X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分

X-射线荧光光谱法测定煤灰的化学成分马晓云;宋鸿印;邓新梅;胡瑞霞【摘要】将高炉喷煤用的煤粉通过高温灼烧后,其灰分充分混匀,利用助熔剂,在高温下熔融成玻璃圆片,消除了物理效应,并降低化学效应的影响,从而实现X-射线荧光光谱法对煤粉灰分中化学成分测定.详细考察了熔样的条件,利用标样和控样绘制标准曲线,测定了煤粉灰分中SiO2、MgO、Al2O3、P、S等常规成分.精密度、准确度令人满意.将方法用于测定生产样,各成分的X-荧光法测定结果与化学测定结果一致.【期刊名称】《新疆钢铁》【年(卷),期】2011(000)001【总页数】3页(P51-53)【关键词】X-射线荧光光谱法;煤粉;玻璃熔片法;化学成分【作者】马晓云;宋鸿印;邓新梅;胡瑞霞【作者单位】宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部【正文语种】中文【中图分类】TQ533.6X-射线荧光光谱法分析可测元素范围广，可测浓度范围宽，还具有快速、准确，操作简单、可进行无损分析的优点，已经广泛应用于地质、冶金、化工、环保等领域，国外已有部分钢铁企业将X-射线荧光应用于原辅材料的分析。

煤粉是高炉用的辅助材料，其化学成分检验方法按国家标准规定的均为化学分析方法，化学分析方法分析周期长、操作繁琐、效率低，已不适应快节奏生产需要。

为满足高炉生产的需要,尝试了采用X-射线荧光光谱法分析煤灰的化学成分。

将样品与熔剂通过高温熔融，改变样品的矿物结构，形成一种均匀的非晶体共熔体，消除复杂的矿物结构效应，通过熔剂的高倍稀释降低共存元素间复杂的基体影响。

用煤矸石灰分标样、生产样品灰分控样等配成不同含量梯度的系列校准样，制作工作曲线。

实践证明煤灰的X-荧光光谱法准确度和精密度好，操作快速简便。

X-荧光光谱仪S4PIONEER（德国布鲁克）：端窗铑靶。

仪器工作条件参数见表1。

铂黄金坩埚（Pt95%+Au5%）:底部直径不小于20mm，厚度不小于1mm,底部内表面平整，定期抛光；四硼酸锂：X荧光专用粉末，在600℃灼烧4h，于干燥器中冷却后待用；硝酸锂：分析纯；碘化铵溶液：分析纯，配成22%溶液贮于棕色瓶中。

浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量粉煤灰是燃煤时产生的一种工业固体废物，它主要由氧化硅、氧化铝、氧化铁等物质组成。

二氧化硅是最为关键的成分之一，因为它对于水泥的性能起着至关重要的作用。

对粉煤灰中二氧化硅含量的测定就显得尤为重要。

而X荧光法就是一种常用的测定二氧化硅含量的方法之一。

X荧光法是一种利用物质受到X光照射后发射出X射线的物理现象进行分析的方法。

通过测定煤矿中的石英的X谱线强度与标准矿物样品的X射线强度比值，可以计算出煤矿中的石英含量。

利用这一原理，可以对粉煤灰中的二氧化硅含量进行快速、精确、无损伤的测定。

我们来看一下X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量的具体步骤：第一步，样品的制备。

首先将粉煤灰样品研磨成均匀的粉末，然后经过一定的处理，使其成为适合进行X荧光分析的标准试样。

第二步，光源的选取。

X射线荧光仪用于测定样品中的元素含量，其中的光源是关键的组成部分。

合适的光源应具有较高的光强度和较窄的线宽，以便获得清晰的X光谱线。

第三步，样品的测定。

将制备好的粉煤灰样品放入X射线荧光仪中，经过X射线的照射后，样品会产生X射线荧光。

通过测定X射线荧光的强度和能量分布，可以得到粉煤灰中二氧化硅的含量。

第四步，数据的分析。

利用仪器自带的软件或者其他数据分析工具，可以对测定得到的数据进行处理和分析，得出粉煤灰中二氧化硅含量的结果。

通过以上步骤的操作，就可以得到粉煤灰中二氧化硅含量的准确值。

除了X荧光法，目前还有一些其他方法可以用于测定粉煤灰中二氧化硅含量，比如光谱法、化学分析法等。

但相比之下，X荧光法具有操作简单、速度快、无需显微镜等显著优点，因此在工业生产中得到了广泛的应用。

对于粉煤灰中二氧化硅含量的测定，除了了解测定方法之外，还需要关注其在水泥生产中的作用。

粉煤灰中的二氧化硅通常会提高水泥的硅酸盐合物含量，同时减少水泥的三钙硅酸盐含量，改善了水泥的化学成分，增加了水泥的活性，提高了水泥的强度和耐久性。

总第190期2020年第6期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal190No.6,2020分桩与测试DOI：10.16525/l4-1109/tq.2020.06.10 X荧光法测定煤灰中AI2O3和SiO2秦改萍(山西潞安煤基清洁能源有限责任公司，山西长治046200)摘要：介绍了X荧光法测定煤灰中主要成分二氧化硅和氧化铝的方法要点，并将实验结果与化学法进行对比，结果基本一致，准确度和精密度均达到要求。

关键词：X荧光法；二氧化硅；氧化铝中图分类号.0657.34文献标识码:A文章编号:1004-7050(2020)06-0030-02原料煤的灰熔融性是影响壳牌气化炉稳定运行的重要因素，当灰熔点流动温度低于1250°C,煤渣流动性太好，水冷壁渣层偏薄,通过渣口的熔渣颗粒直径太小，受渣饼区域的合成气旋流离心力在渣饼集聚,逐步形成不稳定大块，脱落后堵塞渣池导致停车;而当灰熔点流动温度高于1450°C时，流动性太差,会在水冷壁内表面形成滚雪球效应，渣层变厚，逐步堵塞渣口。

煤灰中AI2O3含量越大，灰熔融性越高，SO?质量分数45%〜60%时，灰熔融性随SiO2含量增高而降低，小于45%或大于60%时灰熔融性与SiO2含量的关系不够明显［口。

w(SiO2)/ W(A12O3)比越高，煤灰的流动温度呈直线增加趋势,气化操作空间越大。

灰中w(SiO2)/w(A12O3)控制在1.7〜2.7之间，气化操作空间一般可控制在160°C〜370°C,增加气化炉适应煤种、煤质波动的能力，有利于稳定操作，同时减少渣口和渣池堵渣几率。

所以，煤灰中SiO2和A12O3含量的测定就显得非常重要。

目前行业内普遍采用X-荧光光谱法进行测定，该方法分析速度快，操作简便。

本文对该方法进行详细介绍,并与化学容量法结果进行了对比。

1实验条件本实验采用荷兰帕纳科AxiosmaX X-荧光光谱仪进行实验，具体参数设置见表lo2实验部分2.1灰样的制备取一定量粒度小于0.2mm的分析煤样于灰皿表1仪器参数设置元素SiO2AI2O3靶Rh Rh 管电流/mA120120管电压/kV3030晶体PE PE20角109.106144.897检测器FLOW FLOW中，密度不超过0.15g/cm3,将灰皿送入温度不超过100°C的马弗炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下，用30min缓慢升温至500°C,在此温度下保持30min后，升至(815+10)°C,在此温度下灼烧2h,取出冷却后，将灰样研磨至全部通过0.1mm标准筛。

浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量粉煤灰是一种常见的工业废弃物，其中主要成分为二氧化硅、铝、铁和钙等元素。

其中，二氧化硅是工业生产过程中常见的廉价原料，具有广泛的用途。

因此，测定粉煤灰中二氧化硅含量的方法具有重要的工业应用价值。

X荧光法是一种广泛应用于测定固体物料中元素含量的分析技术。

其原理基于固体物料在受到X射线激发时，所产生的荧光辐射与原材料中元素的种类和含量密切相关。

因此，通过测量荧光辐射的强度和能谱特征，可以准确地确定所测元素的含量。

1. 样品制备首先，准备一定数量的粉煤灰样品，并将其研磨至细粉状态。

然后，将样品放入铝杯中，并在表面均匀涂抹一层薄薄的二氧化硅粉末。

这一步的目的是在样品表面形成一层均匀的二氧化硅层，以便测量其含量。

2. 实验仪器租用或购买一台X荧光光谱仪。

该仪器可用于测量固体物料中多种元素的含量，包括二氧化硅。

3. 实验条件在设定实验条件时，需要确定以下参数：（1）激发射线能量通常，X荧光法用于测量二氧化硅含量时，选择的激发射线是Kα线（1.49 keV）和Kβ线（1.75 keV）。

此外，还需设定激发射线的电流和电压，以确保正常的仪器运行。

（2）荧光信号测量在激发射线照射样品后，所产生的荧光辐射信号将被接收并转换为电信号。

需要选择合适的放大器增益和测量时间，以确保荧光信号的稳定性和准确性。

4. 实验操作将铝杯样品放入X荧光光谱仪中，并设定所需参数。

启动仪器后，观察样品表面荧光辐射信号的强度和能谱特征，并将其与标准品比较，从而计算出二氧化硅含量。

需要注意的是，在实验中应注意减少误差和提高准确性。

例如，避免样品受到氧化和吸湿影响，保证荧光信号的稳定性；采用多重测量和重复实验，尽可能消除测量误差等。

总之，X荧光法是一种准确测定粉煤灰中二氧化硅含量的有效方法。

使用该方法，可以快速、准确地确定粉煤灰中二氧化硅含量，为工业生产提供重要的技术支持。

浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量引言原理X荧光法是一种基于X射线的无损分析方法，其原理基于物质中原子内部结构的调控导致其发射特定波长的X射线。

当材料受到外部X射线辐射时，其原子会吸收X射线，内层电子跃迁到高能级，而外层电子跃迁到内膜填补空位时放出一定能量的X射线，在探测器上形成X荧光谱。

不同元素间由于其原子内部结构不同而对应不同的谱线，通过分析谱线可以确定样品中不同元素的存在与含量。

在粉煤灰中，二氧化硅是主要成分之一。

当样品接受外部的X射线辐射时，其中含有二氧化硅的微晶体吸收并产生荧光信号。

通过对荧光信号的分析，可以确定样品中二氧化硅的含量。

X荧光法测定二氧化硅含量的灵敏度高，测量时间短，无需取样处理，因此可以有效地实现粉煤灰中二氧化硅含量的快速检测和分析。

方法1. 样品制备将粉煤灰样品均匀铺放在X荧光法测量装置的样品台上，并进行表面平整和压实。

将样品台调整到与X荧光谱仪的探测器之间的标准距离，并及时加入辅助样品，例如实心塑料样品，用于校正仪器的响应。

2. 测量条件设置确认X荧光谱仪的工作状态，并进行标准化和测试前的校准。

设置合适的X射线能量和测量时间。

针对样品特性，根据分析目的设置合适的X荧光检测模式、检测器和滤光器等参数。

确保测量条件的稳定性和可重复性。

3. 测量操作打开X荧光谱仪的电源，进行预热和暗噪声测试。

将样品台置于射线光束中，打开X 射线辐射器，开始测量。

重复测量，保证分析结果的准确性和可靠性。

4. 数据处理采用专业软件对采集到的荧光谱进行处理，剔除杂讯和测量误差。

选取合适的能量区间，计算出荧光峰强度，并进行定量分析，根据标准曲线或计算公式计算出样品中二氧化硅的含量。

应用1. 粉煤灰质量控制粉煤灰中二氧化硅是影响其性质和性能的重要因素。

通过对粉煤灰中二氧化硅含量的测量，可以实现对粉煤灰质量的控制和管控，以保证产品的稳定性和一致性。

2. 环境监测粉煤灰是煤燃烧过程中产生的一种固体废弃物，如果不得当处理，将会对环境造成污染和危害。

浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量
X荧光法是一种常用的化学分析方法，通过该方法可以快速准确地测定样品中的元素含量。

在工业生产和科研实验中，X荧光法被广泛运用，其中包括粉煤灰二氧化硅含量的测定。

粉煤灰是一种工业废弃物，由于其含有大量的二氧化硅等元素，可作为水泥、混凝土等建筑材料的原料。

因此，粉煤灰中二氧化硅含量的准确测定具有极为重要的意义。

1. 样品制备
首先，需要将粉煤灰样品进行粉碎，并经过筛分，以去除较大的颗粒物。

然后，将样品放入铂金杯中，加入适量的流动剂，使样品与流动剂混合均匀。

2. X射线的照射和荧光的发射
接下来，将样品置于X射线荧光分析仪中，并开始照射。

当X射线照射到样品时，样品中的元素会吸收部分X射线的能量，导致其电子跃迁，发射出一定能量的荧光信号。

这些荧光信号被荧光分析仪接收，并转化为信号强度。

3. 结果分析
通过分析获得的信号强度，可以对样品中的元素含量进行测定。

对于粉煤灰中的二氧化硅含量，可以根据其特定的荧光峰进行测定，并计算出粉煤灰中二氧化硅的含量。

需要注意的是，在进行X荧光法测定时，需要对样品中的其他元素进行去除或干扰校正。

例如，当样品中含有铁等元素时，它们会产生荧光信号，会干扰二氧化硅荧光峰的测定。

因此，需要进行干扰校正，以保证测定结果的准确性。

X射线荧光光谱法测定煤中常量和微量元素的实验分析文章分析采用的样品是硼酸镶边垫底样品，样品经过压片制粉。

然后通过Bruker-axs公司生产S4 Pioneer X射线专用荧光光谱仪来监测多煤田样品中的主要元素。

第一种是Al2O3；第二种是CaO；第三种是Fe2O3；第四种是K2O；第五种是MgO；第六种是Na2O；第七种是SiO2。

通过X射线来具体对上述元素进行测定。

文章主要从X射线荧光光谱法的角度来测定煤中的常量以及微量元素。

通过实验的方式来具体分析，希望通过文章的分析以及阐述能够有效的提升我国X射线荧光光谱法的应用以及推广，为我国元素测定做出一定的贡献。

标签：X射线；荧光分析仪；常量；微量元素；实验；地质样品；谱线重叠校正文章主要是通过X射线方式来重点探讨微量元素的主要背景，同时也在谱线重叠校正问题上给予分析。

微量元素的校正方法主要有三种方式。

第一种是经验系数法；第二种是变动α系数法；第三种是康普顿散射线法。

通过这三种方法来作为内标基体校正，然后通过标准物质的实验分析来和标准的实验结果进行匹配吻合。

然后使用GBW07401-GBW07408水系沉积物国家一级标准的有关物质来进行精密度实验，然后进行相应结果的统计。

在我国X射线荧光的光谱分析法主要有四个主要特点。

第一个是对于试样的制备过程较为简单；第二个是对样品的试验分析速度较快；第三个是具有非常好的重现性；第四个是具是有非破坏性质的测试试验。

我国上世纪样品探测中的三十九个主要元素分析，能够使用X射线分析仪器分析其中的二十四种。

因此我国现阶段已经形成了以X射线分析仪器为主要样品分析的系统，在我国的试验分析中取得了非常好的经济效益以及相应的社会效益。

1 X射线荧光分析仪器中光谱分析法的试验部分关于X射线荧光分析仪器中光谱分析法的试验部分，文章主要从四个方面进行分析以及阐述。

第一个方面是试验仪器以及试验的测量条件。

第二个方面是试验样品的主要制备方法以及过程。