阿司匹林合成路线

实验一阿司匹林（Aspirin ）的合成纯化与分析一、目的要求1.掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。

2.熟悉搅拌机的安装及使用方法。

3.学习返滴定方法。

4．自行设计酸碱标定步骤与酸碱对滴比的步骤。

二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。

阿司匹林，即乙酰水杨酸，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++用乙醇和水析晶，并进行重结晶。

乙酰水杨酸含量可用酸碱滴定法测定，乙酰水杨酸的p K a =3.0，摩尔质量为180.16g/mol 。

由于它的p K a 较大，按理可进行直接滴定，但随着被滴定溶液的pH 增大，它的乙酰基会缓慢发生水解，为防止它的乙酰基水解，可在中性的乙醇中进行滴定。

但从经济角度上而言，乙醇远远地比蒸馏水贵，常改用返滴定方式进行：先加过量的NaOH 标准溶液，使它发生然后再以酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液返滴定至粉红变无色为终点。

由于酚酞无色时的pH=8.0，而水杨酸的p K a1=2.6，p K a2=11.6，乙酸的p K a =4.74，请同学们自行考虑返滴定时发生了什么反应。

三、试剂：水杨酸（固体），乙酸酐（密度1.08g/mL），碳酸氢钠，浓盐酸，NaOH标准溶液0.5mol/L，HCl标准溶液0.1mol/L，，酚酞指示剂0.2%乙醇液，H3PO4，H2C2O4。

四、实验方法（一）酯化称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5～7滴浓磷酸，小心振摇混匀，加入1～2粒沸石，装上球型冷凝管在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。

阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。

具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。

反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。

2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。

反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。

3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。

总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。

这是一个相对简单的合成路线。

阿司匹林（Aspirin）又名乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），化学名。

（/乙酰氧基）苯甲酸，系白色结晶或结晶性粉末,熔点135—140℃,无臭或略带醋酸味，水中微溶，乙醇中易溶，氯仿或乙醚中溶解,遇湿气缓慢水解生成水杨酸，具弱酸性，最稳定ph值2.5。

阿司匹林可由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐经酰化制得。

在生成阿斯匹林的同时,水杨酸分子之间发生缩合反应，生成少量的聚合物。

副产物不溶于碳酸氢钠溶液，由此可提纯阿斯匹林。

实验过程中，阿斯匹林产量少，并且不易结晶析出,常常须采用摩擦杯壁、加入晶种、浓缩溶液等办法才析出晶体，实验现象成功率低，同时需要较长的处理及静置时间。

阿司匹林的制备实验室制备阿司匹林本实验以浓硫酸为催化剂，使水杨酸与乙酸酐发生酰化反应，制取阿斯匹林。

由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150~160℃。

不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60~80℃,而且副产物也会有所减少。

原理如下：水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应，生成少量聚合物：酰化反应在100 mL干燥的园底烧瓶中加入4 g水杨酸、10 mL乙酸酐和10滴浓硫酸，采用搅拌使水杨酸尽量溶解,然后在水浴上加热，水杨酸立即溶解。

如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右。

安装回流装置水浴加热,控制温度在80～85℃,同时保持低速匀速搅拌, 20 min后停止加热.反应液稍微冷（50℃以下)却缓慢加入15 mL冰水用来水解过量的乙酸酐,冷却至室温,再将反应液倒入50mL冰水的锥形瓶,即有乙酰水杨酸析出,将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使结晶完全析出。

产品的提纯减压过滤：用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗,每次用少量冷水洗涤结晶3次，减压过滤，即得到粗产物。

产品重结晶:将粗产物转移至烧杯,在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无二氧化碳产生.减压过滤，用少量水冲洗漏斗,除去少量的白色聚合物,合并滤液,倒入预先盛有浓10mL浓盐酸和20 mL水的烧杯中，使溶液pH呈弱酸性,此时即有阿司匹林析出。

阿司匹林的合成路线介绍之宇文皓月创作阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。

目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。

多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。

1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸98.5% 25乙酸酐98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。

再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。

若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。

经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法。

由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产。

故该工艺较为成熟。

由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。

工艺探索不竭在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。

近年来，由于基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。

从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加分歧的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。

1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。

制备阿司匹林工艺流程
《制备阿司匹林工艺流程》
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药，也被用于预防心脏病和中风。

其制备工艺流程相对简单，下面将介绍一般的制备方法。

首先，制备阿司匹林需要两种原料：水杨酸和乙酸酐。

水杨酸是从水杨树的树皮中提取得到的化合物，而乙酸酐则是一种有机化合物，是制取醋酸时的副产品。

在工业生产中，这两种原料都是通过化工方法大规模合成得到的。

制备阿司匹林的第一步就是通过酯化反应将水杨酸和乙酸酐反应得到乙酰水杨酸。

在实验室中进行这一反应时，首先需要将适量的水杨酸粉末溶解在少量的乙酸酐中，然后缓慢加入一定量的氢氧化钠溶液作为催化剂。

反应完毕后，利用水或酸来中和溶液中的氢氧化钠，使其沉淀成水杨酸钠。

接着，需要进行减压蒸馏，除去其中的乙酸酐，获得乙酰水杨酸。

此外，还需要进行晶体的提取和过滤，将得到的乙酰水杨酸晶体过滤干燥，得到最终的阿司匹林产品。

整个制备过程中需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产物的纯度和质量。

通过上述工艺流程，可以将水杨酸和乙酸酐合成成阿司匹林，供药物生产和实验室使用。

同时，这种简单的合成方法也使得阿司匹林成为了一种广泛应用的药物，帮助人们缓解疼痛和预防心脏病。

阿司匹林的合成方法
阿司匹林是一种非处方药物，具有发热退烧、镇痛和抗炎等功效。

它的合成方法如下：
首先，以苯（C6H6）为原料，在氧气气氛下进行催化剂催化的部分氧化反应，生成苯酚（C6H5OH）。

然后，将生成的苯酚与乙酸酐（CH3CO2CH3）混合，在硫酸和低温条件下进行酯化反应，生成乙酸苯酯。

接下来，加入稀碱溶液对乙酸苯酯进行水解，生成苯酚和乙酸钠。

再将苯酚与过量的氯化亚铁（FeCl3）溶液反应，进行取代反应，生成水杨酸（C6H4(OH)COOH）。

最后，将水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。

阿司匹林的合成方法
首先，将水杨酸与乙酸酐按一定的摩尔比例混合，并加入少量
的硫酸作为催化剂。

随后，将混合物加热至一定温度，通常在60-
80摄氏度之间，持续反应一定的时间。

在反应过程中，硫酸起到了
催化剂的作用，加速了水杨酸与乙酸酐的酯化反应。

这一步骤是合
成阿司匹林的关键步骤，也是决定合成效率和产率的重要因素。

随后，将反应混合物冷却至室温，并加入适量的水。

水的加入
可以使酯化反应停止，并使产物从混合物中析出。

此时，产物即为
我们所需要的阿司匹林。

然而，产物中可能还会残留一些未反应的
水杨酸和乙酸酐，以及一些杂质。

因此，需要进行结晶和洗涤的步骤，以提高产物的纯度。

最后，通过结晶和洗涤的步骤，可以得到较纯的阿司匹林产物。

结晶是利用产物的溶解度随温度变化的特性，将产物从溶液中析出
出来。

而洗涤则是利用溶剂对产物和杂质的不同溶解度，将杂质从
产物中去除。

经过这些步骤，最终可以得到纯度较高的阿司匹林产物。

综上所述，阿司匹林的合成方法是通过水杨酸与乙酸酐的酯化
反应得到的。

在反应过程中，需要加入催化剂并控制温度，以提高合成效率和产率。

最后通过结晶和洗涤的步骤，可以得到纯度较高的阿司匹林产物。

这一合成方法已经被广泛应用于工业生产和实验室合成中，为阿司匹林的大规模生产提供了重要的技术支持。

阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热、抗炎等作用。

它是由水杨酸经过化学反应合成而成的。

下面我们将介绍一种常见的阿司匹林合成方法。

首先，我们需要准备原料。

制备阿司匹林所需的原料有苯酚、冰醋酸、浓硫酸和无水乙酸。

其中，苯酚是最主要的原料，其通过化学反应将会合成阿司匹林。

其次，我们需要进行酯化反应。

首先将苯酚和冰醋酸按一定比例混合，在加入少量的浓硫酸作为催化剂。

然后，将混合物在适当的温度下进行搅拌和加热，使其发生酯化反应。

在这个过程中，冰醋酸与苯酚发生酯化反应，生成乙酰苯酚。

接着，我们需要进行水解反应。

将得到的乙酰苯酚溶解在无水乙酸中，然后缓慢地加入稀硫酸，使其发生水解反应。

在这个过程中，乙酰苯酚与稀硫酸反应生成水杨酸和乙酸。

最后，我们进行结晶纯化。

将得到的水杨酸溶解在适量的乙酸中，然后缓慢地加入氢氧化钠溶液，使其发生中和反应。

在这个过
程中，水杨酸与氢氧化钠反应生成阿司匹林和水。

最后，将得到的阿司匹林通过结晶纯化，得到纯净的阿司匹林晶体。

通过以上步骤，我们成功地合成了阿司匹林。

这种合成方法简单、高效，可以大规模生产阿司匹林，满足人们的医药需求。

总的来说，阿司匹林是一种重要的药物，其合成方法也是非常重要的。

通过本文介绍的合成方法，我们可以了解到阿司匹林的制备过程，为相关领域的研究和生产提供参考，也为人们的健康提供了保障。

希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读！。