X射线衍射仪操作规程.docx

X射线衍射仪使用方法及注意事项x射线衍射仪使用方法及注意事项一、开机1.接上100~240VAC的电源，按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter”2.直到出现windows登陆画面，输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后，不用输入password 直接按“OK；电脑密码424424（可以忽略）4. 轻拉黑色把手至仪器门打开，置入样品，下推仪器门并听到上锁声音，检查所有参数正常；即可测量，测量结果保存为“.raw” V3格式，尽量使用1、2、3等命名。

二、全岩石分析1.将新鲜原样粉碎至300目，或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):2.把研磨后的粉末置于样品板上，用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实，至样品表面光有，并与样品板一致呈同一水平面，即制成全岩片;3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中，入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度，步长0.02度，每步时间0.5秒，进行测量并保存实验结果，在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭，即每测完一个样品，先点击X-ray的“off” 按钮，再去换样品。

三、粘土矿物XRD分析1.将新鲜原样粉碎至200目，或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中，加入适量(约100mL不要太满，影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声，每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头)，使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时，（甲）若溶液悬浮，用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管，以3000转/min速度离心30分钟;4.（乙）若不悬浮，根据全岩分析结果，加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌，若有机质太多，建议先抽提)，直至溶液不再冒气泡且不见油花，反复洗涤，直至悬浮，重复步骤3;5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上，待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片，入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°，步长0.02°，每步时间0.4或0.5秒，进行测量并保存实验结果“样品名nraw";6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中，用烘箱将干燥器加热50℃，持续7-9小时【取8小时】，然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验结果“样品名e.raw";7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500"C加热2.5小时后，再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。

X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。

2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。

3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。

4.打开计算机进入Pmgr程序。

依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Displayor XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System （测试条件设置窗口）、Right Gonio System （测试窗口）。

5.压片。

要求样品表面应平整，样品槽外清洁。

6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。

7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。

开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。

测试完毕，X-射线管自动关闭。

8.重复操作进行下一个样品的测试。

9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。

10.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。

（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。

2006年1月12日。

㈠新X射线衍射仪操作流程：（D/MAX-2005/PC型，2003年购）第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。

如果“延时关机”为开的状态要关闭。

“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。

（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min 后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；一．1）双击“X-G operation”软件X-G control点击“手形图标”（转靶按钮）；2）升电压电流，分“自动”和“手动”，选“炒锅图标”为自动，要检查设定中是否有所需的电压电流。

选“自动”的对话框：点“option”property”Aging data everyday use 2”，然后关闭窗口；如果选“风扇图标”为手动升电压电流，先5kV/5min至40kV；20mA/5min至200mA；3）上述修改完后，窗口最小化。

二．1）双击“standard measurement”软件；2）勾上“Int position”和“present condition”；3）在“1”“2”“3”行中选一行，如“1”行Use”中为“yes”，其它为“no”Print”为“no floder name”，如“E:/zyc”（不能出现“.”号）双击“condition”，出现对话框进行修改：A.“2Theta/Theta”一般常用，“2Theta”薄膜用；B.“Method”中“continous”为连续式，“FT”为步进式，“FC”为混合式；C.“Unit counting”中“cps”连续式的单位和“counts”步进式的单位；D.“start angle”“stop angle”的范围在“下限0.6°~上限140°”；“Divslit”一般为“1 deg”，小样品选小值；“DivH.L.slit”为手控狭缝，“10mm”为大样品；“Sotslit”大小值与“Divslit”相等；“Recslit”为“0.3mm”，越小分辨率越好。

粉末X射线衍射仪操作规程1.开启墙壁总电源。

开启循环水电源。

开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET”）。

2. 开启XRD设备电源。

3. 开启计算机电源，进入XRD应用程序。

4．开启X射线发生器高压，进入待测试状态。

样品放置、取出1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。

2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。

取出样品时，先按“DOOR OPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。

测试谱线1.先初始化驱动操作。

先点Requested后面方框，然后点击Init drive。

然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。

2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。

低于10度，须换最小狭缝。

3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。

4. 在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。

5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。

关机1.先在计算机XRD应用程序里，将电压和电流降到最小，点击“SET”。

2.需等“3分钟”，待灯丝冷却后，再逆时针旋动高压拨杆，关高压。

3.再等“10分钟”，待高压部件冷却后，断开仪器电源（仪器右下方外侧，绿色圆钮上面的红色圆钮），指示灯灭掉。

关闭稳压电源。

关闭循环水电源。

4.关闭计算机XRD应用程序，关闭计算机。

关闭墙壁大闸电源。

注意事项1.XRD粉末仪的样品支架，在没有放样品台的时候不要向上推！取样品时，不能往下拽样品支架！2.每组样品测试完毕后，如后面没人继续测试，务必先将高压和电流降低，并按“SET”执行！3.当探测角度下限小于10度时，需要换小宽度的狭缝后方可测试。

4.如果设备超过半个月没有使用，则需要先对设备灯丝进行老化处理后，才可以进行测试。

5.仪器下方两边外侧，大的红色按钮为紧急情况保护按钮，不是紧急情况下不要按下。

Bruker D2 PHASER X-射线衍射仪操作规程1.将高压钥匙顺时针旋转45°2.确认电源线连接，按黑色开关至I位置，此时仪器将会启动。

3.待仪器启动到登陆界面，按下Ctrl+Alt+Delete，密码即为：password4.待电脑启动完毕，启动测量软件：start-Allprograms-DIFFRAC.MeasurementSuit-DIFFRAC.Measurement 5.等待几秒钟，跳出登陆对话框，用户名选择Lab Manager，无密码，直接点击OK。

6.等待几秒钟后，测量软件打开，选择COMMANDER界面，点击requested，选中Two theta和Phi，然后点击（initialize all checked drives）图标，进行仪器初始化。

7.仪器初始化完毕，打开仪器前门，放入样品，关门准备测量。

8.进入测量软件，在V ariable输入样品旋转速度，点击set。

9.设置X-Ray Generator，V oltage：30 KV Current：10mA，点击set。

10.D etector选择Lynxeye，点击后面图标，设置Angular opening为5.6，点击apply，点击OK。

11.S can type选择Coupled Two Theta/Theta，Scan mode默认。

12.根据样品需要输入开始与结束的角度，步长和测量速度。

13.点击start开始测量。

14.样品测量完毕进行保存，根据需要选择保存格式，最好.brml与.txt格式各保存一个。

15.测量完毕如需关闭仪器，点击X-Ray off，关闭所有软件，等5分钟左右，点击start-shut down关闭电脑，待电脑关闭之后，关闭仪器电源至O位置。

16.使用后登记。

X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。

2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。

3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。

4、打开CCD电源开关。

5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。

二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。

2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。

3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。

4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。

5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。

6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。

三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。

2、点击Scale，做吸收校正。

3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。

4、点击Solve Structure，解析晶体结构。

四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。

2、在记录本上记录使用情况。

五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。

2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。

X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。

通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。

本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。

一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。

具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。

2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。

3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。

二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。

具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。

2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。

三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。

2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。

四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。

2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。

五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。

根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。

2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。

六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。

2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。

以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。

X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。

本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。

二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。

2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。

三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。

2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。

3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。

4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。

5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。

6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。

四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。

2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。

3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。

4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。

5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。

五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。

2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。

3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。

六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。

2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。

3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。

七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。

2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。

D8X射线衍射仪操作规范1、设备工作环境要求温度:25℃、湿度:<70%，保持室内清洁.保持接地优良，接地电阻<2Ω。

2、操作规程开机:打开总电源→先开循环冷却水→再开主机电源(等待3—5分钟）→开高压。

主机状态检查：控制台电脑开机，点开D8Tools检查主机状态，全部合格（绿灯）才能进行测试。

样品安装：按主机侧面的绿色方形OPENDOOR按捺，将制备好的样品顶夹在样品台中心。

样品测试：在控制台电脑开机点Commander，按测试要求输入电流电压、角度范围、步宽及速度。

点Start开始测试.测试完成后，将测试结果存盘.测下一个样品时，先关（Close）主机射线窗口，再到主机那将新样品按样品安装步骤安装样品；以此循环。

主机复位:测试完成后，先将电压电流降到最低，再将θ/2θ复位到原始位置.关机：先关主机高压，待冷却循环水冷却X光管30分钟后，才能关主机电源。

之后关循环水电源，最后关总电源.3、注意事项雷雨天禁止开主机；功能介绍XRD即X-ray diffraction ,X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

主要特点1、物相分析,采用EVA物相分析软件可分析无机、有机等11万种物相进行检索分析,物相的定性、半定量分析；2、物质结构分析：精确测定物质的晶体结构参数（a、b、c、α、β、γ）;3、峰形分析：半高宽测定、峰积分面积测定、畸形峰的分峰测定、结晶度分析；4、晶粒尺寸及微观应变分析；5、Rletveld分析。

D8X射线衍射仪D8ADVANCE（德国Bruker-axs公司）主要技术参数1、扫描模式：广角5°-160°，步进扫描；2、X光管：铜靶（陶瓷外壳）；3、工作电流电压：40KV、40mA；4、测角仪器精度:0.0001°;5、狭缝配置：梭拉狭缝2。

3°，发散狭缝，接收狭缝；6、滤波器：镍滤波器,石墨单色器；7、检测器：NaI晶体闪烁计数器;8、软件配置：EVA物相分析软件、TO PAS线形分析软件、Rietveld分析软件、晶粒分析软件CRYSIZE、指标化分析软件INDEX、PDF卡数据库等。

X射线衍射仪安全操作规程为防止放射性污染，保护环境，保障人体健康，落实辐射工作安全责任，根据《中华人民共和国放射性污染防治法》有关规定和《放射性同位素与射线装置安全许可管理办法》第十六条，本实验室制定如下放射性 X 射线工作人员岗位职责。

1. 进行放射性工作的实验人员按照培训计划定期参加有关的法规教育和放射防护安全知识的培训，并组织考核。

2. 对直接从事 X 射线晶体衍射仪相关操作的工作人员进行安全和防护知识教育培训，并进行考核；考核不合格的，不得上岗。

工作人员佩戴个人剂量计，建立放射工作人员个人剂量档案。

3. 实验人员进入 X 射线衍射仪实验室时必须穿专用工作服、离开 X 射线衍射仪实验室时必须除去专用工作服。

不得在工作场所外着该实验服。

4. 必须在指定区域内进行实验，所有涉及的工作台、仪器必须用标签表明用于 X 射线衍射仪实验。

5. 在 X 射线衍射仪实验室操作时禁止进食、饮水、吸烟。

6. 实验人员操作 X 射线时要严格、专心、谨慎，实验前做好计划，实验后做好检测和记录，严防出错。

万一出现事故，必须按照应急方案进行处理。

7. 在 X 射线晶体衍射仪操作规程中明确辐射分区要求，正确设置电离辐射标志和电离辐射警告标志。

仅允许放射工作人员进入。

其他区域为非限制区，人员的活动不作限制。

8. 使用经过防护性能鉴定的 X 射线晶体衍射仪，建立射线装置台账及维修保养录。

9. 设置安全联锁装置，防止其他人员在 X 射线晶体衍射仪处于工作状态时误入该室。

10. 配备必需的防护用品和监测仪器，每二个月完成一次自行监测工作。

运行过程中定期委托有资质单位进行监测，频率为 1 年 1 次。

11. 每年至少一次对安全和防护状况进行年度评估。

发现安全隐患的，应当立即行整改。

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