X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分
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X-射线荧光光谱法测定煤灰的化学成分马晓云;宋鸿印;邓新梅;胡瑞霞【摘要】将高炉喷煤用的煤粉通过高温灼烧后,其灰分充分混匀,利用助熔剂,在高温下熔融成玻璃圆片,消除了物理效应,并降低化学效应的影响,从而实现X-射线荧光光谱法对煤粉灰分中化学成分测定.详细考察了熔样的条件,利用标样和控样绘制标准曲线,测定了煤粉灰分中SiO2、MgO、Al2O3、P、S等常规成分.精密度、准确度令人满意.将方法用于测定生产样,各成分的X-荧光法测定结果与化学测定结果一致.【期刊名称】《新疆钢铁》【年(卷),期】2011(000)001【总页数】3页(P51-53)【关键词】X-射线荧光光谱法;煤粉;玻璃熔片法;化学成分【作者】马晓云;宋鸿印;邓新梅;胡瑞霞【作者单位】宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部【正文语种】中文【中图分类】TQ533.6X-射线荧光光谱法分析可测元素范围广,可测浓度范围宽,还具有快速、准确,操作简单、可进行无损分析的优点,已经广泛应用于地质、冶金、化工、环保等领域,国外已有部分钢铁企业将X-射线荧光应用于原辅材料的分析。
煤粉是高炉用的辅助材料,其化学成分检验方法按国家标准规定的均为化学分析方法,化学分析方法分析周期长、操作繁琐、效率低,已不适应快节奏生产需要。
为满足高炉生产的需要,尝试了采用X-射线荧光光谱法分析煤灰的化学成分。
将样品与熔剂通过高温熔融,改变样品的矿物结构,形成一种均匀的非晶体共熔体,消除复杂的矿物结构效应,通过熔剂的高倍稀释降低共存元素间复杂的基体影响。
用煤矸石灰分标样、生产样品灰分控样等配成不同含量梯度的系列校准样,制作工作曲线。
实践证明煤灰的X-荧光光谱法准确度和精密度好,操作快速简便。
X-荧光光谱仪S4PIONEER(德国布鲁克):端窗铑靶。
仪器工作条件参数见表1。
铂黄金坩埚(Pt95%+Au5%):底部直径不小于20mm,厚度不小于1mm,底部内表面平整,定期抛光;四硼酸锂:X荧光专用粉末,在600℃灼烧4h,于干燥器中冷却后待用;硝酸锂:分析纯;碘化铵溶液:分析纯,配成22%溶液贮于棕色瓶中。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量粉煤灰是燃煤时产生的一种工业固体废物,它主要由氧化硅、氧化铝、氧化铁等物质组成。
二氧化硅是最为关键的成分之一,因为它对于水泥的性能起着至关重要的作用。
对粉煤灰中二氧化硅含量的测定就显得尤为重要。
而X荧光法就是一种常用的测定二氧化硅含量的方法之一。
X荧光法是一种利用物质受到X光照射后发射出X射线的物理现象进行分析的方法。
通过测定煤矿中的石英的X谱线强度与标准矿物样品的X射线强度比值,可以计算出煤矿中的石英含量。
利用这一原理,可以对粉煤灰中的二氧化硅含量进行快速、精确、无损伤的测定。
我们来看一下X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量的具体步骤:第一步,样品的制备。
首先将粉煤灰样品研磨成均匀的粉末,然后经过一定的处理,使其成为适合进行X荧光分析的标准试样。
第二步,光源的选取。
X射线荧光仪用于测定样品中的元素含量,其中的光源是关键的组成部分。
合适的光源应具有较高的光强度和较窄的线宽,以便获得清晰的X光谱线。
第三步,样品的测定。
将制备好的粉煤灰样品放入X射线荧光仪中,经过X射线的照射后,样品会产生X射线荧光。
通过测定X射线荧光的强度和能量分布,可以得到粉煤灰中二氧化硅的含量。
第四步,数据的分析。
利用仪器自带的软件或者其他数据分析工具,可以对测定得到的数据进行处理和分析,得出粉煤灰中二氧化硅含量的结果。
通过以上步骤的操作,就可以得到粉煤灰中二氧化硅含量的准确值。
除了X荧光法,目前还有一些其他方法可以用于测定粉煤灰中二氧化硅含量,比如光谱法、化学分析法等。
但相比之下,X荧光法具有操作简单、速度快、无需显微镜等显著优点,因此在工业生产中得到了广泛的应用。
对于粉煤灰中二氧化硅含量的测定,除了了解测定方法之外,还需要关注其在水泥生产中的作用。
粉煤灰中的二氧化硅通常会提高水泥的硅酸盐合物含量,同时减少水泥的三钙硅酸盐含量,改善了水泥的化学成分,增加了水泥的活性,提高了水泥的强度和耐久性。
总第190期2020年第6期山西化工SHANXI CHEMICAL INDUSTRYTotal190No.6,2020分桩与测试DOI:10.16525/l4-1109/tq.2020.06.10 X荧光法测定煤灰中AI2O3和SiO2秦改萍(山西潞安煤基清洁能源有限责任公司,山西长治046200)摘要:介绍了X荧光法测定煤灰中主要成分二氧化硅和氧化铝的方法要点,并将实验结果与化学法进行对比,结果基本一致,准确度和精密度均达到要求。
关键词:X荧光法;二氧化硅;氧化铝中图分类号.0657.34文献标识码:A文章编号:1004-7050(2020)06-0030-02原料煤的灰熔融性是影响壳牌气化炉稳定运行的重要因素,当灰熔点流动温度低于1250°C,煤渣流动性太好,水冷壁渣层偏薄,通过渣口的熔渣颗粒直径太小,受渣饼区域的合成气旋流离心力在渣饼集聚,逐步形成不稳定大块,脱落后堵塞渣池导致停车;而当灰熔点流动温度高于1450°C时,流动性太差,会在水冷壁内表面形成滚雪球效应,渣层变厚,逐步堵塞渣口。
煤灰中AI2O3含量越大,灰熔融性越高,SO?质量分数45%〜60%时,灰熔融性随SiO2含量增高而降低,小于45%或大于60%时灰熔融性与SiO2含量的关系不够明显[口。
w(SiO2)/ W(A12O3)比越高,煤灰的流动温度呈直线增加趋势,气化操作空间越大。
灰中w(SiO2)/w(A12O3)控制在1.7〜2.7之间,气化操作空间一般可控制在160°C〜370°C,增加气化炉适应煤种、煤质波动的能力,有利于稳定操作,同时减少渣口和渣池堵渣几率。
所以,煤灰中SiO2和A12O3含量的测定就显得非常重要。
目前行业内普遍采用X-荧光光谱法进行测定,该方法分析速度快,操作简便。
本文对该方法进行详细介绍,并与化学容量法结果进行了对比。
1实验条件本实验采用荷兰帕纳科AxiosmaX X-荧光光谱仪进行实验,具体参数设置见表lo2实验部分2.1灰样的制备取一定量粒度小于0.2mm的分析煤样于灰皿表1仪器参数设置元素SiO2AI2O3靶Rh Rh 管电流/mA120120管电压/kV3030晶体PE PE20角109.106144.897检测器FLOW FLOW中,密度不超过0.15g/cm3,将灰皿送入温度不超过100°C的马弗炉中,在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下,用30min缓慢升温至500°C,在此温度下保持30min后,升至(815+10)°C,在此温度下灼烧2h,取出冷却后,将灰样研磨至全部通过0.1mm标准筛。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量粉煤灰是一种常见的工业废弃物,其中主要成分为二氧化硅、铝、铁和钙等元素。
其中,二氧化硅是工业生产过程中常见的廉价原料,具有广泛的用途。
因此,测定粉煤灰中二氧化硅含量的方法具有重要的工业应用价值。
X荧光法是一种广泛应用于测定固体物料中元素含量的分析技术。
其原理基于固体物料在受到X射线激发时,所产生的荧光辐射与原材料中元素的种类和含量密切相关。
因此,通过测量荧光辐射的强度和能谱特征,可以准确地确定所测元素的含量。
1. 样品制备首先,准备一定数量的粉煤灰样品,并将其研磨至细粉状态。
然后,将样品放入铝杯中,并在表面均匀涂抹一层薄薄的二氧化硅粉末。
这一步的目的是在样品表面形成一层均匀的二氧化硅层,以便测量其含量。
2. 实验仪器租用或购买一台X荧光光谱仪。
该仪器可用于测量固体物料中多种元素的含量,包括二氧化硅。
3. 实验条件在设定实验条件时,需要确定以下参数:(1)激发射线能量通常,X荧光法用于测量二氧化硅含量时,选择的激发射线是Kα线(1.49 keV)和Kβ线(1.75 keV)。
此外,还需设定激发射线的电流和电压,以确保正常的仪器运行。
(2)荧光信号测量在激发射线照射样品后,所产生的荧光辐射信号将被接收并转换为电信号。
需要选择合适的放大器增益和测量时间,以确保荧光信号的稳定性和准确性。
4. 实验操作将铝杯样品放入X荧光光谱仪中,并设定所需参数。
启动仪器后,观察样品表面荧光辐射信号的强度和能谱特征,并将其与标准品比较,从而计算出二氧化硅含量。
需要注意的是,在实验中应注意减少误差和提高准确性。
例如,避免样品受到氧化和吸湿影响,保证荧光信号的稳定性;采用多重测量和重复实验,尽可能消除测量误差等。
总之,X荧光法是一种准确测定粉煤灰中二氧化硅含量的有效方法。
使用该方法,可以快速、准确地确定粉煤灰中二氧化硅含量,为工业生产提供重要的技术支持。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量引言原理X荧光法是一种基于X射线的无损分析方法,其原理基于物质中原子内部结构的调控导致其发射特定波长的X射线。
当材料受到外部X射线辐射时,其原子会吸收X射线,内层电子跃迁到高能级,而外层电子跃迁到内膜填补空位时放出一定能量的X射线,在探测器上形成X荧光谱。
不同元素间由于其原子内部结构不同而对应不同的谱线,通过分析谱线可以确定样品中不同元素的存在与含量。
在粉煤灰中,二氧化硅是主要成分之一。
当样品接受外部的X射线辐射时,其中含有二氧化硅的微晶体吸收并产生荧光信号。
通过对荧光信号的分析,可以确定样品中二氧化硅的含量。
X荧光法测定二氧化硅含量的灵敏度高,测量时间短,无需取样处理,因此可以有效地实现粉煤灰中二氧化硅含量的快速检测和分析。
方法1. 样品制备将粉煤灰样品均匀铺放在X荧光法测量装置的样品台上,并进行表面平整和压实。
将样品台调整到与X荧光谱仪的探测器之间的标准距离,并及时加入辅助样品,例如实心塑料样品,用于校正仪器的响应。
2. 测量条件设置确认X荧光谱仪的工作状态,并进行标准化和测试前的校准。
设置合适的X射线能量和测量时间。
针对样品特性,根据分析目的设置合适的X荧光检测模式、检测器和滤光器等参数。
确保测量条件的稳定性和可重复性。
3. 测量操作打开X荧光谱仪的电源,进行预热和暗噪声测试。
将样品台置于射线光束中,打开X 射线辐射器,开始测量。
重复测量,保证分析结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理采用专业软件对采集到的荧光谱进行处理,剔除杂讯和测量误差。
选取合适的能量区间,计算出荧光峰强度,并进行定量分析,根据标准曲线或计算公式计算出样品中二氧化硅的含量。
应用1. 粉煤灰质量控制粉煤灰中二氧化硅是影响其性质和性能的重要因素。
通过对粉煤灰中二氧化硅含量的测量,可以实现对粉煤灰质量的控制和管控,以保证产品的稳定性和一致性。
2. 环境监测粉煤灰是煤燃烧过程中产生的一种固体废弃物,如果不得当处理,将会对环境造成污染和危害。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量
X荧光法是一种常用的化学分析方法,通过该方法可以快速准确地测定样品中的元素含量。
在工业生产和科研实验中,X荧光法被广泛运用,其中包括粉煤灰二氧化硅含量的测定。
粉煤灰是一种工业废弃物,由于其含有大量的二氧化硅等元素,可作为水泥、混凝土等建筑材料的原料。
因此,粉煤灰中二氧化硅含量的准确测定具有极为重要的意义。
1. 样品制备
首先,需要将粉煤灰样品进行粉碎,并经过筛分,以去除较大的颗粒物。
然后,将样品放入铂金杯中,加入适量的流动剂,使样品与流动剂混合均匀。
2. X射线的照射和荧光的发射
接下来,将样品置于X射线荧光分析仪中,并开始照射。
当X射线照射到样品时,样品中的元素会吸收部分X射线的能量,导致其电子跃迁,发射出一定能量的荧光信号。
这些荧光信号被荧光分析仪接收,并转化为信号强度。
3. 结果分析
通过分析获得的信号强度,可以对样品中的元素含量进行测定。
对于粉煤灰中的二氧化硅含量,可以根据其特定的荧光峰进行测定,并计算出粉煤灰中二氧化硅的含量。
需要注意的是,在进行X荧光法测定时,需要对样品中的其他元素进行去除或干扰校正。
例如,当样品中含有铁等元素时,它们会产生荧光信号,会干扰二氧化硅荧光峰的测定。
因此,需要进行干扰校正,以保证测定结果的准确性。
X射线荧光光谱法测定煤中常量和微量元素的实验分析文章分析采用的样品是硼酸镶边垫底样品,样品经过压片制粉。
然后通过Bruker-axs公司生产S4 Pioneer X射线专用荧光光谱仪来监测多煤田样品中的主要元素。
第一种是Al2O3;第二种是CaO;第三种是Fe2O3;第四种是K2O;第五种是MgO;第六种是Na2O;第七种是SiO2。
通过X射线来具体对上述元素进行测定。
文章主要从X射线荧光光谱法的角度来测定煤中的常量以及微量元素。
通过实验的方式来具体分析,希望通过文章的分析以及阐述能够有效的提升我国X射线荧光光谱法的应用以及推广,为我国元素测定做出一定的贡献。
标签:X射线;荧光分析仪;常量;微量元素;实验;地质样品;谱线重叠校正文章主要是通过X射线方式来重点探讨微量元素的主要背景,同时也在谱线重叠校正问题上给予分析。
微量元素的校正方法主要有三种方式。
第一种是经验系数法;第二种是变动α系数法;第三种是康普顿散射线法。
通过这三种方法来作为内标基体校正,然后通过标准物质的实验分析来和标准的实验结果进行匹配吻合。
然后使用GBW07401-GBW07408水系沉积物国家一级标准的有关物质来进行精密度实验,然后进行相应结果的统计。
在我国X射线荧光的光谱分析法主要有四个主要特点。
第一个是对于试样的制备过程较为简单;第二个是对样品的试验分析速度较快;第三个是具有非常好的重现性;第四个是具是有非破坏性质的测试试验。
我国上世纪样品探测中的三十九个主要元素分析,能够使用X射线分析仪器分析其中的二十四种。
因此我国现阶段已经形成了以X射线分析仪器为主要样品分析的系统,在我国的试验分析中取得了非常好的经济效益以及相应的社会效益。
1 X射线荧光分析仪器中光谱分析法的试验部分关于X射线荧光分析仪器中光谱分析法的试验部分,文章主要从四个方面进行分析以及阐述。
第一个方面是试验仪器以及试验的测量条件。
第二个方面是试验样品的主要制备方法以及过程。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量粉煤灰是燃烧煤炭时副产的一种物料,是一种灰色细粒物质,其主要成分是SiO2、Al2O3、Fe2O3等。
其中,二氧化硅(SiO2)是粉煤灰中含量最高的主要成分之一,其含量的测定对于工业生产具有重要意义。
传统测定粉煤灰中SiO2含量的方法主要有化学分析法、物理分析法、光谱分析法等。
其中,X荧光法是一种高精度、高效率的测定方法,具有精度高、分析速度快的优点,已经广泛应用于粉煤灰中SiO2含量的测定领域。
X荧光法是一种通过电子束或X射线激发样品产生荧光,并进行特征光谱分析的方式。
其基本原理是:用X射线穿过样品产生的背散射和荧光发射能谱,通过对荧光强度和谱线峰位进行分析,可以得到样品中元素的含量和化学形态。
X荧光法测定SiO2含量时,一般选择Si-Kα线(1.73903keV)进行测量。
X荧光法测定粉煤灰中SiO2的方法比较简单。
首先,将粉煤灰样品加工成均匀的粉末,并将其放入X荧光分析仪的样品室。
然后,开启X荧光分析仪,选择Si-Kα线进行激发,记录样品产生的荧光光谱图并进行分析。
最后,根据荧光峰的强度和谱线峰位的位置,计算得到样品中SiO2的含量。
但是,X荧光法测定粉煤灰中SiO2含量时也存在一些问题。
首先,如果粉煤灰中同时含有其他成分,会对测定精度造成一定的影响;其次,如果样品颗粒不够细小、不够均匀,也会对测量精度产生一定的影响。
因此,在使用X荧光法测定粉煤灰中SiO2含量时,需要注意样品的选择和处理,以确保测试结果的准确性和可靠性。
总之,X荧光法是一种快速、准确、可靠的测定粉煤灰中SiO2含量的方法,已被广泛应用于工业生产中。
随着科技的不断进步,X荧光法的研究和应用将进一步推进,为工业生产提供更加精准、高效的分析方法和技术支持。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量粉煤灰是指燃煤过程中产生的煤灰,其中含有二氧化硅。
测定粉煤灰中二氧化硅含量是很重要的,因为二氧化硅的含量对于评估燃煤过程中的环境污染以及煤灰的利用价值具有重要意义。
本文将对X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量进行浅谈。
X荧光法是一种非破坏性的分析方法,广泛应用于矿石、煤炭、矿渣等样品中元素含量的分析。
其原理是样品受到X射线的激发后,会产生荧光辐射,荧光辐射的能量与样品中元素的种类和含量有关。
通过测量荧光辐射的强度,可以得到样品中元素的含量。
X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量的步骤如下:1. 样品的制备:将粉煤灰样品研磨成细粉,并将其均匀铺展在X射线荧光分析仪的样品台上。
2. 仪器的校准:根据已知二氧化硅含量的标准样品,进行仪器的校准,确保测量结果的准确性。
3. 测量过程:启动X射线荧光分析仪,使其产生高能X射线,照射在样品上。
样品受到激发后会产生荧光辐射,仪器会收集并测量荧光辐射的强度。
4. 结果的计算:根据荧光辐射的强度,结合仪器的校准曲线,计算出粉煤灰中二氧化硅的含量。
5. 结果的分析:将测得的二氧化硅含量与环境污染标准进行比较,评估燃煤过程中的环境影响。
可以根据含硅量的高低,评估粉煤灰的利用价值。
X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量具有以下优点:1. 非破坏性的分析方法,不需要对样品进行任何化学处理,避免了样品的变质和污染。
2. 快速准确,可以同时进行多元素的分析,提高工作效率和降低成本。
3. 适用于各种类型的粉煤灰样品,具有广泛的适用性。
X荧光法也存在一些局限性,需要注意:1. 方法的准确性受到样品的制备和仪器的校准的影响,需要严格控制实验条件,保证测量结果的准确性。
2. X荧光法无法区分样品中元素的化学形态,可能会出现干扰现象,影响测量结果的准确性。
3. X荧光法只能测定样品整体的元素含量,无法提供元素分布的信息。
X荧光法是一种快速准确的测定粉煤灰中二氧化硅含量的方法。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量X荧光法是一种常用的分析方法,可以用来测定粉煤灰中二氧化硅的含量。
本文将对X 荧光法的原理、样品制备和分析步骤进行简要介绍,并讨论该方法的优点和局限性。
X荧光法是一种非破坏性的快速分析技术,可以在不损坏样品的情况下测定其元素组成。
该方法基于原子的能级结构和跃迁原理。
当样品受到高能量X射线或电子束的激发后,它会发出特定能量的X射线。
这些X射线的能量和强度与样品中元素的类型和含量相关。
通过测量和分析这些X射线,可以确定样品中各元素的含量。
要测定粉煤灰中二氧化硅的含量,首先需要制备样品。
一般来说,样品制备包括研磨、均匀混合、压块等步骤。
通过研磨和混合可以使样品具有均匀的化学组成和颗粒大小分布,从而保证分析结果的准确性。
压块的目的是制备形状均匀的样品块,方便后续分析操作。
在进行X荧光分析之前,需要对仪器进行适当的校准。
校准样品是已知元素含量的标准物质,通过测量校准样品可以建立样品中元素含量与X射线强度之间的关系。
校准可以进行线性拟合或多元拟合,以提高测量结果的准确性。
测量时,将制备好的样品放置在X荧光仪器中,通过适当的激发源,激发样品中的X射线。
X射线经过样品后,通过荧光谱仪进行分析。
荧光谱仪可以测量不同能量范围内X射线的强度,并根据强度与元素含量的关系,计算出样品中二氧化硅的含量。
X荧光法有一些明显的优点。
它是一种快速和准确的分析方法,可以同时测定多个元素。
X荧光法是一种非破坏性技术,可以在不破坏样品的情况下进行分析。
该方法操作简便,不需要复杂的样品前处理步骤。
X荧光法也有一些局限性。
它只能用于测定元素含量较高的样品。
对于含量较低的元素,如痕量元素,需要使用其他检测方法。
该方法对样品的形状和尺寸有一定的要求,制备不当可能会影响测量结果的准确性。
X荧光分析仪器本身的成本较高,维护和操作也需要一定的专业知识和技能。
浅谈X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量
在进行X荧光法测定粉煤灰中二氧化硅含量时,需要首先对样品进行制备。
通常情况下,粉煤灰样品是以粉末的形式存在,所以可以直接进行分析。
需要将样品填入特制的分析杯中,然后通过特殊的仪器设备将X射线照射到样品上。
在样品照射过程中,样品会产生一定的荧光现象,这些荧光现象会通过仪器检测出来,然后根据检测到的荧光强度来计算出样品中二氧化硅的含量。
这种方法既简单又快捷,一般几分钟就可以完成一次样品的分析。
在测定粉煤灰中二氧化硅含量时,X荧光法不仅能够提供准确的含量数据,而且还能够保留样品的原貌,不会对样品造成任何破坏。
这是传统化学分析方法无法比拟的优势之一。
X荧光法在分析数据的还能够提供详细的元素分布情况,比如样品中可能还含有其他元素,也能够一并进行分析,为进一步的研究提供了更多的信息。
X荧光法在测定粉煤灰中二氧化硅含量时,也存在一些局限性。
比如在样品制备过程中,需要对样品进行均匀混合,避免产生不均匀的荧光现象,影响分析的准确性。
X荧光法对于样品粒度、含水量等因素也比较敏感,需要在实际操作中进行细致的控制。
这就要求操作人员在使用X荧光法进行分析时,需要充分了解样品的特性,进行合理的操作,确保分析结果的准确性和可靠性。
在选择X荧光仪器时,也需要考虑仪器的性能和稳定性。
优质的X荧光仪器不仅能够提供更加准确的分析数据,而且还能够更加稳定地运行,减少测定过程中的误差。
X荧光仪器的维护和保养也非常重要,只有经过及时的维护和保养,才能保证仪器的长期稳定运行。
煤灰成分分析方法一、化学分析方法:1.酸碱滴定法:将煤灰与一定浓度的盐酸或硝酸反应,然后用酸碱滴定法测定其中的酸性或碱性成分的含量。
2.溶剂抽提法:利用溶剂的溶解性特点,将煤灰中的有机物、无机盐等成分抽提出来,并用适当的分析方法进行测定。
3.热熔法:将煤灰和适量的氢氧化钠共同熔融,使煤灰中的成分与氢氧化钠发生反应,从而将其中的一些成分转化成溶液,并用适当的方法进行测定。
4.冷燃烧法:将煤灰与一定量的硝酸钾反应,然后将混合物放入燃烧炉中进行冷燃烧,使煤灰中的成分完全燃烧,并用适当的方法进行测定。
5.扩散法:将煤灰与稀硫酸或硝酸反应,生成可扩散的成分,然后用扩散仪进行测定。
二、物理分析方法:1.光学显微镜法:通过光学显微镜观察和测量煤灰颗粒的大小、形状、结构等特性,从而推测其成分。
2.电子显微镜法:利用电子显微镜观察和测量煤灰颗粒的形貌、晶体结构等特征,从而判断其物理和化学成分。
3.X射线衍射法:利用X射线的特性,对煤灰样品进行衍射分析,可以推测出其中的结晶物质的种类和含量。
4.热重分析法:将煤灰样品置于热重分析仪中,通过对样品质量随温度变化的记录,可以确定其中的有机质、无机盐等成分的含量。
三、仪器分析方法:1.原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪测定煤灰中重金属元素的含量。
2.红外光谱法:利用红外光谱仪测定煤灰中有机物的种类和含量。
3.X射线荧光光谱法:利用X射线荧光光谱仪测定煤灰中的元素种类和含量。
4.电感耦合等离子体发射光谱法:利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定煤灰中的有机物和无机盐等成分。
以上所述仅是煤灰成分分析方法的一部分,随着科学技术的不断进步,煤灰成分分析方法也在不断发展并衍生出新的分析方法。
这些方法对于研究煤炭的品质、利用和环境影响等具有重要意义。
利用X能量色散荧光光谱法快速测量煤灰成分李海燕;吴芳芳;黄钦永【摘要】建立了一种绿色环保的检测技术,基于偏振激发-能量色散X射线荧光快速测定煤灰成分。
详细介绍了粉末压片法及松散粉末法分析煤灰成分的实验条件、样品制备及实验过程。
该方法具有良好的精密度和准确度,可用于快速检测煤灰中的化学成分。
%A green and environmental-friendly determination technique of chemical compositions of coal ash based on X fluorescent energy dispersive spectroscopy is established. Powder tableting method and the loose powder method for coal ash composition is introduced in detail, including experimental conditions , sample preparation and test process. The method is precise and accurate, and can be used to rapidly determine the chemical compositions of coal ash.【期刊名称】《浙江电力》【年(卷),期】2013(000)010【总页数】4页(P51-54)【关键词】能量色散;荧光;快速;煤灰成分【作者】李海燕;吴芳芳;黄钦永【作者单位】浙江省电力公司电力科学研究院,杭州 310014;浙江省电力公司电力科学研究院,杭州 310014;浙江省电力公司电力科学研究院,杭州 310014【正文语种】中文【中图分类】TQ016X射线是一种电磁辐射,波长介于紫外线和γ射线,没有严格界限,一般来说为0.001~50 nm的电磁辐射。
X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分摘要:采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO2,Al2O3,Fe2O3,CaO,TiO2,K2O,Na2O,MgO等。
选用锂盐混合熔剂和脱模剂,利于钾、钠含量的准确测定。
同时通过选用煤灰标准样品和页岩等标样解决了煤灰成分标准样品不足的问题。
通过谱线选择和仪器基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。
关键词:X射线荧光光谱法;煤灰;化学成分1前言煤灰分是煤在可燃物质完全燃烧并完成了所有变化之后,所残留下来的矿物质,而灰成分就是这种残留矿物质的化学组成,其主要成分为二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等。
由于在炼焦过程中,煤中的灰成分要全部转入焦炭中去,煤灰成分组成及含量影响灰熔点、碱金属量影响焦炭的热性能和易在高炉壁上富积,影响高炉寿命和顺行,因此准确测定煤灰成分非常重要。
煤灰中二氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等元素均有相应的国家标准化学分析方法,这些经典的化学分析方法虽有较高准确度和精密度,但其分析周期更长,不适用于日常生产检测,而且效率低。
本课题采用四硼酸锂、碳酸锂作熔剂,溴化锂作脱模剂,高温熔融成玻璃熔片,用标准样品制作校准曲线,建立了煤灰成分的X荧光光谱法[1][2][3][4][5],用于测定煤灰中氧化硅、氧化钙、氧化铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠等成分,精密度、准确度较好,可以用于日常生产检验。
2实验部分2.1主要仪器和试剂2.1.1 X射线光谱仪ARL ADVANT XP(美国热电公司)。
测量条件见表1。
表1 测量条件分析线晶体管电压(kV)管电流(mA)探测器2θ测量时间(s)准直器(nm)PHD(mV)Al Kα1,2LiF2004070FPC144.6110s0.25400~1000Ca Kα1,2LiF2004070FPC113.0910s0.25400~1000Fe Kα1,2LiF2004070FPC57.5210s0.25400~1000K Kα1,2LiF2004070FPC136.6810s0.25400~1000Mg Kα1,AX4070F2010.400~206PC.190s601000Na Kα1,2AX064070FPC23.9510s0.25400~1000Si Kα1,2PET4070FPC108.9810s0.25400~1000Ti Kα1,2LiF2004070FPC86.1410s0.25400~1000VKα1,2GE4070FPC76.9310s0.25400~10002.1.2铂黄金坩埚(Pt95%+Au5%):底部直径不小于34 mm,厚度不小于1 mm,底部内表面平整,定期抛光。
2.1.3 马弗炉:带控温装置,耐温1200℃以上。
2.1.4 四硼酸锂:在650℃灼烧4h后,放于干燥器中备用。
2.1.5溴化锂溶液(200 g/L):贮于棕色瓶中。
2.2实验方法2.2.1 试料片的制备称取6.0000 g Li2B4O7(4)、样品0.3000 g±0.1 mg、0.5000 gLi2CO3于铂黄坩埚中,搅匀,加9滴溴化锂。
在1050℃±10℃熔融10 min,取出,露出埚底旋转赶净气泡,充分摇匀,再熔融10 min,取出,露出埚底旋转赶净气泡,摇匀试样,再熔融2 min,取出,快速摇匀,水平静置冷却后,将熔片倒在干净的滤纸上,标识后,放于干燥器中。
2.2.2 校准曲线的绘制选取系列同类型的标样和配制的标准样品,按(1)熔制成样片,在仪器选定的工作条件下,测定X荧光强度,绘制含量与强度的校准曲线。
2.2.3 测量及结果计算于选定的的仪器工作条件下,采用相应的校准曲线,进行样品的测定,仪器自动显示测定结果。
3结果与讨论3.1熔片条件的选择为避免易挥发元素(K、Na等)在熔融过程中损失,本报告用四硼酸锂-碳酸锂的混合熔剂,将样品与熔剂混匀后,放入700℃的高温炉,炉门留缝隙,逐渐升温至800℃,让K、Na形成氧化物固化。
对熔片温度进行了选择试验,分别选950℃、1000℃、1020℃、、1100℃进行熔片,温度为950℃,样品熔融不完全;温度>950℃~1050℃时,重金属元素铁X荧光强度随温度的升高而升高;温度>1050℃时,Na的X荧光强度随温度升高而降低,其余元素温度在1020℃~1100℃,X荧光强度无明显变化,本报告选择1050℃作为熔片温度。
3.2曲线样品本课题选用济南众标公司生产的烟煤与无烟煤灰成分国家标准样品和高炉渣、石墨矿等标样绘制校准曲线,高炉渣、石墨矿等标样灼烧后校正值作为校准曲线用标准值,曲线样品见表3。
表3 曲线样品序号样品名称混合标样灼减率%系数校正后化学成分%SiO2Al2O3CaOMgOFe2O3K2ONa2OTiO21 #煤灰ZBM094215.667.3418.376.0539.61.301.69.262 #煤灰ZBM095237.8633.719.901.274.74.301.451.523 #煤灰ZBM108248.0335.803.27.692.81.90.541.254 #煤灰ZBM112247.6426.0310.441.875.791.41.281.215 #煤灰ZBM110260.0327.71.651.205.012.09.271.016 #煤灰1#:4#=4:634.8518.5513.613.5419.32.97.84.837煤2#:3#43603011#灰=1:1 2.95 4.76.59.98.78.60.00.398 #页岩GBW031045.071.0569.6314.82.22.675.679 #硅石灰GBW031237.751.0850.50.3940.39.95.10.021 0#高炉渣YSBC19805-76-0.60.9922.6713.8524.878.531.4326.861 1#霞石正长岩GBW031254.421.0539.4229.675.98.92.33.141 2#石墨矿GWB0311815.921.1949.8412.939.376.102.04.571 3#叶腊石GBW031265.671.0666.8423.58.17.091.94.703.3曲线绘制、干扰校正样品经过高温熔融后,已有效消除了矿物效应,通过熔剂的高倍稀释降低了共存元素间的增强和吸收效应,但谱线重叠干扰仍然存在,一方面需进行校正,另一方面在选取分析线时,尽量选择相互间没有干扰的谱线。
用公式(1)作基体干扰校正。
(1)式中:W—基体元素定量结果;jd—α,β,k吸收影响系数;jL—重叠影响系数;jW—被校正元素的定量结果;iI—被校正元素的X射线强度;a,b,c—标准曲线常数。
表4 各成分曲线范围、校准曲线、检出限、检测下限元素曲线含量范围(%)回归方程相关系数Al2O37.00~36.00C=2.25994I-0.6240.9997 CaO0.60~20.00C=0.28201I+0.07680.9998 Fe2O3 1.40~20.00C=0.0809I-0.3870.9995K2O0.15~3.50C=0.29365I-0.1170.9998 MgO0.50~10.00C=1.40865I-1.1330.9999 Na2O0.15~2.50C=3.1883I-1.3200.9997 SiO230.00~70.00C=1.99106I+2.2000.9998 TiO20.20~3.00C=0.26914I-0.1370.9998 V2O50.05~0.20C=0.16571I-0.0440.9998通过校准曲线的绘制表明:X射线荧光光谱法测定煤灰中Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Si、Ti、V等成分,其质量分数和相应的X射线强度有很好的线性相关关系。
3.4检出限及检测下限以3倍背景信号波动的标准偏差所对应的含量作为检出限,以10倍背景信号波动的标准偏差所对应的含量作为检测下限,按公式(2)计算。
(2)式中:LD—检出限,ug/g;m—测量的灵敏度,含量每变化1%时引起的X射线强度变化(cps/%);I b—背景的X射线荧光强度(cps);T b—背景的测量时间(s)。
3.5精密度实验选取煤灰样品1个,采用本实验方法熔融制备成10个样片,在X射线荧光光谱仪上测定各成分含量,通过数据统计处理计算出各成分含量的平均值、标准偏差见表5。
表5各分析成分的精密度%成分Al2O3CaOFe2O3K2OMgONa2OSiO2TiO2V2O5平均值%32.622.664.591.21.95.16447.852.26.149S%.024.041.025.012.026.018.046.013.001试验表明:该方法分析结果的精密度好,完全能满足检测需要。
3.6准确度试验标样对照:用本法分析煤灰成分标样,其结果与标准值比较,结果统计见表6。
表6标样对照试验%试样编号单位Al2O3CaOFe2O3K2OMgONa2OSiO2TiO2V2O5ZBM 1122X荧光法26.3410.395.711.331.85.3247.781.21.036标准值26.2310.445.791.411.87.2847.641.21.038差异.11-0.05-0.08-0.08-0.02.04.14-0.002ZBM 0942X荧光法6.9518.7439.57.286.161.6215.98.20.008标准值6.8818.5739.67.306.051.6915.80.22.007差异.07.17-0.10-0.02.11-0.07.18-0.02.001试验得出:本法测定结果与标准值一致。
4五结论本课题通过大量的实验研究,选择了适宜的试样熔片条件,优化了各元素的分析谱线,有效消除了谱线间干扰,建立了X射线荧光光谱法测定煤灰中化学成分的分析方法。
方法简便快速、结果准确可靠,能满足煤灰成分检测质量的需要。
该方法应用于生产检验,降低外委检验成本,有利于安全环保,具有良好的社会效益和经济效益。
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X射线荧光光谱法直接测定粉煤灰元素含量的试验研究煤质技术[M] ,2013年第6期。
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