栀子苷

北方药学２０１２年第９卷第６期　・药品质量及检验・　ＨＰＬＣ测定栀龙散中的栀子苷　罗洪瑜　苏松柏　张建玲　华玉玲（贵阳中医学院第一附属医院药剂科贵阳５５０００１）　摘要：目的：建立以高效液相色谱法测定栀龙散中的栀子苷。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ　Ｃ　。（４．６ｍｍｘ　２００ｍｍ，５１ｘｍ）；流动相为乙腈：水（１５：８５）；检测波长为２３８ｎｍ，流速１．０ｍｌ・ｍｉｎ　；柱温２５℃；结果：栀子苷在Ｏ．１８～１．８０ｔｚｇ范围内　与峰面积线性关系良好（ｒ＝：０．９９９９），平均加样回收率为９８．４２％，ＲＳＤ＝Ｉ．６３％。结论：该质量检测方法专属性强，可用作栀龙散的　质量控制。　关键词：高效液相色谱法栀子苷含量测定　中图分类号：Ｒ２８４．１　文献标识码：Ｂ　文章编号：１６７２—８３５１（２０１２）０６—０００１—０２　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ｉｎ　Ｚｈｉｌｏｎｇ　Ｃｕｌｖｉｓ　ｂｙ　ＩｔＰＬＣ　Ｌｕｏ　Ｈｏｎｇｙｕ　Ｓｕ　ｓｏｎｇｂａｉ　Ｚｈａｎｇ　Ｊｉａｎｌｉｎｇ　Ｈｕａ　ｙｕｌｉｎｇ（ｔｈｅ　Ｆｉｒｓｔ　Ｍｆｉｆｉａｔｅｄ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｇｕｉｙａｎｇ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｇｕｉｚｈｏｕ，Ｇｕｉｙａｎｇ，５５０００１）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ｉｎ　ｚｈｉｌｏｎｇ　ｐｏｗｄｅｒｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ　Ｃ１８（４．６ｎｍ　Ｘ　２００ｎｍ，５　ｍ）ｗａｓ　ｕｓｅｄ．Ｔｈｅ　ＨＰＬＣ　ｓｙｓｔｅｍ　ｃｏｎｓｉｓｔｅ　ｏｆ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ—ｗａｔｅｒ（１５：８５）ｍｉｘｔｕｒｅ　ａｓ　ａ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ，ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　ｓｅｔ　ａｔ　２３８ｎｍ．Ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　１．Ｏｍｌ・ｍｉｎ　ａｎｄ　ｃｏｌｕｍｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ　ａｔ　２５℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｗｉｎｔｈｉｎｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０．１８—１．８０　ｇ，ｔ｝ｌｅｒｅ　ｗａｓ　ａ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｔｈｅ　ｅｏｎｃｅｎ￣ａｆｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｅａｋ　ａｒｅｒ　ｏｆ　ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ（ｒ＝０．９９９９）．ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９８．４２％，ｗｉｔｈ　ＲＳＤ　ｏｆ　１．６３％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ：Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｌｉａｂｌｅ，ｉｔ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｂｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｚｈｉｌｏｎｇ　ｐｏｗｄｅｍ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄ：ＨＰＬＣ　Ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｎｔｉｏｎ　栀龙散是我院骨科根据中医理论研制的，经过三十多年　的临床积累、观察，运用传统的中医药理论和丰富的临床经　验，采用标本兼治之法的配方原则，结合中药相互相成的配方　原则，筛选参合而成，为我院制剂室研制的纯中药复方制剂　（获医院制剂批准文号），配方独特、疗效显著；本方由栀子、地　龙等中药组成，具有消肿止痛、行气活血、清热化瘀、清热解毒　等功效，适用于各种软组织挫伤，关节扭挫伤，局部瘀肿疼痛，　关节屈伸不利。栀子为方中君药，其所含栀子苷是本方中主要　药理活性成分之一，本研究根据２０１０版中国药典一部栀子的　质量标准【１ｊ，采用ＨＰＬＣ法对制剂中栀子苷进行含量测定，作　为该药的含量测定指标，以提高该制剂的质量标准。　１仪器和试药　１．１仪器　Ａｇｉｌｅｎｔ　１　１００高效液相色谱仪，Ａｇｉｌｅｎｔｌ　１００型高效液相色　谱仪（自动进样品），ＶＷＤ检测器；ＡＢ一２６５型电子天平（德国　Ｍｅｔｔｌｅｒ—Ｔｏｌｅｄｏ　Ｇｒｏｕｐ公司）；恒温电热烘箱（上海跃进医疗器　械厂，型号：ＧＺＸ—ＤＨ一３０３５）；电热恒温水浴锅（上海科析试验　仪器厂，型号：ＤｚＫｗ－４）；超声清洗器（上海冠特超声仪器有限　公司，型号：ＳＧ１２００Ｈ）。　１．２试药　栀子苷对照品（批号：ｌ１０７４９—２００７１４），由中国药品生物制　品检定所提供，乙腈、甲醇均为色谱纯，其他试剂为分析纯，水　为重蒸水。地龙、栀子等药材均购于贵州济仁堂药业有限公司。　２方法与结果　２．１栀子苷的含量测定　２．１．１栀子苷测定色谱条件：色谱柱：Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ　Ｃ，　（４．６ｍｍｘ　２００ｍｍ，５　ｍ）；柱温；２５℃；流速１．０ｍｌ・ｍｉｎ　；乙腈：水（１５：８５）；　检测波长为２３８ｎｍ；进样量：１０１ｘｌ。理论塔板数按栀子苷计算　应不低于３０００。对照品、样品、阴性色谱图见图１。　１　２　３　１．栀子苷对照品　２．栀龙散　３．阴性　２．２对照品溶液的制备及线性关系考察：精密称取干燥至恒重　的栀子苷对照品适量，用甲醇配制成浓度分别为ｌｇ０￣ｍｌ的　对照品溶液。将对照品溶液液制成一系列不同浓度的对照品溶　液，按上述两色谱条件进样分析，以峰面积Ａ对进样量Ｃ（ｍｇ）　进行回归分析，得栀子苷回归方程：Ａ＝７２８．８３Ｃ－４．１３７７，ｒ＝　０．９９９９。结果表明，栀子苷在Ｏ．１８～１．８０　ｇ范围内线性关系良好。　２．３栀龙散的供试品制备：精密称取栀龙散剂０．４ｇ于锥形瓶　中，精密加入甲醇２５ｍＬ，称定，超声２０ｍｉｎ，放冷，补重，滤过，　取续滤液５ｍＬ稀释至２５ｍＬ的容量瓶中，加甲醇定容后用　０．４５Ｉｘｍ微孑Ｌ滤膜滤过，作为供试品供栀子苷含量测定。　２．４栀龙散阴性的制备：称取缺栀子的栀龙散剂０．４ｇ于锥形瓶　中，精密加入甲醇２５ｍＬ，称定，超声２０ｍｉｎ，放冷，补重，滤过，　取续滤液５ｍＬ稀释至２５ｍＬ的容量瓶中，加甲醇定容后用　０．４５ｔｘｍ微孔滤膜滤过，作为阴性对照。　２．５精密度的测定：精密吸取浓度０．０９０ｍｇ・ｍＬ。的栀子苷对照　品溶液ｌＯｔｘＬ，按上述两色谱条件重复进样６次，测得其峰面积，　栀子苷峰面积ＲＳＤ值为０．３９％，结果表明仪器精密度良好。　２．６稳定性的考察：精密吸取供试品溶液１０ｔｘＬ在０、２，４、８、　１２ｈ进样，测得其峰面积，栀子苷峰面积ＲＳＤ值为Ｏ．８９％，结　果表明供试品在１２ｈ内稳定性良好。　２．７重复性的考察：取６份栀龙散０．４ｇ，按２．３供试品的制备方　法，平行制备六份，按上述栀子苷的色谱条件测定其峰面积，　栀子苷的含量为１．６４％ｇ・ｇ～，ＲＳＤ为１．４９％，结果表明重复性　良好。　２．８加样回收率测定：取已知含量栀龙散５份，精密称取Ｏ．２ｇ，　分别添加３．６ｍｇ的栀子苷对照品，精密加入甲醇２５ｍＬ，称定，　超声２０ｍｉｎ，放冷，补重，滤过，取续滤液５ｍＬ稀释至２５ｍＬ的　容量瓶中，加甲醇定容后用０．４５ｔｘｍ微孔滤膜滤过，测定栀子　苷含量，结果见表１。　表１栀子苷加样回收率试验结果　

第３０卷第１期　２０１１年２月　中国野生植物资源　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｗｉｌｄ　Ｐｌａｎｔ　Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ　Ｖｏ１．３０　Ｎｏ．１　Ｆｅｂ．２０１１　

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００６—９６９０．２０１１．０１．００１　

栀子苷及其衍生物药理活性的研究进展　

赵亚南　一，张卫明　．－，钱骅　，赵伯涛“’　

（１．南京野生植物综合利用研究院，江苏南京２１００４２；２．南京师范大学生命科学学院，江苏南京２１００４６）　

摘要栀子苷是一种环烯醚萜苷类化舍物，是栀子的主要药效成分。概述了栀子苷及其衍生物对降血糖、抗炎、　

抗肿瘤、神经退行性疾病的药理活性等作用机制的新近研究进展。　关键词　栀子苷；京尼平；糖尿病；抗炎性；抗肿瘤；神经退行性疾病　中图分类号：Ｒ２８４．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—９６９０（２０１１）０１—０００１—０５　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ａｄｖａｎｃｅｓ　ｏｎ　Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌ　Ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ　ｏｆ　

Ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ａｎｄ　Ｉｔｓ　Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ　

Ｚｈｏｕ　Ｙａｎａｎ，Ｚｈａｎｇ　Ｗｅｉｍｉｎｇ，Ｑｉａｎ　Ｈｕａ，Ｚｈａｏ　Ｂｏｔａｏ　（１．Ｎａｎｊｉｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ　Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｗｉｌｄ　Ｐｌａｎｔｓ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２　１　００４２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｃｈｏｏｌ　

ｏｆ　Ｌｉｆｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎａｎｊｉｎｇ　Ｎｏｒｍａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２　１　００４６，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ　ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ，ａｎ　ｉｒｉｄｏｉｄ　ｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ，ｉｓ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｍｅｄｉｃｉｎａｌ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇａｒｄｅｎｉａ．Ｔｈｅ　ｓｕｍ‘　

ｍａｒｙ　ｉｓ　ａｂｏｕｔ　ｓｏｍｅ　ｒｅｃｅｎｔ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ　ｉｎ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　ｏｆ　ｄｉａｂｅｔｅｓ　ｆｌａｍｍａ—　

RP—HPLC测定栀子中栀子苷的含量

[摘要] 目的 测定栀子中栀子苷的含量。方法:采用岛津-ODS-C18色谱柱(150 mm×4．6 mm，5μm)，流动相：乙腈-1％醋酸水溶液（15:85，v/v），流速：1．0 ml／min，检测波长：238 nm，柱温：室温，进样量：20μl 。 结果：

结论：

[关键词] 栀子、栀子苷、含量测定、柱色谱法、反相高效液相色谱法

中药栀子为茜草科植物栀子Gardenia 一minoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿，凉血解毒之功效，为临床常用中药[1]。其主要活性成分为环烯醚萜苷类《中国药典}2005年版I部 对栀子药材中栀子苷的含量进行了测定并规定了限度。在文献报道中，也多参照药典的方法来测定栀子苷含量[2]。本实验采用RP—HPL测测定栀子中栀子苷的含量。

1 仪器与试药

1．1 仪器 层析柱（3㎝内径玻璃柱）；减压旋转蒸发仪；真空干燥箱；高效液相色谱仪（岛津）；电子分析天平

1.2 试药 栀子（江西产）；D101型大孔吸附树脂；栀子粗提物溶液和环烯醚萜苷类有效部位粉末；栀子苷对照品（纯度>98％）。

试剂 95％乙醇；醋酸（分析纯）；去离子水；乙腈（色谱纯）。

2 方法和结果

2．1 栀子中环烯醚萜苷类成分的提取及柱色谱法分离纯化

2．1．1 提取

干燥栀子苷药材100g置于1000ml烧杯中，加50％乙醇600ml，80℃回流提取2小时，过滤，滤渣再加50％乙醇500ml于80℃回流提取2小时，再过滤，合并滤液，40℃减压旋转蒸发回收溶剂，浓缩至120ml，离心除去沉淀，得到含有栀子环烯醚萜苷的提取液。留10ml浓缩提取液作为下次实验的样品，其余用于柱色谱分离纯化。

2.1.2 柱色谱分离纯化

2.1.2.1 大孔吸附树脂预处理

树脂用95％乙醇浸泡4小时，然后用乙醇淋洗，至流出液在试管中用水稀释不浑浊为止，最后用水反复洗地至无明显乙醇气味后即可使用。

北方药学２０１０年第７卷第６期　一　一　

ＲＰ—ＨＰＬＣ测定朱格如乐格其一７中栀子苷的含量　

石欣　鲍劲松　陈玉林　（呼伦贝尔市药品检验所；ｌ呼伦贝尔市新右旗蒙医医院；２呼伦贝尔市人　

民医院呼伦贝尔０２１０００）　

摘要：目的：提高药品质量标准。方法：采用反相高效液相色谱法测定该药中君药栀子所含有效活性成分栀子　苷的含量。结果：栀子苷在５．０９５￣ｇ～１０１．９　ｇ范围内呈良好的线性关系，回归方程为ｙ＝１０６４３ｘ一１９６２５，ｒ＝　０．９９９６（Ｙ为峰面积值，ｘ为进样量）。加样回收良好，回收率为１００．８８％，ＲＳＤ为０．８１％。结论：方法可行，操作　简便、快捷，重现性好，结果准确、可靠。　

关键词：反相高效液相色谱法朱格如乐格其一７栀子栀子苷含量测定　

中图分类号：Ｒ９１７　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—８３５１（２０１０）０６—０００５—０３　

ＲＰ－ＨＰＬＣ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ｉｎ　Ｚｈｕｇｅｒｕｌｅｇｅｑｉ－７　

Ｓｈｉ　Ｘｉｎ，Ｃｈｅｎ　Ｙｕｌｉｎｌ，Ｂａｏ　Ｊｉｎｓｏｎ２（Ｈｕｌｕｎｂｅｉｅｒ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ；１．Ｍｏｎｇｏｌｉａ　ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｘｉｎｙｏｕ　ｂａｎｎｅｒ　ｉｎ　Ｈｕｌｕｎｂｅｉｅｒ；２．Ｐｅｏｐｌｅ　ｓ　ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｈｕｌｕｎｂｅｉｅｒ。Ｈｕｌｕｎｂｅｉｅｒ　０２１０００）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄｓ　ｏｆ　Ｚｈｕｇｅｒｕｌｅｇｅｑｉ－７．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ　ＨＰＬＣ　ｓｙｓｔｅｍ　ｗａｓ　ｅｍｐｌｏｙｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ｏｆ　Ｇａｒｄｅｎｉａ　ｉｎ　Ｚｈｕｇｅｒｕｌｅｇｅｑｉ一７．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　ｇｅｎｉｐｏｓｉｄｅ　ｗａｓ　５．０９５￣ｇ￣　１０１．９１ｘｇ，ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗｅｒｅ　１００．８８％（ＲＳＤ＝０．８１％）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｗｉｔｈ