铝热还原制备Al—Sc合金的方法

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铝钪中间合金的制备技术

生的钪溶入液态铝中，随着铝中钪浓度的升高，钪向铝中扩散减慢，钪在反应剂的界面上积累，阻碍扩散而减慢还原反应速度。此方法得到的中间合金锭也很不均匀，锭下部钪的含量比上部高出 1.5~5 倍，因此需在氩气保护下重熔。考虑钪的蒸发损失，中间合金中钪的回收率约 70% 。
为使小球与铝熔体润湿性更好，在
70 世界有色金属 2010 January
论坛 Forum
过量 Al 粉
氧化钪
混合装置小球
加热高压
氧化铝
铝熔体
加热润湿或搅拌
Al-Sc 合金
图 Sc2O3 铝热还原制备 Al-Sc 中间合金工艺流程
配料时需加入适量的氟化物和氯化物，这正是本发明的关键。一旦小球被铝熔体润湿时，会反应形成一系列铝钪金属间化合物：Sc2Al、ScAl、ScA12 最后形成 ScA13，反应式为：
以氟化钪为原料、活性铝粉为还原剂真空热还原。Звиададэе [5] 的做法是将 99.8%ScF3 与铝粉在机械混料器中混合 30 分钟，在 400 ～ 500MPa 下压实后放入置于石英材质制作的反应器的刚玉或石墨坩埚中，然后抽真空到 1.33×10-2 Pa，900 ℃ ~920 ℃ 热还原 30 ～ 600 分钟，ScF3 的转化率为 87%~92% 。高温热还原进行时，还原产
氧化钪的熔点太高，在一般氟盐体系中的溶解度较小，实验发现氧化钪在 Na3ScF6 熔盐体系中溶解度较高，800℃ 时可达 2%。因此采用氧化钪为原料时，一般采用氧化钪 - 氟化钪熔盐体系。
熔盐电解法制取铝基合金已有很多文献报道 [5~8]，用电解法生产那些含有高熔点、难还原、高价格元素组元的铝基合金，是一种流程简短、经济合理、技术可行的技术方案，这一观点己在世界范围内被广泛认可。

冰晶石熔体中Al热还原法制备Al_Sc合金

表 2 正交实验表
Table 2
N o. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 T/K 1 053 1 053 1 053 1 093 1 093 1 093 1 133 1 133 1 133
Orthogonal ex periment table
t / min 30 60 90 30 60 90 30 60 90 44( 0. 42) w ( S c2 O3 ) /% 1 1. 5 2 1. 5 2 1 2 1 1. 5 63. 4( 0. 41) /% 46. 0 59. 3 64. 4 46. 0 62. 9 79. 8 39. 9 64. 4 73. 6 w ( Sc) /% 0. 30 0. 58 0. 84 0. 45 0. 82 0. 52 0. 52 0. 42 0. 72
第 9 卷第 1 期 Vol. 9 N o. 1
中国有色金属学报 The Chinese Journal of Nonferrous Metals
1999 年 3 月 M ar. 1999
冰晶石熔体中 Al 热还原法制备 Al Sc 合金
路贵民刘学山 *
( 东北大学材料冶金学院 , * 黄金学院 , 沈阳 110006)
图2 Sc2O3 浓度对 Sc 含量 w ( Sc) 及收率的影响
Fig. 2 Ef fect of Sc2 O3 on Sc content and recover rat e
第 9 卷第 1 期
路贵民等 : 冰晶石熔体中 Al 热还原法制备 Al Sc 合金
173
2. 2
Sc 2O 3 添加量的影响从图 2 可以看出 , 随着 Sc2 O3 加入量的增
辽宁省科技基金资助项目 ( N o. 951018) 路贵民 , 男 , 32 岁 , 博士 , 讲师

熔盐电解法生产Al_Sc合金

b
∀650 M Pa,
∀ 10% ) 、高强可焊(
b
∀ 550
b
M Pa, 焊接强度系数 ∀ 0 95) , 新型耐高温 ( 100 MP a、工作温度 t ∀350 # ) 铝合金
∀
由于钪在铝合金中有较高的空穴键合能, 可促进扩散过程的进行 , 因此被用于水冷核反应堆中的第一道防护墙材料正因为发现了钪在铝合金中的这些优异的性能 , 促进了冶金工作者对生产 Al Sc 合金新工艺的研究 1. 2 铝钪中间合金的制备方法钪是化学活性极高的稀有金属, 熔点较高 ( 1 541 # ) , 而铝的熔点又很低 ( 660 # ) , 这给熔炼和制造铝钪中间合金带来很大困难目前生产铝钪合金的方法大体可分为 4 类 9 种
第 24 卷第 4 期 2 00 3 年 4 月

东北大学学报 ( 自然科学版 ) Journal of Nort heastern U niversity( Natural Science)
Vol 24, No. 4 Apr. 2 0 0 3
文章编号 : 1005 3026( 2003) 04 0358 03
我国有丰富的钪资源 , 近 10 年陆续建成 30 余条氧化钪的生产线 , Sc2 O 3 的产量已居世界第一位 , 因此发展 Sc2 O3 的深加工 , 特别是生产市场容量较大的 Al Sc 合金具有很大的实际意义
1) 对掺法( 以金属钪为原料 ) ; 2) 真空铝热还原法, ( 以 ScF 3 为原料, 以铝为还原剂 ) ; 3) 熔体热还原法, 又有如下 3 种情况 : ∃ 混合法 ( 以 Sc2 O3 为原料, 以液体铝为还原剂 ) ; % 压团法( 以 Sc2 O3 为原料, 以铝粉为还原剂) ; & 合金法( 以 ScCl3 为原料, 以 Al M g 合金中的 Mg 为还原剂 ) ; 4) 电解法, 电解法中又有如下 4 种体系: ∃ KCl ScCl3 熔盐电解法 , ( 以 ScCl3 为原料) ; % Sc2 O 3 ScF3 3NaF AlF3 系熔盐熔电解法, ( 以 Sc2 O3 为原料) ; & Sc2 O 3 ScF3 LiF 系熔盐电解法 , ( Sc2 O3 为原料 ) ; ∋ Sc2 O 3 ScF3 NaF 系熔盐电解法 , ( Sc2 O3 为原料 ) 在几种关于制取铝钪合金的报道中, 成本最低工艺又简便的是熔盐电解法和熔体热还原, 但实验结果分歧较大的也是熔盐电解和金属热还原本文详尽地研究了含冰晶石系熔盐电解法制取铝钪合金的工艺和技术

一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法[发明专利]

专利名称：一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法专利类型：发明专利
发明人：马朝利,徐聪,郑瑞晓,王文红,郝丽荣,陈邵龙申请号：CN201110288762.2
申请日：20110926
公开号：CN102337406A
公开日：
20120201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法，包括下列步骤：(1)将ScO、NaF、KCl、NaCl、ScF、冰晶石按照一定质量比例混合，制成混合盐；(2)将纯铝放入中频炉坩埚中熔化后，按比例加入混合盐至混合盐熔化；(3)在820-900℃保温60分钟，搅拌均匀，进行铝热还原反应；
(4)降温到700-720℃浇注入金属模具中，空冷，制成铝钪中间合金锭。

本发明的一种铝热还原法制备铝钪中间合金的方法，钪的实收率高于85％，若反应盐渣重复利用，钪的实收率达到93％以上；合金偏析小，第二相粒子分散均匀，内部无明显缺陷；且制备环境要求和设备要求简单；适合工业化生产和规模化应用。

申请人：河北四通新型金属材料股份有限公司,北京航空航天大学
地址：071105 河北省保定市清苑县望亭乡东安村
国籍：CN
代理机构：北京金恒联合知识产权代理事务所
代理人：李强
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Al-Sc中间合金制备技术及研发方向

法的技术现状以及今后研究方向应做的工作。
金属钪为原料配制的钪中间合金成本偏高，工业用
户难以接受。１２熔盐电解法制取Ａ —Ｓ．Ｉｃ中间合金１２１ＳＣＣ一Ｎａ１盐体系电解制取Ａｌ．．ｅ１一Ｋ１Ｃ熔 —
—
对掺法是制取Ａ —ｓｌｃ中间合金的传统方法对掺法是将一定比例的高纯金属钪用铝箔包好后，在氩气保护下掺入熔化的铝液中，保温足够时间，充
分搅拌后铸入铁模或水冷铜模中，即可制得Ａ —ｓｌｃ
中间合金，熔炼可用高纯石墨或刚玉坩埚，加热方法
可用电阻炉或中频感应炉。
文献标识码：Ａ
文章编号：０～５０２０）１０４ — ３１３５４（０６０ — ０２００
钪是一种稀散金属，具有优异的物理化学性质。少量的钪加入到铝合金中能大大地提高铝合金的强度和硬度以及加工性能。铝钪合金是一种集高强、低密、耐蚀、可焊等优异性能于一体的新型结构材料，是新一代航空航天，核导弹，高速列车的结构材料，还可用于油罐车、化工设备、压缩气体储存罐等，已引起国内外材料界的高度重视。对Ａ —Ｓ合金的研究始于上世纪７ｌｃ０年代，国内外学者做了大量的研究工作。我国虽然钪资源丰
效率可达６％８
对掺法可制得含Ｓ２～ｌ％的Ａ —Ｓ中间合ｃ％】ｌｃ金，原理和工艺都简单，ｓ和Ａ熔点相差大（１但ｃ１Ａ：
作者简介：杨庆山（９０，，１７一）男高级工程师，主要从事稀有会属材料

Al_Sc合金的现状与开发前景

收稿日期:2005-03-05基金项目:国家自然科学基金与上海宝钢集团联合资助项目(50274020) 第一作者简介:张雪飞(1972-),女,内蒙古包头人,博士研究生。

Al Sc 合金的现状与开发前景张雪飞,温景林,周天国,王顺成,李俊鹏,李罡(东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110004)摘要:介绍了Al Sc 合金的发展现状及其推广应用存在的问题;展望了它的发展前景。

用连续铸挤机开发出Al Sc 合金、Al Mg Sc 合金管、棒、型、线材的连续铸挤成形技术。

关键词:Al Sc 合金;连续铸挤工艺;发展前景中图分类号:TG146.21 文献标识码:A 文章编号:1007-7235(2005)08-0007-03Research Status of Al Sc Alloys and Its Development FutureContinuous Cast Extrusion FormingZ HANG Xue fei,WEN Jing lin,Z HOU Tian guo,WANG Shun cheng,LI Jun peng,LI gang(School of Material and Metallurgy,Northeastern University,Shenyang 110004,China)Abstract:The current status and p roblem of extensive applying for Al Sc alloys is reviewed.And fu ture is prospected.The technique of continuous cast extrusion forming and for the tube,bar,sectional material and wire of Al Sc alloy and Al Mg Sc alloy by the patent of continuous cast extrusion machine are put forward.Key words:Al Sc alloys;con tinuous cast extrusion technique;develop ment future金属Sc(钪)属于3d 型过渡族元素,也是稀土元素。

铝钪中间合金;对掺法;熔盐电解法;金属热还原法

铝钪中间合金；对掺法；熔盐电解法；金属
热还原法
铝钪中间合金是一种在钢铁生产中使用的重要中间合金。

它能够
有效地提高钢铁的硬度、韧性和耐蚀性，同时还可以改善钢铁的加工
性能和热稳定性。

目前，铝钪中间合金的主要制备方法包括对掺法、
熔盐电解法和金属热还原法。

对掺法是一种常用的制备铝钪中间合金的方法。

在这种方法中，
铝和钪的粉末按一定比例混合，然后放入电弧炉中，经过高温熔融后，得到铝钪中间合金。

这种方法制备的铝钪中间合金成分均匀，质量稳定，但生产成本较高，且需要消耗大量的能源，不太适合大规模生产。

熔盐电解法是一种新型的铝钪中间合金制备方法。

这种方法利用
熔盐电解的原理，将铝和钪的混合物电解成铝钪中间合金。

这种方法
可以减少能源消耗，而且制备过程中不会产生有害气体和固体废物，
对环境影响较小。

但由于该方法较新，需要进一步研究和改进。

金属热还原法是一种传统的铝钪中间合金制备方法。

在这种方法中，铝和钪的混合物经过还原反应，得到铝钪中间合金。

这种方法操
作简单，原材料易得，但对生产工艺要求较高，而且不易控制合金成分，容易出现杂质和缺陷。

综上所述，对于生产铝钪中间合金来说，不同的制备方法各有优
缺点。

在选择方法时，需要综合考虑成本、质量和环保等方面的因素，
选择适合自己的制备方法。

同时，还需要加强对铝钪中间合金的研究和开发，不断改进生产工艺和提高产品质量，为钢铁生产提供更好的中间合金产品。

ScF3冰晶石熔盐体系中铝热还原Sc2O3制备Al-Sc中间合金

!!!!Al Sc 合金是一种集高强低密耐蚀可焊等优异性能于一体的新型结构材料 l 是新一代航空航天核导弹高速列车的结构材料还可用于油罐车化工设备压缩气体储存罐等已引起国际材料界的高度重视对Al Sc 合金的研究始于本世纪70年代国内外学者做了大量的研究工作目前国内ScF 3冰晶石熔盐体系中铝热还原Sc 203制备Al !Sc 中间合金何碧宁，杨庆山，柳术平，陈卫平，刘甲祥，张卫平!湖南稀土金属材料研究院"湖南长沙4l00l4#摘要"在n NaF AlF 3 KCl NaCl 熔盐体系中用液态铝还原Sc 203制备Al Sc 中间合金加入适量的ScF 3 可以提高Sc 203在熔盐体系中的溶解度从而提高Al Sc 中间合金中钪的含量可达2% 和钪的收率以及Al Sc 中间合金的质量降低Al Sc 中间合金的生产成本并为Al Sc 中间合金的广泛应用创造有利条件关键词"n NaF AlF 3 ScF 3 KCl NaCl 熔盐体系铝热还原 Al Sc 中间合金钪收率中图分类号"TG l46.4+5文献标识码"A文章编号"l005 6084 2006 03 09 04PREPARATION OF Al -Sc INTERMEDIATEALLOYS BY ALUMINOTHERMY INScF 3MOLTEN SALTHE Bi !ning ,YANG Ging !shan ,LIU Shu !ping ,CHEN Wei !ping ,LIU Jia !xiang ,ZHANG Wei !ping<Hunan Rare Earth Metal Research Institute ,Changsha4l00l4,China >ABSTRA T :Liguid Al was used as reductant of Sc 203to prepare Al -Sc intermediate alloys in n NaF -AlF 3-KCl -NaCl molten salt.Adding appropriate amount ScF 3,thesolubility of Sc 203in n NaF -AlF 3-KCl -NaCl molten salt as well as the content of Sc (to attain 2%>and Sc recovery in the Al -Sc intermediate alloys could be increased.Inaddition ,the guality of the Al -Sc intermediate alloys was improved and its manufacturing cost was too decreased.Thereby it was advantageous to extensive application of the Al -Sc intermediate alloys. EY WORDS :n NaF -AlF 3-ScF 3-KCl -NaCl molten salt aluminothermy reductionAl -Sc intermediate alloys Sc recovery第34卷第3期2006年5月湖南冶金HUNAN METALLURGYVol .34No .3May 2006收稿日期 2006 03 09作者简介何碧宁 l970 女主要从事稀有金属材料冶炼工作l 前言外Al-SO中间合金的制备方法主要有对掺法,熔盐电解法及真空热还原法~非真空氧化钪直接还原法~非真空氯化钪铝镁热还原法,这些方法有的已经在生产中得到应用[2]O在对掺法中,由于铝和钪熔点相差太大,它们很难混合均匀,且熔制温度高,生成的Al3SO金属间化合物颗粒较大,分布也不均匀,从而影响Al-SO中间合金锭的质量O它所用原材料为昂贵的高纯金属钪,熔制过程中会部分烧损,使生产成本增高[3]O熔盐电解法主要有NaF-SOF3-SO203~LiF -SOF3-SO203和Na3Al6-LiF-SO203熔盐体系~此外还有SOCl3-KCl-NaCl熔盐体系[3]O 但多采用SO203-氟化物体系[4],对原料要求较高O因为常见的Fe3+~RE3+等其他金属离子在电解过程中也可能在阴极上还原析出,影响合金的纯度O同时常见的S042-~N03-~Cl-等可能会参与阳极反应,降低电解效率[5]O熔盐电解法还处于实验室研究阶段,有很多问题需进一步研究[6]O真空热还原法是以氟化钪为原料,以活性铝粉为还原剂,在真空条件下进行还原O此法得到的中间合金很不均匀,锭下部的含量比上部高出l.5~5倍,故必须在氩气保护中重熔,钪进入中间合金的回收率仅70%O为了提高钪的回收率和改善中间合金的质量,Ckopobapobh 等人提出了三段升温的工艺,该工艺的缺点是生产过程中要用到剧毒的氟或氟化氢,采用含氟熔盐对反应设备防腐要求比较高,还原温度高[7],同时这一工艺加热速度慢,保温时间长不利于批量生产OSO203的价格相对比SOF3~SOCl3低,如果以SO203为原料直接制备Al-SO中间合金是最有吸引力的O但传统的方法是以活性铝粉和SO203为原料,必须在较高的压力下压成小球,铝粉和SO203粉末的相对粒度对还原反应效率影响很大,反应条件难于控制,成本也较高O笔者们研究的!NaF-AlF3-SOF3-KCl-NaCl熔盐体系中铝热还原SO203制备Al-SO中间合金克服了上述方法的弱点,以SO203为原料,以铝锭为还原剂,还原温度低,还原装置简单,工艺流程短,生产成本相对较低,有开发应用前景O2.l实验设备50kg中频感应电炉~氟化炉~石墨坩埚~刚玉坩埚等O2.2实验材料3N5SO203~工业纯铝锭~工业纯NaCl~工业纯KCl~工业纯NaF~分析纯NH4HF2~工业纯AlF3O2.3实验方法本研究的要点是在!NaF-AlF3-SOF3-KCl -NaCl熔盐体系中,以液态铝作为还原剂,在常压~非惰性气氛中制取Al-SO中间合金O实验步骤如下:<l>将3N5SO203与分析纯NH4HF2按比例混合在氟化炉中升温~氟化~脱NH4F制得SOF3O<2>将铝放置于中频感应电炉的外套石墨坩埚的刚玉坩埚的底部,把按一定配比混合而成的NaCl~KCl~NaF~SOF3~AlF3覆盖在镁的上部O<3>加热,待物料熔化后,加入所需量的SO203,用钨棒或不锈钢棒搅拌,通过控制物料比~还原温度~还原时间~浇铸,直接得到Al -SO中间合金O其工艺流程如附图所示ONaCl KCl NaF AlF3SOF3混合装炉升温熔料铝热还原浇铸Al-SO中间合金金属铝锭SO203附图Al!SO中间合金工艺流程l0湖南冶金Vol.34No.32实验!!!!在进行1号实验时a Sc203的加入量按合金中含钪2%的理论量加入a熔盐没重复利用G在进行2!6号实验时a由于熔盐中含有ScF3a熔盐必须重复利用才能提高钪的总收率a但随着实验次数的增加a熔盐成分不断改变a利用6次后熔盐变得粘稠a无法再利用a故每次实验熔盐总共利用6次a Sc203分别按合金中含钪2%的理论量的85%\90%\95%\100%\100%\100%加入a将6次实验获得的合金重熔后a取重熔合金分析得到的钪含量O表1中钪的收率=合金中钪总量与加入的Sc203和ScF3中钪总量之比O从表1可以看出a实验号458%2.1NaF AIF3+18%KCI+18%NaCI+6%ScF3)即熔盐体系中含ScF36%的收率较为理想O3.2还原时间对钪收率的影响在58%2.1NaF AIF3+18%KCI+18%NaCI +6%ScF3即含ScF36%熔盐体系中a在900"分别还原30\60和90min a实验结果见表2O 从表2可以看出1随着时间的延长a有利于钪收率的提高O但时间超过60min后a再延长时间对钪收率的提高没有多大实际意义a反而增加能耗a故选取还原时间为60min O3.1熔盐体系的选择在铝液直接还原Sc203的反应中a必须选择一种熔盐体系a此熔盐体系既要起到溶解Sc203的作用a同时还能溶解铝液表面的氧化膜及反应生成的AI203O故选择了!NaF AIF3KCI NaCI熔盐体系a!NaF AIF3起到溶解Sc203的作用a同时能溶解液铝表面的氧化膜及反应生成的AI203a促进界面化学反应的进行G KCI与NaCI既可以降低体系的熔点该体系的熔点为700"左右)a还可降低熔盐与铝液的界面张力a 改善熔盐对的润湿性a有利于反应的进行和钪的扩散O在此熔盐体系中a Sc203的最大溶解度为2%a合金中钪的最高含量为1%a金属收率接近80%6O怎样增加Sc203熔盐体系中Sc203的溶解度a提高AI Sc中间合金中的含量a达到用户的要求2%)a提高金属钪的收率a降低生产成本a是本研究的着重点O在此熔盐体系中加入一定量的ScF3a可以提高熔盐体系中Sc203的溶解度O当熔盐体系中NaF与AIF3的原子比为2.1!1时a加入一定量的ScF3a熔盐体系中Sc203的最大溶解度可达5%8O笔者们选取以下几种熔盐体系160%2.1NaF AIF3+20%KCI+20%NaCI+0%ScF3) 59%2.1NaF AIF3+19%KCI+19%NaCI+3%ScF3)58.5%2.1NaF AIF3+18.5%KCI+18.5%NaCI+4.5%ScF3) 58%2.1NaF AIF3+18%KCI+18%NaCI+6%ScF3)57.5%2.1NaF AIF3+17.5%KCI+17.5%NaCI+7.5%ScF3) 57%2.1NaF AIF3+17%KCI+17%NaCI+9%ScF3)分别在860"a还原时间60min做了对比实验a 结果见表1O11何碧宁等1ScF3冰晶石熔盐体系中铝热还原Sc203制备Al Sc中间合金2006年第3期3实验结果与分析表1ScF3加入量对钪收率的影响实验号123456熔盐中ScF3含量"%3.04.56.07.59.0还原时间"min606060606060还原温度""860860860860860860合金中钪含量"%1.051.581.652.252.272.23钪收率"%50.267.580.889.586.585.2表2还原时间对钪收率的影响实验号123还原时间!min306090还原温度!!900900900钪含量!%1.722.252.10钪收率!%79.389.586.8表3还原温度对钪收率的影响实验号12345反应时间!min6060606060还原温度!!750800850900950钪含量!%1.822.132.252.202.10钪收率!%78.986.389.588.486.04结论12湖南冶金Vol .34No .33.3还原温度对钪收率的影响在58%2.1NaF ~AlF 3+18%KCl +18%NaCl+6%ScF 3即含ScF 36%熔盐体系中,分别在750~800~850~900和950!还原60min ,实验结果见表3O 从表3可以看出,还原温度850!,钪收率最高,当温度继续提高时,反应速度可能提高,钪在熔盐中的溶解速度加大,钪收率反而下降O 故选取还原温度为850!O参考文献!3.4还原过程可能的机理一般铝热还原Sc 203的反应为:2Al "Sc 203=2Sc "Al 203[9]Sc 203加入后可能发生如下反应[10]:Sc 203"[含F "盐]!Sc0FX n-Sc0FX n-"Al !Sc "Al0FX n-Sc "Al !(Sc #Al >(1>在!NaF ~AlF 3-KCl -NaCl 熔盐体系中,用液态铝还原Sc 203,加入适量的ScF 3,可以提高Sc 203在熔盐体系中的溶解度,提高Al -Sc 中间合金中的钪含量,且能提高钪收率O(2>最佳反应温度为850!,还原时间为60min O(3>该工艺的收率达89.5%,且工艺简单,投资少,工艺流程短,生产成本较低,为Al -Sc 中间合金的广泛应用创造了有利条件O[1]Yelagin VI ,Davydov V G ,Zakharov ,et al.Al -Zn -Mg Alloys Alloyed with Scandium [C ].IUMR S -99-CC -55,Beijing :1999.5.[2]杨庆山,李中华,柳术平,等.Al -Sc 中间合金制备技术及研发方向[J ].湖南有色金属,2006,22(2>:42-44.[3]孙本良,翟玉春,田彦文.氟盐体系中电解制取铝钪合金的研究[J ].稀有金属,1998,22(3>:191-193.[4]黄美松.铝-钪(2%>合金的制备[J ].江西有色金属,2005,19(2>:28-31.[5]尹志民,李汉广,姜锋.钪和含钪合金[M ].长沙:中南大学出版社,2001.128.[6]路贵民,刘学山.冰晶石熔体中铝热还原法制备Al-Sc 合金[J ].中国有色金属学报,1999,9(1>:171-174.[7]姜锋,尹志民,李汉广.铝钪合金的制备方法[J ].稀土,2001,22(1>:41-44.[8]路贵民,刘学山.氟化钪在!NaF ~AlF 3-ScF 3熔盐体系中的溶解[J ].中国有色金属学报,1999,9(3>:624-626.[9]梁英教,车荫昌.无机物热力学手册[M ].沈阳:东北大学出版社,1993.[10]Zhang Minlin ,et al .Journal of the Chinese RareEarth Society [J ].1990,8(2>:183.。

Al-Sc中间合金的制备工艺

作者简介：昌洛（９２一）男，朱１６，研究员，长期从事化工、冶金研究工作。
维普资讯
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４０・

矿产综合利用
２００７焦
为０８／ｍ的条件下电解，．Ａｃ。可以制取合金钪含量
＞％的铝钪中间合金，电流效率最高可达６％。７其８从热力学数据来看，ｃ１容易被还原，ＳＣ，更但
４ｍ外径５ｍ高８ｍ的高纯石墨坩埚作阴０ｍ、０ｍ、０ｍ
极，内衬一个内径３ｍ外径４ｍ高５ｒ８ｍ、０ｍ、０ｍ的刚ａ玉坩埚，以将两极绝缘，刚玉坩埚底部正中心钻一直径为１ｍ盛装铝液的小阴极室。电解采用三电极ｃ
２Ａ一ｃ中间合金的制备工艺１Ｓ
高。到目前为止，国已陆续建立三十余条氧化钪我的生产线，氧化钪产量超过ｌ，ｔ跃居世界第一。但全球一年钪的消耗量不足ｌ，ｔ为此，拓展钪的用途，深加工氧化钪为Ａ — ｃ中间合金，ｌｓ具重要的现实意
义。
孙本良等以２７ａ１６ＬＦ— ｃＱ熔盐．Ｎ３Ｆ一ｉＳ２３Ａ体系进行了制取铝钪中间合金的研究。采用内径
目前，罗斯工业生产铝钪合金采用的是氟化俄钪金属热还原法。该法以ＳＦ为原料，ｃ，以活性铝粉
为还原剂，在真空下进行还原，还原反应为：
金属钪与稀土同族，是稀土元素之一，具备稀土元素的“ 工业味精” 的效用，它能全面提高和改善铝
熔盐电解法制备钪中间合金是在电解槽中进行的，以石墨电极为阳极，氩气保护，电解温度通常为

铝热反应制备Al-Ti-C中间合金的研究

铝热反应制备Al-Ti-C中间合金的研究
余贵春;张柏清;马洪涛;李建国;方鸿生;杨文言;马晓华
【期刊名称】《金属热处理》
【年(卷),期】2000()5
【摘要】铝热反应是工业生产实践中制备Al Ti及Al Ti系中间合金的重要理论基础。

本文利用X射线衍射相分析、扫描电镜(SEM )、能谱 (EDS)分析以及化学分析等方法对铝热反应法制备Al Ti C中间合金的过程进行了研究 ,结果表明反应初期非常剧烈 ,后期达到平衡。

铝热反应由 3个具体的反应构成。

反应初期 ,生成了TiAl3,并出现了TiC以及亚稳态的TiAl9相 ;反应后期TiAl9相消失 ,出现了少量Al4 C3 与TiAl3 和TiC同时存在。

本文的研究结果对于进一步改进Al Ti
【总页数】4页(P1-4)
【关键词】Al-Ti-C加间合金;铝热反应;反应机理;K2TiF6
【作者】余贵春;张柏清;马洪涛;李建国;方鸿生;杨文言;马晓华
【作者单位】清华大学材料科学与工程系
【正文语种】中文
【中图分类】TG166.3;TG146.21
【相关文献】
1.铝液温度对热爆合成Al-Ti-C中间合金组织的影响 [J], 侯运丰;夏天东;赵文军
2.Al-Ti-C 中间合金细化工业纯铝的研究 [J], 潘卫东;任英磊;姜文辉;韩行霖
3.电解法和铝热法Al-Ti-C中间合金的显微组织研究 [J], 陈一胜;王秀红;聂华平
4.铝热还原法制备铝-稀土中间合金的研究 [J], 曹大力;王吉坤;石忠宁;王兆文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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一
种铝型材加工模具
中国专利ＣＮ２０１１２０３６３４８８．６
本专利涉及一种铝型材加工模具，主要是由上模板和下模板组成。上模板上设置有多个螺孔和可插人螺孔中的多个套筒，套筒内放置有限位杆，限位杆的头部进入该套筒。在限位杆下面设置的外螺纹可连接到下模板的螺孑Ｌ中，用以固定上
模板和下模板；所述上模板上设置有多个冲座及冲杆，冲杆深入下模板上设置的多个模座的冲孔中。本实用新型的加工模
具可适应多种不同铝型材的加工，适当减少了加工模具的使用数量和更换数量，可由单～下降冲程，同时冲置铝合金型材
的上下两面。
高疲劳强度的铝合金铸件及其生产方法
的化合沉淀析出而强化，所以它具有较好的抗疲劳强度。
改善铝合金熔液的流动性和充型性的方法
日本专利特愿１１－０９１４４５
铝合金在金属型重力浇注时，由于冷却速度快，铝液的浇注温度高，从而在液面上易形成表面张力大的氧化膜，对于
薄壁、复杂型腔的填充十分困难，而采用压力铸造、低压铸造等方法，设备复杂，成本较高。本专利提供了一种铝液表面
ＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＦｒｅｑｕｅｎｃｙＴｒａｎｓｆｏｒｍｅｒｉｎＣｉｒｃｕｌａｔｉｎｇＷａｔｅｒＳｙｓｔｅｍ
ｗｕＱｉ－ｍｉｎｇ．ＪＩＡＹａｎ（ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＡｌｕｍｉｎｕｍ（Ｇｒｏｕｐ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０１３２６，Ｃｈｉｎａ）
欧洲专利ＥＰ１５２４３２４
本专利提供了一种耐疲劳强度优异的铝合金铸造材料，它的主要化学成分（ｗｔ％）如下：４～１２Ｓｉ，＜０．２Ｃｕ，０．１～０．５Ｍｇ，０．
２３．０Ｎｉ，０．１ —０．７Ｆｅ，０．１５０．３０Ｔｉ，余量为铝。这种铝合金的显微组织由０【一Ａ１基体的呈网状骨胳相等组成。基体可通过含镁
《铝加工》
２０１３年第５期总第２１４期
技术工程／专利荟萃
６结束语
循环水系统采用低压变频和ＰＬＣ自动集中控制
给，节能效果显著。循环水系统实现了自动控制
和无人值守。
技术，整个循环水系统水压稳定，水量按需量供
张力小、流动性大为改善的铝合金浇注工艺，即在金属型表面形成一层镁氮化合物、浇注时铝液与它接触并进行反应，而产生大量热量，从而可以在低温下浇注的新工艺。
铝热还原制备ＡＩ — Ｓｃ合金的方法
中国专利ＣＮ２００４１０ｏ４６９１５．２
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇｗａｔｅｒｆｏｒｃｅｒｔａｉｎｃｏｍｐａｎｙｗａｓａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅ￣ｅｑｕｅｎｃｙａｎｄＰＬＣｃｏｎｔｒｏｌｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｒｅｕｓｅｄ．Ｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｅｎｅｒｇｙｓａｖｉｎｇｆｏｒｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇｗａｔｅｒｓｙｓｔｅｍａｒｅｒｅａｌｉｚｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ；￣ｅｑｕｅｎｃｙｔｒａｎｓｆｏｒｍｅｒ；ｃｉｒｃｕｌａｔｉｎｇｗａｔｅｒ
该方法以Ｓｃ２０３为原料，用ＮＨ４ＨＦ２、ＮａＦ和碱金属的氯化物为氟化剂、助熔剂和熔剂，金属铝为还原剂并作为合金的主要成分。在氧化铝或石墨坩埚内，升温至８５０￣Ｃ～１１００ ℃，保温一段时间后，浇铸成锭，即得Ａｌ — ｓｃ合金。该合金含Ｓｃ１％～３％，Ｓｃ＋Ａ１＞９９％，并含有少许的Ｆｅ、ｓｉ、Ｃａ、Ｃ和Ｆ，分别＜Ｏ．０５％。Ｓｃ的收效率大于８０％。该方法工艺极其简单可靠，杂质含量低，性能优良。其合金适用于铝、镁及各种精密合金的添加剂，可显著提高其性能。