广藿香叶药材质量标准研究

广藿香叶药材质量标准研究

发表时间：2013-08-05T16:44:09.467Z 来源：《中外健康文摘》2013年第25期供稿 作者： 宋丽莉

[导读] 本品为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin (Blanco) Benth. 的干燥叶(或带枝)。枝叶茂盛时采割，摘取叶子，日晒夜闷，反复至干

[1]。

宋丽莉 (广州王老吉药业股份有限公司 广东广州 510450)

【中图分类号】R282 【文献标识码】B【文章编号】1672-5085(2013)25-0412-02

【摘要】 目的 研究制定广藿香叶药材的质量标准。方法 采用百秋李醇作为对照品，对广藿香叶进行薄层色谱鉴别，同时采用气相色谱法

进行含量测定，HP-5毛细管柱；检测器FID，柱温采用程序升温。结果 薄层鉴定：特征性强；含量测定方法，操作简单，准确，百秋里醇

在0.506～323.84mg之间呈良好的线性关系，回归方程为Y=814.84x－92.627，R2=0.9996(n=7)，平均回收率为97.37%，RSD=1.37%

(n=6)。结论 所采用的定性、定量方法准确、简便，灵敏、结果可靠，为研究评价广藿香叶药材质量提供了一定的依据。 【关键词】广藿香叶 百秋李醇 薄层色谱鉴别 气相色谱法

Studies on the Quality Standard of Pogostemonis FoliumSong Lili(Guangzhou Wanglaoji Pharmaceutical Company Limited ,Guangdong Guangzhou 510450) 【Abstract】：Objective: To establish a quality standard for Pogostemonis Folium. Method: We use Patchouli Alcohol as a reference

substance to identify Pogostemonis Folium by TLC and to determine the content by GC. We use HP - 5 capillary column, FID detectorand temperature programmed. Results: The method of TLC is Characteristic and method of content determination is simple and

accurate. Patchouli Alcohol shows a good linear relationship within the range of 0.506～323.84mg . The regression equation for Y =

814.84 x - 92.627, R2 = 0.9996 (n = 7) and the average recovery is 97.37%，RSD=1.37%(n=6).Conclusion: Methods we used are simple

and accurate and showed reliable results. These methods can be used for the study of quality standard of Pogostemonis Folium。 【Key words】 Pogostemonis Folium Patchouli Alcohol TLC identification GC

本品为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin (Blanco) Benth. 的干燥叶(或带枝)。枝叶茂盛时采割，摘取叶子，日晒夜闷，反复至干

[1]。广藿香属一年生草本或半灌木，高30-100cm。茎直立，有分枝，被毛，老茎外表木栓化。叶对生；叶柄长1-6cm，揉之有清淡的特异香气；叶片卵圆形或长椭圆形，长2-10cm，宽2.5-7.5cm，先端短尖或钝圆，基部阔而钝或楔形而稍不对称，叶缘具不整齐的粗钝齿，两

面皆被毛茸，下面较密，叶脉于下面凸起，下面稍凹下，有的呈紫红色；没有叶脉通走的叶肉部分则于上面稍隆起，故叶面不平坦。轮伞

花序密集，基部有时间断，组成顶生和腋生的穗状花序式，长2-6cm，直径1-1.5cm，具总花梗；苞片长约13mm；花萼筒状；花冠筒伸出

萼外，冠檐近二唇形，上唇3裂，下唇全缘；雄蕊4，外伸，花丝被染色。花期4-7月。果期7-8月[2]。

广藿香叶药材是我公司产品藿胆丸的主要原料，它具有芳香化浊，开胃止呕，发表解暑作用。用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛。《中国药典》2010年版收载的广藿香，药用部位为地上部分，叶不得

少于20%，而本公司用的广藿香叶，叶不得少于95%。鉴于广藿香叶未有法定质量标准，本文在《中国药典》2010年版收载的广藿香基础

上，对广藿香叶药材进行质量标准研究。

1. 仪器、试药与药材

Agilent 7890A气相色谱仪；检测器FID；电子天秤：Sartorius-CPA225D，十万分之一；CMAG REPROSTARⅡ型号成像系统；KQ-

500DE型超声波清洗器；硅胶G板(自制手铺板)；百秋李醇对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110772-200404供含量测定用)；广藿香叶药材(由我公司提供)。

2.实验方法与结果

2.1 薄层色谱鉴别：取本品粉末1g，加乙醚10ml，时时振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》第一部 附录Ⅵ B)试

验，吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(30～60℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾

干，喷以5％三氧化铁乙醇溶液。在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点。见图1。

图1

广藿香叶薄层色谱图

1、2、3广藿香叶药材(批号；1004017、G100901、G100906)， 4、百秋李醇对照品。

2.2 含量测定

2.2.1 色谱条件 HP-5毛细管柱(柱长30m，内径0.32 mm，膜厚度0.25μm)；交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相；程序升温；初始温度150℃，保持23分钟，每分钟8℃的速度升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为270℃，检测器温度为280℃；分流比为20∶1。理论板数

按百秋李醇峰计算应不低于50000。

2.2.2 内标液及对照品溶液配制 取正十八烷适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含15mg的溶液，作为内标溶液。取百秋李醇对照品

40mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪。

2.2.3 供试品溶液配制 取本品粗粉1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醚20ml，在冰水中超声处理3次，每次10分钟，滤过，合并滤液，滤液挥干，残渣加正己烷使溶解，转移至5ml量瓶中，精密加入内标溶液0.5ml，加正已烷至刻度，摇匀，吸取1μl注入气相色谱仪，测

定，即得[3]。结果图2-3。

图2 百秋李醇对照品溶液色谱图

图3 供试品溶液色谱图

2.2.4 线性关系考察：取百秋李醇对照品适量，精密称定，分别配制成每ml各含0.506mg，1.012mg，2.024mg，4.048mg，

8.096mg，16.192mg，32.384mg，进样量为1μl。以对照品量(mg)为横坐标(x)，峰面积为纵坐标(y)，绘制标准曲线；百秋李醇的线性方程：Y=814.84x－92.627，R2= 0.9996。结果百秋李醇在5.06～323.84mg范围内呈良好的线性关系。

2.2.5 重复性试验：取同一批号样品6份，精密称定，按“2.2.3”项下方法制备样品，测定，计算。结果百秋李醇平均含量为0.84%，

RSD为0.62%。

2.2.6 稳定性试验：取同一供试品溶液，在0、2、4、8、12、18、24h分别进样，测定，计算，结果百秋李醇含量的RSD为0.91%。说明供试品至少在24h内稳定。

2.2.7 加样回收率考察：取样品0.5g(已知含量)，精密称定，分别精密加入一定量的百秋李醇对照品，测定，并计算回收率，结果见表

1。

表1

加样回收率考察结果

3 讨论

3.1 本品曾用三氯甲烷超声提取与乙醚冰水中超声提取，作为对比测定含量，结果含量基本相同，由于三氯甲烷毒性太，对身体损害，污染环境。故采用乙醚作为提取溶液。

3.2 对广藿香叶的摘叶、落地叶、带嫩枝叶、广藿香药材(按《中国药典》项下要求)进行含量测定，结果摘叶含量最高，带嫩枝叶、落地叶其次，广藿香药材含量最低。

参 考 文 献

[1] 国家药典委员会. 中国药典(2010年版)一部[S].北京：化学工业出版社，2010：P42、附录Ⅵ B、ⅥD.

[2] 李家实,贾敏如.《中药鉴定学》.上海科学技术出版社, 1994.12.P490～493.

[3] 孙立亚,易红,高进,杨华.气相色谱法测定广藿香叶紫苏叶挥发油微乳中百秋李醇的含量[J].中国实验方剂学杂志中成药，2009，15(4)：4-6.