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称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合.(1)KCN储备溶液;称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.(2).标定KCN:吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止, 硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0).CN（MG/ ml ）=C（V1-V0）*52.04/10.00式中：C=硝酸银标准溶液浓度V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量V0=空白硝酸银标准溶液用量52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg数10.00=1 ml 10μg/1.00ML KCN溶液含10μg 氰离子500=配制10μg/1.00ML KCN溶液体积准确吸取V ml KCN储备溶液于500 ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。
（4）1μg/1 ml 氰离子溶液:临用前吸取10 ml.10μg/1.00 ml氰离子溶液于ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。
三．仪器724分光光度计25 ml 比色管可调电炉，500蒸馏烧瓶的蒸馏装置四．标准曲线测定：取8支25 ml具塞比色管分别加入1μg/1 ml 氰离子溶液0，0.20,0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml,加0.1%（m/G）氢氧化鈉至10 ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3—5分钟, 加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。
冢化物的实验室检测方法1适用范围：呕吐物、胃内容物、食物、液体样品和血液样品。
原理：参照GB5750—85“生活饮用水检测标准”、《水质分析大全》及GBZ/T160.29—2004“氟化氢和氟化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法二样品中的氟化物或水样经蒸用后，氟化物被吸收在碱溶液中，在弱酸性条件下，用氯胺T使氟化物转化为氯化氟，再与异烟酸-巴比妥酸试剂作用，生成篮色染料，于60Onn1波长处比色定量。
2.方法重要参数2.1线性范围：0.1~2.5μgo2.2精密度：向纯水加入氟化物标准，重复测定15次，测得平均值为1.99ug,标准偏差为±0.04ug,相对标准偏差为2.0%o2.3准确度：于水样中各加入0.5μg.2Ug氟化物标准，测定15次平均回收率分别为968%、100.1%o2.4检出限：固体样品：0.02ug∕g（以取样5g计算）；液体样品：0.02ug∕πι1（以取样5πι1计算）；水样：0.004Ug/m1（以取样25OnI1水样蒸偏后测定）2.5全程测定时间：90min o3.器材与试剂3.1器材500m1全玻蒸储器；IOm1具塞比色管；分光度计3.2试剂3.2.1氟化钾标准溶液:称取0.25g氟化钾溶于纯水中，并定容至IOOonI1。
此溶液ImI约相当于0.Img氟化物。
其准确浓度可在使用前用0.0192mo1/1硝酸银溶液标定，计算溶液中氟化物的含量，再用0.025mo1∕1氢氧化钠溶液稀释成1.OOm1含1.ooμg 化物的标准溶液。
氟化钾标准溶液标定方法如下：吸取10.Om1氟化钾溶液于IOOn1I三角瓶中，用2%氢氧化钠溶液将PH值调节至11以上（一般加入In1I2%氢氧化钠溶液即可），加入0.Irn1试银灵指示剂（0.02g试银灵溶于IOOmI丙酮中），用0.0192mo1∕1硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。
消耗硝酸银溶液的毫升数即为该10.Om1标准液中CV的毫克数。
水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of Cyanide Volumetric and Spectrophotometry method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-09-27 发布2009-11-01 实施环境保护部发布目次前言....................................................................II 1适用范围..................................................................1 2 术语和定义................................................................1 3 干扰及消除. (2)第一部分样品的采集与制备4 方法原理.................................................................2 5试剂和材料.................................................................2 6仪器和设备.................................................................3 7样品的采集和保存.........................................................4 8样品的制备. (4)第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法9 适用范围 (6)10 方法原理 (6)11 试剂和材料 (6)12 仪器和设备 (7)13 分析步骤 (7)14 结果计算 (7)15 精密度和准确度 (8)方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法16 适用范围 (8)17 方法原理 (8)18 试剂和材料 (8)19 仪器和设备 (10)20 分析步骤 (11)21 结果计算 (11)22 精密度和准确度 (12)方法3 异烟酸—巴比妥酸分光光度法23 适用范围 (12)24 方法原理 (12)25 试剂和材料 (12)26仪器和设备 (13)27 分析步骤 (13)28 结果计算 (13)29 精密度和准确度 (13)方法4 吡啶—巴比妥酸分光光度法30 适用范围 (14)31 方法原理 (14)32 试剂和材料 (14)33 仪器和设备 (15)34 分析步骤 (15)35 结果计算 (16)36 精密度和准确度 (16)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氰化物的测定方法，制定本标准。
【关键字】作用1 GB/T ××××-××××代替GB/T 7486-1987和GB/T 7487-1987 水质氰化物的测定Water quality—Determination of Cyanide 征求意见稿中华人民共和国国家标准200×-××-××发布 200×-××-××实施国家质量监督检验检疫总局环境保护部发布 I 目次前言………………………………………………………………………………………………Ⅲ 1适用范围………………………………………………………………………………………1 2术语和定义……………………………………………………………………………………1 3干扰及消除……………………………………………………………………………………1 第一部分样品的采集与制备 4方法原理………………………………………………………………………………………2 5试剂和材料……………………………………………………………………………………2 6仪器和设备……………………………………………………………………………………2 7样品的采集和保存……………………………………………………………………………3 8分析步骤………………………………………………………………………………………3 第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法 9适用范围………………………………………………………………………………………4 10方法原理………………………………………………………………………………………4 11试剂和材料……………………………………………………………………………………5 12仪器和设备……………………………………………………………………………………5 13分析步骤………………………………………………………………………………………5 14结果计算………………………………………………………………………………………6 方法2 异烟酸-吡唑啉酮比色法 15适用范围………………………………………………………………………………………6 16方法原理………………………………………………………………………………………6 17试剂和材料……………………………………………………………………………………6 18仪器和设备……………………………………………………………………………………8 19分析步骤………………………………………………………………………………………8 20结果计算………………………………………………………………………………………8 21精密度和准确度………………………………………………………………………………9 方法3 异烟酸—巴比妥酸比色法 22适用范围………………………………………………………………………………………9 23方法原理………………………………………………………………………………………9 24试剂和材料……………………………………………………………………………………9 25仪器和设备……………………………………………………………………………………9 26分析步骤……………………………………………………………………………………10 27结果计算……………………………………………………………………………………10 28精密度和准确度……………………………………………………………………………10 方法4 吡啶—巴比妥酸比色法 29适用范围……………………………………………………………………………………11 30方法原理……………………………………………………………………………………11 31试剂和材料…………………………………………………………………………………11 32仪器和设备…………………………………………………………………………………11 33分析步骤……………………………………………………………………………………11 II34结果计算……………………………………………………………………………………12 35精密度和准确度……………………………………………………………………………12 方法5 流动注射法 36适用范围……………………………………………………………………………………12 37方法原理……………………………………………………………………………………12 38试剂和材料…………………………………………………………………………………13 39仪器和设备…………………………………………………………………………………14 40样品…………………………………………………………………………………………14 41分析步骤……………………………………………………………………………………14 42结果计算……………………………………………………………………………………14 43精密度和准确度……………………………………………………………………………14 III前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》保护环境保障人体健康规范水中氰化物的测定方法制定本标准。
FHZHJSZISO0030 水质总氰化物游离氰化物的测定连续流动分析法F-HZ-HJ-SZ-ISO-030水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法1 适用范围本方法适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰离子计）大于3µg/L的氰化物的测定。
连续流动分析法适用的质量浓度范围为10µg/L～100µg/L。
2 原理概要总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。
用一个UV-B灯（312nm）和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290nm的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。
或者使用一个长波的紫外灯，它不会发射290nm以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。
pH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。
然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。
它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在pH为3.8蒸馏分离氰化氢时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，pH值测量装置。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯。
水为ISO 3696 所述的一级水，12mol/L, 1mol/L, 0.1mol/L的盐酸，2.5mol/L, 1.0mol/L, 0.1mol/L, 0.01mol/L的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚），一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8），硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水质氰化物的测定
水质指的是水中各种化学物质和微生物的含量和状态。
在水质监测中，氰化物是一种重要的指标之一。
氰化物广泛存在于自然界和人为活动中，例如金属冶炼、化工厂排放、农药使用等。
为了准确测定水体中的氰化物含量，常用的方法是用特定试剂与水样中的氰化物反应后，测定产生的有色化合物的光吸收。
其中，常用的测定方法有硫氰化铁法、氯苯胺法和碘化银滴定法等。
硫氰化铁法是一种常见的测定氰化物的方法。
首先，将水样与含有硫氰酸铁(III)的试剂反应，生成稳定的配合物，引发显色反应。
然后，通过光度计测量产生的有色化合物的吸光度，从而确定氰化物的含量。
氯苯胺法是另一种常用的氰化物测定方法。
该方法中，先将水样与氯苯胺和铁氰化钠的混合试剂反应，然后使用紫外光谱法或光度计等设备测量反应产物的吸光度，进而计算出氰化物的浓度。
碘化银滴定法是一种定量测定水样中氰化物含量的标准方法。
在这个方法中，先将水样与含有过量碘化银的硝酸银溶液反应，使水中的氰化物与银离子生成难溶的氰化银沉淀。
然后通过滴定法，用硝酸铵反应消耗多余的碘化银，并测量滴定所需的溶液体积，从而计算出氰化物的浓度。
这些方法中的选择应根据实际情况和实验室设备的可用性确定。
通过合理选择适用的方法，并进行准确的测量和分析，可以有效监测和评估水体中氰化物的含量，保护水质安全。
