核磁共振波谱在有机合成中的应用
摘要：核磁共振波谱对样品的适用性相当广泛，它的应用对化学各领域的发展起到了不可估量的作用。此外，核磁共振波谱还具有测试迅速，操作方便，重复性好，灵敏度高，试样用量少，仪器结构简单等特点，因此，它已成为现代结构化学和分析化学最常用和不可缺少的工具。
关键词：核磁共振波谱 有机 表征 机理研究
Abstract:Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy applicability of the samples is quite
extensive. Application of NMR technology to the development of the chemical in various fields
has played an invaluable role.In addition, NMR technology also has a lot of advantanges such as
rapid test, convenient operation, good repeatability, high sensitivity, less amount of sample and the
advantage of simple structure. Therefore, it has become the most common and indispensable tool
for structural chemistry and chemical analysis.
Key words: NMR Characterization Mechanism Probe
有机合成化学中，核磁共振波谱的应用有很多优点，比如需求样品少，不破坏样品，分析速度快。核磁共振技术在化学领域的使用是非常广泛的，尤其是在有机合成中的使用，它堪称我们的眼睛,对于未知化合物的鉴定起到很大作用。本文简单介绍一下近年来核磁共振波谱在有机合成化学中的表征和机理研究作用。
一． 概 述
核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy, NMR ）NMR是研究原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation)的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。核磁共振是指原子核在静磁场作用下，对固定频率电磁波进行吸收而在分裂后的能级之间产生共振跃迁的物理现象。NMR是由磁性核受幅射发生跃迁所形成的吸收光谱。研究最多、应用最广的是1H核的NMR，可用PMR或1H NMR表示。
核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫和哈佛大学珀塞尔各自独立发现，两人因此获得1952年的诺贝尔物理学奖。1951年 Arnold 发现乙醇的NMR信号，及与结构的关系。1953年 Varian公司试制了第一台NMR仪器。
近二十多年发展：
高强超导磁场的NMR仪器，大大提高灵敏度和分辨率；
脉冲傅立叶变换NMR谱仪，使灵敏度小的原子核能被测定；
计算机技术的应用和多脉冲激发方法采用，产生二维谱，对判断化合物的空间结构起重大作用。
二．基本原理
1.原子核的自旋： 原子核是具有一定质量的带正电的粒子——具有自旋现象,自旋时产生核磁矩。
若原子核存在自旋，产生核磁矩：
自旋角动量： 核 磁 矩：
I：自旋量子数；h：普朗克常数；核磁子=eh/2M c；
自旋量子数（I）不为零的核都具有磁矩，原子的自旋情况可以用（I）表征：
质量数 原子序数 自旋量子数I
偶数 偶数 0
偶数 奇数 1,2,3....
奇数 奇数或偶数 1/2;3/2;5/2....
讨论：
1. I=0的原子核O(16)；C（12）；S（22）等 ，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收；
2. I=1 或 I >0的原子核
I=1 ：2H，14N
I=3/2：11B，35Cl，79Br，81Br
核磁NMR波谱解析
基团 δ 特征
R-OH 0.5~5.0 烯醇位移较大，可达11.0-16.0，易成宽峰
R-SH 1.0~2.0
C=C-CH3 1.7
R-CO-CH3 2.0~2.5
C≡C-H 2.0~3.0
Ar-CH3 2.2~3.0
R-CH2-X 2.5~4.0
Ar-SH 3.0~4.0
R-O-CH3 3.5~4.0
ArNH2，Ar-NHR’ 3.5~6.0 通常矮宽，位移也大
Ar-OH 4.0~10.0 形成分子内氢键时可移至12.0左右
C=C-H 4.5~6.0
RNH2，RNHR’ 5.0~8.0 通常矮宽
RCONH2，RCONHR’ 5.0~8.5 通常矮宽而无法预测
Ar-H 6.0~9.0
苯环(C6H6) 7.3
RCONHCOR’ 9.0~12.0 矮宽
R-CHO 9.0~10.0
=NOH 10.0~12.0 多矮宽
R-COOH，Ar-COOH 10.0~13.0
乙烯 5.2 乙炔 2.9 醛 9.68 苯环 7.3
核磁共振
一、选择题
1、核磁共振波谱产生，是将试样在磁场作用下，用适宜频率的电磁辐射照射，使下列哪种粒子吸收能量，产生能级跃迁而引起的 B
A原子B有磁性的原子核C有磁性的原子核外电子D有所原子核
2、磁等同核是指：D
A、化学位移相同的核
B、化学位移不相同的核
C、化学位移相同，对组外其他核偶合作用不同的核
D、化学位移相同，对组外其他核偶合作用相同的核
3、具有自旋角动量，能产生核磁共振的原子核是：A
A、13C核 B、12C核 C、 32S核 D、 16O核
4、下列各组化合物按1H化学位移值从大到小排列的顺序为：C
CH2=CH2CHCHCHOHab..c.d.
A、a>b>c>d B 、d>c>b>a C 、 c>d>a>b D 、b>c>a>d
5、下述化合物氢谱中的甲基质子化学位移范围为：B
CCH3O
A、0-1ppm B、2-3ppm C、4-6ppm D、 6-8ppm
6、下述化合物中的两氢原子间的3J值为：C
HH
A、0-1Hz B、1-3Hz C、6-10Hz D、12-18Hz
7、判断CH3CH2CH2CO2H分子中1H核化学位移大小顺序 B
a b c d
A、 a>b>c>d B 、d>c>b>a C、 c>b>a>d D、 d>a>b>c
8．核磁共振波谱法中乙烯、乙炔、苯分子中质子化学位移值序是 ( A )
A 苯 > 乙烯 > 乙炔 B 乙炔 > 乙烯 > 苯
C 乙烯 > 苯 > 乙炔 D 三者相等
9．将（其自旋量子数I=3/2）放在外磁场中，它有几个能态 ( B )
