银杏黄酮制备实验
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银杏黄酮提取工艺流程
《银杏黄酮提取工艺流程》
银杏黄酮是一种重要的天然植物提取物,具有多种药用价值,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等功效。
因此,银杏黄酮的提取工艺流程对于其药用价值的发挥至关重要。
银杏黄酮主要存在于银杏叶和种子中,而且含量较高。
因此,提取银杏黄酮的工艺流程主要分为以下几个步骤:
1. 原料准备:首先要对银杏叶或种子进行处理,如干燥、研磨等,以便提高提取效率。
2. 溶剂提取:将经过处理的银杏叶或种子与适量的溶剂(如乙醇、丙酮等)一起放入提取设备中,进行浸蚀提取。
3. 混合提取:将提取所得的浸蚀液进行混合提取,以增加提取效率。
4. 浓缩蒸发:将混合提取所得的液体进行浓缩蒸发,使溶剂蒸发掉,得到含有银杏黄酮的浓缩液。
5. 结晶沉淀:将浓缩液进行结晶沉淀,得到纯净的银杏黄酮提取物。
6. 产品干燥:最后将提取所得的银杏黄酮进行干燥处理,得到成品。
以上就是提取银杏黄酮的主要工艺流程。
通过科学、合理的工艺流程,可以提高银杏黄酮的提取效率和纯度,从而实现其药用价值的充分发挥。
同时,也需要注意在整个提取过程中,要严格控制各项工艺参数,以确保产品的质量和安全性。
银杏叶提取黄酮类物质工艺
银杏叶中的黄酮类物质是主要有效成分之一,银杏黄酮有强烈的清除细胞内自由基的作用,能降低细胞的氧化代谢,对脑和四肢动脉血流失调引起的一系列心脑血管疾病有明显和独特的疗效。
银杏叶中的黄酮类物质含量占干叶的0.8%~3.5%,随品种、地理分布和季节变化而异。
传统的提取工艺比较成熟,工艺路线如下:
原料预处理—浸提—过滤—抽滤—浓缩—沉降离心—色谱分离—浓缩—干燥—银杏叶提取物成品
改进后的提取工艺过程如下:
原料—预处理—浸提—过滤—膜过滤—色谱分离—膜浓缩—减压浓缩—干燥—银杏叶提取物成品
改进后的提取工艺过程描述:
原料:以采摘的银杏叶为原料。
预处理:将原料放入烘箱于60~65℃温度下烘干,然后用高速组织捣拌机粉碎。
浸提、过滤:以1:5(W/V)加入纯净水,煮沸4小时,经纱布过滤,滤渣再同法提取二次,三次浸提液直接经陶瓷膜过滤后合并。
膜过滤:在高温下用直接陶瓷膜系统逐遍过滤处理,并用纯净水采用水赶料法洗滤浓缩液,收集澄清透明滤液,弃去浓缩液。
色谱分离:按树脂体积的4倍量取离心液过聚酰胺柱,然后用蒸馏水过柱洗涤,至流出液清亮为止,再加入与树脂等体积的25%乙醇洗涤,流干后用80%乙醇洗脱,收集颜色较深部分,因洗脱液浓度较低,可进一步用卷式膜系统浓缩。
膜浓缩、减压浓缩、干燥:洗脱液先经膜浓缩,浓缩3-4倍后再进行减压浓缩,真空低温干燥,即得到淡黄色的银杏叶提取物成品。
采用膜分离技术和膜浓缩技术与传统分离浓缩技术相结合,可大大降低生产成本,提高收率和品质。
银杏黄酮提取工艺及纯化研究一、引言银杏黄酮作为一种天然的活性成分,具有广泛的生物活性和药用价值。
由于其在保健品和医药领域的广泛应用,银杏黄酮的提取工艺及纯化研究备受关注。
本文将对银杏黄酮的提取工艺以及纯化过程进行探讨。
二、银杏黄酮的提取工艺2.1 原料准备在进行银杏黄酮的提取前,首先需要准备好优质的银杏叶。
选取新鲜的银杏叶,通过去杂、洗净等处理方法,获得干燥均匀的原材料。
2.2 提取方法2.2.1 传统提取方法传统的银杏黄酮提取方法通常采用溶剂提取的方式。
具体步骤如下: 1. 将粉碎后的银杏叶与适量的有机溶剂(如乙醇)进行浸提。
2. 在适当的温度下,反复搅拌并浸提一定时间。
3. 过滤提取液,获得含有银杏黄酮的溶液。
4. 通过浓缩、脱色等步骤,得到纯化的银杏黄酮。
2.2.2 新型提取方法近年来,一些新型的银杏黄酮提取方法也得到了广泛应用。
如超声波辅助提取、微波辅助提取等。
这些新型提取方法具有高效、省时等特点,在提取工艺中发挥着重要的作用。
三、银杏黄酮的纯化研究3.1 纯化方法3.1.1 水相反萃取法水相反萃取法是一种常用的纯化方法,其步骤如下: 1. 将含有银杏黄酮的提取液与适量的水进行充分混合。
2. 静置一段时间,使得银杏黄酮被水相萃取。
3. 分离水相和有机相,得到含有高纯度银杏黄酮的水相。
3.1.2 分子筛吸附法分子筛吸附法是一种利用分子筛材料对银杏黄酮进行吸附的方法。
具体步骤如下:1. 将含有银杏黄酮的溶液与分子筛进行接触。
2. 利用分子筛对银杏黄酮进行吸附。
3. 通过适当的溶剂洗脱等步骤,得到高纯度的银杏黄酮。
3.2 精制技术3.2.1 重结晶技术重结晶技术是一种常用的精制技术,通过溶解和结晶的过程,使得杂质与银杏黄酮分离。
其步骤如下: 1. 将纯化后的银杏黄酮溶解于适量的溶剂中。
2. 加热溶液,使银杏黄酮充分溶解。
3. 慢慢降低温度,促使银杏黄酮结晶。
4. 过滤结晶物,获得重结晶的银杏黄酮。
银杏黄酮的含量检测方法
一.色谱条件:
色谱柱:Intersil ODS-3 4.6×150mm 5um
流动相:甲醇:0.04 mol/L 磷酸(50:50,V/V)
检测波长:360 nm
流速:1.0ml/min
灵敏度:0.01AUFS
柱温:25℃
二.溶液制备:
2.1 对照品溶液的制备:
称取槲皮素、山柰素、异鼠李素对照品各约3mg于25ml容量瓶中,加入甲醇溶解定容。
2.2 样品溶液的制备:
称取银杏提取物约60mg于50ml容量瓶中,加入甲醇超声振荡提取约40min,放置室温,定容,用0.45um的微孔滤膜过滤。
三.样品测定:
槲皮素的保留时间约为9min,山柰素约为15min,异鼠李素约为18min,银杏黄酮含量按下式计算。
总黄酮含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51。
银杏中黄酮的提取分离纯化一、综述银杏树具有观赏、经济、食用、药用等价值,银杏叶含多种活性成分,包括黄酮、萜类、内酯、聚戍烯醇、生物碱、术酯体等,在药用方面,银杏叶提取物的有效成分主要是黄酮苷类和萜类物质,有通过降低血液黏弹性改善微循环系统的功能,银杏叶中黄酮类化合物的含量较高,主要有黄酮及其苷、双黄酮、儿茶素这三类物质。
其中黄酮及其苷类化合物大多数是由槲皮素、山萘醇及其苷组成。
黄酮类化合物主要是指母核为2-苯基色原酮的一类化合物,现在则泛指具有C6-C3-C6基本结构骨架的一大类天然化合物。
天然黄酮类化合物母核上常含一些助色团,使该类化合物多显黄色,又因为分子中γ-吡酮环上的氧原子能与强酸成盐而表现为弱碱性,因此称为黄碱素类化合物。
黄酮类化合物不仅来源广泛而且表现出多种多样的药理活性,具有对免疫系统作用、防癌抗癌作用、抗肿瘤作用、抗心血管疾病作用、对内分泌系统的作用、消除自由基和抗氧化活性。
二、实验依据1、黄酮类化合物的分析方法①分光光度法该法是测定黄酮类化合物含量最为普遍的一种分析方法。
;黄酮类化合物可与氯化铝、硝酸铝、氢氧化钾等形成稳定的络合物,并产生特征吸收光谱,通常采用硝酸铝比色法,黄酮类化合物与Al(NO3)3进行络合显色,测定其含量[33]。
②高效液相色谱法高效液相色谱的固定相有硅胶柱和氨基柱,C18在黄酮类化合物的分析过程中应用广泛,在检测器的选择中,紫外检测仍是最普遍的检测方法,此外还有电化学检测器、光电二极管阵列检测器、蒸发光散射检测器等2、黄酮类化合物提取方法①有机溶剂提取法最常用的黄酮类化合物提取溶剂为乙醇和甲醇,高浓度的醇(如90%~95%)有利于于提取苷元,浓度为60%的乙醇或甲醇水溶液适则有利于于提取苷类物质;乙酸乙酯和丙酮也常用来提取黄酮类化合物。
②水浸提法随着黄酮类提取物在市场上销售价格的降低,对于提取剂的选择,首先要考虑其成本问题,显然水浸提法对于降低成本,提高产品的市场竞争力有很大的帮助,而且就环保的角度出发,水浸提法更加环保、安全。
银杏叶中黄酮提取方法 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】银杏叶黄酮的提取一、溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。
溶剂系统主要有乙醇,水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。
精提物常在粗提物制备基础上精制,常用液-液提取法、沉淀法和吸附.洗脱法。
以60%丙酮为起始溶剂粗提取,再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。
NaOH-水溶液提取效果最好,NaOH-乙醇溶液次之,正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷,获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次,萃取物中黄酮苷含量为57%。
V水:V正丙醇=1:25最佳。
银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取,再以80%乙醇回流提取,减压浓缩,新型澄清剂沉降,树脂分级吸附,pH值为3—4酸水和酸性25%乙醇洗涤,75%乙醇洗脱,喷雾干燥将银杏叶洗净,于60℃烘干至恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中加入60%乙醇至250.0 ml,80℃下回流提取3.0 h,蒸馏回收乙醇,并用活性炭脱色,得银杏叶黄酮提取物。
乙醇浓度为50%一70%时,提取率随浓度增加提高,当浓度70%时提取率达最大。
随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。
当温度80℃时提取率达最大。
提取时间为三小时为佳。
二、超临界流体萃取法(SFE法):利用临界或超临界状态的流体及被萃取的物质在不同蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离纯化的操作。
最佳萃取实验工艺条件为萃取压力15 MPa、乙醇浓度90%、萃取温度55℃,此时,黄酮类化合物萃取得率较理想.三、高速逆流色谱技术提取法:是一种不用任何固定载体的液一液分配色谱技术W=70%的乙醇连续循环喷淋逆流6级萃取,m乙醇:m银杏叶=5:1,总萃取时间240min,萃取温度50~55度,萃取率99%以上。
银杏叶中黄酮提取及含量测定一、实验目的提取银杏叶中的总黄酮并测定其含量。
二、实验原理银杏系银杏科银杏属落叶乔木,银杏叶中含有多种生理活性成分,其中黄酮类化合物是重要的生理活性物质,具有保肝护肝、预防治疗心血管疾病、抗氧化、抗衰老等作用。
因此,将银杏叶作为高营养、保健功能价值的资源加以开发利用,这对于提高银杏叶综合利用率有重要意义。
银杏叶黄酮类化合物的提取方法目前研究的有水浸取法,成本低但浸取率低;有机溶剂浸取法中,乙醇浸取的效率高且无毒,是目前采用较多的方法;韩玉谦等采用超临界流体萃取法,在70%乙醇溶液中加热回流法和CO2 超临界流体萃取法提取银杏叶中的活性成分,银杏黄酮回收率为84 . 4 % ,是常规萃取法回收率的2倍多;乙醇超声波浸取法, 黄酮提取率可达到8 6 . 7 %。
银杏黄酮含量的测定常用分光光度法和高效液相色谱法。
分光光度法自20世纪9 0年代以来一直是用来测定银杏黄酮的一种重要方法, 由于其成本低、便于操作等特点, 是一种快捷有效的方法[1]。
本实验采用乙醇作溶剂进行索氏提取,建立了用Al(NO3)3显色法对芦丁标准品和银杏叶提取液进行光谱扫描测定银杏叶总黄酮含量的方法[2]。
三、实验仪器和试剂材料:银杏叶粉末50g试剂:标准芦丁样品,无水乙醇(600ml),50mlAl(NO3)3(0.1mol/L),乙醚,5%NaNO2溶液,10%AL(NO3)3,4%NaOH溶液。
仪器:紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、烘箱、烧杯、容量瓶(100ml1个、50ml1个、10ml6个)、索氏提取器、减压蒸馏装置、锥形瓶、沸石等。
四、实验步骤1.1提取银杏叶中总黄酮(1)将银杏叶洗净, 在103℃下烘干至恒重,用研钵捣碎制得银杏叶粉(2)准确称取10.0g,置于索氏提取器中,按下列条件加热回流提取:乙醇浓度80%,料液比1:20(g/ml),回流温度85℃,回流时间2 h,平行进行1~3次实验。
银杏叶提取黄酮及分离纯化组员:李佳辉、黄埔、赵超武一、实验目的1.掌握传统的溶剂提取法并对银杏中的黄酮进行提取2.掌握紫外分光光度计的应用,以及相关溶液的配置3.学会自主设计实验,培养团队合作精神二、实验原理⑴关于黄酮:银杏中最具药用价值的成分,有提高人体免疫力的作用;并且抗衰老、调节内分泌,还具有抗炎、抗真菌的作用;⑵实验需设置空白参比液,由文献资料可知芦丁标准液的最大波长大概为510nm;⑶本实验采用硝酸铝(氯化铝)法测定银杏叶总黄酮的质量浓度,因为黄酮类化合物可以与铝盐发生络合显色反应。
其主要原理为:在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在的条件下,黄酮类化合物与铝盐发生螯合反应,加入氢氧化钠溶液后,溶液显橙红色,在510nm(左右)处有吸收峰,且符合定量分析的朗伯—比尔定律(即A=kbc)一般与芦丁标准溶液比较定量。
先用亚硝酸钠还原黄酮类化合物,再加铝盐络合,最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环,生成2-羟基查尔酮而显色。
显色原理发生在黄酮醇类邻位无取代的邻二酚羟基部位,不具有邻位无取代的邻二酚羟基的黄酮类成分加入上述试剂时是不显色的。
(如二氢黄酮类化合物就不发生该显色反应)目前银杏叶黄酮的提取方法主要有:溶剂提取法、超临界流体萃取法(SFE法)、高速逆流色谱技术提取法(HSCCC)微波提取法、超色波提取法、酶提取法、分子烙印技术。
因溶剂提取法操作简单,所需试剂廉价易得,故通常使用此法来进行大规模生产。
其工艺流程如下:银杏叶—→粉碎—→NaOH-60%乙醇回流提取—→离心—→过滤—→滤液收集—→二次醇提—→合并两次滤液—→树脂吸附—→脱吸—→浓缩—→干燥—→提取物由于银杏叶黄酮中的类黄酮主要为芦丁,故用芦丁为对照物绘制标准曲线,并采用分光光度法进行测定。
三.实验材料及器材1.材料酸银杏叶、芦丁、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、95%乙醇、磷酸氢二钠、磷二氢钠、D101大孔吸附树脂、盐酸2.相关溶液的配制和树脂预处理0.20mg/mL芦丁标准溶液(500mL)、5%NaNO2(500mL)、10%AI(NO3)3(500mL)、1mol/LNaOH 、0.4mol/LNaOH(500mL)、0.4mol /L HCl(500mL)、30%乙醇(500mL)30%乙醇(1)D101树脂预处理(500g):商品树脂均残留惰性溶剂,故使用前根据应用需要,必须进行不同深度的预处理,在提取器内,加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3—4小时,然后放净洗涤液,为一次提取过程。
实验四、银杏黄酮的提取与检测一、实验目的:1、了解黄酮类物质的分离提取和检测方法。
2、了解大孔吸附树脂的特性和在生化分离中的应用。
二、实验原理:1、提取原理溶剂加到原料中进行提取的过程中,由于扩散、渗透作用,逐渐通过细胞壁透入细胞中,溶剂进入细胞后溶解可溶性物质,造成了细胞内外浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入植物细胞中,可溶性成分不断被提取出来,如此多次反复,直到细胞内外浓度相等,达到动态平衡为止。
2、大孔吸附树脂纯化原理:大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,为用于固体萃取而设计。
是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。
大孔吸附树脂吸附能力高,易解吸,内部微孔即多又大,表面积也大,具有较多的活性中心,使离子、分子扩散速率增大,交换速度加快,在使用上可以缩短生产周期,提高效率,而且大孔吸附树脂可以进行再生重复使用,因此使生产成本大为降低,适于工业化生产。
3、银杏黄酮含量的分光光度法测定原理黄酮类化合物的测定使用较广泛的是络合—分光光度法,该法的基本原理是,黄酮类化合物分子结构中,凡在C 3或C 5位上有羟基,都会与铝盐形成有颜色的配位化合物,见图:O O OAl 2+O OOAl2黄酮和铝盐的络合物芦丁因此,银杏叶中的黄酮类化合物包括单黄酮、双黄酮和黄酮苷都能与铝盐形成络合物,比色测定结果是总黄酮含量。
硝酸铝络合分光光度法测定总黄酮的原理为:在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下,黄酮类化合物与铝盐生成螯和物,加入氢氧化钠溶液后显红橙色,在500波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律,一般与芦丁标准系列比较定量.如果细说,硝酸铝显色法是先用亚硝酸钠还原黄酮,再加硝酸铝络合,最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环,生成2’羟基查耳酮而显色.它的显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位,不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时是不显色的.三、仪器:电子天平(0.1mg )、紫外分光光度计、恒温水浴摇床、电热恒温水浴锅、索氏提取器、电热恒温干燥箱、微波炉、超声波破碎仪、超声波清洗机、旋转蒸发器、循环水式真空泵、布式漏斗、真空抽率瓶、真空泵。
四、材料与试剂:银杏叶、甲醇、95%乙醇、丙酮、乙醚、石油醚(30~60℃)、硝酸铝、亚硝酸钠、氢氧化钠、芦丁、大孔吸附树脂。
五、操作步骤:5.1、脱脂+取新鲜的银杏叶清洗、60℃下烘干、粉碎成40-60目,取10克叶末,于索氏提取器中装150ml 石油醚在60℃下索氏提取8小时。
5.2、提取将索氏提取石油醚液减压浓缩,浸膏待下次实验使用。
将叶末60℃下烘干后于索氏提取器中装150ml 70%乙醇在90℃下索氏提取4小时,或加入150ml 三角瓶中,每瓶加入100ml 70%乙醇中火微波处理20S 然后再超声波清洗器中破碎处理5min ,重复操作2次,合并提取液得到GBE 粗提液(可对比两种方法的异同)或用超声波破碎仪8S 工作、10S 间歇,工作30次,功率400W 。
5.3、纯化树脂预处理:将大孔吸附树脂置于2000ml 三角瓶中,用去离子水浸泡24h ,使树脂充分溶胀后过滤,然后再用无水乙醇浸泡4h 后上柱(先在柱内装入0.4-0.5柱体积的无水乙醇,然后将树脂上柱),再用无水乙醇冲洗,直至洗出的液澄清用水稀释无白色沉淀产生时止,再用去离子水洗柱,洗至乙醇含量在1%以下即可。
树脂纯化:以10倍柱体积的提取液控制吸附流速为4倍树脂柱体积/h 用大孔吸附树脂吸附,吸附完全后用20%乙醇洗涤,再用3倍树脂柱体积、流速为2倍树脂柱体积/h 的90%乙醇解吸,解吸后定容后。
制备产品:将90%乙醇解吸液减压浓缩,得到GBE ,计算得率。
5.4、检测5.4.1、银杏总黄酮的标准曲线的绘制(分光光度计法)精确配制浓度为0.2mg/ml 芦丁标准液100ml ,分别取芦丁标准液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml 于6个25ml 容量瓶中,用20%乙醇补充到12.5ml ,加入0.5ml 5%NaNO 2摇匀,放置5min 后加入0.5ml 10%AlNO 3,5min 后再加入5ml 1mol/L NaOH 混匀,用20%乙醇稀释到刻度,10min 后于波长510nm 处进行比色测定,空白试剂参比绘制标准曲线,数值添入下表并用最小二乘法做线性回归,得芦丁浓度C (g/L )与吸光度A 的关系。
标准芦丁浓度(g/L )—吸光度Standard concentration of rutin (g/L)-absorbance芦丁浓度(g/L )0.0000.0080.0160.0240.0320.0400.048吸光度A5.4.2、银杏总黄酮含量的测定从定容的解吸液中取1.0ml 解吸液依据5.4.1方法测定其中黄酮含量。
实验报告要求:制表记录各部分的收率,记录各部分的物料用量与用时。
绘制银杏黄酮生产工艺流程图。
银杏总黄酮含量=×100%附加材料1、银杏及银杏叶次生代谢产物简介:银杏(Ginkgo biloba.L )是地球上生长着的最古老的高等植物之一,在当今千百万种植物中,它为单科、单属、单种的古代孑遗植物,素有裸子植物活化石之称,为我国所特有。
银杏全身是宝,是我国多用途的经济树种,集食品、饮料、药材、木材和环境美化于一体。
银杏树形古雅,高大挺拔,叶形特异,抗病、抗虫、抗污染,生命力极强,是当今国内外街道、公园、庭院绿化、美化的理想树种,它与雪松、南洋杉、金松被称为世界四大园林树木;银杏种仁含有丰富的营养成分和化学物质,据《本草纲目》记载,银杏具有敛肺平喘,止遗尿、白带的功能。
我国人民长期用做医疗食品,在国际上久负盛名,为传统的外贸商品。
银杏叶中化学成分很多,主要有黄酮类、萜内酯类、聚戊烯醇等化合物,此外还有酚类、生物碱和多糖等药用成分。
黄酮类化合物和萜内酯类化合物是其中最主要的两大类生理活性物质,它们具有扩张血管、增加血流量、改善血液循环动力障碍、降低脑血管阻力、抑制血栓形成、拮抗支气管收缩、改善脑细胞代依据以标准曲线测定值×25×解吸液体积样品重量×1000谢水平及清除人体自由基等多种作用。
黄酮类化合物是一类低分子天然植物成分,系植物体多酚类的代谢物,具有C3-C6-C3的基本结构,包括黄酮(flavone)、异黄酮(isoflavone)、黄酮醇(flavonol)、异黄酮醇(isoflavonol)、黄烷酮(flavanone)、异黄烷酮(isoflavanone)、查耳酮(chalcone)、灿酮(xanthone)等,在植物化学上归属于含氧杂环化合物(肖崇厚,1998)。
最初这类物质的粗制品仅在染料方面应用,自二十世纪二十年代,国外把槲皮素、芦丁用于临床后,才开始引起人们的关注。
迄今,已有数百种不同类型的黄酮化合物在植物中发现。
2、微波和超声波在植物有效成分提取在的应用溶剂加到原料中进行提取的过程中,由于扩散、渗透作用,逐渐通过细胞壁透入细胞中,溶剂进入细胞后溶解可溶性物质,造成了细胞内外浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入植物细胞中,可溶性成分不断被提取出来,如此多次反复,直到细胞内外浓度相等,达到动态平衡为止。
从溶剂对有效成分的提取原理我们可以看出,提取效果主要取决于提取溶剂对有效成分的溶解性、溶剂向细胞壁内的渗透阻力、溶解有效成分后向细胞壁外的扩散阻力的大小。
我们选用70%乙醇作为提取银杏叶有效成分的提取溶剂,对银杏黄酮和银杏内酯的溶解性是良好的,但若将有效成分快速完全的从银杏叶细胞壁中提取出来的阻力是较大的。
因为银杏叶细胞壁中角质、蜡质成分较多,不利于溶剂的渗透和扩散;又由于构成植物细胞壁的主要成分纤维素的结构单位微纤丝在亚显微结构上相互交织成网状,这样的结构增加了有机溶剂通过细胞壁的阻力和有效成分向外扩散的阻力,而且很容易将向外扩散的有效成分吸附在细胞壁上。
传统的各种提取方法大多是将药用植物机械粉碎后,采用浸渍、渗漉、煎煮、回流等提取方法,并通过增加溶剂的用量和提取时间、升高提取温度等方法来加快有机溶剂的渗透速度、有效成分的溶解和扩散速度,但这些方法并不能破坏植物细胞壁的这种网格结构。
微波能够促进银杏叶和银杏细胞培养物中有效成分的溶出主要有以下两点原因:(1)在变频磁场、电场作用下,极性分子取向随电场方向改变而变化,从而导致分子转动、振动或摆动,加剧了反应物分子运动及碰撞频率,使分子在极短时间内达到活化状态,比传统加热方式均匀、高效。
(2)分子的剧烈运动导致植物细胞内部结构的破坏,有利于有效成分的溶出。
超声波是指频率高于20000HZ的声波,虽然人耳不可察觉,但它在自然界中广泛存在。
超声波作用基本原理如下:超声波在媒质中传播可使媒质质点在其传播空间内进入震动状态强化溶质扩散、传质,即超声波机械效应。
超声波在媒质质点传播过程中其能量不断被媒质质点吸收变成热能,导致媒质质点温度升高,即超声波的热学效应。
同时当大能量的超声波作用于提取介质,在振动处于稀疏状态时,介质被撕裂成许多小空穴,这些小空穴瞬时即闭合,闭合时产生高达几千大气压的瞬时压力,即空化效应。
在超声波作为70%乙醇提取银杏叶有效成分的强化手段时,超声波的空化效应中产生的极大压力可能造成了银杏叶细胞壁的破裂,有利于提取溶剂渗透到细胞壁内部,从而使银杏黄酮和银杏内酯更好的溶于乙醇中,同时超声波产生的机械效应和热学效应也加速了银杏叶细胞壁内有效成分的溶解和扩散,所以用超声波作为70%乙醇提取银杏叶有效成分的强化手段可以大大缩短提取时间并提高提取效率。
3、大孔吸附树脂概述大孔吸附树脂是一种具有多孔立体结构人工合成的聚合物吸附剂,是在离子交换剂和其它吸附剂应用基础上发展起来的一类新型树脂,为用于固体萃取而设计。
是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的。
合成吸附剂有大的比表面积和类似活性炭颗粒的内细孔结构。
这些多孔特性使之从水溶液中有效的吸附有机化合物。
用合成吸附剂萃取的过程能与其它溶剂萃取技术相比减少溶剂的使用量增加操作的安全性。
大孔吸附树脂具有多孔骨架,其性质与天然吸附剂活性炭相似,但具有下列优点,弥补了天然吸附剂-活性炭之不足。
1)物理、化学稳定性高,机械强度好,经久耐用。
2)再生容易,一般用水、稀酸、碱或有机溶剂,如低碳醇,丙酮即可,而且分离出来的物质灰分低。
3)品种多,可根据不同要求,改变树脂孔结构、极性等表面性能适用于吸附多种有机化合物。
4)树脂一般为小球状,直径为0.2-0.8毫米之间,因此流体阻力不像粉状活性使用时不便。