环氧型硬性水晶胶: 它是一种液型,双组份硬性水晶胶,无色、透明,适用于金属标牌同时可制作各种水晶钮扣、水晶瓶盖、水晶木梳、水晶工艺品等高档装饰品。
第一类为硬性,主要用于人造宝石及皮带扣表面装饰树脂;本次实验制品主要采用高纯度环氧树脂(软硬胶都可以选择)、固化剂及颜料等其他添加物组成。
其固化产物具有耐水、耐化学腐蚀、晶莹剔透之特点,可以作为饰品使用。
三、实验内容:所需设备和材料:电子秤、恒温干燥箱、水浴锅、一次性塑料杯及手套、玻璃棒,硅胶模具、,双酚a环氧树脂,四氢邻苯二甲酸酐(固化剂)及颜料等。
操作步骤:1、将环氧树脂在45℃的恒温水浴锅里加温,使其降低黏度,以便接下来的搅拌反应。
2、带上一次性手套,准备两个一次性杯子,分别倒入适量的液态环氧树脂(A)和固化剂(B),两者质量比1:3, 比例不能偏差,会导致无法凝固。
3、将B倒入A中,用搅拌棒顺时针搅拌均匀(大约3分钟),再放入恒温水浴锅中静置10分钟。
注意过程中不要让水掉入到杯子中,因为会导致反应物难以固化及颜色的改变。
4、把混合好的材料缓慢倒入已经准备好的模具中,涂抹均匀,或让其自然流平擦去多余填料。
注意以上过程控制在15分钟之内,以免胶液粘度增加,导致不能操作。
5、将成型好的模具放入70℃度的恒温干燥箱中,固化成型(大约2小时),记录各自的固化时间。
6、固化完成后,拍照,并将制品照片粘贴在实验报告纸上。
《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全在进行化学实验之前,确保实验安全是至关重要的。
化学实验中可能会涉及到各种危险物质和操作,如果不加以注意,可能会导致严重的事故,甚至危及生命。
首先,要了解实验室的安全规则。
进入实验室必须穿着合适的实验服,佩戴防护眼镜。
不得在实验室中嬉戏打闹,保持实验室的安静和整洁。
对于化学药品的使用,要遵循严格的规定。
了解药品的性质,如是否有毒、易燃、易爆等。
在取用药品时,按照规定的量取用,避免浪费和危险。
对于有毒药品,要在通风橱中操作,并注意防护。
实验中的加热操作也需要谨慎。
使用酒精灯时,要用火柴点燃,不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯。
熄灭酒精灯要用灯帽盖灭,不能用嘴吹灭。
加热液体时,液体的量不能超过容器容积的三分之一,并且要用试管夹夹持试管,管口不能对着人。
在处理实验废弃物时,也要按照规定进行分类和处理。
不能随意将实验废弃物倒入水槽或垃圾桶中,以免造成环境污染和安全隐患。
二、常见仪器的使用化学实验中会用到各种各样的仪器,正确使用这些仪器是进行实验的基础。
1、试管试管是最常用的反应容器之一。
可以用于少量物质的反应、加热、收集少量气体等。
使用时要注意,加热前要擦干外壁,加热后不能骤冷,防止炸裂。
2、烧杯烧杯主要用于溶解物质、配制溶液、较多量试剂的反应容器等。
加热时要垫石棉网,使其受热均匀。
3、量筒量筒用于量取一定体积的液体。
读数时,视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。
4、托盘天平用于称量物质的质量。
使用时要注意左物右码,砝码要用镊子夹取,不能用手直接拿。
5、酒精灯酒精灯是常用的加热工具。
酒精量不能超过其容积的三分之二,也不能少于四分之一。
6、集气瓶用于收集和储存气体。
7、漏斗包括普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。
普通漏斗用于过滤和向小口容器中注入液体;长颈漏斗用于向反应容器中添加液体;分液漏斗用于控制反应的发生和停止,以及分离互不相溶的液体。
三、化学实验基本操作1、药品的取用固体药品一般用药匙取用,块状药品用镊子夹取。
材料化学实验讲义(适用于材料化学专业)宁夏大学化学化工学院应用化学系选编前言信息技术、新材料技术、生物技术是当代高新技术的重要组成部分,其中新材料被视为高新技术革命的基础和先导;目前新材料技术是国家重点发展的高技术领域之一。
材料化学是在学科的生长和发展的相互交叉和相互渗透中,由基础学科化学和材料科学相融合而形成的新兴边缘学科。
化学是一门实验性很强的学科,化学实验是化学理论、规律产生的基础。
尤其是材料化学实验作为材料化学专业学生的第一门专业实验课程,它直接关系到学生能否掌握材料化学基础知识和基本技能,能否有效地掌握科学思维方法、培养科研能力、养成科学的精神和品质,该实验课程在材料化学专业中占有举足轻重的地位。
本讲义是为材料化学专业学生编写的一本材料化学实验教材,目的是使学生在掌握并加深材料化学的知识、了解现在材料化学的研究方法和实验技术、提高综合应用化学各学科和材料化学的知识和实验能力等方面打下坚实的基础。
本教程在编写过程中,根据专业特点和实验室现有的实验条件,把一些实验性质合实验内容相近的项目进行归类、整理,形成了基础合成实验、设计性实验、综合性实验为主线的实验体系。
所谓设计性实验是通过查阅文献,设计实验方案,分析实验结果等,对学生的科研能力进行初步系统的训练。
而综合性实验则涉及某类实用材料的合成,测试分析以及性能评价的一系列实验内容。
本教程内容涉及陶瓷材料,多孔材料,复合材料和高分子材料的合成、表征和性能测试;实验方法包括材料的合成,分离、组成分析和性能测试;测试手段利用了X射线衍射仪、扫描电子显微镜、比表面积测定仪、差热分析仪,激光粒度分析仪、数码生物显微镜等近代分析手段。
在选择实验时,编者既注重选择既具有一定普适性的材料化学实验,又注重多种学科之间的交叉融合。
本教程所选择的实验基本来自学科组的研究工作,很多实验是当前国内外的研究前沿和热点。
本讲义由宁夏大学化学化工学院应用化学系编制,罗民,孙爱娟,杨庆凤,梁军老师参与编写。
实验一、材料拉伸强度的测试拉伸试验是指在承受轴向拉伸载荷下测定材料特性的试验方法。
利用拉伸试验得到的数据可以确定材料的弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标。
从高温下进行的拉伸试验可以得到蠕变数据。
金属拉伸试验的步骤可参见ASTM E-8标准。
塑料拉伸试验的方法参见ASTM D-638标准、D-2289标准(高应变率)和D-882标准(薄片材)。
ASTM D-2343标准规定了适用于玻璃纤维的拉伸试验方法;ASTM D-897标准中规定了适用于粘结剂的拉伸试验方法;ASTM D-412标准中规定了硬橡胶的拉伸试验方法。
一 、实验目的1、了解材料力学测试所需试样的制备;2、了解拉伸力学试验机的测量原理;3、了解拉伸试验过程及注意事项三 、实验原理为了便于比较实验结果,试样必须按国家标准 GB228—76中的有关规定做成标准比例试件,即圆形截面试件 l 0 =10d 0 (长试件) l 0 =5 d 0 (短试件) 矩形截面试件 l 0 =11.3 (长试件) l 0 =5.65 (短试件)式中: l 0 为试件的初始计算长度(即试件的标距); A 0为试件的初始截面面积; d 0为试件在标距内的初始直径。
常用的试样如图(1-3)所示,金属拉伸试件通常制成图1和图2的标准试件,高分子材料拉伸试样通常采用图2和图3的标准试样。
拉伸实验是测定材料力学性能的一个最基本的实验,是了解材料力学性能最全面,最方便的实验。
在拉伸试验过程中,利用实验机的自动绘图装置可绘出材料的拉伸图,图4a 为塑性材料的拉伸图, 图4b 为脆性材料的拉伸图。
由于试件在开始受力时,其两端的夹紧部分在试验机的夹头内有一定的滑动,故绘出的拉伸图最初一段是曲线。
对于塑性材料,从拉伸图中可看出材料的屈服载荷Ps ,故材料的屈服极限ζs=P/A 0试件拉伸达到最大载荷之前,在标距范围内的变形是均匀的。
生物化学实验讲义赵国芬2010年9月实验之前说明1.各班学习委员将成员分成10个大组,每个大组中2人一小组,大组采用循环实验的方法,同时开出不同的10个实验.2.共开出10个不同的实验实验一温度、pH及酶的激活剂、抑制剂对酶活性的影响实验二牛奶中蛋白质的提取与鉴定实验三血液葡萄糖的测定-福林(Folin)-吴宪氏法实验四双缩脲测定蛋白质的含量实验五血清蛋白质醋酸纤维薄膜电泳实验六植物组织中还原糖和总糖的含量测定实验七应用纸层析法鉴定动物组织中转氨基作用实验八植物组织中维生素C的定量测定实验九琥珀酸脱氢酶的作用及其竞争性抑制的观察实验十植物组织中DNA的提取和鉴定3.穿着要利索,做好实验记录4.注意实验室卫生和安全.一. 实验室规则:按照实验室的规则给学生讲解.二. 生物化学所用的实验技术1.样品: :血液、血浆、血清、组织植物样品:果实、花蕾、茎等无论用什么做材料,为了提取物质,需匀浆2.移液管的使用:移液管吸管移液管奥氏吸管读数时视线与凹面相平,取液时要用吸管嘴吸,放出液体时注意嘴部液体的残留问题。
3.离心机的使用:平衡(管平衡、机器平衡)缓起和慢停4.分光光度计机器原理和测定原理(比尔定律)5.水浴锅的使用三、实验报告的书写(用教务处统一印刷的报告纸写)目的、原理、仪器、药品、步骤、结果及结论、讨论实验一、温度、pH及酶的激活剂、抑制剂对酶活性的影响一、实验目的通过本实验了解酶催化的特异性以及pH、温度、抑制剂和激活剂对酶活力的影响,对于进一步掌握代谢反应及其调控机理具有十分重要的意义。
二、实验原理酶的化学本质是蛋白质。
凡是能够引起蛋白质变性的因素,都可以使酶丧失活性。
此外,温度、pH和抑制剂、激活剂对酶的活性都有显著的影响。
酶的活性通常是用测定酶作用底物在酶作用前后的变化来进行观察的。
本实验用唾液淀粉酶作用的底物—淀粉,被唾液淀粉酶分解成各种糊精、麦芽糖等水解产物的变化来观察该酶在各种环境条件下的活性。
1第一章材料的合成实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、目的要求了解本体聚合的原理,熟悉有机玻璃的制备方法。
二、基本原理本体聚合是在没有介质存在下单体本身聚合,因此聚合时只用单体和少量引发剂加热使单体聚合生成聚合物。
nCH 2CCOOCH 3CH 3C COOCH 3n CH 3CH 3在本体聚合过程中,由于单体聚合时放出大量热,而且随着聚合反应的进行,生成的聚合物溶在单体中,使体系变粘稠,这样导热效率更差,热量难以导出。
所以本体聚合控制温度是很重要的。
为了控制本体聚合的速度导出聚合热,通常采用二段或多段聚合的方法。
三、药品与仪器甲基丙烯酸甲酯(MMA )精制过氧化苯甲酰(BPO )重结晶70℃的恒温水浴一个50毫升锥形瓶一个5毫升试管二个折光仪(通循环水维持25℃)四、实验步骤取一个50ml 锥形瓶加入20ml 新蒸的MMA ,加入引发剂过氧化苯甲酰(为单体重量0.1%)混合均匀,为使水蒸汽不进入锥形瓶内,上面可盖一玻璃纸,用橡皮圈扎紧。
将配好的MMA-BPO于水浴加热,温度为80℃,直到成粘稠甘油状液体立即停止加热,用冷水冷却至室温。
反应过程中随时间变化取出一滴测折光率(注意每次测定一次用氯仿清洗整个棱镜以除去聚合物)。
分别将预聚物灌入两支5ml的试管中,灌浆时注意不要带入气泡,将灌完后试管置于40℃的烘箱中继续进行聚合,约24小时,为使聚合进行彻底,增加聚合物的硬度,在最后一小时可升温至100℃。
五、注意事项1.仪器要洁净干燥,实验中锥形瓶避免进水;2.过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨等极易燃烧、爆炸,取用时要轻拿轻放,如洒落要及时清理干净。
六、思考与讨论1.反应时注意引发剂用量,其用意何在?2.为什么有的体系长时间没有出现粘度变大现象?3.如最后产品中有气泡,试着分析一下其中的原因。
4.聚合为何要采取分段加热,即先高温后低温的工艺?2实验2苯乙烯的乳液聚合一.实验目的1.掌握乳液聚合特点及操作方法。
《材料化学》课程实验教课程名称中文:材料化学实验英文:Experiments in Material Chemistry课程编号5302009 课程属性基础课课程性质独立设课课程学时实验学时27 总学分 1开出学期第五学期适应专业材料化学教材及实验指导书名称:《材料化学实验》先修课程:无机化学、分析化学、有机化学、大学物理、高等数学一. 课程简介材料化学实验是材料化学专业的一门重要的必修基础课程,它在整个教学过程中占有非常重要的地位,对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。
本课程以薄膜材料的制备和表征为主,采用实践式教学方式。
分为四个阶段:第一阶段为薄膜材料的制备技术,安排三个实验,共9个学时,内容包括基片的清洗、磁控溅射法制备各种薄膜材料及对薄膜材料进行真空后退火工艺;第二阶段为薄膜材料的性能表征,安排三个实验,共9个学时,内容包括薄膜材料的厚度测试、磁性材料的性能测试及磁阻测试;第三阶段为结构表征,安排两个实验,共6个学时,分别为表面形貌分析和XRD表征;第四阶段安排一个力学性能测试实验,共3个学时,观察分析塑性材料和脆性材料的拉伸、压缩、弯曲、剪切,比较其机械性能。
二. 课程实验目的要求《材料化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程,是材料化学专业的必修基础课程。
其目的主要是使学生了解材料化学的基本实验方法和基本研究方法,掌握材料化学的基本实验技术和技能,加深理解并掌握材料化学的基本知识和原理,通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力,培养学生的创新意识、创新精神和创新能力,为学生今后从事材料科学领域的科学研究和技术开发工作打下扎实的基础。
通过这种多层次、全面系统的实验训练,结合《材料化学导论》知识,应达到下列要求:1. 使学生初步了解各种材料的制备方法,掌握磁控溅射制备薄膜材料的实验原理和基本实验技术。
2. 了解材料的性能及结构表征技术,掌握材料科学的基本研究方法。
材料物化实验讲义(上)深圳大学材料学院目录实验室安全须知 (3)化学实验操作中常见的“错”与“对” (4)化学实验常用仪器的使用方法及注意事项 (6)实验报告书写要求 (9)实验六电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 (10)实验一凝固点降低法测定摩尔质量 (13)实验二纯液体饱和蒸气压的测量 (17)实验三燃烧热的测定 (21)实验四分解反应平衡常数的测定 (26)实验五恒温槽装配和性能测试 (30)实验数据表达及复杂仪器原理与使用方法(参见复旦大学《物理化学实验》第三版相关内容) (34)化学实验室意外事故处理 (36)实验室安全须知1、学生做实验前,应进行实验预习,做实验时,必须严格按规程进行操作。
使用酒精灯、电炉等,要注意防火,避免烫伤烧伤;使用玻璃仪器注意轻拿轻放,以免造成割伤或损坏;使用用电设备、仪器要注意避免溅入水滴,以免引起短路起火或电击事故。
2、强酸、强碱都有强烈腐蚀作用,取用要十分小心。
对于能产生有毒气体的实验操作,必须在通风橱中进行。
任何药品都绝对禁止用口偿,也不能直接对着瓶口闻气味。
3、实验剩余的剧毒、易燃、易爆等危险品,要及时送交实验室管理员妥善保管。
对于有毒废液,应集中处置。
4、实验室内严禁吸烟、严禁就餐。
5、实验课结束后,学生一律不允许滞留在实验室,严禁学生将实验室仪器、药品带出实验室。
6、实验结束后,值日的学生必须关闭实验室的电源、水源、气源和门窗等,经指导老师检查同意后方可离开实验室。
化学实验操作中常见的“错”与“对”一、药品的取用出错点:A.取粉末状药品,由于药匙大,加药品时不能深入容器内致使洒落或粘附容器内壁,而不知用V形纸槽代替药匙送药品入容器内。
B.倾倒液体药品时,试剂瓶口没紧挨接受器口致使药品外流;标签没向着手心,造成标签被腐蚀。
正确方法:A.取用粉末状或细粒状固体,通常用药匙或纸槽。
操作时,做到“一送二竖三弹”(即药品平送入试管底部,试管竖直起来,手指轻弹药匙柄或纸槽),使药品全部落入试管底。
材料化学实验讲义中国地质大学(北京)材料科学与工程学院化学教研室2011年5月北京2011年春季学期《材料化学实验》安排:第十三周实验二第十四周实验三第十五周实验一第十六周实验四实验内容实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3)实验二、无机纳米粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6)实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附试验 (9)实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)实验一:阳离子交换性能的研究与测定一、实验目的1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。
2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。
二、实验原理膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能;在常温常压下,与无机、有机溶剂接触时,可发生明显变化,可以说,离子、水和盐类以及几乎所有有机物,能够出入于蒙脱石矿物的层间,使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。
蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成(即2:1型矿物)。
结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷,它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间,并保持交换状态。
而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。
其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比,其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。
正是由于蒙脱石矿物的这些特性,使它在应用方面具有很高的实用价值。
可交换的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和晶体边缘破键,两者的总和即为阳离子交换量。
交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。
例如:含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时,蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换,可表示为:B++AC=A++BD。
阳离子交换容量(CEC)的测定方法很多,如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等,其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定,氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。
实验1 环氧树脂的环氧值测定一、实验目的掌握分析环氧树脂环氧值的方法。
二、实验原理环氧值E 定义为100g 环氧树脂中环氧基团物质的量(摩尔数)。
基于0.1mol 高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。
使用结晶紫作指示剂,或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。
其化学反应方程式为()()HBr NClO H C HClO NBr H C +→+44524452 OH Br CH CH 2HBr +CH 2CH一旦高氯酸过量则HBr 就过量。
由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算样品的环氧值。
该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。
三、实验仪器和设备分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。
四、实验步骤1、 取100ml 冰乙酸与0.1g 结晶紫溶解后作为滴定指示剂。
2、 取8.5ml 70%高氯酸水溶液加入1000ml 的容量瓶中,在加入 300ml 冰乙酸,摇匀后再加20ml 乙酸酐,最后以冰乙酸冲稀到刻度。
3、 标定高氯酸溶液。
称m 克邻苯二甲酸氢钾(分子质量204.22),用冰乙酸溶解,再用V 毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点,高氯酸浓度(单位:mol/L )为:22.2041000⨯=N V m 4、 取100g 溴化四乙铵溶于400ml 冰乙酸中,加几滴结晶紫指示剂于其中。
5、 称取环氧树脂0.5g 左右(精确至0.2mg )放入烧瓶中,加入10ml 三氯甲烷溶解,加入20ml 冰乙酸,再用移液管移10ml 溴化四乙铵溶液,立即用已标定了的高氯酸溶液滴定,由紫色变为稳定绿色为滴定终点。
记下所耗毫升数V 1和温度t 。
6、 同时并行取10ml 三氯甲烷、20ml 冰乙酸以及用移液管移10ml 溴化四乙铵溶液放入烧瓶中,立即用高氯酸滴定,同样由紫色变成稳定绿色为滴定终点。
记录所耗毫升数V 0(空白实验)。
7、 环氧值按下式计算:mN V V E 10)(01-=式中:m ——环氧树脂质量g; N ——高氯酸标准溶液浓度mol/L ;V 1、V 0——试样和空白试验所耗高氯酸体积ml ;8、 注意所用环氧树脂应不含氮元素。
《化学中常用的实验方法》讲义化学是一门以实验为基础的科学,通过实验我们可以探究物质的性质、变化规律以及验证化学理论。
在化学实验中,有许多常用的实验方法,掌握这些方法对于学好化学、进行科学研究以及解决实际问题都具有重要意义。
一、重量分析法重量分析法是通过称量物质的质量来确定被测组分含量的一种分析方法。
它包括沉淀法、气化法和电解法等。
沉淀法是利用沉淀反应使被测组分以沉淀形式析出,经过过滤、洗涤、烘干或灼烧后,称量沉淀的质量,从而计算出被测组分的含量。
例如,测定氯化钡中钡的含量,可以加入硫酸根离子使其生成硫酸钡沉淀,然后称量沉淀的质量。
气化法是通过加热或其他方法使被测组分挥发逸出,然后根据挥发前后物质质量的变化来计算被测组分的含量。
比如测定试样中湿存水或结晶水的含量,就可以采用气化法。
电解法是利用电解原理,使被测金属离子在电极上析出,通过称量电极增重的质量来计算金属含量。
重量分析法准确度高,但操作繁琐,耗时较长,在常量分析中应用较多。
二、容量分析法容量分析法也称为滴定分析法,是将一种已知准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据标准溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。
常见的容量分析方法有酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。
酸碱滴定法是利用酸碱中和反应来进行测定。
例如,用氢氧化钠标准溶液滴定盐酸溶液,根据氢氧化钠溶液的用量和浓度计算盐酸的浓度。
配位滴定法通常用于测定金属离子的含量,常用的配位剂是乙二胺四乙酸(EDTA)。
氧化还原滴定法基于氧化还原反应,如高锰酸钾法、重铬酸钾法等。
沉淀滴定法则是利用沉淀反应进行滴定,例如银量法。
容量分析法操作简便、快速,准确度较高,应用广泛。
三、比色分析法比色分析法是通过比较溶液颜色的深浅来测定物质含量的方法。
它基于物质对光的选择性吸收。
首先,需要制备一系列已知浓度的标准溶液,然后在相同条件下分别加入显色剂,使其与被测物质反应生成有色物质。
华南农业大学材料与能源学院现代材料科学与工程基础实验讲义供材料科学专业本科生使用胡航2016-02-30实验一金属纳米颗粒的化学法制备一、实验容与目的1.了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au或Ag纳米颗粒。
2.了解金属纳米颗粒的光学特征。
二、实验原理概述化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法,在基础研究和实际应用中被广泛采用。
贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。
其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。
贵金属纳米颗粒具有广泛的应用,如生物医学领域的杀菌,物理化学领域的催化等。
本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒,并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。
1.胶体金属(Au、Ag)的成核与生长总的来说,化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。
如,对于制备胶体金,如果采用柠檬酸三钠作为还原剂,其反应过程如下:HA U C14+HOC(CH2)2(CO2)3-^»A U粒f+C14-CO2+HCO2H+CO(CH2)2(CO2)2+......2.硝酸银热分解法制备银纳米粒子热分解法制备金属纳米颗粒原理简单,实验过程易操作。
对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。
硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。
温度上升到150〜200 ° C时,溶液颜色由浅色到深色快速变化,生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹,稳定在溶液中。
通过对样品洗涤、离心沉淀,可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。
三、实验方法与步骤(一)实验仪器与材料硝酸银,柠檬酸三钠,油胺或十八胺,十八烯(ODE),无水乙醇,配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器,三颈瓶,抽气头,滤膜,温度计套管,10mL量筒,分析天平,玻璃滴管,离心管,离心机,电热干燥箱(二)实验方法与操作步骤1.贵金属胶体的制备(1)对所有所需用的容器用硫酸清洗,用去离子水冲洗3遍,放入干燥箱烘干。
材料化学实验讲义中国地质大学(北京)材料科学与工程学院化学教研室2011年5月北京2011年春季学期《材料化学实验》安排:第十三周实验二第十四周实验三第十五周实验一第十六周实验四实验内容实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3)实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6)实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9)实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)实验一:阳离子交换性能的研究与测定一、实验目的1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。
2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。
二、实验原理膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能;在常温常压下,与无机、有机溶剂接触时,可发生明显变化,可以说,离子、水和盐类以及几乎所有有机物,能够出入于蒙脱石矿物的层间,使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。
蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成(即2:1型矿物)。
结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷,它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间,并保持交换状态。
而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。
其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比,其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。
正是由于蒙脱石矿物的这些特性,使它在应用方面具有很高的实用价值。
可交换的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca2+、Mg2+)和晶体边缘破键,两者的总和即为阳离子交换量。
交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。
例如:含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时,蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换,可表示为:B++AC=A++BD。
阳离子交换容量(CEC)的测定方法很多,如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等,其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定,氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。
对于中、碱性的蒙脱石来说,采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适;因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解,可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。
代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换,准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差,来计算交换总量。
依据的反应方程式为:蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl21.主要仪器设备和试剂(1)设备磁力搅拌器、离心机(400~10000r/min),电炉,容量瓶(100 mL, 1个),三角瓶(250 mL,3个),25mL移液管,量筒,碱式滴定管。
(2)试剂无水乙醇,氯化铵,氨水,氢氧化钠(以上均为分析纯),甲醛,酚酞指示剂。
(3)试剂配制A) 0.1mol/L NH4Cl+50%无水乙醇称取5.35gNH4Cl溶于270mL蒸馏水中,再加入730mL无水乙醇,用氢氧化铵调pH值至7,摇匀。
B) 0.1mol/L NaOH溶液称取40g氢氧化钠溶于10000mL蒸馏水中,并标定浓度。
2.样品处理称取蒙脱石样品10g左右,用研钵磨并过150目筛,放入称量瓶中,在烘箱中于95~100︒C烘干4小时,取出放入干燥器内备用。
3.分析步骤称取上述烘干样品3.00g放入100ml离心管内,加入25 mL50%乙醇溶液清洗可溶盐类,在磁力搅拌器上搅拌5min,取下进行离心分离5min后弃去清液,并重复洗2~3次。
然后加入已配好的0.1mol/L氯化铵+50%乙醇提取液25 mL,盖紧橡皮塞,搅拌30min,使其充分交换。
离心分离,将清液移入100mL容量瓶内(切勿损失)。
此代换过程连续重复三次,每次加25ml提取液,清液合并入上述100mL容量瓶内(离心管中铵质土弃去),摇匀。
然后测交换总量及交换性阳离子。
4.交换容量测定测定交换容量的方法很多,其中有蒸馏法、甲醛容量法、铵离子选择电极测定法等。
现在主要介绍甲醛容量法:铵离子与甲醛可迅速化合而放出等物质的量的酸;生成的酸可用规范的氢氧化钠溶液滴定,记下所消耗的氢氧化钠体积,从而可计算交换容量。
因甲醛溶液中常含有微量的酸[4NH4++6HCHO=(CH2)6N4+4H++6H2O],使用前必须用氢氧化钠将溶液调至pH=7,否则测定结果产生正的误差。
取100ml容量瓶中的交换液25ml于250ml的三角瓶中,加热煮沸,加入35%的中性甲醛8ml,滴入5滴(0.1%)酚酞指示剂摇匀,立即用0.1mol/L氢氧化钠规范溶液滴定,溶液由无色变浅粉色(稳定30秒不褪色)即为终点,记下读数V1。
吸取提取液[0.1mol/LNH4Cl+50%无水乙醇25ml于250ml三角瓶中,按上述操作进行滴定,记下读数V2。
计算公式为CEC=c(NaOH)⨯(V2-V1)⨯V总/(m s⨯V滴)式中,CEC为交换容量(mmol/g),c(NaOH)为NaOH溶液浓度(mol/L),m s为样品质量(g),V滴为25ml,V总为100ml。
实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备一、实验目的1、了解高吸水材料的制备原理和制备方法2、了解无机纳M粒子在高吸水材料中的作用3、了解聚合体系对高吸水材料性能的影响二、实验原理吸水材料,特别是高吸水材料是一类很有用的功能复合材料,在植物种子胞衣、土壤保湿、医药卫生、环境保护、建筑材料、油田调剖堵水等方面具有独特作用。
通过复合化、功能化改善材料的性能,不仅可以降低材料成本,更重要的是有利于提高功效,开发新型材料。
本实验主要探讨以矿物材料制备的无机纳M粒子作为填充剂制备具有良好性价比的高吸水材料。
1、反应机理丙烯酰胺分子中有共轭体系结构,由于羰基吸电子能力强,使C=C 键上的电子云,密度降低,因此很容易在C=C 键上进行自由基型和离子型的连锁加聚反应。
杂交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺存在时,聚合与交联反应同时进行,生成网状结构的高粘聚合物,反应式如下图:当此反应在高分散的粘土悬浮液中反应时,聚合物就会把一尾数于纳M级的粘土粒子包覆在网状结构的空隙中,形成一种具有较好维属于纳M级的粘土粒子包覆在网状结构的空隙中,形成一种具有较好强度和吸水性能的无机—有机复合材料。
2、吸水原理此类材料是通过水合作用迅速地吸收自重十几倍乃至上千倍的液态水而呈凝胶状,且保水性好,所吸收的水即使在较高压力下也不会溢出的一种新型的功能高分子聚合物。
与传统的吸水材料(如纸、棉、海绵等)相比,高吸水性树脂具有吸水容量大、吸水速度快、保水能力强等优越性能。
其吸水机理如下:当高分子遇见水时,先是表面亲水基团NH2和水分子进行水合作用,形成氢键,这部分水是结合水;高分子网束随之扩展,钠基膨润土中的亲水性的离子——Na+ 水解成可移动的离子,这样高分子网络内和外部水间产生了离子浓度差,从而产生了内外的渗透压,在渗透压的作用下,水分子向高分子网络中渗透,渗透进入网络的是自由水;同时自由水又与内部亲水基团-NH2和—C=O 形成氢键,于是进一步有基团的水解和渗透压差,所以水源源不断进入高吸水性树脂网络。
因此吸水过程包含了三个部分:氢键形成、水解、渗透压差引起的扩散。
溶胀过程在两种情况下达到平衡:一是高分子网络全部伸展开,吸水率达到最大;另一是当高分子网络内外的渗透压相等时,树脂也停止溶胀达到吸水平衡。
三、仪器与药品高速搅拌机1台分析天平1台恒温水箱1台玻璃烧杯(80 mL)8个(200mL)4个吸管4支量筒(100 mL)1只玻璃棒丙烯酰胺单体(AM)N,N,-亚甲基双丙烯酰胺亚硫酸氢钠过硫酸钾无水碳酸钠天然钠基膨润土四、制备方法1、用电子天平准确称量不同质量(见表1)的天然钠基膨润土,分别置于4个200 mL烧杯中,分别称取占粘土10%的无水碳酸钠和量取150 mL蒸馏水于烧杯中,搅拌至无大的团聚颗粒。
2、用搅拌机将上述悬浮液分散3—5分钟。
3、用分析天平称取(如表1)的同质量的丙烯酰胺单体(AM),并溶于粘土悬浮液中,再用搅拌机分散1—2分钟。
4、用分析天平称取(如表1)的不同质量的交联剂N,N,-亚甲基双丙烯酰胺于4只80mL烧杯中,用少量水溶解,并加入到分散的粘土悬浮液中。
5、用分析天平称取(如表1)的不同质量的引发剂过硫酸钾、亚硫酸氢钠于4只80mL烧杯中,用少量水溶解,待用。
6、将粘土悬浮液放入45℃恒温水浴箱中预热,预热时用玻璃棒搅拌,使之受热均匀,使粘土悬浮液达到45℃左右。
7、缓慢加入引发剂(边加边搅拌),加完后继续搅拌1—2分钟,静置。
8、待成胶后,取出,用清水洗去未反应完全的丙烯酰胺单体(AM)和未包覆的粘土颗粒。
9、用小刀将聚合物胶块切割成0.5~1.0cm见方的小块,放入80~120℃的烘箱中,干燥8~10小时。
10、将干燥后的样品粉粹、筛分,留备性能评价。
五、性能评价1、外观目测干燥前后成品的颜色和形状。
2、吸水倍数的测定称取样品5g ,称准至0.01g ,放入已装入200mL蒸馏水的200mL烧杯中,浸泡24小时。
24小时后,从烧杯中取出样品,放在滤纸上吸去表面的水分,然后称其质量m , 称准至0.01g。
吸水倍率N按下公式计算:N = (m – 5.00)∕5.003、强度和韧性的观测将干燥前的聚合物胶块用力拉伸,观察其弹塑性变化。
将测定完吸水倍数的凝胶碎块用力碾压,观察其弹塑性变化。
六、思考题1.吸水聚合物中为什么要加入无机纳M粒子?2.结合你所了解的矿物材料,谈谈不同类别的无机填充粒子在吸水聚合物中所起的作用会有何不同?3.结合所学过的有关聚合物知识,谈谈如何改善无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料吸水膨胀后形成的凝胶材料的韧性?实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验一、实验目的1、学习并掌握吸附实验方法。
2、二、仪器及药品空气浴振荡器,烘箱、分析天平、100mL磨口三角瓶,研钵,滤纸,漏斗,移液管。
13X沸石,钙离子储备液。
三、实验原理13X沸石是人工合成的沸石分子筛。
沸石分子筛是一类重要的无机微孔材料,具有优异的择形催化、酸碱催化、吸附分离和离子交换能力,在许多工业过程包括催化、吸附和离子交换等有广泛的应用。
沸石分子筛的基本骨架元素是硅、铝及与其配位的氧原子,基本结构单元为硅氧四面体和铝氧四面体,四面体可以按照不同的组合方式相连,构筑成各式各样的沸石分子筛骨架结构。
α笼和β笼是A、X和Y型分子筛晶体结构的基础。
A型分子筛属立方晶系。
将β笼置于立方体的八个顶点,用四元环相互连接,围成一个α笼,α笼之间可通过八元环三维相通,八元环是A型分子筛的主窗口。