下载文档原格式
压汞仪实验指导书1. 实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。
孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响.压汞法（mercury intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数（如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步。
本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理：通过加压使汞进入固体中,进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体，是根据固体界面行为的研究结论,当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿.同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力,否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔,必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力.通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V ，提供了孔尺寸分布计算的基本数据,采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依据华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力.其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成,较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性)、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大的孔径）及孔结构参数等。
图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1相等，根据平衡条件,可得公式;2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔,从而得到施加压力和孔径之间的关系式,即Washburn 公式：3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项:美国产PoreMaster—33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子,汞，液氮，硫磺，酒精美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950-0。
高压压汞实验标准一、实验目的高压压汞实验是一种用于测量岩石和土壤孔隙度、渗透率和压缩性的物理实验方法。
实验目的是通过模拟地层中的高压条件，研究地层中流体的流动特性和储层性质，为石油、天然气和地下水等资源的勘探和开发提供重要依据。
二、实验原理高压压汞实验原理基于汞的表面张力和粘度性质，通过测量不同压力下汞在岩石或土壤孔隙中的流动阻力，可以得到孔径分布、孔隙度、渗透率等参数。
此外，通过改变压力条件，还可以模拟地层中的不同压力状态，研究地层中流体的流动特性和储层性质。
三、实验仪器和材料高压压汞实验需要使用专用的高压压汞仪、汞、试样管、压力泵、真空泵等设备和材料。
试样管应符合实验要求，保证试样具有代表性。
汞是一种有毒物质，需严格遵守安全操作规程。
四、实验步骤1.准备试样：选择具有代表性的岩石或土壤样品，进行适当处理，确保样品具有平整的表面和均匀的孔隙度。
2.安装试样：将试样放入试样管中，确保试样与试样管之间密封良好。
3.准备汞：将汞准备妥当，确保汞的纯度和表面平整度。
4.安装汞：将汞倒入试样管中，确保汞与试样之间接触良好。
5.开始实验：通过压力泵和真空泵调节压力，按照设定的程序进行加压和减压，同时记录压力和汞的流动情况。
6.数据处理与分析：根据实验过程中记录的数据，进行数据处理和分析，计算孔径分布、孔隙度、渗透率等参数。
7.结果解释与结论：根据实验结果，对储层性质和流体流动特性进行解释和结论。
8.实验报告撰写：撰写实验报告，包括实验目的、实验原理、实验步骤、数据处理与分析、结果解释与结论等内容。
9.实验安全须知：在实验过程中，必须遵守安全操作规程，防止汞泄漏等安全事故的发生。
同时，实验结束后应妥善处理废汞等废弃物，确保环境安全。
五、注意事项高压压汞实验是一种高风险的实验方法，必须严格遵守安全操作规程。
在实验过程中，应特别注意以下几点：1.严格遵守高压设备的操作规程，确保实验过程的安全性。
2.避免汞泄漏等安全事故的发生，确保实验人员的健康和环境安全。
压汞方法与数据解析
压汞法是一种常用的测量固体样品的孔隙度的方法，它通过浸渍样品
并将其浸渍至饱和状态，然后在一定的压强下测量压入样品的汞量来计算
孔隙度。
具体的压汞方法如下：
1.准备样品：将待测样品切割成适当的尺寸，确保样品的表面平整。
2.浸渍样品：将样品放入浸渍罐中，注入足够的汞使样品完全浸泡。
为了排除气泡，可以在低压下冲压样品。
3.施加压力：将罐内部的压力增加至一定值，一般为10-300MPa。
可
使用压力台或液压装置进行压力施加。
4.记录数据：在施加压力后，记录实时查看压力的数值，并记录下此
时罐内汞的体积。
5.数据解析：将记录数据带入相关公式中，计算样品的孔隙度。
在数据解析过程中，需要使用以下公式：
孔隙度=(V_m-V_s)/V_m
其中，V_m为浸渍前汞的总体积，V_s为浸渍后汞的总体积。
值得注意的是，在压汞法中，除了计算孔隙度，还可以通过测量压入
汞的速率来间接评估孔隙度的大小。
浸渍后，汞的体积会随时间的增加而
增加，当汞体积增加的速率减缓时，说明样品的孔隙度已经接近饱和状态。
此外，压汞法还可通过在施加压力过程中测量样品内汞的压力变化来计算孔隙度。
利用对样品施加不同压强时的汞压力变化曲线，可以推断出样品中孔隙的分布情况。
总的来说，压汞法是一种简单有效的测量固体样品孔隙度的方法。
在进行压汞实验时，需要注意操作过程中的安全问题，确保实验的准确性和可靠性。
同时，在解析数据时，需仔细判断并选择合适的公式或曲线拟合方法，以获得准确的孔隙度结果。
压汞实验的应用原理1. 什么是压汞实验压汞实验是一种常用的化学实验方法，用于测量材料的孔隙体积和比表面积。
它通过测量在一定压力下，汞在材料孔隙中的充填量，进而推算出孔隙体积和比表面积。
2. 压汞实验的原理压汞实验基于到一个基本原理，就是洛伦兹-门德尔松方程。
根据这个方程，汞在孔隙中的充填量与孔隙体积成正比。
具体而言，当汞静止时，孔隙内的汞在竖直方向上受到的压力由重力和大气压力共同作用。
而如果施加额外的压力，汞会侵入更小的孔隙中，增加充填量。
根据洛伦兹-门德尔松方程，充填量与施加的额外压力成正比。
3. 压汞实验的步骤进行压汞实验的一般步骤如下：1.制备样品：首先需要制备一个具有孔隙的材料样品，例如多孔滤膜、多孔陶瓷材料等。
2.准备压汞仪器：准备一台压汞仪器，其中包括压汞笔、压力计、温度计等设备。
3.设置实验条件：根据实验要求，设置汞的压力、温度等条件。
4.开始实验：将样品置于压汞仪器中，使用压汞笔施加额外的压力，记录汞的充填量。
5.分析数据：根据实验结果得到的充填量数据，通过洛伦兹-门德尔松方程计算出孔隙体积和比表面积。
6.结果解读：根据计算结果，分析样品的孔隙结构特征和材料性能。
4. 压汞实验的应用压汞实验广泛应用于材料科学和化学领域。
下面介绍一些主要的应用领域：4.1 孔隙体积测量压汞实验可以用于测量材料的孔隙体积。
这对于许多材料来说非常重要，例如多孔材料的孔隙体积决定了其吸附、分离和传递性能。
4.2 比表面积分析通过压汞实验可以计算材料的比表面积，这是一种评估材料表面活性和反应性的重要指标。
比表面积可以影响材料的催化活性、吸附性能等。
4.3 孔隙结构研究压汞实验可以通过测量汞充填量的变化来研究样品的孔隙结构。
通过分析充填量与压力的关系，可以获得孔隙尺寸和分布的信息。
4.4 纳米孔隙材料研究压汞实验对于纳米孔隙材料的研究具有重要意义。
纳米孔隙材料的特殊结构和性能使其在许多领域具有广阔的应用前景，如催化剂、吸附剂、气体分离等。
实验七压汞毛管力曲线测定实验七压汞毛管力曲线测定一．实验目的1．了解压汞仪的工作原理及仪器结构；2．掌握毛管力曲线的概念及实验数据处理方法。
二．实验原理岩石的孔隙结构极其复杂，可以看作一系列相互连通的毛细管网络。
汞不润湿岩石孔隙，在外加压力作用下，汞克服毛管力，可进入岩石孔隙。
随压力增加，汞依次由大到小进入岩石孔隙，岩心中的汞饱和度不断增加。
注入压力与岩心中汞饱和度的关系曲线即为毛管力曲线，如图7-1 所示。
汞与空气的界面张力σ=480 达因／厘米，接触角θ=140o。
三．仪器结构图7-1 压汞退汞毛管力曲线图7-2 岩石孔隙结构仪1、2、3、4 压力表，5、6、7、8 压力传感器，9、10 抽空阀，11、12 岩心室，13、14、15 高压电磁阀，16、17、18 高压手动阀，19、20 隔离阀，21 补汞杯，22、23 汞体积计量管，24、25 压差传感器，26 高压泵阀，27 进液阀，28 高压泵，29 步进电机，30 酒精杯，31、32 岩心室阀，33、34 补汞阀，35、36 放空阀，37 真空表，38 真空放空阀，39 真空泵阀，40 真空泵，41 气体阱仪器组成：全套仪器由高压岩心室，汞体积计量系统，压力计量系统，补汞装置，高压动力系统，真空系统，计算机实时数据采集处理控制系统七大部分组成。
仪器性能指标：1．使退汞压力可达0.005MPa(绝对压力)以下,最高压力50MPa 以上。
实验过程实现全自动控制。
2．可测定压力点数目：≥100 个，压力传感器量程：0.1、1、10、50MPa 各一支，可同时做三块Ф25×25mm 岩样。
四．实验步骤(1) 调整汞瓶及汞体积测量管内液面位置：打开隔离阀19、20；将步进电机及电磁阀控制器所有开关置于手动状态；打开三个电磁阀及三个高压手动阀；开机进入系统测试，检测所有传感器；开补汞阀33、34，将补汞杯的调节扭的指针调至当时大气压对应的高度，调整丝杠升降机使指示灯处于亮与不亮状态（瞬时针转-汞瓶升，逆时针转-汞瓶降）。
AutoPore IV 9510 压汞仪操作规程一、实验前准备及开机：1．打开压汞仪室后，开启通风扇，通风半小时后方可进入；2．打开压汞仪电源，计算机电源，电子天平开关，启动系统预热半小时；3．把汞池中的汞加到汞的液面距汞池观察窗顶部1至3厘米处；二、填/装样品管：1．选取样品管：现有两种样品管，分别适用于测量颗粒状样品和块状样品。
2．称取适量样品，装入样品管；3．取少量真空脂均匀涂在样品管顶部磨口处，把不锈钢电极压在磨口处，旋转四分之一圈。
把塑料套从样品管底部套入，与不锈钢电极旋在一起，上紧；4．把密封好的样品管放到天平上，称出总重；5．把有机玻璃衬套加在样品管上后，把样品管放入低压口（Port1或Port2），旋紧压套，至样品管不能拔出时；6．把检测套加在样品管头上锁住。
三、建立分析文件及低压孔隙分析测试：1．运行专用分析软件；2．点击File—Open—Sample Information，在Open Sample Information File对话窗的File name一栏中输入要建立的文件名，点击OK确认后进入样品分析条件对话窗；3．样品分析条件对话窗中有四个标签，在Sample Information标签中输入样品说明，样品重量；在Analysis Conditions标签中输入测量压力点；在Penetrometer Properties标签中输入样品管信息，并选定空白修正文件；在Report Options标签中进行标报格式的设定；4．设定完成后点击Save—Close关闭对话窗；5．点击Unit1—Low pressure analysis进入Low Pressure Analysis对话窗，点击Browse 分别在Port1、Port2栏中输入要运行的文件，点Start开始抽真空、充汞及低压孔隙测量；6．低压分析完成时，在分析窗口的底部会出现Idle提示，表明分析完成。
四、高压孔隙分析测试：1．从Port1或Port2上取下检测用套，松开压套，取出已充满汞的样品管。
压汞仪操作指南一、开机及测试前准备第一步: 打开电源总开关后，往冷阱组件中的杜瓦瓶加入液氮。
首先按压夹具，使杜瓦瓶（位于仪器的右侧）整体向下移动。
旋开螺丝，将杜瓦瓶从左侧取出。
向瓶中加入液氮，至杜瓦瓶四分之三高度左右。
装入液氮后，将杜瓦瓶把柄插入夹具中，向上移动至原来位置，旋紧螺丝。
杜瓦瓶螺丝先向下移动，然后向左取出U型管冷阱组件第二步：打开真空泵（打开真空泵前，需先在杜瓦瓶装入液氮）第三步：打开氮气瓶总阀，调节减压阀至0.4MPa 。
（实验室内的压力表2已经调节至0.4 MPa ，仅需打开氮气瓶总阀即可） 真空泵开关位置 氮气瓶总阀氮气瓶减压阀压力表1（瓶内压力）压力表2（输出氮气压力）第四步：打开仪器左侧面板的开关，注意仪器是否通过自检（仪器自检通过会发出“滴滴”声）。
仪器开关位置第五步：打开计算机的电源，运行软件PoreMaster，注意窗口的右下角显示“COM1 9600”表示压汞仪和计算机正确联机，显示“COM1 Not Connected”表示压汞仪和计算机没有联机。
若压汞仪和计算机没有联机，则关闭软件重新打开，或者关闭压汞仪和软件，然后重新打开压汞仪和软件。
软件和压汞仪联机后，低压仓由倾斜状态变为水平状态。
若没未变水平，则可能是氮气瓶未打开或者没有氮气。
Not Connected二、样品装载到样品管中第一步：将样品放在电子秤上，记录样品质量。
样品的体积不超过样品管泡体积的一半，占管泡体积的30%-50%比较适宜。
（混凝土样品约为1.0g~1.4g左右，孔隙率大的样品需适量减少样品质量）第二步：将称量好的样品装入样品管中。
样品管的配套组件有样品管连接件、样品管上端护套和O型圈。
将组件按下图组装。
小心将样品倒入样品管中，沿样品管管口涂抹真空脂，盖上样品管连接件并小幅度前后移动几次使得真空脂均匀的涂抹在样品管管口。
使用扳手卡住样品管连接件，用手拧紧样品管上端护套，然后换成手固定住样品管上端护套，用扳手拧紧。
作业指导书NCG-1型冷原子吸收测汞仪操作规程受控状态：Y□N□2014年12月25日日发布2014年12月25日日实施1 适用范围本操作规程适用于规格型号为NCG-1型冷原子吸收测汞仪。
2 编制依据《使用说明书》3 人员要求3.1操作该设备的人员必须经过专业培训，并持有试验人员岗位资格证书。
3.2操作人员应熟悉相关的标准与试验方法，否则不得使用该设备。
3.3操作人员应了解该仪器操作要领，基本结构和相关知识。
3.4操作人员应严格按照本规程进行仪器操作，并对设备使用的安全性负责。
3.5做好设备的维护保养，使之处于完好状态。
4 操作步骤4.1 准备工作①连接好气路，进气管道应尽量短，排气口应通至室外。
②准备0.1ug/ml汞标准液、10%氯化亚锡和蒸馏水。
（见附录）③在样品溶液中加入适量的硫酸和高锰酸钾溶液进行消解，使样品中各种形态的汞转变为离子态汞，以备测定（该项工作视分析操作规程而定）。
④其他工具：吸球、5ml移液管（校准过）、10ml注射针筒、烧杯等。
4.2 仪器通电预热①抽气泵通电抽气，调节仪器流量阀，使流量稳定为1.51/min。
②将“显示选择”开关置“满度”档，接通仪器电源。
此时数定显示的满度值从0开始逐渐增大，约30分钟左右稳定下来，然后调节满度钮，是数字显示100。
4.3仪器的校正4.4 测量将经过消解处理的样品液取8ml加入翻泡瓶内，再加入2ml10%氯化亚锡溶液进行测定，按用户选择的校正方法可直读浓度或查校正曲线得到浓度结果。
此浓度值除以0.8便为样品液的实际浓度值。
（因为翻泡瓶内的溶液总体积为10ml），再根据样品液中加入消解的比例推算原始样品的浓度。
5 维护保养与注意事项5.1流量的选择：一般调定在1.51/min，但用户可在1-2.51/min内改变。
对本仪器来说，流量减小，能提高响应峰值提高灵敏度否则相反。
5.2满度值：满度值反应从光源发出的紫外光直接穿过吸收池后照射到光电管上光的强弱。
压汞仪实验指导书
1. 实验目的：
混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等
不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。
孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响。
压汞法（mercury
intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数(如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步。
本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理：
通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体，是根据固体界面行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿。
同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力，否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力。
通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V ，提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依据华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力。
其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径(即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等。
图1 毛细孔中汞受力情况
若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1
相等，根据平衡条件，可得公式; 2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-
只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力和孔径之间的关系式，即Washburn 公式:
3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项：
美国产PoreMaster-33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子，汞，液氮，硫磺，酒精 美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为微米；从真空到33000psia 可连续或步进加压。
一个高压样品分析和两个低压站。
样品形状：粉状、片状或多孔固体。
本实验中采用块状，避开骨料及直接敲击部分，50℃干燥6小时。
实验步骤：
1开启气瓶，保持压力左右，并开启风机。
打开电脑，检查液氮及汞量是否充足。
2将试样称重，并记录。
精确到0.01g 。
3将样品装入样品管，并密封。
4.将样品管装入低压站，开启系统。
5低压实验结束后，将样品管取出，装入高压站。
6高压实验结束后，合并低压及高压数据，并保存数据。
7实验结束，将样品管中的废液倒出，用酒精清理样品管，备用。
8关闭电脑，风机及气瓶。
实验注意事项：
汞是化学实验室的常用物质，毒性很大，且进入体内不易排出，形成积累性中毒；室温下汞的蒸汽压为 mmHg柱。
安全使用汞的操作规定：
（1）汞不能直接露于空气中，其上应加水或其他液体覆盖；
（2）任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中；
（3）储汞容器必须是结实的厚壁器皿，且器皿应放在瓷盘上；
（4）装汞的容器应远离热源；
（5）万一汞掉在地上、台面或水槽中，应尽可能用吸管将汞珠收集起来，再用能形成汞齐的金属片（Zn, Cu, Sn等）在汞溅处多次扫过，最后用硫磺粉覆盖；
（6）手上有伤口，切勿接触汞。
肤与之接触，尤其防止溅入眼中。
4思考题
(1)试从压汞仪的原理分析压汞仪在测水泥浆孔结构方面存在的缺陷。
（2）查阅资料，试述一下测量孔结构的实验方法及设备有哪些种并比较其优缺点。
Report date: 11/13/2009 Merged File
QUANTACHROME CORPORATION
QUANTACHROME POREMASTER FOR WINDOWSDATA REPORT
SAMPLE ID shangguan FILE NAME A1-标准砂.PRM SAMPLE WEIGHT grams BULK SAMPLE VOLUME cc
Total pore volume intruded = [cc/g]
Total surface area = [m2/g]
Median (50% intruded) Pore Diameter = [um]
Mode (intruded volume) Pore Diameter = [um]
Sample (bulk) density = [cc/g]
Apparent density = [g/cc] at [[PSI]]
Total porosity = [%]
试就上述同一个试样的不同图表组成的报告进行分析。
解释图表含义，并进行数据分析。
(2)试从压汞仪的原理分析压汞仪在测水泥浆孔结构方面存在的缺陷。
由于压汞仪所依据的理论原理(washburn公式中的2个基本假定：(1)孔隙是圆柱形的；(2)所有的孔都向外延伸至试样的外表面)和实际情况中水泥体系的情形相去甚远，而且水泥体系中不可避免的混有气泡，加之，在高压状态下样品管的膨胀、样品和水银的压缩都会在压汞过程中产生额外孔隙空间，这些对压汞仪的分析结果都有极大的影响。
种种原因表明用压汞仪对水泥体系的孔径分布进行分析是有很大局限性和不准确性的，此种方法尚需进一步研究改进。
（2）查阅资料，试述一下测量孔结构的实验方法及设备有哪些种并比较其优缺点。
目前对混凝土微观结构的研究主要采用先进的显微镜等分析仪器对材料微观结构进行分析。
混凝土的孔隙尺寸从几埃、几十埃至几十um大小不等，分布范围广。
根据不同的研究目的，要求所测孔隙的大小、尺度范围和形状不同，方法也不同，精度和检测效率显着改善。
目前常用的测孔方法主要有光学法、压汞法、等温吸附法、X-射线小角度散射等，此外还有氦流入法、气体逆扩散法等。
