土壤中重金属的测定
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实验题目土壤中Cu的污染分析实验一、实验目的与要求一、实验目的与要求(1)了解重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。
(2)了解重金属Cu的污染及迁移影响因素。
(3)掌握土壤消解及其前处理技术。
(4)掌握原子吸收分析土壤中金属元素的方法。
(5)掌握土壤中Cu污染评价方法。
二、实验方案1.仪器原子吸收分光光度计电热板量筒100mL烧杯(聚四氟乙烯)吸量管、50mL比色管、电子天秤2.试剂浓硝酸GR、浓盐酸GR、氢氟酸GR、浓高氯酸GRCu标准储备液、Cu的使用液3.实验步骤(1)三份待测土样,约0.5g分别置于3个聚四氟乙烯烧杯;(2)向烧杯加入2ml蒸馏水湿润土样后,再加入10ml HCl并在电热板上加热至近干;(3)往烧杯中加入10ml HNO3,置于电热板上加热至近干;(4)往烧杯中加入5mlHF,置于电热板上加热至近干;(5)往烧杯中加入5mLHClO4,于电热板上加热至冒白烟时取下冷却;(6)取3支50ml具塞比色管,分别向管中加入2mlHNO3,分别对应加入冷却好的消解土样后,再加水稀释至刻度线;(7)如果溶液比较混浊,则要过滤再进行测定。
(8) AAS测定。
三、实验结果与数据处理Cu标准溶液曲线各个区域土壤中Cu的含量 mg/kg教学区1 2 3 4 5 6 7 8 实(1-2)2 实(1-2)4 实(2-3)1 工(3-4)3 教1 教2 教5 图117.83 13.01 24.78 8.56 16.76 6.30 12.49 7.09生活区1 2 3 4 5 6 东1 东2 东12 东14 二饭教寓5.49 19.27 6.20 2.11 13.70 16.18其他区1 2 3 4 5 6 7 8行山3 行山4 行山5 体1 体4 南商1 南商4 中心湖1 15.96 7.75 9.93 9.65 8.46 16.80 9.47 9.30外环区1 2 3 4 5 6 7 8外1 外2 外6 外4 公4 公10 农田2 农田414.80 14.13 15.53 12.41 59.07 10.88 10.46 24.24四、结论1.数据可靠性评价由图可知标准曲线的相关系数均为R2=0.9995,可知在数据处理的过程中,由标准溶液产生的误差是可忽略不计的。
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素,如铅、镉、汞等。
ICPMS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,电感耦合等离子体质谱法)是利用电感耦合等离子体对样品原子化,并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段,其具有灵敏度高、准确性好等优点,因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍:1.样品准备:- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分,去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品,经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中,用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理:-对于含有有机质的土壤样品,可以采用溶解或提取的方式,将有机质溶解或提取出来,一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素,可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析,可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释:-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释,将浓度调至合适的范围,以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备:-打开ICPMS仪器,并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围,选择合适的质谱仪检测模式,并设置参数。
5.样品测量:-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数,确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品,以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理:-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换,得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子,将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化,以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析,得到最终的结果。
土壤中重金属测定
土壤中重金属的测定是一项重要的环境监测工作,其中常使用的测定方法有以下几种:
1. 原子吸收光谱法(AAS):土壤样品中的重金属元素首先需要通过化学提取方法从土壤中提取出来,然后使用AAS仪器对提取溶液中的重金属进行测定。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):与AAS类似,先用化学方法将土壤样品中的重金属提取出来,然后使用ICP-MS仪器对提取溶液中的重金属进行测定。
与AAS相比,ICP-MS测定方法灵敏度更高,可以同时测定更多的重金属元素。
3. X射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器可以直接对土壤样品进行非破坏性分析,通过测定土壤中元素的X射线荧光谱,来确定土壤中重金属元素的含量。
4. 其他方法:还有一些其他常用的测定方法,如火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。
需要注意的是,不同的重金属元素在土壤中的形态和分布不同,因此在测定前需要选择合适的提取方法,以确保测定结果的准确性。
同时,在测定过程中还需要控制实验条件和样品处理过程,以尽量减少误差和干扰。
土壤中重金属的测定——火焰原子吸收光谱法简介本文档介绍了一种土壤中重金属元素测定的方法,即火焰原子吸收光谱法。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可用于快速、准确地测定土壤中重金属元素的含量。
方法步骤1. 样品处理:将土壤样品收集并干燥,然后通过适当的方法,如酸溶解法,将样品转化为溶液。
2. 仪器调试:根据具体仪器的操作说明,进行仪器的调试和校准工作,确保仪器的准确性和稳定性。
3. 标准曲线制备:准备一系列标准溶液,其重金属元素浓度范围应涵盖样品中重金属元素含量的预期范围。
使用这些标准溶液制备一条标准曲线。
4. 样品测定:将经过处理的土壤样品溶液转移至火焰原子吸收光谱仪中,设置合适的工作条件,如波长和火焰强度等,然后测定土壤样品中重金属元素的吸收峰高度。
5. 数据分析:根据标准曲线上的吸收峰高度和相应的重金属元素浓度,计算出土壤样品中重金属元素的含量。
优点- 火焰原子吸收光谱法具有分析快速,结果准确可靠的优点。
- 该方法无需复杂的仪器设备和昂贵的试剂,成本较低。
- 火焰原子吸收光谱法在土壤分析领域得到广泛应用,有强大的实践基础和验证。
注意事项- 进行土壤样品处理时,需注意避免污染和样品损失。
- 在仪器调试和校准过程中,应按照仪器操作说明进行操作。
- 制备标准曲线时,应确保所选浓度范围合适,并进行重复测定以验证曲线的准确性。
- 在样品测定时,应注意操作流程和仪器维护,以确保结果可靠。
结论火焰原子吸收光谱法是一种可行的方法,适用于土壤中重金属元素的测定。
通过正确使用和操作火焰原子吸收光谱仪,结合合适的样品处理和标准曲线制备,可以得到准确、可靠的重金属元素含量结果。
这一方法在环境监测、土壤污染评估等领域具有广泛的应用前景。
土壤重金属含量测定方法土壤里的重金属含量可是个很重要的事儿呢。
那咋测定呢?有一种方法叫原子吸收光谱法。
这个方法就像是给土壤里的重金属元素照镜子一样。
原子吸收光谱仪就像是一个超级厉害的眼睛,它能专门识别不同的重金属原子。
当把处理好的土壤样品放进仪器里,那些重金属原子就会像小明星一样被仪器捕捉到,然后根据吸收的光的特征,就能知道每种重金属的含量啦。
这个方法可准确着呢,就像神枪手打靶,一瞄一个准。
还有电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)。
这方法听起来就很高级吧。
它就像是一个超级侦探,能把土壤里的各种微量元素,特别是重金属元素,找得清清楚楚。
它是通过把土壤样品变成等离子体,然后根据不同重金属离子的质量和电荷比来确定它们的种类和含量。
这个方法超级灵敏,哪怕土壤里只有一丁点儿的重金属,它也能发现。
就像小蚂蚁那么小的东西,它都能看到。
比色法也是个老方法啦。
就像我们画画调色一样有趣呢。
比色法是利用重金属离子和一些特定的试剂发生反应,产生有颜色的化合物。
然后根据颜色的深浅来判断重金属的含量。
颜色越深,说明重金属含量越高。
不过这个方法相对来说没有前面那两个那么精确,但它简单呀,就像我们做小手工一样,不需要太多复杂的仪器,在一些简单的检测场景下还是很有用的。
另外,还有X射线荧光光谱法。
这个方法就像是给土壤拍X光片。
X射线照到土壤上,土壤里的重金属元素就会发出自己独特的荧光。
通过检测这些荧光的能量和强度,就能知道有哪些重金属,以及它们的含量是多少。
这方法可以直接对土壤进行检测,不需要对样品进行太多复杂的处理,就像我们看一个东西,一眼就能看出个大概一样。
土壤重金属含量的测定方法各有各的好,就像我们的小伙伴们,每个人都有自己的特长。
这些方法在保护土壤健康,保障我们的生活环境方面都起着超级重要的作用呢。
测土壤重金属的方法测定土壤中重金属含量的方法有多种,根据实际需求和具体情况选择合适的方法进行分析。
下面将介绍几种常用的测定土壤重金属的方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法基于原子在特定波长下对特定元素的吸收特性,利用光吸收的量与物质浓度成正比的原理,通过测量样品光吸收的强度来计算物质的浓度。
该方法精度高、准确性好,但是需要昂贵的设备和专业技术。
2. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种高灵敏度的测定土壤重金属含量的方法。
该方法利用物质在光激发下发出的荧光光谱,通过测量荧光光谱强度来计算元素的浓度。
原子荧光光谱法准确性高,方法快速,适用于多种元素的测定。
3. 水浸提取法水浸提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用水溶液将土壤中的重金属释放出来,再用合适的分析方法测定水中重金属的浓度,从而计算土壤中重金属元素的含量。
水浸提取法操作简单,成本较低,适用于大量样品的快速分析。
4. 酸溶提取法酸溶提取法是一种常用的测定土壤重金属含量的方法。
该方法通过用酸溶液将土壤中的重金属元素溶解出来,再用合适的分析方法测定酸溶液中重金属的浓度,从而计算土壤中重金属元素的含量。
酸溶提取法适用于多种重金属元素的测定,但是需要注意酸溶过程中可能会带来样品破坏和丢失。
5. 土壤重金属整体提取法土壤重金属整体提取法是一种全面测定土壤中重金属含量的方法。
该方法将土壤样品与一种强酸或混合酸进行提取,将土壤中的重金属元素完全溶解,再用适当的分析方法测定溶液中的重金属含量。
该方法适用于测定土壤中的各种重金属元素含量,但是操作较为复杂,需要一定的实验技术。
总结而言,测定土壤重金属含量的方法多种多样,根据具体需求选择合适的方法进行分析。
前述方法中,原子吸收光谱法和原子荧光光谱法精确性高,适用于单一元素的快速测定;水浸提取法和酸溶提取法操作相对简单,适用于多种元素的测定;土壤重金属整体提取法可用于全面测定土壤中重金属元素含量。
土壤重金属分析方法
土壤重金属分析方法可分为两种:化学分析和光谱分析。
化学分析方法:
1. 湿法消解法:将土壤样品与酸或碱等化学试剂混合,加热处理,待样品中的有机物和无机物溶解后,采用各种分析方法进行测定。
2. 烧结分析法:将土壤样品经高温烧结,将烧结物与稀酸或氯化物混合后进行测定。
3. 气象化学分析法:采用X射线荧光分析、原子吸收光谱分析等化学分析方法进行测定。
光谱分析方法:
1. 偏振荧光光谱法:用激光或者白光照射土壤样品,测量样品的荧光光谱,通过分析荧光光谱图来确定土壤中重金属的含量。
2. 近红外光谱法:利用近红外光谱的特征波峰和波谷来测定土壤中重金属的含量。
3. 原子发射光谱法:通过利用电极火花发射或离子源等方法将土壤样品中的重金属元素原子化,再将原子发射光谱图进行分析,可以精确测定土壤中重金属元素的含量。
土壤中重金属检测方法土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素,具有较高的密度和相对较高的毒性。
由于人类活动的不当和工业排放等原因,土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。
为了保护土壤质量和人类健康,需要进行重金属的检测。
下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度,来分析重金属元素的含量。
首先,将土壤样品化学分解,提取重金属元素,然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。
该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是一种无损检测方法,不需要样品的前处理,可以直接对土壤样品进行分析。
该方法通过射线照射样品,激发样品中的原子,使其发射特定的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度和能量,可以确定样品中的重金属元素含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。
它通过将土壤样品中的重金属元素离子化,然后通过质谱仪进行离子计数,从而确定重金属元素的含量。
ICP-MS可以同时测定多种元素,具有较高的灵敏度和准确性。
该方法适用于多元素分析,对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。
该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中,然后加热石墨炉,使样品中的重金属元素蒸发和原子化,进而进行光谱测量。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性,特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
以上是几种常见的土壤中重金属检测方法,它们在实际应用中可以互相结合,以提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行土壤重金属检测时,应根据具体情况选择适当的方法,并在实验过程中注意标准操作规程和安全措施,以保障检测结果的准确性和人员安全。
土壤中重金属元素含量的检测方法一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的土壤重金属元素分析方法之一、该方法主要包括火焰原子吸收光谱法(FAAS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。
FAAS方法采用火焰原子吸收光谱仪,通过样品在火焰中产生金属蒸气,进而吸收特定波长的光线来测定金属元素的浓度。
GFAAS方法则利用石墨炉对样品进行加热,将金属转化为原子状态,然后通过测量吸收特定波长的光线来定量分析。
二、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度、高选择性和多元素分析的方法。
该方法通过将样品转化为高温等离子体,利用原子、离子和分子之间的相互作用,通过测量元素发射的特定光谱线来分析元素浓度。
三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法(XRF)是一种无损的、快速、多元素分析的方法。
该方法通过样品受到X射线照射后,样品中的元素会发射特定能量的荧光X射线,通过测量荧光X射线的能谱来定量分析元素的含量。
四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法(AFS)是一种高灵敏度和高选择性的方法。
该方法通过激发样品中的金属元素,使其转化为原子状态,然后测量元素发射的荧光光强度来分析元素浓度。
五、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高精密度和高灵敏度的分析方法。
该方法通过样品在高温等离子体中产生离子状态的金属,然后通过质谱仪对离子进行分析,从而得出元素的含量。
这些方法各有优劣,可以根据具体需求和实验条件选择适合的方法进行土壤中重金属元素含量的检测。
相对而言,原子吸收光谱法简单易行、成本低,适合于常规的土壤样品分析。
而ICP-OES、XRF、AFS和ICP-MS 等方法则具有更高的精密度和灵敏度,适合于研究和高精密度分析。
总体而言,选用合适且准确的检测方法是确保土壤中重金属元素含量的准确性和可靠性的关键。
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素,在自然界中广泛存在,包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性,因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS):AAS是一种常用的重金属分析方法,其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点,可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES):ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法,可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中,利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱,然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法,具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态,并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法(XRF):XRF是一种非破坏性的重金属分析方法,可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品,样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线,然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法(FAAS):FAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中,利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):GFAAS是一种常用的重金属分析方法,适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中,然后在石墨炉中蒸发溶液,最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之,土壤中重金属全量测定方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定,并结合不同方法的优点进行分析,以获得准确的重金属含量数据。
土壤重金属常规测定方法
土壤重金属污染是一个严重的环境问题,对人类健康和生态系统
均会产生负面影响。
为了确保土壤的质量和安全,需要对其中的重金
属进行常规测定。
土壤重金属常规测定方法主要包括以下几个步骤:
1.样品采集:采集样品时需要注意采集方式和深度,避免样品受
到外界污染。
2.样品处理:将样品干燥并研磨成细粉末,以便于后续实验处理。
3.样品酸提取:用适当的稀酸对样品进行酸提取,以将其中的重
金属溶解出来。
4.分析检测:采用化学分析或仪器分析方法对提取液中的重金属
进行检测。
化学分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射
光谱等,仪器分析方法包括X射线荧光光谱、质谱等。
5.结果分析和评价:根据实验结果和环境标准,对土壤重金属污
染程度进行评价,并采取相应的措施进行治理和修复。
以上就是常规的土壤重金属测定方法,通过这些方法可以全面、
准确地评估土壤重金属污染情况,为保障环境安全与人类健康提供有
力的科学依据。
土壤重金属测定方法土壤是一种自然资源,对于农业生产和环境保护都具有重要意义。
然而,土壤中存在着一些重金属元素,如铅、镉、铬等,它们在一定浓度下对植物和人体健康有害。
因此,为了保护土壤质量和人类健康,我们需要对土壤中的重金属进行定量测定。
本文将介绍几种常见的土壤重金属测定方法。
常见的土壤重金属测定方法主要有以下几种:原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)和植物生物监测法。
首先,原子吸收光谱法是一种常用的土壤重金属测定方法。
该方法可以测定土壤中铜、锌、镉等金属元素的含量。
具体操作流程为:首先将土壤样品经清洗和研磨处理,然后将样品与稀硝酸、硝酸盐和高氯酸混合,加热至干燥,最后用稀酸溶液溶解,通过比色法或电导法测定土壤中重金属元素的含量。
其次,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种高灵敏度的分析技术,也常用于土壤重金属测定。
该方法可以同时测定多个金属元素,包括但不限于铅、镉、铬等。
具体操作流程为:首先将土壤样品加入酸溶液,并经过微波消解或超声波处理,然后使用ICP-MS仪器进行分析。
ICP-MS仪器能够将离子化的样品原子聚集并测量其当前强度,从而确定各种元素的浓度。
另外,X射线荧光光谱法(XRF)是一种无损测量技术,能够快速准确地测定土壤中各种元素的含量。
该方法主要通过X射线与样品相互作用,测量样品上产生的特定能量的荧光辐射,从而确定不同元素的浓度。
XRF方法具有操作简便、分析速度快等优点,适合大批量样品的分析。
最后,植物生物监测法是一种通过分析植物体内重金属含量来评估土壤环境质量的方法。
这种方法利用植物对重金属的吸收积累特性,将植物作为重金属分析的指示器。
通过测定植物体内重金属的含量,可以推断土壤环境质量。
例如,可以通过分析小麦、大豆等农作物中的重金属含量来评估土壤的重金属污染情况。
总的来说,土壤重金属测定是土壤环境质量评估的重要内容之一。
根据不同的需求和分析要求,可以选择合适的测定方法,如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱法和植物生物监测法。
土壤中重金属测定国标一、对于土壤中重金属的测定,应按照GB 15618-1995《土壤环境中重金属污染物危害防治标准》(以下简称“标准”)中所规定的方法进行测定。
二、土壤中重金属元素的测定,包括有铅、汞、镉、砷、铬、铜、锌、镍、铁元素,应按照标准中所规定的方法确定,其中铅、汞、镉、砷测定方法如下:1、铅、汞、镉、砷测定:(1)样品制备:土壤样品要求按照GB 4789.1-1997《食品安全微生物学检验密闭械法检验程序》中第7.2.2节规定的方法消毒制备,采用活性炭净化法提取土壤中砷、镉、铅和汞,提取条件和提取物稀释方法按照标准中的要求,提取物接近浓缩。
(2)重金属元素测定:采用气相色谱质谱联用(GC/MS)的方法,确定砷、镉、铅和汞的浓度,具体的操作方法和水平如下:(a)石英柱温度要求:程序从60℃->70℃->80℃,步长为10℃,时间为3min;(b)检测气相吸收剂:以苯、苯乙烯作为检测气体;(c)光机:采用铱钌灯,电压32V,电流200mA;(d)重金属元素测定水平:铅(Pb)20-400 mg/kg,汞(Hg)2-50 mg/kg,镉(Cd)2-50mg/kg,砷(As)0.5-50mg/kg。
三、根据标准规定,《土壤环境中重金属污染物危害防治标准》对土壤中重金属元素的各项指标进行了规定。
重金属元素含量按GB15619-1995标准中允许的土壤环境限量值来衡量,铅(Pb)400 mg/kg、汞(Hg)50 mg/kg、镉(Cd)50 mg/kg、砷(As)50mg/kg,超出该规定则视为重金属元素污染。
四、在测定土壤中重金属元素时,应严格按照标准的规定进行测定。
操作中一定要学习正确的技术,并严格遵守操作要求;样品的采集、制备以及污染物的提取都很重要,尤其是土壤的消毒;气相色谱质谱联用仪器的使用和调试也很重要,要掌握其使用技术;最后,根据标准的要求来准确测定和判定,严格控制其质量,以确保土壤环境的安全和健康。
版本1:土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2:1)称量0.5000g样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿;2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2~3小时;3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步;4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF;5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止.检查溶液中有无被分解的物料.如有,蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸;6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存.附:现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO 4法称取风干土壤过100目筛0.1 g 精确到0.0001 g 于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml HClO 4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注:最高温度不可超过130℃.消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全.如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全.2植物消化HNO 3+H 2O 2法称取待测植物1~2g 具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO 3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml H 2O 2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注:植物消化完全为透明液体,无残留.植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定.。
土壤重金属常规测定方法
土壤中的重金属污染已经成为一个全球性的环境问题,对人类健康和生态系统造成了严重的影响。
因此,对土壤中重金属的测定和监测显得尤为重要。
本文将介绍土壤重金属常规测定方法。
1. 样品采集
需要采集土壤样品。
采样时应选择代表性好、污染程度高的土壤样品。
采样时应避免使用金属工具,以免污染样品。
采样后,将样品放入干燥的塑料袋中,标明采样地点、采样时间等信息。
2. 样品处理
将采集的土壤样品进行处理,以便于后续的测定。
首先,将样品中的杂质去除,然后将样品研磨成细粉末。
接着,将样品中的有机物质去除,可以使用酸洗或者高温燃烧的方法。
最后,将样品保存在干燥的容器中,以便于后续的测定。
3. 重金属测定
常规的土壤重金属测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法等。
这些方法都需要使用专业的仪器设备,需要有专业的技术人员进行操作。
4. 数据分析
测定完成后,需要对数据进行分析。
根据国家相关标准,对土壤中重金属的含量进行评价,判断是否超过了国家标准。
如果超过了国家标准,需要采取相应的措施进行治理。
土壤重金属常规测定方法是对土壤中重金属污染进行监测和治理的重要手段。
在实际操作中,需要严格按照标准操作,确保测定结果的准确性和可靠性。
土壤重金属测定方法土壤中的重金属是指具有相对较高的密度和毒性的金属元素。
土壤重金属的测定方法主要包括直接测定和间接测定两种方法。
直接测定重金属的方法主要包括原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X射线荧光光谱(XRF)等。
其中,AAS是常用的重金属测定方法之一,通过将样品溶解后以金属原子的形式进行气体化,并使用特定波长的光源对其进行吸收,从而测定样品中金属元素的浓度。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性和多元素测定的方法,它可以同时测定多种金属元素的浓度。
X射线荧光光谱(XRF)是通过向样品辐射高能X射线,使样品中的原子产生荧光,并根据荧光的能量和强度来测定样品中金属元素的含量。
这些直接测定方法可以提供较准确的重金属含量,但需要设备复杂、操作繁琐,并且费用较高。
间接测定重金属的方法主要包括提取剂法、酸溶法、热解法和酸洗法等。
提取剂法是将土壤样品与特定的提取剂反应,使重金属从土壤中转移到提取液中,再使用AAS或ICP-MS等方法对提取液中重金属浓度进行测定。
酸溶法是通过将土壤样品加入酸性溶液中,使重金属离子从土壤中溶解出来,然后使用AAS等方法进行测定。
热解法是通过将土壤样品加热至高温,使重金属氧化物转化为溶解性离子,再进行测定。
酸洗法是将土壤样品浸泡在酸性溶液中,使重金属溶解出来,然后进行测定。
这些间接测定方法操作简单、费用低,适用于大量样品的分析,但测定结果可能存在一定的误差。
除了上述方法外,还有一些快速测定土壤中重金属的方法,如导电度法、X射线衍射法和扫描电子显微镜(SEM)等。
导电度法是通过测量土壤样品的导电度来间接推断其中重金属的含量,原理是重金属元素具有较高的导电性。
X射线衍射法是通过测量土壤样品中重金属氧化物的结晶衍射峰,来推断其含量。
扫描电子显微镜(SEM)是通过对土壤样品进行高分辨率的电子显微镜观察,来分析重金属元素的分布和形态。
总之,土壤重金属的测定方法包括直接测定和间接测定两种方法。
土壤重金属检测第一部分:样品的采集一个完整的环境样品的分析,包括从采样开始到出报告,样品分析流程为:采样→样品处理→分析测定→整理报告,大致可分为这四个阶段。
这四个阶段所需时间及劳动强度为:样品采集6.0%,样品处理61.0%,分析测试6.0%,数据处理及报告27.0%。
1 土壤样品的采集采集土样时务必要注意所采样品的代表性,即所采集的样品对所研究的对象应具有最大的代表性。
采样要贯彻“随机”、“等量”和“多点混合”的原则进行采样2 采样器具工具类:不锈钢土钻、铁锹或锄头、土刀、取土器、竹片以及适合特殊采样要求的工具,分样盘、塑料布或塑料盆等用于野外现场缩分样品的工具。
器材类:GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。
文具类:样品标签、采样记录表、现场调查表、铅笔、资料夹等;安全防护用品:雨具、工作鞋、药品箱等。
3 采样单元的划分由于土壤的不均一性,导致同一研究区域各土壤具有差异性,同一块土壤中不同点也具有差异,故在实地采样前,应先根据现场勘察和所搜集的有关资料,将研究范围划分为若干个采样单元。
采样单元的划分,采样单元以土类和成土母质类型为主,其次根据地形、地貌、土上设施状况、土壤类型、农田等级等因素确定,原则上应使所采土样能使所研究的间题在分析数据中得到全面的反应。
在一个采样单元中,如果用多个样点的样品分别进行分析,其平均值或其他统计值(如标准差或置信区间等)的可靠性,无疑要比单独取一个样品的分析结果更大,但这样做的工作量比较大。
如果把多个样点的土样等量地混合均匀,组成一个“混合样品”进行测定,工作量就可大为减少,而其测定值也可得到相近的代表性,因为混合样品的测定值,实际上相当于各个样点分别测定的平均值。
总体要遵循“同一单元内的差异性尽可能地小,不同单元之间的差异性尽可能的要大”。
4 确定采样的布点原则应根据任务的性质、复杂程度、区域规模的大小和所要求的精度统筹设计,实行科学、优化布点。
布点原则是布设采样点的依据。
实验题目土壤中Cu的污染分析实验一、实验目的与要求一、实验目的与要求(1)了解重金属Cu对生物的危害及其迁移影响因素。
(2)了解重金属Cu的污染及迁移影响因素。
(3)掌握土壤消解及其前处理技术。
(4)掌握原子吸收分析土壤中金属元素的方法。
(5)掌握土壤中Cu污染评价方法。
二、实验方案1.仪器原子吸收分光光度计电热板量筒100mL烧杯(聚四氟乙烯)吸量管、50mL比色管、电子天秤2.试剂浓硝酸GR、浓盐酸GR、氢氟酸GR、浓高氯酸GRCu标准储备液、Cu的使用液3.实验步骤(1)三份待测土样,约0.5g分别置于3个聚四氟乙烯烧杯;(2)向烧杯加入2ml蒸馏水湿润土样后,再加入10ml HCl并在电热板上加热至近干;(3)往烧杯中加入10ml HNO3,置于电热板上加热至近干;(4)往烧杯中加入5mlHF,置于电热板上加热至近干;(5)往烧杯中加入5mLHClO4,于电热板上加热至冒白烟时取下冷却;(6)取3支50ml具塞比色管,分别向管中加入2mlHNO3,分别对应加入冷却好的消解土样后,再加水稀释至刻度线;(7)如果溶液比较混浊,则要过滤再进行测定。
(8) AAS测定。
三、实验结果与数据处理Cu标准溶液曲线各个区域土壤中Cu的含量 mg/kg教学区1 2 3 4 5 6 7 8 实(1-2)2 实(1-2)4 实(2-3)1 工(3-4)3 教1 教2 教5 图117.83 13.01 24.78 8.56 16.76 6.30 12.49 7.09生活区1 2 3 4 5 6 东1 东2 东12 东14 二饭教寓5.49 19.27 6.20 2.11 13.70 16.18其他区1 2 3 4 5 6 7 8行山3 行山4 行山5 体1 体4 南商1 南商4 中心湖1 15.96 7.75 9.93 9.65 8.46 16.80 9.47 9.30外环区1 2 3 4 5 6 7 8外1 外2 外6 外4 公4 公10 农田2 农田414.80 14.13 15.53 12.41 59.07 10.88 10.46 24.24四、结论1.数据可靠性评价由图可知标准曲线的相关系数均为R2=0.9995,可知在数据处理的过程中,由标准溶液产生的误差是可忽略不计的。
但是本次实验,人为的误差相当大,在整个实验过程中发现,有好几个组的几个样品都已经蒸干了,这已经对样品造成了很大的误差,而且由此本次实验消解后的样品都普遍比较混浊,所以都要过滤。
在过滤过程中不断地转移样品,会不断稀释样品的浓度,所以造成了本次实验的样品含量普遍偏低。
2.土壤重金属的污染分析与评价根据《土壤环境质量标准》(GB15618-1995),对土壤中Cu的环境质量指标和相关规定。
则根据此标准,可得出各采样点的土壤重金属项目的等级评价由于本次实验没有测试土壤的pH值,则查找相关资料可知广州市的土壤均偏酸性,且平均pH值为5.78,根据此土壤pH值进行环境质量评价。
主要评价参数为土壤单项污染指数和土壤综合污染指数。
结果见下表。
依据土壤污染分级标准,则可得出如下结论。
土壤质量评价结果表项目Cu平均土壤单项污染指数0.39土壤综合污染指数 1.02污染等级警戒限污染水平尚清洁从土壤中重金属质量评价结果来看,对于各采样点的土壤中铜质量指标绝大多数都能达到自然背景下的一级标准,所以从单项污染指数分析,铜的污染水平虽然尚属清洁,但土壤综合指数已达到1.02,已有轻微污染问题,但由数据分析可知,单项指数是比较低的,但综合污染指数却很高,由综合污染指数的公式可知,在此起关键作用的是污染最高值,在所有数据中“公4”这一组的数据要远远大于其他的组的,所以如果排除其影响,综合污染指数将会是比较低的。
下面对实验所测土壤的采样点进行分区,分为教学区、生活区、外环区、其他区,4个区域,并作比较。
各分区的重金属含量柱形图如下:从上图可以看出,在教学区,土壤中的铜含量较高,且主要出现在实验楼和靠近实验楼的采样点,从柱形图上也可以看出其数值都超过10mg/Kg,但教5是此区域外最高的,有12.9 mg/Kg,如果不是实验过程或采样的人为误差,则是所采样的地方受到铜的一定污染。
在生活区内,土壤中铜的含量都不是很高,最高含量都不超过20mg/Kg,平均值也只有10.49mg/Kg。
这证明东区的在重金属铜污染方面还是清洁的。
其他区,这区的采样点分别由行政楼后山、体育馆、南区商业中心和中心湖四个部分组成,对这四个区域的数据分析发现,其铜污染程度都很小,基本和生活区一致,所以从里对比教学区的教5样品,可以得知,教5的样品明显都比周围的样品点都要高一点,应该是实验过程中存在人为误差。
外环区,从图中可得知,外环路上的四个样品和农田的两个样品点的数值都比其余区要高,除了公4和农田4两个数据,其余六个数据都相差不大,证明有一定的可靠性,而公4这个数据比所有数据都要高很多,所以可以得出结论就是,不是人为的误差就是采样点受到了污染。
综上所述,在所分的4个区域中,外环、农田区的土壤中铜含量最高,已属于轻污染范畴。
其他区域的土壤中重金属铜的含量分布都较为低和平均,土壤质量尚属清洁,不存在污染问题。
3.处理方案因土壤重金属污染具有污染范围广、持续时间长、污染隐蔽性、无法被生物降解等主要特点,土壤重金属污染的治理一直是个难以解决的难题。
目前虽有一些可行的治理方法及理论,但都未能真正解决土壤的重金属污染问题,对于一些污染程度非常高的土壤治理,大多只能选用固化剂将土壤中重金属固定下来以防止其迁移、转化。
下面介绍一些目前常用的土壤重金属污染处理方法。
常用治理方法主要包括工程治理、生物治理、化学治理及农业治理方法。
工程治理效果彻底、稳定,但实施复杂、治理费用高、易引起土壤肥力下降;生物治理实施简便、投资少,对环境破坏小。
生物法一般有植物修复和微生物修复等。
植物修复通过超积累植物吸收土壤中的重金属,比较安全但是修复周期长;微生物修复通过土壤中微生物降解重金属,但是影响修复效果的因素较多,且治理效果不理想,目前应用较少;化学方法治理效果和费用都适中,但容易再度活化;农业治理方法易操作、费用低,但是周期长、效果不显著。
综上,根据不同的污染项目特点及对治理效果、周期及经费要求,应选择最适宜的治理方法。
五、问题与讨论1.假如对大学城广工校区土壤表层Pb进行污染调查,请画图说明如何布点?采样需要那些工具?需要注意那些方面?(1)对于采样布点,因是进行污染调查,所以首先按广工校区的监测范围将其合理地划分采样单元,即根据校园内的不同功能区来划分,再在各个划分区域内于现有的或可能的污染点内布点,同时在不受污染影响的地方选择对照采样单元,每个采样单元最少采3个采样点,而且要根据具体的采样地点地形的不同选择不同的采样点布设方法。
需要用到的工具主要有土壤采集器,收集袋以及土样后期处理需要用到的筛子等。
(2)分划出的采样区域大致如下图所示:布点平面图其具体的采样点可以参照下表:2.利用原子吸收测定土壤中重金属的消解方法有那些?请简要说明。
酸分解法:酸分解法也称消解法,是测定土壤中重金属常选用的方法。
将土壤样品加入PVC烧杯中加上水和盐酸放在电热板上加热至近干,再加入浓硝酸继续加热至近干,加入HF加热至近干,加入HClO4加热至白烟没了,然后移至比塞管定容,如果混浊则过滤,然后分析。
碱熔分解法:将土壤样品与碱混合,加入适量熔剂(用碳酸钠熔融时应先在坩埚底垫上少量碳酸钠或氢氧化钠)充分混合,移入马弗炉中高温熔融,熔融后待冷后却移至烧杯中,放在电热板上加水和(1+1)盐酸加热浸取和中和、酸化熔融物,待大量盐类溶解后,滤去不溶物,滤液定容然后分析。
高压釜密闭分解法:将用水润湿,加入混合酸并摇匀的土样放入能严格密封的聚四氯乙烯坩埚内,置于耐压的不锈钢套筒中,放在烘箱内加热分解。
微波炉加热分解法:将土壤样品和混合酸放入聚四氯乙烯容器中,置于微波炉内加热使土壤分解。
3.土壤中重金属污染的评价方法有那些?各自的缺点是什么?(1)单因子指数法。
因子指数法是国内通用的一种土壤重金属污染评价方法,是国内评价土壤、水、大气和河流积物重金属污染的常用方法,该模型只能反映各个污染物的污染程度,不能综合、全面地反应土壤的污染程度。
(2)内梅罗综合指数法。
将单因子污染指数按一定方法综合起来进行评价的方法。
能反映各种污染物对土壤环境的作用,没有考虑到土壤中各种污染物对作物的毒害的差别,只能反映污染的程度而难于反映污染的质变特征。
(3)几何均值综合评价模式。
可以体现出较大数值污染因子在综合污染指数中的作用,但是在某些情况下会反复提升或降低其作用,使结果失真。
(4)污染负荷指数法。
污染负荷指数法是从重金属污染水平的分级研究中提出来的一种评价方法,被广泛应用于土壤和河流沉积物重金属污染的评价。
不能反映重金属的化学活性和生物可利用性,且没有考虑不同污染源所引起的背景作用。
(5)地积累指数法。
其侧重单一金属,没有考虑各生物有效性、各因子的不同污染程度贡献及地理空间差异(6)沉积物富集系数法。
考虑到沉积物中重金属的背景值,能反映重金属污染的来源、化学活性,但只侧重单一金属,不能反映整体污染水平。
(7)潜在生态危害指数法。
潜在生态危害指数法一套应用沉积学原理评价重金属污染及生态危害的方法,是结合环境化学、生物毒理学、生态学等方面的内容,以定量的方法划分出重金属潜在危害的程度。
这种方法的加权带有主观性。
(8)模型指数法:模糊数学模型、灰色聚类模型、层次分析法。
难以确定各指标的权重,而这个恰是效果好坏的关键。
(9)基于GIS的地统计学评价法。
如果变异函数和相关性分析的结果表明区域化变量的空间相关性不存在,则不适用(10)健康风险评价方法。
这方法还没有公认的可广泛接受的模型或方法,因而在实际运用中,应结合评价矿区土壤重金属含量、生物中重金属含量、评价的目的以及可参考值,来选择适当的评价方法。
(6)环境风险指数法。
该方法规定了相应的环境风险划分标准,可定量地度量重金属污染的土壤或沉积物中样品的环境风险程度。
但不能反映出重金属在这个时间和空间的变化特征。
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