乙氧氟草醚杂质合成路线
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专利名称:乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂及其制备方法
专利类型:发明专利
发明人:袁观银,黄松钦
申请号:CN201010179033.9
申请日:20100514
公开号:CN101822254A
公开日:
20100908
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:乙氧氟草醚与稳杀得二元复配制成的除草剂及其制备方法。
该除草剂质量百分比组成:乙氧氟草醚3-10%、稳杀得8-20%,表面活性剂5-15%,乳化剂6-20%,溶剂余量。
制法是:按上述质量比,将乙氧氟草醚加溶剂混合搅拌;取稳杀得加溶剂混合搅拌;将上述二者混合搅拌。
取乳化剂、表面活性剂一并加入到反应釜中搅拌10-15分钟。
再加余量溶剂搅拌20-30分钟。
然后静置、过滤、灌装和取样分析,即制得成品。
本除草剂为一种高效广谱除草剂。
用于茶园、果树园、葡萄、烟草、甘蓝、辣椒、马铃薯、甘薯、大豆、亚麻、橡胶、林业苗圃等作物杂草4-6叶期,亩用45-55克一次施药完全能实现作物全生育期无草害,施药成本分别比乙氧氟草醚和稳杀得单独施用低29.8%-30.6%。
申请人:湖北奥士特奥农药产品研发有限公司
地址:430070 湖北省武汉市武昌武珞路717号兆富国际大厦1203号
国籍:CN
代理机构:湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人:张安国
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011387993.4(22)申请日 2020.12.01(71)申请人 广东立威化工有限公司地址 525000 广东省茂名市茂高公路旁(金塘尚垌)(72)发明人 叶炎婵 杨金珠 陈明朗 (74)专利代理机构 东莞市神州众达专利商标事务所(普通合伙) 44251代理人 周松强(51)Int.Cl.A01N 33/22(2006.01)A01N 37/26(2006.01)A01N 25/04(2006.01)A01N 25/30(2006.01)A01P 13/00(2006.01)(54)发明名称乙氧氟草醚添加剂及其制造方法(57)摘要本发明涉及农药除草剂的制备方法技术领域,且公开了乙氧氟草醚添加剂,包括以下重量份数配比的原料:乙氧氟草醚3‑5份、乙草胺8‑10份、溶剂油6‑8份、复合乳化剂4‑6份、乙二醇2‑4份、消泡剂1‑3份、抗冻剂2‑4份、增稠剂1‑3份、自来水10‑14份。
该乙氧氟草醚添加剂及其制造方法,待油相混合物制备完成后,将自来水、抗冻剂、增稠剂、消泡剂和乙二醇按一定分量提取并充分混合,制备水相混合物,将所制得的水相混合物与油相混合物相融,经过搅拌、提纯和过滤,即可制得高质量乙氧氟草醚添加剂溶液,整个制备过程非常的便捷,且耗时短,其杀草性强,毒性低,储运及使用安全,与环境相容性好,成本较低,实用性高。
权利要求书1页 说明书5页CN 112471149 A 2021.03.12C N 112471149A1.乙氧氟草醚添加剂,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:乙氧氟草醚3‑5份、乙草胺8‑10份、溶剂油6‑8份、复合乳化剂4‑6份、乙二醇2‑4份、消泡剂1‑3份、抗冻剂2‑4份、增稠剂1‑3份和自来水10‑14份。
2.根据权利要求1所述的乙氧氟草醚添加剂,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:乙氧氟草醚3份、乙草胺8份、溶剂油6份、复合乳化剂4份、乙二醇2份、消泡剂1份、抗冻剂2份、增稠剂1份和自来水10份。
30%乙氧氟草醚乙草胺水乳剂的研制梁元耀;方峰;叶一强;赖开平;张雪旺;龚明霞【摘要】[目的]探讨制备30%乙氧氟草醚·乙草胺水乳剂产品的方法.[方法]以乙氧氟草醚、乙草胺、乳化剂、溶剂、抗冻剂、消泡剂等为主要原料,对30%乙氧氟草醚·乙草胺水乳剂的制备方法及配方中各组分的最佳含量进行了研究,并对该水乳剂各项性能指标进行了测试评价.[结果]30%乙氧氟草醚·乙草胺水乳剂各组分的最佳配比为:5.0%乙氧氟草醚,25.0%乙草胺.15.0%200#溶剂油,5.2%S-80乳化剂,2.8%602# 乳化剂,4.0%乙二醇,0.3%消泡剂,自来水补足100%.经测试,所得制剂外观、分散性、乳液稳定性、热储析水率及分解率等均符合水乳剂标准.[结论]30%乙氧氟草醚·乙草胺水乳剂加工工艺较简单,性能稳定,质量可靠,且毒性低,贮运及使用安全,与环境相容性好,成本较低,具有较强的市场竞争力.%[ Objective] The technique of the preparation of 30% oxyfluoffen and acetochlor emulsionin water was researched. [ Method] The method of 30% oxyfluorfen and acetochlor emulsion, in which the oxyfluoffen, acetochlor, emulsifier, solvent oil, antifreeze and antifoaming agent was used as main raw material, and its formulation was optimized. And the parameter of the formulation was evaluated. [ Results ] The best formulation consisted of5.0% oxyfiuorfen, 25.0% acetochlor, 15.0% solvent oil 200#, S-80 emulsifier 5.2%, 602# emulsifier 2.8%, ethylene glycol 4.0%, antifoaming agents 0.3% and water. And the testing result of the formulation indicated the appearance,dispersion, emulsion stability, heat storage rate and decomposition rate of water met the specification required. [ Conclusion] The technique of 30% oxyfluorfen acetochlor EW was relatively simple,with stable performance, reliable quality, low content of toxicity, easy storage and safety utilization and also with good environmental compatibility, low cost and strong market competitiveness.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)011【总页数】3页(P6443-6444,6447)【关键词】乙氧氟草醚;乙草胺;水乳剂【作者】梁元耀;方峰;叶一强;赖开平;张雪旺;龚明霞【作者单位】广西壮族自治区化工研究院,广西南宁530001;广西壮族自治区化工研究院,广西南宁530001;广西壮族自治区化工研究院,广西南宁530001;广西壮族自治区化工研究院,广西南宁530001;广西壮族自治区化工研究院,广西南宁530001;广西农业科学院,广西南宁530008【正文语种】中文【中图分类】S482.4乙氧氟草醚属二苯醚类除草剂,在作物芽前和芽后早期施用效果最好,对经种子萌发的杂草杀草谱较广,能防除阔叶杂草、莎草及禾本科杂草,但对禾本科杂草的防效偏差。
乙氧氟草醚乙氧氟草醚(英文名:Ethofumesate)是一种广谱除草剂,属于草甘膦化合物。
它被广泛应用于农田、园艺和非农地区的杂草控制。
乙氧氟草醚的化学结构公式为C12H16F3NO4S,分子量为351.32。
它以草膦酸盐的形式存在,通过叶面和土壤吸收,抑制植物色素合成途径中的苯丙氨酸转化为酚类物质的酶活性,从而对杂草产生强大的除草作用。
乙氧氟草醚属于一种选择性除草剂,其对草本植物的杂草具有高效的控制作用,对禾草类和阔叶植物的安全性较好。
特别是对部分难以控制的杂草,如细叶杂草、苦草、谷子草等有较好的防控效果。
此外,乙氧氟草醚还被广泛用于棉花、大豆、绿豆和蔬菜等作物的除草。
乙氧氟草醚的应用方法多样化,可通过叶面喷施、土壤施用、种子处理等方式进行施用。
在农田作物上,通常采用叶面喷施的方式,施药时应密切注意气温、湿度、遮阳等条件,以确保药液有效吸收和草甘膦的快速转运。
乙氧氟草醚的应用剂量会因不同作物、不同生长时期和不同施药方法而有所差异。
为了达到最佳的除草效果,应根据实际情况和产品说明书的建议,合理掌握使用剂量和施药时间。
乙氧氟草醚在农业生产中的效果显著,它能够迅速降解为无毒、无残留的代谢产物。
通过科学合理的使用,可以避免对环境和生态系统造成不良影响。
同时,在化学除草剂中,乙氧氟草醚的毒性相对较低,并且它不会影响农作物的品质和产量。
乙氧氟草醚在农田管理中的应用带来了很多益处。
首先,它能够显著减少杂草的生长,保持农田的整洁和稳定,提高作物的生长环境。
其次,通过控制杂草的生长,乙氧氟草醚能够降低对作物的竞争,为作物的生长提供更多的养分和水分。
此外,乙氧氟草醚的使用还可以减少后续除草工作的强度和频次,节约劳动力和成本。
然而,乙氧氟草醚的长期使用也存在潜在的风险和挑战。
首先,草甘膦类化合物的使用可能导致对目标杂草产生抗药性。
因此,合理轮换使用不同的除草剂是至关重要的。
其次,乙氧氟草醚的使用也应遵循严格的使用指南和安全操作规程,以确保使用的安全性和有效性。
简述乙氧氟草醚生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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以下是乙氧氟草醚的生产工艺流程:一、原料准备阶段1. 确定原料和溶剂:首先,需要确定所需的原料和溶剂,如氟化氢、氢氧化钠等,并准备好所需的溶剂,如甲醇、乙醚等。
除草剂乙氧呋草黄的合成一、引言除草剂乙氧呋草黄是一种常用的除草剂,具有广谱性、高效性和低毒性等优点。
本文将详细介绍乙氧呋草黄的合成方法。
二、原理及合成方法2.1 基本原理乙氧呋草黄的合成主要基于化学反应的原理,通过特定的化学反应,合成目标产物。
2.2 合成方法乙氧呋草黄的合成方法有多种,其中一种常用的方法如下:2.2.1 原料准备2.2.1.1 乙烯基乙醚乙烯基乙醚是乙氧呋草黄合成中的重要原料,可通过乙烯与乙醇反应得到。
2.2.1.2 呋酮呋酮是乙氧呋草黄的核心结构,可通过呋喃与氰化氢反应得到。
2.2.1.3 硫酸铯硫酸铯是本反应的催化剂,可提高反应速率和产率。
2.2.2 反应步骤2.2.2.1 乙烯基乙醚与呋酮的反应将乙烯基乙醚与呋酮按一定比例加入反应容器中,加入适量的硫酸铯作为催化剂,进行酯化反应。
2.2.2.2 精制及纯化反应结束后,通过蒸馏或结晶等方法对产物进行精制和纯化。
2.2.3 优化方法在合成乙氧呋草黄的过程中,还可以采用一些优化方法提高产率和纯度,如控制反应温度、改变反应物比例、调整催化剂用量等。
三、实验操作步骤3.1 材料准备准备所需的实验仪器和试剂,包括反应容器、加热设备、乙烯基乙醚、呋酮、硫酸铯等。
3.2 实验步骤3.2.1 反应体系配置按一定比例将乙烯基乙醚和呋酮加入反应容器中,加入适量的硫酸铯。
3.2.2 反应条件控制控制反应温度在适当的范围内(如80℃),反应时间根据实验要求确定。
3.2.3 精制及纯化反应结束后,通过蒸馏或结晶等方法对产物进行精制和纯化。
3.3 实验结果及分析3.3.1 产物鉴定通过质谱、红外光谱等方法对合成的乙氧呋草黄进行鉴定和分析。
3.3.2 产率计算根据实验得到的产物质量和反应物的用量,计算合成乙氧呋草黄的产率。
四、实验结果和讨论本文介绍了乙氧呋草黄的合成原理和方法,通过实验得到了预期的产物,并对其进行鉴定和分析。
实验结果表明,该合成方法具有较高的产率和纯度,适用于实际生产。
【中文名称】乙氧氟草醚;氟果尔;果尔;申尔;2-氯-1-(3-乙氧基-4-硝基苯氧基)-4-三氟甲基苯【英文名称】oxyfluorfen;goal;RH 2915 (Rohm & Haas Comp.)【结构或分子式】【相对分子量或原子量】361.7【熔点(℃)】原药65-84;纯品84~85【蒸气压(Pa )】0.0267mPa(25℃)【毒性LD50(mg/kg)】狗和雄大鼠急性经口大于5000(原药),兔急性经皮大于10000。
90天饲喂试验的无作用剂量为大白鼠1000mg/kg 饲料,狗40mg/kg 饲料。
对水生无脊椎动物、野生动物和鱼高毒。
【性状】纯品为无色结晶固体。
工业品为红色至黄色固体。
【溶解情况】溶解度水0.1毫克/升,丙酮725克/公斤,氯仿500-550克/公斤,环己酮615克/公斤。
【用途】选择性芽前或芽后除草剂。
用于棉花、圆葱、花生、大豆、甜菜、果树和蔬菜田芽前、芽后施用防除稗草、田菁、旱雀麦、狗尾草、曼陀罗、匍匐冰草、豚草、刺黄花捻、苘麻、田芥菜单子叶和阔叶杂草。
其非常抗淋溶。
可制成乳油使用。
【制备或来源】4-三氟甲基邻二氯苯与间苯二酚在氢氧化钾存在下,于150~160℃反应,生成物再用硝酸-硫酸于10~30℃进行硝化反应,生成物再在45℃,与乙醇、氢氧化钾反应2小时,即制得乙氧氟草醚。
或者4-三氟甲基邻二氯苯与间苯二酚在氢氧化钾存在下,于150~160℃进行醚化反应,回收生成的氯化钾,然后用硫酸二乙酯进行乙基化反应,再用浓硝酸进行硝化反应即制得。
【消耗定额(t/t )】 O NO 2OCH 2CH 3F 3C Cl4-三氟甲基邻二氯苯 1.15 硫酸二乙酯 0.93间苯二酚 1.13 浓硝酸 1.43氢氧化钾 1.27 醋酐 6.34二甲基亚砜 2.20【其他】240℃以上分解,其水悬浮液再紫外光下分解。
如误服,切勿催吐,可饮冷开水2~3杯后送医院诊治;施药时接触眼、鼻、口等有刺激作用,应及时清洗。
目前预扫出杂质361(主含量的同分异构体)及347,但杂质361的结构待定,最可能的同分异构体有两种。
具体合成路线如下:
向一个带有搅拌、回流凝冷器的250 mL的三口烧瓶中加入二甲基亚砜10 mL、叔丁醇15.8 g粉末状的氢氧化钾20 g,用油浴加热到120-125℃,滴加3,4-二氯-三氟甲苯10 g。
滴加完毕,继续保温65 min,取样检测直到3,4-二氯三氟甲苯的含量小于1%,慢慢倒入6 mol/L 的盐酸冰水中,用石油醚萃取4次,合并石油醚层,脱溶得到残留物,在减压下蒸馏,收集65-71℃/2kPa的馏分为中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚8.3 g,含量99%,收率为91%。
确定了中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚最佳合成工艺条件如下:反应温度:120-123 ℃;反应时间1 h;最佳投料摩尔比:叔丁醇与3,4-二氯三氟甲苯摩尔比为4,氢氧化钾与3,4-二氯三氟甲苯摩尔比为5.4。