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硫酸盐
原理：
样液中微量的硫酸根与氯化钡作用，生成白色硫酸钡沉淀，与标准浊度比较定量。
试剂和溶液：
1、10%（V/V）盐酸溶液：量取1体积盐酸，注入9体积水中。
2、50g/L氯化钡溶液：称取5.0g氯化钡，加水搅拌溶解，定容至100ml。
3、硫酸盐标准溶液（1ml溶液含有0.1mg硫酸根）：按GB/T602-1988中4.28配制。
分析步骤：
称取样品0.5g，精确至0.01g，置于一支50ml纳氏比色管中，加水18ml溶解，再加10%的盐酸溶液2ml，摇动混匀；准确吸取硫酸盐标准溶液2.50ml，置于一支50ml纳氏比色管中，加水15.5ml、10%盐酸溶液2ml，摇动混匀。
同时向上述两管各加50g/L的氯化钡溶液5.00ml，摇匀，于暗处放置10min后，取出，进行目视比浊。
结果判定：
若样品管浊度不高于标准管浊度，即硫酸盐含量等于或低于0.05%。
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
外观目视观察总酸度的测定滴定法原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→HO2试剂氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L溴甲酚绿指示液：1g/L。
仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
滴定管，50mL，有分度值。
分析步骤 试料量取约3ml 实验室样品，置于内装约15ml 水并已称量（精确到）的锥形瓶（）中，混匀并称量（精确到）。
硫酸盐的测定硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。
在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些**还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。
一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。
水样应在低温下保存。
重量法：1、原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。
沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。
灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。
2、干扰及除去样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。
硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。
3、适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。
方法测定范围为10mg/L≤SO42—≤5000mg/L。
马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚试剂（1）1+1盐酸（2）100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl2•2H2O）溶于800ml水中，加热有助于溶解，稀释至1L。
可长期保存。
1ml可沉淀约40mg SO42—。
（3）0.1%甲基橙指示液试验步骤（1）取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不显现沉淀，再过量2ml，连续煮沸10min，放置过夜，或在50—60℃保持6小时。
（2）用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。
向过滤后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。
（3）将沉淀放入称至恒重的坩埚内，在600℃的马福炉中灼烧2h（800℃灼烧1h），放在干燥器中冷却称重。
—从样品中沉淀出的硫酸钡质量（mg）—水样体积（ml）0.4115—BaSO4重量换算为SO42—的系数。
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水质硫酸盐的测定重量法
1.主要内容
硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀。
沉淀经干燥后称量，根据硫酸钡的质量即可求出硫酸根的含量。
反应可以在酸性溶液中进行，碳
500mL锥形瓶中。
加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。
煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL 热的（约80℃）氯化钡溶液，于80℃水浴中放置2h。
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用已于（105±2）℃干燥恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
将坩埚式过滤器在（105±2）℃干燥至恒重。
4.结果的表述
水样中硫酸根的含量X按下式计算。
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽xx采样时，宜用GB/T6680xx规定的适宜的耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛xx采样时，按GB/T6678xx规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680xx规定的适宜耐酸采样器自上、xx、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，xx。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析xx仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682xx规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定滴定法5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H++OH-→H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=1mol/L5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL（具磨口塞）。
工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T 191_2000，eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备（GB/T603-2002，ISO 6353-1982，NEO）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则（GB/T 6678—1986，neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则（GB/T 6680_1986，neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。
表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度（以HCl 计）的质量分数，% ≥31铁（以Fe 计）的质量分数，% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数，% ≤0.05 ≤0.10游离氯（以Cl 计）的质量分数，% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数，% ≤0.0001硫酸盐（以SO42-计）的质量分数，% ≤0.005 ≤0.03 注：砷指标强制。
4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
硫酸盐含量的测定
5.5.1方法提要
盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。
5.5.2 试剂和材料
5.5.2.1 盐酸溶液：l + 3
5.5.2.2 硫酸盐标准溶液；lmL 溶液含有0.01mg SO42-。
配制：移取10ml按GB/T602 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用前制备。
5.5.2.3混合溶液。
称取70g 氯化钠置于1000m1烧杯中，加500mL 水溶解，加10mL 盐酸，500mL 丙三醇，加入50g氯化钡，混匀。
5.5.3 分析步骤
用称量瓶迅速称取（2.00士0.01 )g 试样，置于1000ml 容量瓶中，加50mL不含二氧化碳的水溶解，冷却后用不含二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL 试验溶液A ，置于50ml比色管中，用盐酸溶液中和至pH3～4 （用pH 试纸检验）。
加入10ml 混合溶液，加水至刻度，摇动l min ，放置5min 。
其浊度不
得大于硫酸盐标准比浊溶液。
硫酸盐标准比浊溶液的制备：用移液管移取l ml 硫酸盐标准溶液，置于另1只50mL 比色管中，加入10mL 混合溶液，加水至刻度，摇动l min ，放置5min。
工业用合成盐酸1 范围本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。
3 要求3.1 外观：工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。
表1 指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4 将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明：生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。
5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1 外观目视观察5.2 总酸度的测定 滴定法 5.2.1 原理试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下：H ++OH -→H 2O5.2.2 试剂5.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH ）=1mol/L 5.2.2.2 溴甲酚绿指示液：1g/L 。
5.2.3 仪器一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1 锥形瓶，100mL （具磨口塞）。
工业用合成盐酸中硫酸盐的测定—比浊法
本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。
1) 方法原理
将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。
2) 试剂和材料
a二水氯化钡(GB 652)
b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液
c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制
d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制
3)仪器
一般实验室仪器和
a 分光光度计
b水浴
4) 样品
a 实验室样品
按本标准第5.3条、5.4条和5.5条的规定采样。
b试样
试样与实验室样品相同。
5) 分析步骤
a 试样
称取约20g试样，精确至0.01g。
置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL 甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。
b 空白试验
不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。
c测定
将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动2min，在21～25℃下，静置10min。
用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。
d工作曲线的绘制
按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。
向每个容量瓶中分别加入3mL 盐酸溶液、5mL 甘油—乙醇混合液，用水稀释至刻度，混匀。
按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6)分析结果的表述
硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算：
1001000011⨯⨯=m m X
式中：m 0—试样质量，g ；
m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。
7)允许差
两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。
