氧化矿石中铅的化学物相分析

世上无难事，只要肯攀登铅锌氧化矿中银的化学物相分析（一）方法概铅锌氧化矿中的矿物主要有自然银和辉银矿。

此外，含铁锰矿物和菱锌矿中有呈超显微细粒的胶态银。

单体自然银的分离基于自然银能与Hg 生成固溶体和化合物（Hg3Ag2）,故可用混汞法来分离试样中单体自然银。

有关混汞的最佳操作条件。

实践表明,自然银的混汞效果较自然金差。

在氧化铅锌矿中硫含量很低,汞珠不易粉化,故可延长混汞时间，以提高银的提取率。

一般自然银的提取率随混汞时间延长增高，混汞时间8h，自然银提取率大于97%。

菱锌矿中胶体分散银的分离菱锌矿可溶于（NH4）2CO3-氨水中,其他铁矿物或硅酸盐脉石不溶。

随着菱锌矿的溶解，菱锌矿中胶体分散银也溶解于铵盐中,而自然银和辉银矿浸取率分别为0.46%和0.215。

含铁锰矿物中银的浸取率约4-5%（可见能是吸附在锰矿物表面的银）。

含铁锰矿物中胶态分散银或吸附银的分离散含铁锰矿物中锰多以三价或四价状态存在,采用盐酸羟胺为浸取剂时，锰矿物的浸取率可达95%以上，矿物中可浸取的银约84%；而在相同条件下,试样的粒度为0.074mm 时自然银和辉银矿不被浸取，粒度再小仍几乎不被浸取。

因此，采用盐酸羟胺-NaCl 溶液浸取锰矿物及其中的分散银,NaCl 可使Ag+形成AgCl-2 保持在溶液中。

在规定条件下,各种矿物的浸取率为：褐铁矿0.48%,菱锌矿12.26%,方铅矿0.98%,闪锌矿0.21%,黄铁矿为痕量。

自然银的分离Fe(NO3)3 溶液为自然银的良好溶剂。

在浸取介质中，即使存在少量S2-（＜0.1mg）,也会产生不同程度Ag2S 沉淀。

只要加入适量Hg2+使之形成HgS 就可消除S2-的干扰（因为硫化汞的溶度积比硫化银小）。

但加入Hg2+后,辉银矿的浸取率稍有增高，考虑到铅锌氧化矿中S 的含量一般较低，因此Hg2+应控制在0.2-0.4mg/50mL。

浸取的条件为：50mL50g/LFe（NO3）3 溶液中含0.4mgHg2+（以Hg（NO3）2 形式加入）,振荡15min。

碳酸钠在氧化铅浮选中的研究与应用刘建辉;陈献梅【摘要】A large amount of soluble salt in the flotation pulp of a lead oxide ore causes the increase of Ca2+ concentration in the pulp, and these Ca2+ are converted into calcium carbonate which covers the surface of lead carbonate minerals. Ca2+ can be precipitated in advance by adding sodium carbonate, which is beneficial to sulfuration of lead carbonate, enhances the reaction probability of collector with lead carbonate, and improves the environment of flotation pulp so as to effectively increase the recovery of lead oxide.%某氧化铅浮选矿浆中含有大量的可溶性盐,致使矿浆中的Ca2+浓度增大并转化为碳酸钙覆盖在碳酸铅矿物表面,阻碍碳酸铅的硫化.添加碳酸钠,使Ca2+预先沉淀,有利于碳酸铅的硫化,同时提高捕收剂与碳酸铅作用的机率,改善浮选矿浆环境,从而有效地提高氧化铅的回收率.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2012(041)004【总页数】4页(P16-17,41,47)【关键词】碳酸钠;碳酸铅;Ca2+;回收率【作者】刘建辉;陈献梅【作者单位】云南新立有色金属有限公司,云南昆明650100;昆明冶金研究院,云南昆明650031【正文语种】中文【中图分类】TD923某选矿厂自建成投产以来，一直处理地表氧化矿砂矿部分，由于地表氧化矿砂矿储量丰富，矿层较厚，所以采用水采水运的方式。

分光光度法测定矿石中的铅摘要：近年来铅的光谱分析检测研究工作进展非常迅速，特别是仪器的硬件水平得到很大的提高，各种不同的仪器、方法互相渗透，联合应用，提高了检测技术的灵敏性、准确性以及自动化程度。

本文就针对分光光度法对铅精矿中铅的测定展开讨论。

关键词：分光光度法矿石铅一、实验原理概述所谓吸光光度法是以物质会对光进行选择性吸收这一特性为基础而建立的分析方法，其具体包括比色法、可见和紫外吸光光度法、红外光谱法等等。

吸收光谱又分为原子吸收光谱及分子吸收光谱。

由于原子外层的电子会对一些特定波长的电磁波进行选择性吸收，因此引起原子吸收光谱，原子吸收分光光度法就是基于这一原理而建立的。

相对而言，因为分子的结构相对比较复杂，所以分子吸收光谱也就复杂。

理论上可以把波长相同的光称为单色光，而由各种波长混合而成的光则为复合光。

紫外光的波长范围在200nm~400nm之间，而肉眼能感受到的可见光光波长大概在400nm~750nm范围内，其由各种色光按照相应的比例混合而成。

由于色光的波长范围不等，物质对不同波长的光进行选择性吸收，从而在物质表面生产颜色。

而分光光度法由于其实验设备简单、仪器成本低，且检测方便，检测灵敏度比较高，所以广泛应用于铅的分析检测领域。

二、实验过程1.实验仪器及测定条件仪器有：GGX-9火焰原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯。

而测定的条件经过实验确定为：波长：283.3nm；狭缝的宽度为1nm；燃烧头的高度为6mm；灯电流值为1.2A；空气的流量为每分钟8L；乙炔的流量为每分钟1.5L。

主要的试剂包括：铅标准储备液1.0000g/L Pb，其将高纯铅粒根据常规的制备方法配制而成，介质为0.18mol/L 的HNO3；铅标准系列：300，400,500mg/L铅，其由上述铅标准储备液配制而成，其介质保持为0.12mol/L的HNO3。

2.试验方法试验过程中，先将0.1000g样品量取至盛装有100mL聚四氟乙烯的烧杯中，添加少许蒸馏水进行湿润，再添加了HCl 10mL加盖表面皿。

矿石的化学取样与化学分析作者：王晓东关鑫来源：《农家科技下旬刊》2018年第08期摘要：矿石的化学取样和化学分析是矿床勘探的核心工作，通过化学方式进行矿石取样，之后对取定的样品进行化学分析，通过矿石化学分析报告来评定矿石的质量，确定矿床的矿石成分、含量以及成分比例，进而确定矿石加工及矿体开发技术条件，为采矿选矿的提供准确的资料依据，本文针对藏玉龙铜业股份有限公司的矿石开采进行了全面的分析，全面论述了矿石的化学取样和化学分析对矿石开采的作用。

关键词：矿石；化学取样；化学分析矿石的化学取样是采集具有代表性的矿石样品，以用作对矿石的品质分析，这样方式也称为普通取样，通过对矿石样品进行化学分析，进而测定矿石中的主要化学成分、含量、以及成分比例等指标，推断出矿石样品中主要物质得到分布状态和分布规律，通过样品的边缘部分还可以推断出相邻矿石的成分含量，由此可见，矿石的化学取样方式在矿床勘测工作的地位与作用。

一、矿床中的矿床取样矿床采样在矿床勘测工作占据首要地位，对矿石样品进行化学分析，以确定矿石的主要成分、含量以及成分比例，进而确定的矿石的开发价值以及经济效益，评价矿床储量和工业价值的可靠性，所以在矿石取样时需要保证样品的可靠性，其后期的矿产开发影响重大，否则取样的不准确而造成了经济损失，所以在矿石取样工作中需要谨遵以下采样准则：第一：在勘测的矿床进行矿石特点研究时，主要结合当地结合地质情况，在通过实论证其研究的可靠性，在对勘测地做出选择，在此过程中需要注重的矿石取样效率和开采效益，要求全面性采样，严禁选择性采样；第二：取样样品区域保持相对统一，避免造成随意性采样，这样才能获得全面的矿石样品，确保样品分析结果的准确性；第三：取样时需要保持矿体结构的完整性、整体性，对有明显边界线的矿石必须沿矿化变化性最大的方向取样，而对于边界线不明显的矿体则是通过穿过矿化带进行取样；第四：对于不同类型、品级的矿石，应根据矿床勘测工作要求，对其进行逐一的分段采样，以确保矿石信息的完整性。

2.岩矿鉴定结果 从岩矿鉴定结果可进一步了 解，此氧化矿铜矿石处于硫化矿床的氧化 带，矿石和脉石均大部分风化呈粉末松散 状。这将对选矿不利。 （1）黄铁矿型矿石 矿石呈他型、半自形、 粒状结构，块状及松散状构造。金属矿以 黄铁矿为主，次为铜矿物。 （2）浸染型矿石 矿石呈细脉浸染状结构， 金属矿物主要为黄铁矿，其嵌布粒度在 0.01~0.1mm之间，个别为2mm，次为铜矿 物。
（二）氧化锌矿石
主要的氧化锌矿物为菱锌矿和异极矿， 另外也常遇到硅锌矿和水锌矿。氧化锌矿 物不能考虑用重选来处理（特别是在含大 量氢氧化铁的情况下）。当锌是以单独矿 物存在而不是与硅酸铝和氧化铁呈类质同 象矿物时，可通过浮选来回收。不管是用 什么方法浮选，都必须预先除去其中的微 细矿泥（-10μm或-5μm）。
金、银可能富集于铜精矿中，不必单 独回收，稀散元素品味不高，赋存状态未 查清，故暂未考虑回收。 CaO、MgO、Al2O3、SiO2等是组成脉 石矿物的主要成分。
从物相分析结果可知，氧化矿中的铜主 要为氧化铜，占总铜的60%以上，其矿物 种类尚未查清。硫化铜主要为次生硫化铜， 占总铜30%以上。铁主要成黄铁矿存在。 因此主要选别对象为氧化铜矿和黄铁矿。 为次生硫化铜矿。
难选氧化铅矿是指与氢氧化铁、氢氧 化锰及其他围岩紧密共生的砷铅矿、磷氯 铅矿、菱铅矿、铅铁矾以及某些已严重被 氢氧化铁所浸染或在矿石中含有大量原生 矿泥和赭土的氧化铅矿。对于这类矿石， 应该从机械选矿方法的试验出发逐步地转 入冶金的方法。
当处理的矿石中脉石部分主要是氢氧化 铁，而且大部分铅与氢氧化铁紧密结合时， 则首先必须查明：哪部分铅和铁赭石连生？ 哪部分铅是单独铅矿物？ 除了物相分析以外，还必须用重选和磁 选方法使铁矿物与脉石分离。如果肉眼可 看到铁矿物有单体颗粒时，就需要进行 +2mm级别的跳汰试验（在重液试验以后）； 而-2mm的级别可在摇床上选别。

铅锌矿矿石物理性质与利用研究
汇报人：
目录
01
添加目录项标题
02
铅锌矿矿石物理性质
03
铅锌矿矿石的化学成分
04
铅锌矿矿石的选矿方法
05
铅锌矿矿石的冶炼工艺
06
铅锌矿矿石的利用途径
添加章节标题
PART 01
铅锌矿矿石物理性质
PART 02
矿石的外观特征
颜色：铅锌矿矿石通常呈灰色、黑色或褐色
光泽：具有金属光泽或半金属光泽
优点：能耗低、污染小、回收率高
主要设备：搅拌槽、浸出槽、净化槽、电解槽等
电解法冶炼工艺
工艺流程：矿石粉碎→浸出→净化→电解→金属铅和锌
注意事项：控制电解液的浓度和温度，防止金属铅和锌的氧化和挥发
原理：利用电解原理，将铅锌矿中的铅和锌离子转化为金属铅和锌
优点：效率高，成本低，环保
新型冶炼技术
火法冶炼：利用高温氧化还原反应，将铅锌矿中的铅锌元素还原出来
硬度：硬度较高，一般在3-4之间
密度：密度较大，一般在5-6g/cm3之间
结构：铅锌矿矿石通常呈块状、粒状或片状结构
解理：铅锌矿矿石具有明显的解理，易于破碎和研磨
矿石的硬度与韧性
硬度：衡量矿石抵抗外力破坏的能力
硬度和韧性对矿石的加工、选矿和利用具有重要影响
韧性：衡量矿石抵抗冲击和变形的能力
矿石的比重与磁性
新技术与新方法在铅锌矿开发利用中的应用前景
深部开采技术：拓展铅锌矿资源开发利用的空间
绿色开采技术：减少环境污染，提高资源利用率
智能化开采技术：提高开采效率，降低生产成本
综合利用技术：提高铅锌矿资源的综合利用率，降低废弃物排放量
提高资源利用率与降低能耗的措施

氧化铅矿的硫化浮选试验研究孙瑞1谢海云1田小松2 吴继宗1刘榕鑫1高利坤1封东霞1童雄1 (1昆明理工大学国土资源工程学院，昆明6500932云南迪庆矿业开发有限公司，迪庆674500)摘要：随着硫化铅矿资源的不断开发与消耗，氧化铅矿的高效开发与利用已成为保障我国铅需求量的重要途径。

针对云南腾冲地区氧化铅矿，其主要含铅矾、白铅矿和少量方铅矿，含Pb 4.54%，采用硫化—黄药法深度硫化后再利用混合捕收剂进行浮选，分析讨论了磨矿细度、药剂种类、用量等因素对铅矿物富集效果的影响。

结果表明，当原矿磨矿细度为-74 μm 80%时，浮选闭路试验获得品位和回收率均较高的铅精矿产品，铅精矿含Pb 64.50%，Pb回收率90.74%，分选指标较好。

本研究可为类似铅矿资源的选矿开发利用提供一定的技术依据。

关键词:氧化铅矿；硫化—黄药法；浮选中图分类号：TD95Experimental study on sulfide flotation of oxided lead oreSun Rui 1, XIE Hai-yun 1*, TIAN Xiao-song2, WU Ji-zong1, LIU Rong-xin1, GAO Li-kun1,FENGDong-xia1, TONG Xiong1（1.Faculty of Land Resource Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming650093, China 2.Y unnan Diqing Mining Debelopent Co.Ltd., Diqing, 674500, China）Abstract：With the continuous development and consumption of lead sulphide resources, the efficient development and utilization of oxided lead ore has become an important way to ensure the demand for lead in China.This paper is aimed at the oxygen-sulfur mixed lead ore in the Tengchong area of Yunnan. The lead minerals are mainly lead bismuth, leucite and galena, containing 4.54% Pb. It is determined that the vulcanization-xanthate method is used for deep vulcanization and then mixed collector flotation. In the process, the effects of grinding fineness, dosage and dosage on the enrichment of lead minerals were studied.When the ore grinding fineness is -74 μm 80%, the flotation closed-circuit test can obtain lead concentrate products with higher grade and recovery rate. The lead concentrate contains Pb 64.50%, Pb recovery rate is 90.74%, and the sorting index is better.This study can provide a certain technical basis for the development and utilization of similar ore resources.Key words：oxided lead ore; vulcanization-xanthate method; flotation separation 铅广泛应用于电气、机械、化工、冶金、医药、军工等领域[1]。

矿石成分分析、矿石物相分析矿石成分分析范围：矿石矿物按矿物含量的多寡可分为：①主要矿物,指在矿石中含量较多、且在某一矿种中起主要作用的矿物。

②次要矿物，指矿石中含量较少、对矿石品位不起决定作用的矿物。

③微量矿物，指矿石中一般含量很少，对矿石不起大作用的矿物。

矿石中某些特征元素矿物，如镁矿石中微量粕族元素矿物，虽其含量甚微，但有较高的综合利用价值，这类微量矿物仍有较大的经济意义。

分类：金矿、银矿、铜矿、铁矿、锡矿、锌矿、镁矿、铝矿、钺矿、珅矿、铅矿、钛矿、睇矿、钢矿、碘矿、硫矿、钾矿、磷矿、铀矿等从磷到铀的所有自然矿石、矿渣、岩石、泥土、泥浆。

矿石成分分析方法：1、原矿光谱半定量分析（定性）实际工作中，需要快速了解试样中有哪些元素存在，还需要大致了解其中的主成分、少量成分、微量成分，以及微量杂质。

这种迅速作出粗略含量判断的方法，称为光谱半定量分析。

它是依据谱线的强度和谱线的出现情况与元素含量密切相关而作出的一种判断。

光谱半定量分析的主要目的就是可以以快的速度测出有用成分及其含量，避免盲目性。

2、化学多元素分析（定量）在半定量分析的基础上进行化学多元素分析，对光谱中含量较高的元素进行定量分析，这个含量是准确的含量，光谱进行的是定性，那么多元素分析就是定量的分析，为下一步开采提供准确的依据。

化学多元素分析对于综合回收有很大的指导意义。

金、银、杷、粕等贵金属一般用火法冶金的方法进行分析，所以专门称之为试金分析，实际上也可看作是化学分析的一个内容，其结果一般合伊列入原矿的化学全分析或多元素分析表内。

3、物相分析物相是物质中具有特定的物理化学性质的相。

同一元素在一种物质中可以一种或多种化合物状态存在；所以，特定物质的物相都是以元素的赋存状态及某种物相（化合物）相对含量的特征而存在的。

例如，铜矿石中有辉铜矿和赤铜矿，它们分别以铜的硫化物和氧化物的状态存在，两种矿物中的含铜量不同，分别为79.85%和88.80%。

铅锌混合精矿中铅的化学分析方法探讨作者：崔磊来源：《科技创新导报》2018年第03期摘要：矿物主要是由多种化合物组成，具有较大的复杂性，构成矿物以及行业产品的元素以及化合物形态。

物相分析主要是研究物料的各个物相的占比和分布、成分以及组成等。

本文主要是探讨分析铅锌混合精矿中铅的化学分析方法，按照铅不同的物相性质来选择溶剂进行溶解，之后再对其进行检测。

希望可以为铅锌混合精矿中铅的化学分析方法提供参考性价值。

关键词：铅锌混合精矿铅化学分析检测方法中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2018）01（c）-0080-02在确认元素的具体赋存状态时主要是分析其物相。

本文主要是探讨化学物相分析方式，按照化合物化学性质之间的不同之处，选择合适的溶剂进行试验，确保化合物能够分离溶解，之后使用传统分析试验方式，检测化学物质元素的含量和物相构成等。

化学物相分析方式主要是将较低含量的物相与物质进行分离处理，这样可以识别和分析精矿当中较低含量的物相。

1 研究铅和铅化合物性质铅属于一种重金属，主要呈现蓝灰色和银灰色，如果铅没有产生氧化反应，其表面存在比较明亮的金属光泽。

在大气、各类化学物质以及水当中，铅的稳定性比较高，然而如果处于含有二氧化碳气体或者潮湿环境当中，其表面就会生成二氧化铅，覆盖一层暗灰色的膜，在经过空气的不断软化，会导致铅形成碳酸铅化物体或者氧化铅薄膜，导致铅物质表面不再光泽，形成暗灰色或者灰白色物质。

铅的污染程度比较高，随着近代工业的不断发展，人类对于铅的吸收量也在不断增加。

如果长时间过度吸收铅化物，将会严重危害人体生命健康，出现较多的社会问题。

如果铅在空气当中遇到热流侵袭，将会不断生成氧化反应，如果长时间存在于高温环境当中，会不断加快铅的氧化速度，使得生成氧化膜等物质。

铅的物相分析异常都是按照各类前矿物和主要物相组成等性质，通过不相同的试剂可以针对性地进行溶解，之后再通过化学检测方式测量铅的含量，进一步计算铅的各物相含量。

联合选矿法：结合多种选矿方法进行分离
对环境的影响与治理
铅锌矿开采对 环境的影响： 包括水土流失、 空气污染、地 下水污染等
治理措施：采用 环保技术，减少 污染排放；加强 环境监测，及时 采取措施；进行 生态修复，恢复 生态环境
案例分析：介 绍一些成功的 铅锌矿开采与 治理案例，分 析其经验和教 训
光泽
铅锌矿矿石的光 泽：金属光泽
光泽的成因：矿 石中的金属元素 和矿物成分
光泽的变化：随着 矿石的氧化和腐蚀 ，光泽可能会发生 变化
光泽的检测方法 ：使用光泽计或 目测进行检测
硬度
硬度是衡量矿 石硬度的指标， 通常用莫氏硬 度表示
铅锌矿矿石的 硬度通常在3-4 之间，属于中 等硬度
硬度对矿石的加 工和利用有重要 影响，硬度较高 的矿石需要更先 进的设备和技术 进行处理
矿物之间的连接方式：多种多样，如接触式、镶嵌式、穿插式等
矿物的硬度和密度：不同矿物的硬度和密度不同，如方铅矿的硬度为2.5-3，密度为7.47.6g/cm3；闪锌矿的硬度为3.5-4，密度为6.5-7.5g/cm3。
结构与成分的关系
铅锌矿矿石的主要成分是铅和锌
铅锌矿矿石的结构特征与成分有关，如铅锌矿矿石中的铅和锌含量不同，其结构特 征也会有所不同
铅锌矿矿石的结构特征也会影响其化学成分，如铅锌矿矿石的结构特征会影响其铅 和锌的溶解度和迁移性
铅锌矿矿石的结构特征与成分之间的关系是复杂的，需要综合考虑多种因素，如温 度、压力、化学环境等
结构对物理性质的影响
结构特征： 铅锌矿矿石 的晶体结构、 晶格常数等
物理性质： 密度、硬度、 导电性、光
学性质等
铅锌矿矿石化学成分与结构特 征
,
汇报人：

矿石物相分析矿石物相分析是指测定矿石中由同一元素组成的不同矿物或不同类型的矿物中该元素的百分含量。

是研究矿石物质组成的方法之一。

并计算（研究）各物相所占的百分率和分布情况。

元素在各种载体矿物中的赋存状态及含量的方法。

化学物相分析与岩矿鉴定配合，可以较准确地确定有用元素在矿石中的赋存状态，确定各种状态（独立矿物、类质同相、离子吸附等）的含量。

在选矿工艺研究中可用来指导制定选矿工艺流程。

进行物相分析的化学方法，主要是选择不同的溶剂，在相应的条件下，使不同的矿物的或不同类型的矿物达到彼此相互分离的目的，然后分别测定该元素在各个矿物或各类型矿物中的含量。

（一）铁矿物相分析铁在地壳中的平均含量为5.1%，是分布最广的元素之一。

铁矿石的化学物相分析，主要测定磁性矿（磁铁矿、磁黄铁矿），铁的硅酸盐矿物，铁的碳酸盐矿物（即菱铁矿），硫化铁，赤褐铁等。

分析步骤：1、磁性铁称0.3 g样于150 ml烧杯中，将磁铁矿放在烧杯外底部，进行手工外磁选，磁性物质留在烧杯中，非磁性物质经中速过滤后，残渣放入100 ml小烧杯中。

2、磁铁矿的测定（1）磁黄铁的测定将1中盛有磁性物质的烧杯中，加入10 ml H2O2，5~6滴HNO3温水浴1小时，磁性过滤，滤液测铁即为磁黄铁。

（2）磁铁矿的测定磁性部分加1+1 HCl 20 ml电热板上溶解，过滤，滤液测铁为磁铁矿。

（3）硅酸铁的测定（部分）残渣部分测定铁的含量，即为手工外磁选时磁性铁包裹的硅酸铁①。

3、碳酸铁的测定将1中的非磁性物质残渣放入100 ml小烧杯中，加入10% AlCl3 50 ml，0.5g NaHCO3，沸水浴1小时，过滤，滤液测铁即为碳酸铁。

4、可溶性硅酸铁的测定将3中的残渣加5% HCl 50 ml沸水浴30分钟，过滤，滤液测二价铁的含量，即为可溶性硅酸铁②。

同时测定三价铁为部分赤褐铁③。

5、赤褐铁的测定上述残渣加4 N HCl 50 ml，10%SnCl2 10 ml沸水浴1.5小时，过滤，滤液测铁即为赤褐铁④。

一、分析试剂1.氯化钠：25%溶液2.醋酸-醋酸铵溶液：15g醋酸铵溶于水加入冰醋酸3ml，用水稀释至100ml3.抗坏血酸4.过氧化氢5.容量法分析铅所需试剂6.盐酸底液极谱法测定铅所需试剂二、分析流程三、分析手续1、铅钒的测定PbSO4称取0.5~1.0g试样于250ml烧杯中，加入25%氯化钠溶液100ml，于搅拌机上室温搅拌1小时，取下用定量中速滤纸过滤，用水洗涤烧杯2~3次，洗涤沉淀4~6次，残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。

滤液盛接于250ml烧杯中，蒸发浓缩至体积为10~20ml时，取下放冷移入50ml容量瓶中，加12ml浓HCl，用水稀释至标线，摇匀。

用盐酸底液极谱法测定铅的含量。

2、白铅矿和铅黄的测定PbCO3PbO于分离铅钒后的残渣中加100ml醋酸-醋酸铵溶液，放搅拌机上室温搅拌1小时，定量中速滤纸过滤，用水洗涤烧杯和沉淀各4~6次，残渣连同滤纸放回原烧杯中保留。

滤液盛接于250ml烧杯中，蒸发至干，再加5ml HNO3蒸干，再用HCl反复蒸干两次（每次5ml），按盐酸底液极普法测定铅的含量。

3、方铅矿的测定PbS向分离白铅矿和铅黄后的残渣中加15ml H2O2，待激烈反应后，放在60~80℃水浴上继续反应，当反应停止后，再分次加入H2O2 15ml，反应停止后，加2~3滴HCl使生成的Fe(OH)3沉淀溶解，立即过滤，滤液盛接于250ml烧杯中，残渣连同滤纸放回原烧杯中，再于水浴上用H2O2反复处理，直到加入H2O2不再起反应为止，取下烧杯加入20ml 40%醋酸铵溶液（含3ml冰醋酸），煮沸10min，过滤于原盛接滤液的烧杯中，用热水洗涤烧杯2~3次，洗涤沉淀5~8次。

残渣连同滤纸放回原烧杯中保留，滤液蒸干，加5ml HNO3，蒸干，然后用HCl 分两次（每次5ml）驱尽HNO3，按盐酸底液极谱法测定铅的含量。

如果含量较高时，可把溶液蒸干，加入5ml硝硫混酸（7：3）蒸至析出大量三氧化硫白烟后，按EDTA快速容量法测定铅的含量。

铅的相态分析铅在地壳中的平均含量为12.5×10-6。

铅的主要工业矿物为方铅矿（PbS）和硫锑铅矿（5Pb S·2Sb2S3）。

在矿床的氧化带，常见有较多的铅矾（PbSO4)、白铅矿（PbCO3）、铅铁矾（PbFe6(OH)12(SO4)3）。

其他少见的含铅矿物还有砷铅矿（Pb5 (AsO4)3Cl）、钒铅矿（Pb5(VO4)3Cl）、磷氯铅矿（Pb5(PO4)3Cl）、钼铅矿（PbMoO4）、钨铅矿（PbWO4）、铬铅矿(PbCrO4)和铅黄（PbO）。

地表氧化锰矿物，特别是锰结核中常可吸留有较多的铅。

铅在化探方面是找铅锌矿床的重要指示元素之一。

铅的物相分析，在矿床评价中，主要测定硫化铅矿物的氧化率，以划分铅锌矿床的矿石类型。

在地质研究中则根据对象的具体情况分相。

在化探样品的相态分析中，主要是查明工业矿物相、次生矿物相和结核相，也就是以类质同象状态在硅酸盐矿物中的铅和铁、锰氧化物硅酸盐、碳等吸附状态的铅。

一、一般铅矿石和化探试样中铅的物相分析方法提要本分析系统提供了一般铅矿石中硫化物相（主要为方铅矿）、氧化物相（主要为铅矾和白铅矿）、结合相（包括铅铁矾和硅酸盐中类质同象铅）的测定方法。

采用乙酸铵—乙酸—抗坏血酸溶液浸取氧化物相，过滤后的残渣用乙酸铵—乙酸—H2O2溶液浸取，此为硫化物相，最后残渣为结合相。

分相后溶液可直接用FAAS(火焰原子吸收光谱法)法或极谱法测定。

铅含量低时，如化探样品，则采用碘化物催化极谱法测定。

方法适用于一般铅矿石中铅的物相分析（可用于计算铅矿石的氧化率），测定时采用高灵敏度的方法，本方法也可用于化探样品中铅的物相分析。

分析流程见下图。

铅矿石︱试样0.2～0.5g︱24或49ml 150g/L乙酸铵—冰乙酸(3＋97)，0.5g抗坏血酸，室温机械振荡45min，加1ml 10g/L动物胶残渣干过滤滤液测Pb 50ml 150g/L乙酸铵—冰乙酸(3＋97)—H2O2(1＋9) (氧化物)，室温机械振荡1h残渣测Pb 滤液测Pb(结合相) (硫化物)铅矿石中铅的物相分析流程试剂配制浸取剂Pb I 150g/L乙酸铵—乙酸(3＋97)溶液。

铅物相分析方法研究及应用夏兵伟【摘要】高杂质粗铅在电解过程中产生的阳极泥含铅在8％～20％之间,通过分析铅在阳极泥中可能存在的状态有可溶于水Pb的化合物、PbSO4、PbO、Pb3O4、Pb、PbSiO3、PbS、PbF2等,用化学物相分析方法对各相进行测定,结果表明阳极泥中铅主要以PbSiO3形式存在,从铅电解生产工艺分析出PbSiO3生成原因为PbSiF6水解所得,通过提高电解液中的H+浓度抑制水解反应的发生,达到降低铅阳极泥含铅的目的.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2013(029)005【总页数】3页(P66-68)【关键词】铅物相分析;阳极泥;PbSiO3;水解【作者】夏兵伟【作者单位】湖南水口山有色金属集团有限公司,湖南衡阳 421513【正文语种】中文【中图分类】O614.46+3提高综合回收，搭配高杂物料是目前国内有色金属冶炼行业的趋势，同时搭配高杂物料会给冶炼过程带来一系列的影响，解决这些难题是冶炼科技工作者所要面对的重要课题。

某厂在搭配高杂质粗铅进行电解过程中产生的阳极泥含铅波动较大，范围在8%～20%之间，阳极泥含铅高不但降低了冶炼过程中铅的直收率，还增加了重复冶炼费，通过对相关文献的检索，各报道对铅阳极泥中铅的主要存在形式表述相差很大，本文充分分析阳极泥中铅可能存在的形式，对其进行萃取分离测定含量，结果表明阳极泥中铅的主要存在形式为PbSiO3，与阳极泥中SiO2的含量相符合。

在铅电解生产工艺中，硅酸根只有PbSiF6水解生成，本文还研究了控制生产工艺条件，抑制PbSiF6水解反应的发生，以达到降低阳极泥含铅的目的。

1.1 试验原理根据铅电解生产工艺，分析阳极泥中铅可能存在的形式有可溶于水Pb的化合物、PbSO4、PbO、Pb3O4、Pb、PbSiO3、PbS、PbF2等，利用不同铅化合物的溶解性质，选择合适的溶剂，分别进行萃取分离，测定其含量，再根据各化合物的含量分析形成原因，进一步分析铅阳极泥含铅高的原因。

0 0.001
加 样 1.00
入 量
中 含
1.500
0.002 0.003
量 2.00 0.004
（%） 0
0.002 0.004 0.006 0.008
（%） 0
0.005 0.010 0.015 0.020
（%） 0
0.010 0.020 0.030 0.040
（%） 0
0.050 0.100 0.150 0.200
0.101~0.250
0.015
0.251~0.500
0.025
结论：
1、采用双硫腙一三氯甲烷萃取吸光光度法，测量铁矿石中铅的含量，测量准确度、精密
度较好，易操作。
2、整个操作过程只需45分钟时间，能满足生产需要。
参考文献： 《分析化学》
《钢铁冶金分析》
3、分析步骤： （1）含0.05—0.50%铅，不含铅的试样。
称取0.1000克试样（随同操作做试剂空白），置于150毫升锥形瓶 中，加10毫升硝酸——盐酸混合酸，加热溶解煮沸驱除氮氧化物，冷 却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，干过滤于150ml 三角瓶中。
分取试液5毫升置于150毫升锥形瓶中，加5ml盐酸羟胺液，3滴百 里香酚蓝，滴加氨水至试液变淡蓝色并且过量2~3ml，加2ml氰化钠溶 液，加热至50~60℃，冷却，移入125ml分液漏斗中，加水到约50ml， 加10.0ml双硫腙—三氯甲烷溶液，振荡1分钟，分层后将有机相放入另 一个125ml分液漏斗中，弃去水相，有机相加50ml洗液，振荡1分钟， 分层后将有机相放入1.5cm比色皿中，以试剂空白的参比，于分光光度 计上，在波长520nm条件下，测量吸光度，从标准曲线上查出铅的百 分含量。

矿石中高品位铅物相分析作者：李燕芬来源：《智富时代》2018年第11期【摘要】铅矿石物相分析一般要求测定铅钒、白铅矿、磷（砷、钒）氯铅矿、方铅矿及难溶铅矿等项目。

通常情况下铅矿石物相分析如果没有特殊要求，测定铅的氧化物、铅的硫化物及其它铅三相即可。

方法是以乙酸铵和冰乙酸混合液浸取铅钒、白铅矿、磷（砷、钒）氯铅矿等铅的氧化物，加入抗坏血酸还原高价铁，饱和溴水加盐酸浸取方铅矿等铅的硫化物，于分离后残渣中测定其它铅。

此方法简单，快速，物相分析的平行测定结果稳定，用生产过程的规律性来验证，此分析方法可靠。

【关键词】振荡速度；溶剂浓度；消解方法；冒烟试剂1.引言化学物相分析的任务是确定由一元素组成的不同化合物在样品中的百分含量，它主要是根据各种化合物在各种溶剂中的溶解度和溶解速度不同，通过选择溶解的方法，分别测定样品中以各种化合物存在的某种元素的含量，以此来研究和考查待测元素的赋存状态，进行矿床或者生产流程的综合评价。

铅的矿物种类较多，一类为硫化矿，其中以方铅矿（PbS）为主，以硫锑矿（Pb5SbS11）、车轮矿次之。

一类为氧化带中的铅矿物，其矿物组成比较复杂，常见的有铅矾（PbSO4）、白铅矿（PbCO3）、磷氯铅矿[Pb5（PO4）Cl]、铅铁矾[PbFe6（OH）12（SO4）4]及罕见的铅黄（PbO）。

铅的氧化率是指导浮选工艺的一个重要参数，氧化率的高低决定着浮选指标的质量和浮选产量，为了提高浮选原矿对铅的质量和产量，对原矿中铅氧化率的测定需要进一步提高准确率。

2.实验部分2.1 滴定法与极谱法混合分析测定2.1.1 方法提要冰乙酸加乙酸铵是铅的氧化物的良好溶剂，饱和溴水加盐酸也能完全溶解铅的硫化物。

铅在10%盐酸—45%化氯钠溶液中产生良好的还原波，半波电位-0.45V，以抗坏血酸作还原剂，将铁，铜等还原式降低价态，而消除干扰，同时除去溶解氧的影响。

2.1.2仪器及试剂2.1.2.1仪器恒温干燥箱；电炉；电子天平 ISO9001 赛多利斯科学仪器北京有限公司；调速振荡器 HY=4 全沄市富华仪器有限公司；极谱分析仪 MODEL JP-303 成都仪器厂；滴定管（50ml）；高硅烧杯（400ml）；比色管（50ml）；量杯（50ml）（10ml）；锥形瓶（500ml）；洗瓶（500ml）。

论文将铅锌矿中的铅物相分析划分为可溶性铅氧化物相包括铅矾白铅矿铅黄等氧化物硫化态铅相包括方铅矿硫锑铅矿等和铅不溶性氧化物相包括磷氯铅矿砷铅矿钒铅矿铅铁矾等三类论文主要围绕影响物相分析准确性的关键步骤溶剂浸取分离进行研究对物相分析理论基础与分析误差进行探讨对选择每个类的溶解剂种类及用量等分离条件进行了试验与优化同时对试样粒度影响浸取时间浸取液与残渣的预处理与铅量的测定方法进行了详细探索研究相关理论和影响因素寻求建立操作简便准确度高重现性好的铅锌精矿中铅物相分析方法以满足铅锌冶炼生产过程急需
硕士论文
第一章
文献综述
第一章文献综述
化学物相分析是在研究矿石组成过程中形成和发展起来的一门年轻学科，它成 为一种独立的分析方法，至今仅有五十多年，但初期它的发展较为缓慢，在近三十 年才有较大的进展“３“…。化学物相分析作为分析化学的一个重要分支，它在地质找 矿与矿产评价、选矿冶炼工艺研究、资源性质研究与综合利用，以及环境监测与治 理等领域都有广泛的应用“’８１。在地质采矿研究中，矿石的物相组成对研究矿石的成 因和开采具有重要指导作用。对较难鉴定和不易定量的矿物，通过物相分析可达到 较准确的矿物定量，如金红石和硅灰石矿物定量。在铁矿资源评价中，通过物相分 析纠正了传统用亚铁表示磁性铁的错误观点，对铁矿的正确评价起到了重要作用。 在铅的浮选富集过程，由于氧化矿所需处理的方法与硫化矿有很大不同，需采用完 全不同的浮选药剂和工艺流程“７“…。在冶炼过程中，不同的铅锌精矿在冶炼过程行 为完全不同，因而应采用不同的冶炼工艺和方法“１。在火法炼铜中“…，进入炉渣的 硫化亚铜、金属铜属于机械损失，而硅酸铜和亚铁酸亚铜属于化学损失。不同的损 失应采用完全不同的措施：冶金人员通过延长沉降时间、减少炉渣粘度来降低机械 损失：通过改变炉内气氛克服化学损失。生命科学中，人们对血清中游离Ｃａ和络合 Ｃａ的兴趣远远超过总Ｃａ…１。在泌尿系统结石成因和治疗研究中，人们发现结石主要 存在物相形式有草酸钙、羟磷灰石、磷酸三钙，而草酸钙又分为～水草酸钙、二水 草酸钙和三水草酸钙。不同的物相结石，其生成机理和复发性不同，应采用不同治 疗和预防手段。…。在环境科学中，人们发现Ａｓ（ＩＩＩ）、Ａｓ（Ｖ）、二甲基砷酸钠（ＭＭＡ）， 以及甲基砷酸钠（ＤＭＡ）毒性相差很大。“；汞的不同形态其毒性及环境行为也有较 大的区别。“。随着科学技术和相关学科的迅速发展，有关元素总的含量信息已远远 满足不了生产和科研的要求。人们日益迫切需要了解元素的价态、赋存状态和物相 组成等详细信息。