２ ０ ０ ６年第１期 第１６卷总第６４期 铁道警官高等专科学校学报
Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｒａｉｌｗａｙ Ｐｏｌｉｃｅ Ｃｏｌｌｅｇｅ ２００６ Ｎｏ．１ Ｖｏ１．１６ Ｓｅｒｉａｌ ６４
色谱一质谱联用技术及其
在毒品检验中的应用
蝴已妍妍
（广州铁路公安处，广东广州５１００８８）
摘要：色谱一质谱联用分析法能对复杂混合物样品中各组分进行快速定性定量分析，具有定性准确、分析速度快、操作
简便等特点。通过色一质联用技术对“摇头九”、唑仑类、海洛因的检验厦同时对尿样中苯丙胺和阿片类混合物进行检验应
用，说明色一质联用技术在毒品检验中可发挥的巨大作用，为打击毒品犯罪提供科学依据。 关键词：色谱；质谱；联用技术；毒品检验
中图分类号：Ｄ９１８．９３文献标识码：Ａ文章编号：１００９—３１９２（２００６ｌ０ｌ一０１１０－０３
随着毒品犯罪的不断升级，各种毒品检验方法灵敏度及
现代化程度也不断提高，现在非常规样本中的毒品检测、识
别和定量分析，除对传统的血、胃、肝、尿等检材进行检验外，
将对大量非常规检材进行检验，如毛发、指甲、唾液、脂肪、角
质层、汗液和其他生物样本。毒品检验的范围将向多样化方
向发展，分析方法也不再是单纯的化学方法和简单的仪器分
析方法，而是同时采用多种精密仪器综合分析。色一质联用
技术是现今较为成熟且被广泛应用的一种现代化仪器分析。
一、色谱、质谱的基本原理
（一）色谱分析法
色谱分析法是一种利用物质的吸附能力、溶解度、亲和
力、阻滞作用等理化性质不同，对混合物中的两组分进行分
离分析的方法。在色谱分析中有流动相和固定相两相：流动
相是指色谱分析过程中带组分向前移的物质，固定相是指色
谱分析过程中不移动的具有吸附活性的固体涂液在载体表
面的液体。流动相中的样品混合物在经过固定相时，就会与
固定相发生作用，由于各组分性质和结构上的差异，作用力
的类型和强弱也有差异，在同一推动力的作用下，不同组分
液相色谱-质谱联用技术的发展与应用
摘 要：本文主要介绍了液相色谱-质谱联用技术在药物分析、食品安全检测以及临床疾病诊断等方面的研究进展。
关键词：液相色谱—质谱联用；分析
液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）是以质谱仪为检测手段，集HPLC高分离能力与MS高灵敏度和高选择性于一体的强有力分离分析方法[1]。特别是近年来，随着电喷雾、大气压化学电离等软电离技术的成熟，使得其定性定量分析结果更加可靠，同时，由于液相色谱-质谱联用技术对高沸点、难挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特的优势，因此，它已成为中药制剂分析、药代动力学、食品安全检测和临床医药学研究等不可缺少的手段。
1 液相色谱-质谱联用技术的发展
1977年，LC-MS开始投放市场；1978年，LC-MS首次用于生物样品中的药物分析；1989年，LC-MS-MS取得成功；1991年，API LC-Ms用于药物开发；1997年，LC-MS用于药物动力学筛选；1999年，API Q-TOFLC-MS-MS投放市场，大气压离子化接口的应用，彻底改变了面貌，使其迅速成为制药工业中应用最广的分析仪器[2]。
2 液相色谱-质谱联用技术的应用
2．1在食品安全检测中的应用
随着人们的生活水平日益提高,对食品的营养性、保健性和安全性的关注均趋于理性化、科学化。国家对食品的监管也愈加重视起来，因此食品监督部门在食品检测中应用了一种准确的分析手段—高效液相色谱法(HPLC)。近几年发展起来的高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),集液相色谱对复杂基体化合物的高分离能力和质谱独特的选择性、灵敏度、相对分子质量及结构信息于一体而广泛应用于食品检测方面,为食品工业中原材料筛选、生产过程中质量控制、成品质量检测等提供了有效的分析检测手段[3]。目前，LC-MS主要检测食品中农兽药的残留、食品中违禁物质和有害添加剂的检测、保健品中功效成分的检测等。该技术在食品分析检验方面具有十分广阔的前景。
高效液相色谱-质谱（多级）联用技术及应用
任三香
（中山大学测试中心 广州 510275）
众所周知，色谱是一种分离复杂混合物的很好手段,而气相色谱-质谱联用仪由于它集分离与定性快速一气呵成及价廉的优点在应用范围广泛的分析检测行业中占质谱拥有量的50% 以上。但是，气-质联用对样品的要求是来样必须在色谱柱能承受的温度下汽化，对于热不稳定的化合物及汽化不了的样品就得依靠其它分析手段来完成。在攻克液相色谱与质谱联机接口技术后，应运生产的高效液相色谱-质谱（多级）联用仪作为90年代推出的商品仪器已逐步进入质谱界，并得到迅速发展，成为科研和诸多分析行业的有力工具，扩展了质谱仪分析化合物的范围，可谓当今质谱界最为新颖及活跃的领域。本文将简要介绍高效液相色谱-质谱（high performance liquid chromatography-mass spectrometry简称HPLC/MS）（包括多级即MSn）联机新技术及应用。
1 高效液相色谱-质谱（多级）联用技术
高效液相色谱-质谱（多级）联用仪的在线使用首先要解决的问题是真空的匹配。质谱工作需在高真空下完成，要与常压下工作的高效液相色谱（即大量流动相的涌入）-质谱接口相匹配并维持足够的真空，只能采取增大真空泵的抽速，分段、多级抽真空的方法，形成真空梯度来满足接口和质谱正常工作的要求。现有的商品仪器多采用该方法。
在此主要介绍以下二种电离方式：
1．电喷雾(Electrospray Ionisation简称 ESI)：其电离过程是“离子雾化”。当样品溶液流出毛细管的瞬间，在加热温度、雾化气（N2）和强电场（3-5kV）的作用下溶剂迅速雾化并产生高电荷液滴。随着液滴的挥发，电场增强，离子向表面移动并从表面挥发，产生单电荷或多电荷离子。通常小分子得到[M+H]+或[M-H]- 单电荷离子。而生物大分子产生Z>1的多电荷离子。由于质谱仪测量的是质量电荷比（m/Z）。因此质量范围只有几千质量数的质谱仪能够检测质量数十几万的生物大分子。
气相色谱质谱联用技术在环境分析中的应用
随着环境问题的不断加剧，环境分析变得越来越重要。为了对环境中的污染物进行准确、快速地分析，科学家们发明了各种各样的分析技术。其中，气相色谱质谱联用技术（GC-MS）作为一种高分辨、高灵敏度的分析方法，已经被广泛应用于环境分析。
1. GC-MS技术简介
GC-MS技术可以分为两个部分：气相色谱（GC）和质谱（MS）。其中，GC部分用于分离样品中的化合物，MS部分则用于对移动到质谱检测器上的化合物进行分析。具体来说，GC将混合物中的化合物按照物理和化学性质进行分离，然后分离出的每种化合物会分别进入MS进行检测。MS将化合物分解成碎片，并通过对这些碎片的质谱分析，得到每种化合物的质谱图，进而确定样品中的化合物种类和含量。
2. GC-MS在环境分析中的应用
现代科技的快速发展，使得GC-MS得以在环境分析中广泛应用。在环境监测、污染源识别、环境评价和生态毒理学等方面都有很好的应用:
2.1. 环境监测 环境污染是目前全球共同面对的挑战。能够快速、准确、高效地监测环境中的污染物是关键。GC-MS在环境监测中得以应用，在水、土壤、大气等环境介质中检测化合物浓度。GC-MS在多种环境污染物中的检测中表现出了极高的敏感度、分辨率和准确性，如挥发性有机物、多环芳烃、农药等等。
2.2. 污染源识别
污染源识别是指通过监测污染物种类、浓度和空间分布等信息，确定环境污染源的位置和属性。GC-MS可以通过分析样品中的有机物种类、数量和分布规律，对污染源进行精确定位和识别。此外，GC-MS还可以通过群组分析技术进一步确定污染物的来源。
2.3. 环境评价
GC-MS还可以用于评估污染物对环境的影响。科学家们可以分析污染物的分布范围、种类、浓度等信息，来确定污染物对周围环境的影响程度，以及可能带来的健康风险。通过GC-MS技术，人们能够有效保护环境和人类健康。
2.4. 生态毒理学
