海水氰化物的测定
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F HZ HJ SZ 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定
6.1.5 接收瓶(4)内溶液近 100mL 时停止蒸馏 用少量水洗涤馏出液导管(5) 取出接收瓶(4) 用水稀释至标线 此碱性馏出液 C 待测定氰化物用 6.2 空白试验
按步骤 6.1.1 至 6.1.5 操作 用实验用水代替样品 进行空白试验 得到空白试验馏出液 D 待测定氰化物用
第二篇 硝酸银滴定法
HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a 硫化物干扰 可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰 可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响 中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定 可加入水样体积的
20 量的正已烷 在中性条件下短时间萃取排除干扰 本方法分四篇 第一篇 氰化氢的释放和吸收 第二篇 硝酸银滴定法 第三篇 异烟酸 吡唑啉酮比色法 第四篇 吡啶 巴比妥酸比色法 硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为 100mg/L 异烟酸 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.004mg/L 检测上限为 0.25mg/L 吡啶 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.002mg/L(用 72 型分光光度计吸光度为 0.020 左
７ 原理
经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 氰离子与硝酸银作用形成
可溶性的银氰络合离子 Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应 溶液由黄色变为 橙红色 进行比色测定
８ 试剂
8.1 试银灵指示剂
称取 0.02g 试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁 paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于 l00mL 丙酮中 贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 8.2 铬酸钾(K2CrO4)指示剂
按步骤 6.1.1 至 6.1.5 操作 用实验用水代替样品 进行空白试验 得到空白试验馏出液 D 待测定氰化物用
第二篇 硝酸银滴定法
HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a 硫化物干扰 可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰 可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响 中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定 可加入水样体积的
20 量的正已烷 在中性条件下短时间萃取排除干扰 本方法分四篇 第一篇 氰化氢的释放和吸收 第二篇 硝酸银滴定法 第三篇 异烟酸 吡唑啉酮比色法 第四篇 吡啶 巴比妥酸比色法 硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为 100mg/L 异烟酸 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.004mg/L 检测上限为 0.25mg/L 吡啶 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.002mg/L(用 72 型分光光度计吸光度为 0.020 左
７ 原理
经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 氰离子与硝酸银作用形成
可溶性的银氰络合离子 Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应 溶液由黄色变为 橙红色 进行比色测定
８ 试剂
8.1 试银灵指示剂
称取 0.02g 试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁 paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于 l00mL 丙酮中 贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 8.2 铬酸钾(K2CrO4)指示剂
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
水中氰化物的检测方法
水中氰化物的检测方法
哇塞，水中氰化物的检测方法，这可真是个重要又有趣的话题啊！你知道吗，就好像我们在生活中寻找宝藏一样，检测水中氰化物也需要一些特别的技巧和方法呢！
先说比色法吧，这就像是我们用眼睛去分辨不同的颜色一样。
通过特定的试剂与氰化物反应，产生不同的颜色变化，然后我们就能根据颜色的深浅来判断氰化物的含量啦。
是不是很神奇呢？这就好比是一个魔法，能让我们看到水中隐藏的秘密！
还有滴定法呢，就好像是一场精确的较量。
用一种标准溶液去慢慢滴定含有氰化物的水样，直到达到一个特定的终点，从而计算出氰化物的量。
这需要非常仔细和耐心哦，就像我们精心雕琢一件艺术品一样！
再说说电极法呀，它就如同一个敏锐的探测器。
通过特殊的电极来感受水中氰化物的存在和浓度，快速而准确。
这多厉害呀，就像是给我们装上了一双超级敏锐的眼睛，能瞬间洞察水中的情况！
然后是气相色谱法，这可是个高科技的手段呢！它可以把水中的氰化物分离出来，然后进行详细的分析。
这就好像是把一个复杂的拼图一点点拆开，看清每一块的模样。
你想想看，如果我们不能准确检测水中的氰化物，那会带来多大的危害呀！水可是我们生活中不可或缺的呀，我们喝的水、用的水都要保证安全呢！所以这些检测方法不就像是守护我们健康的卫士吗？我们一定要重视它们，利用它们来保障我们的生活质量呀！总之，这些检测方法都各有特点和优势，我们要根据实际情况选择合适的方法，让水中的氰化物无所遁形！。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH≤2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
2、易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
1、氨基磺酸（NH2SO2OH）。
2、磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
3、氢氧化钠溶液，ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4、氢氧化钠溶液，ρ（NaOH）=40g/L：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
6、酒石酸溶液，ρ(C4H6O6)150g/L。
7、硝酸锌溶液，ρ[Zn（NO3)2·6H2O]=100g/L：称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
8、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=12.6g/L：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容100mL，摇匀。
9、硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.02moL/L：称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
海水—氰化物的测定—异烟酸吡唑啉酮分光光度法
FHZDZHS0040 海水氰化物的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法F-HZ-DZ-HS-0040海水—氰化物的测定—异烟酸吡唑啉酮分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。
检出限：0.05μg/L-CN-。
2 原理蒸馏出的氰化物在中性（pH7～8）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，在639nm处测定吸光度。
脂肪酸不影响测定。
干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。
干扰物质的检测与消除干扰方法见6.1。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 丙酮(CH3COCH3)3.2 N-二甲基甲酰胺[DMF HCON(CH3)2]。
3.3 氢氧化钠溶液，2g/L：称取5g氢氧化钠(NaOH)加水溶解并稀释至2500mL。
转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。
3.4 氢氧化钠溶液，0.01g/L：取5mL氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至1000mL。
3.5 磷酸盐缓冲溶液，pH7：称取34.0磷酸二氢钾(KH2PO4)和89.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中并稀释至1000mL。
3.6 氯胺T溶液，10g/L：取1g氯胺T (CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下：取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯（Cl2）含量充足，如呈淡黄色，则游离氯（Cl2）不足，应重新配制。
3.7 异烟酸-吡唑啉酮溶液3.7.1 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮[C6H5NN：C(CH3)CH2CO]溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。
3.7.2 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸，(C6H6NO2)，溶于24mL氢氧化钠溶液（20g/L）中。
氰化物的检测(三)
氰化物的检测（三）三、测定办法水中氰化物的测定办法通常有容量法、分光光度法、催化法、离子挑选性电极法和流淌注射在线蒸馏法等。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物按照中国环境庇护标准《水质氰化物的测定》(HJ484-2009 )规定容量法和分光光度法测定水中氰化物，中国《生活饮用水标准检验办法》(GB/T5750.5-2006)和《饮用自然矿泉水检验办法》(GB/T8538-2008)采纳分光光度法测定氰化物。
氰化物含量大于lmg/L的高浓度废水样和氰化物标准溶液浓度的标定通常采纳容量法。
氰化物含量小于1 mg/L的水样通常采纳分光光度法。
分光光度法敏捷度高，应用比较广泛。
氰离子挑选性电极法，不受色彩和浊度的影响，具有较大的测定范围，但因为电极本身不稳定，敏捷度较低，且电极易受硫化物的腐蚀，所以目前较少用法。
1.硝酸银滴定法经蒸馏得到的碱性试样，用稀标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰协作离子[Ag(CN)2]-，反应彻低后，过量的银离子即与黄色试银灵指示剂反应生成橙红色化合物而显示尽头，按照消耗的硝酸银溶液的体积，即可求出氰化物的含量。
其反应式如下：容量法是测定氰化物的经典办法，但易受卤素化合物、硫化物、油类等物质的干扰，因此需要做前处理去除干扰。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物采纳硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.000mg/L，测定上限为100mg/L。
由于容量法的检测限较高，为了提高精确度，水样体积应取足够量，普通消耗0.02mol/L AgNO3滴定液的体积为2～10ml。
当CN-浓度为5mg/L时，起码需取400ml水样，并将所有蒸馏液供滴定。
用标准溶液滴定试样前，应以pH试纸检查试样的pH。
须要时，用溶液将试样pH调整至11以上。
2．分光光度法利用氯胺T 将氰化物衍生为，再与吡啶-巴比妥酸、异烟酸-巴比妥酸或异烟酸-吡唑啉酮反应后生成有色染料，采纳分光光度计举行检测。
海水中微量氰化物的气相色谱测定法
海水中微量氰化物的气相色谱测定法，答案一般由提纲，引言，正文，结论等组成提纲：I. 引言II. 原理III. 步骤IV. 操作方法V. 精密度VI. 结论水中微量氰化物的气相色谱测定法I. 引言氰化物是一类潜在有毒物质，在水中无法被发现。
近年来，随着国家对食品、饮用水安全问题的重视，科学工作者发展了多种测定氰化物的方法，其中气相色谱测定法逐渐成为乃至饮用水中氰化物含量测定中最可靠、最快速的方法。
II. 原理色谱法采集样品中的氰化物气体，在色谱仪内用端（凝）极分离出来，然后根据不同氰化物的相对浓度及分子量的大小从而推算出各种氰化物的份量。
III. 步骤1. 采集海水样品，放入去渣器中，调节pH值到3，经100℃氮气标靶式加压热溶解进行溶解置换，得到各种氰化物的气体样品。
2. 根据温度和压力变化情况，调节气体流量，使样品中不同氰化物能够均匀地流入分析仪。
3. 使用气相色谱检测仪进行应有物质的气相色谱检测，以确定氰化物的特征峰。
4. 根据不同氰化物的特征峰检出情况，推算出同一样品中所含氰化物的比例，计算样品中氰化物的精确浓度，即可得出最终结果。
IV. 操作方法在进行样品的溶解置换时，首先要将温度调到高温状态，使气体积缩，这样可以增加气体流量速度及精密度，以达到更准确的测定结果。
在操作色谱仪时，要确保流量及温度恒定，以保证实验结果的准确性。
V. 精密度采用现代高精度色谱仪检测，具有很好的精密度，误差可低至±5%，进而准确可靠地检测出水中微量氰化物的浓度。
VI. 结论根据上述介绍，我们可以看出，采用气相色谱测定法可以快速、准确地测定水中的微量氰化物，从而保证水中的安全性。
流动注射分析海水中氰化物
㊀ ㊀ 氰 化 物 是 指 带 有 氰 基 的 有 毒 化 合 物 ， 在 自 然 界 广 泛 存 在 。 ２． １㊀ 标 准 曲 线 氰 化 物 主 要 应 用 于 电 镀 、 金 矿 、 油 漆 、 燃 料 、 橡 胶 等 行 业 ， 可 通 过 在 ４ｇ ／ Ｌ 的 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的 实 验 条 件 下 用 氢 氧 化 钠 溶 液 定 容 大 气 干 湿 沉 降 、 地 面 径 流 和 工 业 排 放 等 途 径 进 入 海 洋 。在 水 产 氰 ０． ０１０ ， ０． ０２０ ， ０． ０５０ ， ０． １００ ， ０． 化 物 储 存 液 来 配 置 总 氰 化 物 养 殖 中 会 用 氰 化 物 作 为 清 塘 药 物 使 用 。氰 化 物 的 检 测 是 海 水 １５０， ０． ２００ｍｇ ／ Ｌ 标 准 浓 度 作 为 试 验 的 工 作 曲 线 ， 测 吸 光 数 值 。 养 殖 中 常 规 检 测 的 一 项 重 要 指 标 。流 动 注 射 法 测 氰 化 物 最 先 ０ － ０． ２００ｍｇ ／ Ｌ 的 范 围 内 ， 吸 光 值 与 总 氰 化 物 浓 度 呈 线 结 果 在 ［］， ［］。 ０． ９９９０ 到 １． ００００ 之 关 系 ， 相 关 系 数 在 自 动 进 样 测 氰 化 物 的 方 法 ， 比 传 性 间 运 用 于 测 定 饮 用 水 标 准 中 统 的 分 光 光 度 法 相 比 操 作 简 便 ， 分 析 速 度 快 等 优 点 。本 实 验 用 流 动 注 射 测 定 海 水 中 总 氰 化 物 的 检 测 方 法 进 行 研 究 和 探 ［ ］。 讨
摘 要 ： 目 的 ： 获 得 一 种 快 速 ， 准 确 测 定 海 水 中 氰 化 物 的 一 种 检 测 方 法 应 用 于 海 洋 环 境 检 测 中 。方 法 ： 利 用 流 动 注 射 分 析 技 术 ， 在 线 蒸 馏 ， ０． ００１ｍｇ ／ Ｌ， ０． ０１０ ０． ２００ｍｇ ／ Ｌ； 分 析 海 水 中 氰 化 物 。结 果 ：流 动 注 射 分 析 方 法 测 定 海 水 中 的 氰 化 物 的 检 出 限 为 线 性 范 围 在 呈 直 线 ， 其 ｒ ＞ ０． ９９９０ 样 ９０． ０％ １０５． ０％ 。结 相 关 系 数 品 加标 回 收 率 为 论 ： 用 流 动 注 射 方 法 测 定 海 水 中 的 总 氰 化 物 在 灵 敏 度 高 、 线 性 范 围 、 精 密 度 和 准 确 度 方 面 符 合 检 测 要 求 。 流 动 注 射 分 析 ； 海 水 中 总 氰 化 物 ； 海 水 检 测 关 键 词 ： Ｘ８５３㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 文 Ｂ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 文 １００８ － ０２１Ｘ（ ２０１７ ） ２０ － ００７５ － ０１ 中 图 分 类 号 ： 献 标 识 码 ： 章 编 号 ：
摘 要 ： 目 的 ： 获 得 一 种 快 速 ， 准 确 测 定 海 水 中 氰 化 物 的 一 种 检 测 方 法 应 用 于 海 洋 环 境 检 测 中 。方 法 ： 利 用 流 动 注 射 分 析 技 术 ， 在 线 蒸 馏 ， ０． ００１ｍｇ ／ Ｌ， ０． ０１０ ０． ２００ｍｇ ／ Ｌ； 分 析 海 水 中 氰 化 物 。结 果 ：流 动 注 射 分 析 方 法 测 定 海 水 中 的 氰 化 物 的 检 出 限 为 线 性 范 围 在 呈 直 线 ， 其 ｒ ＞ ０． ９９９０ 样 ９０． ０％ １０５． ０％ 。结 相 关 系 数 品 加标 回 收 率 为 论 ： 用 流 动 注 射 方 法 测 定 海 水 中 的 总 氰 化 物 在 灵 敏 度 高 、 线 性 范 围 、 精 密 度 和 准 确 度 方 面 符 合 检 测 要 求 。 流 动 注 射 分 析 ； 海 水 中 总 氰 化 物 ； 海 水 检 测 关 键 词 ： Ｘ８５３㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 文 Ｂ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ 文 １００８ － ０２１Ｘ（ ２０１７ ） ２０ － ００７５ － ０１ 中 图 分 类 号 ： 献 标 识 码 ： 章 编 号 ：
AA3连续流动分析仪测定海水中氰化物
３．１合 理 规 划 应 用 布 局 。首 先 要 充 分 考 虑 甘 蔗 种 植 区域 应 用 滴 灌 技 术 的 协 调 管 理 能 力 ，合 理 布 局 滴 灌 设 备 布 局 ，滴 灌 技 术 安 装 后 要 即 刻 调 试 系 统 运 行 情 况 ，将 管 道 内 存 在 的杂 物 清 除 ， 确 保 管 道 水 流 通 畅 ，水 压 正 常 流 通 。
３－２科 学 有 效 的管 理 方 式 。由 于作 物 肥 料 常 带有 杂 质 ，加 上 甘 蔗 地 水 质 浑 浊 ，因 此 ，要 做 好 滴 头 堵 塞 的 防 御 工 作 ，一 旦 出 现 堵 塞 情 况 及 时 清 理 ．定 期 清 洗 过 滤 器 ，适 时 清 洗 施 肥 池 ，严 格 按 照 轮 灌 制 度 进 行 滴 灌 应 用 ，确 保 水 流 通 畅 无 阻 。
３－３优 化 栽 培 技 术 工 艺 。根 据 甘 蔗 种 植 区 的不 同 条 件 ，制 定 高效 的 栽 培 管 理 技 术 ，将 磷 肥 作 为基 肥 ，使 用 以色
列 的 钾 肥 ，以尿 素 作 为 氮 肥 ，防 止 滴 灌 堵 塞 。施 肥 时 使 用 液 体 肥 料 ，补 充 作 物 的 微 量 元 素 ，满 足 甘 蔗 生 长 发 育 对 养 分 的 需 求 ，提 升 滴 灌 技 术 的应 用 效 果 。
的生 产 条 件 ，提 高 甘 蔗 种 植 产 量 ，实 现 农 户 增 收 ，促 进 甘 蔗 产 业 化 经 营 。
甘 蔗 滴 灌 技 术 的 市 场 发 育 还 不 成 熟 ，广 大 农 户 还 缺 乏 对 技 术 应 用 的 主 动性 ，自主 投 资 能 力 较 为 有 限 ，还 需 政 府 及 集 体 农 场 的 引导 ，因 此 要 充 分 利 用 好 现 有 的 滴 灌 工 程 ，提 高 广 大 种 植 甘 蔗农 户 节 水 意 识 ，进 一 步 规 范 工 程 质 量 管 理 ，探 索 出一 条 适 合 当地 发 展 的滴 灌 推 广 道 路 。滴 灌 技 术 在 甘 蔗 种 植 区域 应 用 推 广 应 注 意 以下 三 点 。
３－２科 学 有 效 的管 理 方 式 。由 于作 物 肥 料 常 带有 杂 质 ，加 上 甘 蔗 地 水 质 浑 浊 ，因 此 ，要 做 好 滴 头 堵 塞 的 防 御 工 作 ，一 旦 出 现 堵 塞 情 况 及 时 清 理 ．定 期 清 洗 过 滤 器 ，适 时 清 洗 施 肥 池 ，严 格 按 照 轮 灌 制 度 进 行 滴 灌 应 用 ，确 保 水 流 通 畅 无 阻 。
３－３优 化 栽 培 技 术 工 艺 。根 据 甘 蔗 种 植 区 的不 同 条 件 ，制 定 高效 的 栽 培 管 理 技 术 ，将 磷 肥 作 为基 肥 ，使 用 以色
列 的 钾 肥 ，以尿 素 作 为 氮 肥 ，防 止 滴 灌 堵 塞 。施 肥 时 使 用 液 体 肥 料 ，补 充 作 物 的 微 量 元 素 ，满 足 甘 蔗 生 长 发 育 对 养 分 的 需 求 ，提 升 滴 灌 技 术 的应 用 效 果 。
的生 产 条 件 ，提 高 甘 蔗 种 植 产 量 ，实 现 农 户 增 收 ，促 进 甘 蔗 产 业 化 经 营 。
甘 蔗 滴 灌 技 术 的 市 场 发 育 还 不 成 熟 ，广 大 农 户 还 缺 乏 对 技 术 应 用 的 主 动性 ，自主 投 资 能 力 较 为 有 限 ，还 需 政 府 及 集 体 农 场 的 引导 ，因 此 要 充 分 利 用 好 现 有 的 滴 灌 工 程 ，提 高 广 大 种 植 甘 蔗农 户 节 水 意 识 ，进 一 步 规 范 工 程 质 量 管 理 ，探 索 出一 条 适 合 当地 发 展 的滴 灌 推 广 道 路 。滴 灌 技 术 在 甘 蔗 种 植 区域 应 用 推 广 应 注 意 以下 三 点 。
水质 氰化物的测定
水质氰化物的测定
水质指的是水中各种化学物质和微生物的含量和状态。
在水质监测中，氰化物是一种重要的指标之一。
氰化物广泛存在于自然界和人为活动中，例如金属冶炼、化工厂排放、农药使用等。
为了准确测定水体中的氰化物含量，常用的方法是用特定试剂与水样中的氰化物反应后，测定产生的有色化合物的光吸收。
其中，常用的测定方法有硫氰化铁法、氯苯胺法和碘化银滴定法等。
硫氰化铁法是一种常见的测定氰化物的方法。
首先，将水样与含有硫氰酸铁(III)的试剂反应，生成稳定的配合物，引发显色反应。
然后，通过光度计测量产生的有色化合物的吸光度，从而确定氰化物的含量。
氯苯胺法是另一种常用的氰化物测定方法。
该方法中，先将水样与氯苯胺和铁氰化钠的混合试剂反应，然后使用紫外光谱法或光度计等设备测量反应产物的吸光度，进而计算出氰化物的浓度。
碘化银滴定法是一种定量测定水样中氰化物含量的标准方法。
在这个方法中，先将水样与含有过量碘化银的硝酸银溶液反应，使水中的氰化物与银离子生成难溶的氰化银沉淀。
然后通过滴定法，用硝酸铵反应消耗多余的碘化银，并测量滴定所需的溶液体积，从而计算出氰化物的浓度。
这些方法中的选择应根据实际情况和实验室设备的可用性确定。
通过合理选择适用的方法，并进行准确的测量和分析，可以有效监测和评估水体中氰化物的含量，保护水质安全。
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FHZDZHS0041 海水氰化物的测定吡啶巴比土酸分光光度法F-HZ-DZ-HS-0041海水—氰化物的测定—吡啶巴比土酸分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口和沿岸排污口水体中氰化物的测定。
检出限：0.3μg/L-CN-。
2 原理蒸馏出的氰化物在弱酸性（pH4.5）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者使吡啶开环，生成戊烯二醛，再与巴比土酸反应，产生红-蓝色染料，在波长579nm处，测定吸光度。
干扰测定的物质主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。
干扰物质的检测与消除干扰方法见第6.1条。
脂肪酸不干扰本法的测定。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 丙酮(CH3COCH3)。
3.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.3 氢氧化钠溶液，2g/L3.4 氢氧化钠溶液，0.01g/L：取5mL氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至1000mL。
3.5 磷酸二氢钾缓冲溶液，C(KH2PO4)=1.0mol/L：称取136g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水，稀释至1000mL（pH4.4～4.7），盛于棕色试剂瓶中。
3.6 氯胺T溶液，10g/L：称取1g氯胺T (CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL。
盛于棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
注∶须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下：取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯（Cl2）含量充足，如呈淡黄色，则游离氯（Cl2）不足，应重新配制。
3.7 吡啶-巴比土酸溶液：称取6g巴比土酸于100mL容量瓶中，加入30mL吡啶[C5H5N，ρ0.978g/mL]，6mL盐酸（ρ1.19g/mL），剧烈振荡至固体消失，如不溶解，可置于45℃水浴中加热，直至溶解。
加水至刻度，摇匀。
冰箱中保存，有效期一周。
若溶液出现浑浊，须重新配制。
3.8 乙酸锌溶液，100g/L：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2]加水溶解并稀释至500mL。
3.9 酒石酸溶液，200 g/L：称取100g酒石酸[HOOC(CHOH)2COOH]加水溶解并稀释至500mL。
3.10 氯化钠标准溶液，0.0192mol/L：取氯化钠（NaCl，优级纯）于瓷坩埚中，于450℃高温炉中灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温。
准确称取1.1221g氯化钠，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
3.11 硝酸银标准溶液称取3.76g硝酸银，溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。
标定：量取25.00mL 氯化钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，放入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴加2～3滴铬酸钾指示剂溶液，用硝酸银标准溶液滴定至颜色由白变成桔红色即为终点。
平行测定三次，极差小于0.02mL ，取平均值1V 。
以75mL 水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均值得空白值o V 按公式（1）计算硝酸银标准溶液摩尔浓度（mol/L ）：c AgNO3=o V V o V V NaCl V NaCl c −×=−×100.250192.01 (1)3.12 氰化钾标准溶液注意：氰化钾剧毒，须小心操作，严禁遇酸。
注1：接触氰化物时务必小心，要防止喷溅在任何物体上，严禁氰化物与酸接触，不可用嘴直接吸取氰化物溶液，若操作者手上有破伤或溃烂，必须带上胶手套保护。
注2：含有氰化钾的废液应收集在装有适量硫代硫酸钠和硫酸亚铁的废液物中，稀释处理。
3.12.1 氰化钾标准贮备溶液：称取2.5g 氰化钾(KCN) 先用少量氢氧化钠溶液(2g/L)溶解，移入1000mL 容量瓶中，再用氢氧化钠溶液（2g/L ）稀释至刻度，摇匀。
转入1000mL 小口试剂瓶中，用橡皮塞盖紧。
标定：量取25.00mL 氰化钾标准贮备溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 氢氧化钠溶液（2g/L ），放入玻璃搅拌子，滴入2～3滴试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定三次极差小于0.02mL ，取平均值得1V 。
以75mL 氢氧化钠溶液（2g/L ）代替氰化钾溶液，按上述步骤平行测定二次，取平均值得o V 。
按公式（2）计算氰化钾标准贮备溶液的浓度：()00.2504.5213×−×=−o AgNO CN c ρ (2)式（2）中：−CN ρ—氰化物标准贮备溶液的浓度，mg/L ； c AgNO3—标定过的硝酸银标准溶液的浓度，mol/L 。
3.12.2 氰化钾标准中间溶液，10.0μg/mL ：量取V 3 mL 氰化钾标准贮备溶液置于200mL 容量瓶中，用氢氢化钠溶液（2g/L ）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL 含10.0μgCN -。
V 3=10002000.10××−CN ρ…………………………（3） 式（3）中： −CN ρ—氰化物标准贮备溶液的浓度，mg/mL 。
3.12.3 氰化钾标准使用溶液，1.00μg/mL：量取10.00mL氰化钾标准溶液（10.0μg/mL）于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（0.01g/L）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含1.00μg CN-。
当天配制。
3.13 铬酸钾指示剂溶液，50g/L：称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100mL，盛于棕色瓶中。
3.14 甲基橙指示剂溶液，2g/L：称取0.2g甲基橙[NaSO3C6H4N∶NC6H4N（CH3）2]溶解于100mL 水中。
3.15 对二甲氨基亚苄基罗丹宁(试银灵)-丙酮溶液∶溶解20mg试银灵[(CH3)2NC6H4CH ∶CCONH∶SS]于100mL丙酮（CH3COCH3）中，搅匀，转入125mL棕色滴瓶中。
4 仪器设备4.1 分光光度计。
4.2 1000mL全玻璃蒸馏器6套（配蛇形冷凝管）；（见图1）。
图1 蒸馏装置示意图1—1000mL全玻璃磨口蒸馏瓶；2—蛇形冷凝管；3—玻璃管；4—50mL具塞比色管；5—氢氧化钠吸收液；6—万用电炉；7—铁架台。
4.3 6×600W 六联电炉。
5 试样制备5.1 海水样品用玻璃或金属采样器采集。
水样要在现场预处理：水样加固体NaOH至pH12～12.5，贮存于棕色玻璃瓶中。
密封保存，保存温度4℃，保存时间24h。
详见GB17378.3—1998。
5.2 试样量测定水样用量500mL。
6 操作步骤6.1 水样中干扰物质的检验及其消除方法：6.1.1 氧化剂在水样的保存和处理期间，氧化剂能破坏大部分氰化物。
检验方法：点一滴水样于稀盐酸浸过的KI-淀粉试纸上，如出现蓝色斑点，可在水样中加计量的Na2S2O3晶体，搅拌均匀，重复试验，直至无蓝色斑点出现，然后每升加0.1g过量的硫代硫酸钠晶体。
6.1.2 硫化物硫化物能迅速地把CN-转化成CNS-，特别是在高pH值的情况下，并且随氰化物一起蒸出，对比色、滴定和电极法产生干扰。
检验方法：点一滴水样于预先用醋酸盐缓冲液（pH=4）浸过的醋酸铅试纸上，如试纸变黑，表示有硫离子，可加醋酸铅或柠檬酸铋除去。
重复这一操作，直至醋酸铅试纸不再变黑。
6.1.3 碳酸盐高浓度的碳酸盐，在加酸时，可释放出较多的二氧化碳气体，影响蒸馏.而二氧化碳消耗吸收剂中的氢氧化钠。
当采集的水样含有较高的碳酸盐(例如炼焦废水等)，其碳酸盐含量较高，可使用熟石灰Ca(OH)2]使pH提高至12～12.5，在沉淀生成分层后，量取上层清液测定。
6.2 在水样（或经6.1所述的消除干扰后的水样）中加氢氧化钠固体，直至pH12～12.5，贮存于棕色玻璃瓶中，因氰化物不稳定，水样加碱固定后，应尽快测定。
6.3 工作曲线的绘制6.3.1 分别吸取0、0.20、0.40、0.80、1.60、3.20mL氰化钾标准使用溶液（1.00μg/mL）置于6支50mL比色管中，加水至25mL。
6.3.2 加入5mL磷酸二氢钾缓冲溶液(1.0mol/L)，混匀。
加入0.7mL氯胺T溶液（10g/L），混匀。
加入5mL吡啶-巴比土酸溶液，混匀。
加入1mL无水乙醇，用水稀释至50mL，摇匀。
静置8min。
6.3.3 用2cm吸收皿，以水为参比调零点，于波长.579nm波长处测定吸光度A i和A o。
测定须在1h内完成。
6.3.4 以A i—A o为纵坐标，相应的CN-量(μg)为横坐标，绘制标准曲线。
6.4 水样测定6.4.1 量取500mL混匀水样(6.2)于1000mL蒸馏瓶中，依次加入7滴甲基橙指示剂（2g./L）、20mL乙酸锌溶液（100g/L）、10mL酒石酸溶液（200g/L），若水样不呈红色，则要再添加10 mL 酒石酸溶液，直至水样保持红色，再过量5mL。
6.4.2 放入十几颗沸石（或几条一端熔封玻璃毛细管），立即盖上瓶塞，接好蒸馏装置（见图1）。
6.4.3 量取10mL氢氧化钠溶液（0.01 g/L）置于100mL容量瓶中，用作吸收液，并将冷凝管出口浸没于吸收液中。
6.4.4 开通冷却水，接通电源进行蒸馏，当馏出液的体积接近100mL时，停止蒸馏。
取下量瓶，并加水至标线，混匀。
此液为溜出液D。
注∶水样进行蒸馏时应防止倒吸，发现倒吸较严重时，可轻敲一下蒸馏器。
6.4.5 移取25mL馏出液（D）于50mL比色管中，以下按第6.3.2～6.3.3条操作步测定其吸光度A W。
6.4.6 量取500mL纯水，按水样测定操作步骤测定试样空白吸光度A b。
7 结果计算由(A w －A b )值查标准曲线或由线性回归方和计算得CN -质量（μg ）。
按公式（4）计算水样中CN -的含量：100021×××=−VV V m CN ρ…………………………（4） 式（4）中：−CN ρ—水样中氰化物的浓度，μg/L ； m —从标准曲线查得或由线性回归方程计算得到的氰化物质量，μg ；V 1—馏出液的定容的体积，mL ；V 2—分取用于测定的馏出液的体积，mL ；V —量取水样的体积，mL 。
8 精密度和准确度6个实验室测定同一天然海水加标样品，内含氰化物（以CN -计）43.4μg/L 。
相对误差：27%。
重复性(r) ：3.7μg/L ，重复性相对标准偏差：3.1%。
再现性(R) ：6.4μg/L ，再现性相对标准偏差：5.3%。
9 参考文献[1] GB17378.4—1998 中华人民共和国国家标准 海洋监测规范 第4部分：海水分析[S]. 北京：中国标准出版社. 1999.102—104.[2] GB/T8538—1995 中华人民共和国国家标准 饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京：中国标准出版社. 1996，111—112.。