国家标准样品管理程序

国家标准管理办法正文国家标准管理办法（2022年9月9日国家市场监督管理总局令第59号公布自2023年3月1日起施行）目录第一章总则第二章国家标准的制定第三章国家标准的实施与监督第四章附则第一章总则第一条为了加强国家标准管理，规范国家标准制定、实施和监督，根据《中华人民共和国标准化法》，制定本办法。

第二条国家标准的制定（包括项目提出、立项、组织起草、征求意见、技术审查、对外通报、编号、批准发布）、组织实施以及监督工作，适用本办法。

第三条对农业、工业、服务业以及社会事业等领域需要在全国范围内统一的技术要求，可以制定国家标准（含国家标准样品），包括下列内容：（一）通用的技术术语、符号、分类、代号（含代码）、文件格式、制图方法等通用技术语言要求和互换配合要求；（二）资源、能源、环境的通用技术要求；（三）通用基础件，基础原材料、重要产品和系统的技术要求；（四）通用的试验、检验方法；（五）社会管理、服务，以及生产和流通的管理等通用技术要求；（六）工程建设的勘察、规划、设计、施工及验收的通用技术要求；（七）对各有关行业起引领作用的技术要求；（八）国家需要规范的其他技术要求。

对保障人身健康和生命财产安全、国家安全、生态环境安全以及满足经济社会管理基本需要的技术要求，应当制定强制性国家标准。

第四条国家标准规定的技术指标以及有关分析试验方法，需要配套标准样品保证其有效实施的，应当制定相应的国家标准样品。

标准样品管理按照国务院标准化行政主管部门的有关规定执行。

第五条制定国家标准应当有利于便利经贸往来，支撑产业发展，促进科技进步，规范社会治理，实施国家战略。

第六条积极推动结合国情采用国际标准。

以国际标准为基础起草国家标准的，应当符合有关国际组织的版权政策。

鼓励国家标准与相应国际标准的制修订同步，加快适用国际标准的转化运用。

第七条鼓励国际贸易、产能和装备合作领域，以及全球经济治理和可持续发展相关新兴领域的国家标准同步制定外文版。

试验室工程样品管理制度一、总则为规范试验室工程样品管理工作，提高工作效率，确保样品的真实性、准确性和可追溯性，制定本制度。

二、适用范围本制度适用于试验室的所有工程样品管理工作。

三、责任部门1. 试验室主任：负责制定试验室工程样品管理工作的整体策略和规划，监督和检查试验室工程样品管理工作的执行情况。

2. 项目负责人：负责各项目的工程样品管理工作，包括样品的采集、保存、检测和报告。

3. 样品管理员：负责样品的接收、登记、存储和领取工作，确保样品信息的准确性和完整性。

4. 验收人员：负责对新到样品的验收工作，确保样品的完整性和准确性。

四、样品管理流程1. 样品采集：根据项目需求，项目负责人确定需要采集的样品类型和数量，并制定采样计划。

采样人员按照规定的采样方法和采样点，采集符合标准要求的样品。

2. 样品传递：采集好的样品由采样人员交至样品管理员，样品管理员对样品进行登记并按照相应的标识进行储存。

3. 样品保存：样品管理员负责将样品储存于指定的位置，分门别类，确保不同样品之间不会相互干扰。

特殊要求的样品需按照规定的条件进行保存，如冷藏、干燥等。

4. 样品领取：项目负责人或实验人员需要进行检测时，向样品管理员提出领取申请。

样品管理员根据领取人员的身份和需要，对样品进行发放，并记录领取信息。

5. 样品检测：实验人员根据项目需求对样品进行检测和分析，记录实验过程和结果，制作检测报告。

6. 样品处理：实验结束后，样品可以按照项目需求进行处理，如销毁、保存或归还。

五、样品管理规定1. 样品信息登记：所有进入试验室的样品都需进行登记，登记内容包括样品编号、名称、来源、采集时间、采集地点等信息。

2. 样品标识：每个样品需进行标识，标识内容包括样品编号、名称、采集者、采集时间等信息。

3. 样品存放：样品需存放在指定位置，每个样品需单独储存，不得混淆或交叉。

4. 样品领取：领取样品需提出申请，样品管理员核实后方可发放。

领取人员需签字确认领取，并保证按照规定的方法进行处理。

1目的为保证检测工作质量，确保检测结果的有效性和符合性，对采（接）样过程和样品管理进行控制。

2适用范围适用于本公司检测过程样品的采集以及样品的管理工作。

3职责3.1业务室负责普通委托检测样品的接收、符合性检查，移交样品管理员；3.2业务室采样人员负责现场检测样品的采集、编号、运输、保护；样品管理员负责样品的接收、登记和发放流转以及样品库存储样品的保管和清理；3.3业务室负责检测样品有效性的确认接收，负责样品在检测过程中的存贮、处置、流转、标识转移等工作。

4工作程序4.1基本要求各类环境检测和污染源检测的样品的采集、运输、交接、储存、处置等环节都要按照有关技术规范进行，确保样品的有效性、稳定性和完整性。

4.2采样工作程序4.2.1根据委托任务的性质，若客户有检测方案，执行客户提供的检测方案，若客户无检测方案，依据《环境检测方案编制和实施程序》编制检测方案，按照其中的样品采集方法和要求采集样品。

4.2.2样品采集前准备工作（1）业务室负责人根据检测方案编制采样任务单，任务单应包括检测任务名称、检测项目、采样地点、采样时间、采样频率、采样人员等内容。

（2）采样人员熟悉并掌握有关的采样技术方法和技术规范。

（3）采样人员根据技术规范的规定，准备符合要求的采样仪器、采样容器以及需要采样现场添加的试剂等，其材质和尺寸应符合技术规范的要求，并保证采样（4）采集环境空气或废气样品，检测室需根据检测内容准备吸收液、吸收管（瓶）、滤膜等，编号或贴好标签备用。

1.1.3样品的采集（1）样品采集人员根据任务单，准备采样仪器、容器和器具等，并到检测室领取吸收管（瓶）、滤膜等，装箱备用；（2）到达采样点后，按技术规范、标准方法或任务单要求的采样项目、时间、频率、采样点高度、采样步骤等进行样品采集，并统一按照样品标识和编号的规定进行编号，保证样品不发生混淆，确保样品的唯一性。

（3）填写采样记录和粘贴样品标签，信息要全，样品装箱。

1.目的：为保证检测样品始终处于真实性的状态, 特编制本程序。

2.范围：检测样品的交接和传递，检测样品保管和检后处理，检测样品的状态识别，检测样品的制备，检测样品的保密。

3.职责：3.1检测部主任和样品管理员应:3.1.1做好检测样品及其附件的接收工作并认真记录检测样品的状态特性；3.1.2按照客户的要求在符合条件的环境中保存检测样品；3.1.3维护和记录检测样品贮存的环境；3.1.4做好检测样品编号和粘贴检测样品状态标识；3.1.5做好检测样品在各个环节中的监督。

3.2检测人员应:3.2.1按照标准操作规程进行检测样品制备；3.2.2对在检样品进行管理。

3.3技术负责人应:3.3.1必要时对检测样品进行确认；3.3.2对检测样品的安全和保密管理进行监督检查。

3.4技术负责人应当维护本程序的有效性。

4.工作程序4.1检测样品的管理政策4.1.1本实验室对客户提供的检测样品不准留用、试用、自行处置或委托代理销售；4.1.2对客户委托处理或监督检查的剩余、残余检测样品不得作商业化处置；4.1.3涉及客户商业、机密、专利、隐私、仲裁等受检样品一律退回客户，不接受委托代理处置；4.1.4涉及易爆、易燃等安全、剧毒、环保、生物病毒等大量的检测余样，原则上应退回给客户。

4.2检测样品的编号规则4.2.1检测样品编号为样品类别，接收当年年份，再加当天接收样品流水号，如药2023002表示是接收样品为药物类，为2023年接收的第2个样品；4.3检测样品的交接和传递4.3.1在受理客户的委托检测时，办公室主任和样品管理员应一起对检测样品的形态和检测样品附件及资料进行详细的登记和记录。

4.3.2在交接双方对检测样品的数量、外观形态、附件、资料和检测样品的可检性都一一登记（见“检测样品登记表”）确认后，办公室主任和样品管理员应征求客户对检测样品及技术资料的贮存和保密要求，当客户有特殊要求时，办公室主任应请客户在检测委托书（协议）中注明详细要求。

样品标准管理制度一、总则为规范样品标准管理，提高样品标准管理水平，制定本制度。

二、适用范围本制度适用于公司内所有部门的样品标准管理工作。

三、样品标准的确认1. 样品标准的制定应在了解产品性能要求的基础上，依据相关国家标准或行业标准进行。

2. 样品标准应由质量管理部门、技术部门或相关业务部门共同制定，并在公司内部范围内进行审查确认。

3. 样品标准应具备准确、全面、可操作性强的特点，并应能够满足产品生产、使用及监管的要求。

四、样品标准的编制1. 样品标准的编制应包括产品的基本信息、技术要求、测试方法、判定标准等内容。

2. 编制样品标准的人员应具备一定的产品知识和技术水平。

3. 样品标准的编制应由负责技术工作的部门主办，其他相关部门配合完成。

五、样品标准的审定1. 审定样品标准的程序应当符合公司有关文件的规定。

2. 样品标准一经审定，应在公司内部进行公示，并在产品生产、使用及监管中得到有效实施。

六、样品标准的修订1. 样品标准修订应综合考虑产品性能要求、市场需求以及相关国家标准或行业标准的变化。

2. 样品标准修订应由质量管理部门、技术部门或相关业务部门共同制定，并在公司内部范围内进行审查确认。

3. 修订后的样品标准应得到公司内部的公示，并在产品生产、使用及监管中得到有效实施。

七、样品标准的保密1. 公司制定的样品标准属于公司的重要资料，应当严格保密。

2. 未经允许，任何部门或个人不得擅自外传、复制、泄露样品标准。

八、样品标准的备案1. 公司应建立样品标准档案，并按规定归档保管。

2. 样品标准档案应包括样品标准的编制、审定、修订以及相关的审查确认材料等。

九、样品标准的监督1. 公司应建立健全的样品标准监督机制，定期对样品标准的执行情况进行检查和评估。

2. 对于发现的样品标准执行不到位或存在问题的情况，应当及时整改并报告有关部门。

十、样品标准的执行1. 公司所有员工均应遵守公司制定的样品标准，切实保障产品质量和用户利益。

样品检查管理制度一、总则为规范样品检查工作，保障样品检查的准确性和可靠性，提高产品质量，特制定本制度。

二、适用范围本制度适用于所有涉及到样品检查的部门和人员。

三、职责分工1.检验部门负责具体的样品检查工作，包括样品接收、登记、分析、报告等工作。

2.相关部门负责提供各类检验样品，并按要求提供相关信息。

3.企业领导负责监督和检查样品检验工作的进展情况。

四、样品接收1.检验部门应当建立完善的样品接收流程，确保样品接收的准确性和时效性。

2.接收样品时，应当认真仔细检查样品的标识、数量等信息，确保样品的完整性和代表性。

3.接收样品后，应当立即进行登记，并按规定存放样品。

五、样品分析1.检验部门应当遵循相关的测试标准和方法进行样品分析。

2.分析过程中，应当保证操作准确、无误差，并做好记录。

3.对于无法确定的结果，应当及时通知相关部门并重新进行检查。

六、报告出具1.经过检验部门的检测和分析后，应当及时对结果进行报告。

2.报告内容应当详实、准确，并提出相关的处理意见。

3.报告应当在规定时间内送达相关部门和责任人，确保处理措施的及时性。

七、保密原则1.检验部门应当严格遵守保密原则，不得泄露样品信息和结果。

2.严禁私自处理样品，并严格限制查阅样品的权限。

3.发现泄密行为应当及时报告企业领导，对违规行为进行处理。

八、设备维护1.检验部门应当按照规定定期对检测设备进行维护和保养，保证设备的正常运转和准确性。

2.发现设备故障应当及时报修，并由专业人员进行维修。

九、附则1.本制度的解释权归企业领导所有。

2.涉及其他问题的，按照相关规定办理。

以上内容仅为样品检查管理制度的基本架构，具体实施还需根据企业实际情况进行细化和完善。

希望各部门和人员密切配合，共同遵守规定，确保样品检查工作的顺利进行，提升产品质量，为企业的可持续发展做出贡献。

标准样件管理规定办法（实用版）编制人：__________________审核人：__________________审批人：__________________编制单位：__________________编制时间：____年____月____日序言下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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文件制修订记录1、目的为获得能力验证样品，并确保所有能力验证样品在制备、处置、储存、处置邮寄等过程中的完整性，防止混淆、丢失、变质、损害等不良事件，以及满足相关法规规定，制定本标准操作规程。

2、范围适用于能力验证样品的管理。

3、职责3.1 质量负责人负责按规定审批样品管理的有关事项。

3.2 质量管理中心负责监督各业务所样品的管理。

3.3 检验科所负责能力验证样品的保存、处置。

3.4 能力验证计划负责人负责能力验证样品的制备、管理、登记、接收、传递、保护、保存和处置工作。

4、工作程序4.1 能力验证样品的选择与制备4.1.1 实验室可直接采用药品标准物质（对照品、参考品以及对照药材）等作为能力验证样品。

当实验室自行制备时，应制定“能力验证样品制备方案”，要求提供以下信息：a）样品制备的目的和意义 b）样品制备的分包情况c）生产工艺及流程d）样品的性质、拟生产数量及包装情况等的描述 e）样品的定值方式f）样品的均匀性、稳定性考察 g）样品质量的考察h）研制样品的日程安排i）研制样品的成本核算4.1.2 实验室不能制备或者提供时，可委托给具有良好信誉和能力的机构制备，样品制备分包方的选择按《能力验证分包管理程序》进行。

4.1.3 任何可能影响能力验证计划正确实施的因素，如样品均匀性、稳定性、在样品传递中的环境条件等应予以考虑，以保持能力验证样品的完整性。

4.1.4 在能力验证计划中选用的被测样品或材料在性质上应与实验室日常检测样品或材料相类似。

4.1.5 制备能力验证样品所用材料应符合相关法规和伦理道德要求。

生物样品的制备、存放、传递和处置还应满足相关生物安全的要求。

4.1.6 对所制备的样品应按《能力验证样品均匀性和稳定性检验程序》进行均匀性和稳定性评价。

4.1.7 所制备样品的总体数量主要取决于参加实验室的多少，还应考虑均匀性检验、稳定性检验、替代分发过程中丢失或损坏的样品、开展纠正措施所需的样品以及在完成对参加者的评价之后有可能作为实验室的参考材料、质量控制材料或培训用品。

样品管理制度样品管理制度1一、样品的接收、登记、标识、入库、发放、留样、处理等由样品管理员负责。

二、建立样品入库和出库台帐,登记抽检样品的名称、规格、数量、日期等。

三、样品管理员须将样品入库,并按类别进行统一标识、摆放整齐。

四、检测完毕后必须按规定数量留样,留样务必做到标识清楚,摆放有序。

五、保持样品的`清洁,妥善保管,在规定的留样期限内,不得随意挪动样品,严禁随意处置样品。

六、样品室环境条件及设施应满足存放样品的要求,确保样品不变质损坏或降低性能。

七、管理员须随时统计各类样品的抽检频率和数量,并及时上报室主任。

样品管理制度2(1)样品保管室指定专人负责。

(2)试样的采集,不同材料不同的要求,应按照相关试验规程规定现行取样。

(3)取样人员应认真填写样品的名称、规格、使用部位、产地及送样日期、数量是否符合取样数量。

(4)保管员必须对取样的材料编号登记,在标签上著注明材料名称产地、使用部位、里程桩号、送样日期、送样人。

(5)样品应列架分类管理,未检,已检应有明显标志,不同单位取样的样品应有区分的标志,分开存样。

(6)样品保管员应将环境条件符合该样品的储存要求,不使样品变质和损坏,不使其降低或丧失性能。

(7)试样在存放期间应免受风吹,日晒,雨淋。

(8)样品的检后处理及备用的'样品的处理应按照有关规定存放。

(9)做好样品室的防火及防盗工作。

(10)破坏性检测后的样品,确认试样方法,检测仪器,检测环境,检测结果无误后,才准撤离试验现场。

样品管理制度3一、客户索取样品，原则上要按同产品销售价格收取费用，收费样品按“产品销售管理规定”执行。

二、无偿提供样品按如下程序办理：1、由市场营销部开具“纱布取样、出门审批单”，一式三份（留存一份、生产部一份、出门证一份）。

2、“审批单”要逐项填写完整，规格栏内注明样品的大小和数量（大小分为整纱、半纱和小纱），由部门领导签字，经总经理签字后生效。

3、纱样标准：整纱为出口标准纱计重1.9公斤，半纱计重0.8公斤，小纱为两个管纱的.容量计重0.12公斤。

Water quality sampli ng 水质采样-样品的保存和管理技术规定(HJ493-2009)中华人民共和国国家环境保护标准HJ 493 — 2009 代替 GB 12999 — 91水质采样样品的保存和管理技术规定—tech ni cal regulati on of thepreservatio n and han dli ng of samples（发布稿）2009-09-27 发布；2009-11 -01 实施为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治 法》，保护环境，保障 人体健康，规范水质样品的保存和管理，制定本标准•本标准 规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设 计,运输，接收和保证样品保存质量的条款•本标准对《水质采样］样品的保存和 管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订，原标准起草单 位:中国环境监测总站 首次发布于:1991年，本次是第一次修订•主要修订内容：一一增加单项样品的最 少采样量及量化部分保存剂的加入量•一一增加分析项目的容器洗涤方法•删除"分析地点"和"建议"合并为"备注"•一一增加待测项目，其中理化和化学指标 33 项，如高锰酸盐指数，凯氏氮，总氮，甲醛,挥发性有机物,农药类，除草剂类，邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标4项:增加放射学指标10项.自本标准实施之日起原国家环境保护局1991年1月25日批准，发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止.本标准由环境保护部科技标准司组织制订.本标准主要起草单位：中国环境监测总站，辽宁省环境监测中心站.本标准环境保护部2009年9月27日批准.本标准自2009年11月1日起实施•本标准由环境保护部解释•水质采样1适用范围样品的保存和管理技术规定本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计，运输，接收和保证样品保存质量的通用技术•本标准适用于天然水，生活污水及工业废水等•当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析，必须送往实验室测试时，本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.2样品的保存各种水质的水样，从采集到分析这段时间内，由于物理的,化学的，生物的作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护•2.1水样变化的原因2.1.1物理作用：光照，温度,静置或震动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质•如温度升高或强震动会使得一些物质如氧，氰化物及汞等挥发,长期静置会使AI(OH)3,CaCO3, Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.2.1.2化学作用：水样及水样各组分可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量与性质.例如空气中的氧能使二价铁，硫化物等氧化，聚合物解聚，单体化合物聚合等.2.1.3生物作用:细菌，藻类，及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧，二氧化碳，含氮化合物，磷及硅等的含量及浓度产生影响.2.2样品保存环节的预防措施水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质.也取决于保存条件，容器材质，运输及气候变化等因素.这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化，因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的，但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化而且对于不同类型的水，产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存，因其对生物或化学的作用很不敏感，一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存，但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同，其保存的效果也就不同，如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同，采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同•分析项目决定废水样品的保存时间，有的分析项目要求单独取样，有的分析项目要求在现场分析，有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同，迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则.在各种情况下，存储方法应与使用的分析技术相匹配，本标准规定了最通用的适用技术.2.2.1容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面（特别是被分析组分以微量存在时）：221.1最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠，钙，镁,硅，硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.2.2.1.2容器壁应易于清洗，处理，以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.2.2.1.3容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的，以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应.2.2.1.4防止容器吸收或吸附待测组分，引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响，其他如清洁剂，杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响.2.2.1. 深色玻璃能降低光敏作用.2.2.2容器的准备2.2.2.1 一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰.尽可能使用专用容器.如不能使用专用容器，那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定，以减少交叉污染.同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品.对于新容器，一般应先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰，例如当分析富营养物质时，含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用，应确保洗涤剂和溶剂的质量.如材质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂；测硫酸盐或铬则不能用铬酸一硫酸洗液.测重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸（c=1 mol/L）洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗•2.222清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下：a）用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽；b）用实验室用水清洗两次；c）控干水并盖好容器帽.2.223溶剂洗涤玻璃容器此程序如下：a）用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽；b）用自来水彻底清洗;c）用实验室用水清洗两次；d）用丙酮清洗并干燥；e）用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.2.224酸洗玻璃或塑料容器此程序如下：a）用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽；b）用自来水彻底清洗；c）用10%硝酸溶液清洗；d）控干后注满10%硝酸溶液；e）密封，贮存至少24小时；f）用实验室用水清洗，并立即盖好容器帽.2.225用于测定农药，除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰，故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗（即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水）（见2.224）后，在烘箱内180C下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.2.2.2.6用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子，盖子应经高温灭菌，灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性，灭活或促进生物生长的化学物质.玻璃容器，按一般清洗原则（见2.2.2.3）洗涤,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠（Na2S2O3）以除去余氯对细菌的抑制作用.（以每125 ml容器加入0.1 m 的10 mg/L Na2S2O3 计量）2.2.3容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品，应使水样充满容器至溢流并密封保存，以减少因与空气中氧气，二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰.但当样品需要被冷冻保存时，不应溢满封存.2.2.4生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品,"固定"是用于描述保存形态结构，而"保存"是用于防止有机质的生物化学或化学退化.保存剂,从定义上说，是有毒的，而且保存剂的添加可能导致生物的死亡.死亡之前，震动可引起那些没有强核壁的脆弱生物，在"固定"完成之前就瓦解•为使这种影响降低到最低,保存剂快速进入核中是非常重要的，有一些保存剂，例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失，在特定范围的特定季节内可能就成为问题•如在夏季，当频繁检测硅-鞭毛虫时，就可以通过添加防腐剂，如卢格氏碱性溶液来解决•生物检测样品的保存应符合下列标准：a）预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果• b）防腐剂至少在保存期间，能够有效地防止有机质的生物退化.c）在保存期内防腐剂应保证能充分研究生物分类群.225放射化学分析样品的处理，保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施依赖于样品的放射能的性质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.2.2.6样品的冷藏，冷冻在大多数情况下，从采集样品后到运输到实验室期间，在1-5°C冷藏并暗处保存，对保存样品就足够了.冷藏并不适用长期保存，对废水的保存时间更短.零下20C的冷冻温度一般能延长贮存期.分析挥发性物质不适用冷冻程序.如果样品包含细胞，细菌或微藻类，在冷冻过程中，会破裂，损失细胞组分，同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态，用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一般选用塑料容器，强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.2.2.7过滤和离心采样时或采样后，用滤器（滤纸，聚四氟乙烯滤器，玻璃滤器等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物，沉淀，藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配，用前清洗及避免吸附，吸收损失.因为各种重金属化合物，有机物容易吸附在滤器表面，滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中.一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗，而在测定无机项目时常用0.45 ym的滤膜过滤.过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例（例如可溶和不可溶金属部分.）2.2.8添加保存剂①控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1-2,既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pH 1-2的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保存，大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 .测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原.保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH 1-2.②加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂•如在测氨氮，硝酸盐氮和COD的水样中，加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐，硝酸盐，铵盐的氧化还原作用.在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动.③加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善.④加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利.含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类，烃类，苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰.样品保存剂如酸，碱或其他试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求.加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分，保存剂可事先加入空瓶中，亦可在采样后立即加入水样中.所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定，如有疑义应先做必要的实验.当加入保存剂的样品，经过稀释后，在分析计算结果时要充分考虑.但如果加入足够浓的保存剂，因加入体积很小可以忽略其稀释影响.固体保存剂，因会引起局部过热，相反地影响样品，应该避免使用.所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质，因此选用保存剂时一定要考虑到对测定项目的影响.如待测项目是溶解态物质，酸化会引起胶体组分和固体的溶解，则必须在过滤后酸化保存.必须要做保存剂空白试验，特别对微量元素的检测.要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数量的变化.例如，酸类会增加砷，铅，汞的含量.因此，样品中加入保存剂后，应保留做空白实验.3样品的标签设计水样采集后，往往根据不同的分析要求，分装成数份，并分别加入保存剂，对每一份样品都应附一张完整的水样标签.水样标签应事先设计打印，内容一般包括:采样目的，项目唯一性编号，监测点数目，位置，采样时间，日期，采样人员保存剂的加入量等.标签应用不退色的墨水填写，并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上.对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸，应用记号标出，并将现场水样情况作详细描述.对需要现场测试的项目，如pH,电导率，温度，流量等应按下表进行记录，并妥善保管现场记录.采样现场数据记录项目名称：样品描述：时采样地点样品编号采样采样日期开始结束采样pH间其他参量备注温度采样人：交接人：复核人：审核人：注:备注中应根据实际情况填写如下内容：水体类型，气象条件（气温，风向，风速，天气状态），采样点周围环境状况,采样点经纬度，采样点水深，采样层次等•4样品的运输水样采集后必须立即送回实验室，根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间，选用适当的运输方式，在现场工作开始之前，就要安排好水样的运输工作，以防延误•水样运输前应将容器的外（内）盖盖紧.装箱时应用泡沫塑料等分隔，以防破损•同一采样点的样品应装在同一包装箱内，如需分装在两个或几个箱子中时，则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表•运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱.要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上"切勿倒置"的标记•每个水样瓶均需贴上标签，内容有采样点位编号，采样日期和时间，测定项目，保存方法,并写明用何种保存剂•装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封，并装在包装箱内固定，以防在运输途中破损•保存方法见表1-表3,除了防震，避免日光照射和低温运输外，还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质•在水样运送过程中，应有押运人员，每个水样都要附有一张管理程序管理卡.在转交水样时，转交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字，注明日期和时间.管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件，应防止差错并妥善保管以备查.尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时，这张管理程序登记卡就显得更为重要了.在运输途中如果水样超过了保质期，管理员应对水样进行检查.如果决定仍然进行分析，那么在出报告时，应明确标出采样和分析时间.5样品的接收水样送至实验室时，首先要检查水样是否冷藏，冷藏温度是否保持1-5C .其次要验明标签，清点样品数量,确认无误时签字验收•如果不能立即进行分析，应尽快采取保存措施，防止水样被污染•6样品的质量控制规定样品保存剂如酸，碱或其他试剂在采样前应进行空白实验，其纯度和等级必须达到分析的要求.7常用样品保存技术表1-表3列出的是有关水样保存技术的要求•样品的保存时间，容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质，而现实中的水样又是千差万别的，因此下表所列的要求不可能是绝对的准则.因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用，在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法•此外，如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况•则常需从同一水体中取数个样品，按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器•表1-表3内容只是保存样品的一般要求.由于天然水和废水的性质复杂，在分析之前，需要验证一下按照下述方法处理过的每种类型样品的稳定性表1物理，化学及生化分析指标的保存技术最少采测试项目/序号参数（ml） 1 2 3 pH 色度浊度 P 或 G P 或 G P 或 G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 I II尽量现场测定尽量现场测定尽量现场测定大量测定可带离4气味G 1-5C冷藏6h 500现场5 6 7 8 9电导率悬浮物酸度碱度二氧化碳溶解性固体10 （干残渣）总固体（总残11渣,干残渣）G 12化学需氧量P高锰酸盐指 13数P溶解氧瓶五日生化需14氧量 P -20C冷冻1m 1000 6m（浓度＜ 50mg/L保存1m） -20 T冷冻15C暗处冷藏1m 12 h 500 250 I冷冻最长可保持G -20 C冷冻1-5 C暗处冷藏1m 2d 100 500 I 尽快分析最长6m用 H2SO4,pHC 2 2d 500 I P或G 1-5 C冷藏24 h 100见"总固体（总残渣）"P 或 BG P或G P或G P或G P或G 1-5C暗处1-5C暗处1-5C暗处水样充满容器, 低于取样温度 12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 I I I I 最好现场测定尽量现场测定采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间样量涤方法容器洗备注G 15总有机碳用 H2SO4,p陈 2;1 5C7d 250IP-20 C冷冻加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠1m10016溶解氧溶解氧瓶溶液，现场固定P或G用H2SO4, HCl酸化至pH<2 -20C冷冻24 h500I尽量现场测定24 h 1m250 250IV17总磷P溶解性正磷18酸盐19总正磷酸盐P或G或1-5C冷藏20溶解磷酸盐BG P 21氨氮氨类,（易释22放,离子化）23亚硝酸盐氮P P或G P或G 24硝酸盐氮P 或 G P P或BG 25凯氏氮 P P或G 26总氮 P -20 C冷冻-20 C冷冻用 H2SO4,pH1 — 2 , -20C冷冻1-5 C 冷藏避光保存 1-5 C冷藏用HCI,pH1 — 2 -20 C冷冻用 H2SO4,pH1 — 2,1-5C避光 ,P或 G P或 G -20 C冷冻加 H2SO4,pHC 2 用 H2SO4,pH1 — 2;1-5C ,见"溶解磷酸盐"见"总磷"1m250采样时现场过滤.1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m250 250 500 保存前现场离心 500 250 250 250 250 250 250 250 500 I II I9水样充满容器.1L水样加NaOH 27 P或G至pH9,加入5%抗坏血酸5m 饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光28硼P水样充满容器密封 1m 100 24 h 250 硫化物I7 d,如果硫 NaOH, pH >9 29总氰化物 P或G 1-5 C冷藏保存12小时加NaOH 至U pH >12;1-5C暗处 pH=6时释放 30的氰化物 P冷藏 24 h 500化物存在，250 I 力卩NaOH到pH >12;1-5 C暗处易释放氰化 31物P冷藏7d 500时 24h(存在硫化物32 33 34 35 36 37FCIBrlSO2-4, PO43-P P或G P或G P或G P或G P或G P或G1-5 C ,避光 1-5 C ,避光 1-5 C ,避光 NaOH, pH 12 1-5 C ,避光 NaOH,H2SO4 调 pH=7, CHCI30.5% 1-5 C冷藏-20C冷冻 1-5C冷藏14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m250 250 250 250 250 250 500I I I I I W38NO2 ,NO3 P 500 500 保存前现场过滤39碘化物溶解性硅酸40盐41 42总硅酸盐硫酸盐P1-5C冷藏 1m 200现场过滤P P或G1-5C冷藏15C冷藏1m 1m 100 200 10水样充满容器.100 ml加1 ml 43亚硫酸盐P或G 2.5% EDTA 溶液，现场固定阳离子表面44活性剂阴离子表面45活性剂水样充满容器.1-5 C冷藏，加入非离1-5C 1m 1m 100 100最好在采集后5分49残余溴P或G 1-5C避光24子表面46活性剂醛溶液.47 48溴酸盐溴化物P或G P或G 1-5C500钟内现场分析50 51 52氯胺氯酸盐氯化物P或G P或G P或G水样充满容器.1-5C 冷藏；HCL, G,使用pH1-2 53氯化溶剂聚四氟乙如果样品加氯,250 ml水样加20烯瓶盖 mg Na2S2O35H2O 最好在采集后 5分54二氧化氯P或G避光5 min 500钟内现场分析最好在采集后5分55余氯F 或G避光5 min 500钟内现场分析最好在采集后5分56亚氯酸盐P或G 避光1-5C冷藏5 min 500钟内现场分析P （聚四氟57氟化物乙烯除外:1m 200 24 h 250 避光 1-5C冷藏 5 min 7d 1m 500 500 100 G 37% 甲醛,使样品成为含1%的甲1m 500不能用溶剂清洗.P或G 1-5C冷藏用H2SO4,pH 1-2 , 2d 500 IV 不能用溶剂清洗.洗G甲醇清1-5C冷藏2d 500不能用溶剂清洗 2d 50058 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70铍硼钠镁钾钙六价铬铬锰铁镍铜锌P或 G P P PG或 P P或G P或 G P或G P或G P或G P或G P P HN03,1L 水样中加浓HNO310 ml HN03,1L 水样中加浓HN03 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓 HNO3 10mlHNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml NaOH, pH 8-9 HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L水样中加浓 HNO310 m HNO3 ,1L水样中加浓 HNO310 ml HNO3 ,1L水样中加浓 HNO310 m HNO3 ,1L水样中加浓HNO31014 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 1m 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d250 250 250 250 250 250 250 100 250 250 250 250 250酸洗川酸洗i n酸洗u 酸洗u n酸洗川酸洗川川川川川使用氢化物技术分71砷P 或 G ml,DDTC 法,HCl 2 ml14 d250川析砷用盐酸72 73硒银P或G P或G1L水样中加浓 HCI 2 ml HNO3 ,1L 水样中加浓 HNO32 ml14 d 14 d250 250川川如用溶出伏安法测74镉P或GHNO3 ,1L 水样中加浓 HNO310 ml14 d定,可改用1L水样中加浓 HCI04 19ml表1（续）75 锑 P 或 G HCI,0.2%（氢化物法）14 d 250 mHCI,1%如水样为中性,1 L水76汞P或G样中加浓HCI 10 ml如用溶出伏安法测HNO3,1%如水样为中性,水1L 77铅P或G 样中加浓 HNO310 ml 中加浓 HCIO4 19ml 78 铝 P 或G 或 BG 用 HNO3,pH 1-2 1m 100 酸洗 14 d 250 m 定,可改用1L水样14 d 250 m12酸洗P或酸洗79铀BG酸洗P或酸洗80钒BG 81总硬度用 HNO3,pH 1-2 1m 200用 HNO3,pH 1-2 1m 100见"钙"P酸洗或BG 82二价铁酸洗用HCI pH 1-2,避免接触空气7d 100P酸洗或BG 83总铁酸洗84 85锂钻重金属86化合物石油及87衍生物88油类溶剂洗G用HCI至,pH<2 7d 250 II见"碳氢化合物"P或BG 用 HNO3,pH1-2 1m 500 最长 6m P P 或 G 用 HNO3,pH1-2 用 HNO3,pH1-2 1m 1m 100 100 酸洗用 HNO3,pH1-2 1m 100 1-5C避光.用磷酸调至pH W 2, 89酚类G加入抗坏血酸 0.01-0.02 g除去残余氯 24 h 1000 I苯酚指90数可吸附P或G 91有机卤化物P 1-2;1-5C避光保存-20T冷冻用1+10 HCI 调至pH<2,挥发性92有机物残余氯;1-5 C避光保存 G加入抗坏血酸 0.01-0.02 g 除去12 h 1000 1m 1000 水样充满容器.用HNO3,pH 5d 1000 G添加硫酸铜，磷酸酸化至 pH<4 21 d 100013除草剂93类G加入抗坏血酸0.01-0.02 g除去24 h残余氯;1-5 C避光保存萃取样G（带聚四氟HCL,pH1-2,1-5 C冷藏品同时乙烯瓶塞或如果样品加氯,1000 ml水样加 80 mgNa2S2O35H2O样容器14 d 1000萃取采膜）满容器.样容器不能水样充不能用水样冲洗采1000 I酸性除94草剂邻苯二加入抗坏血酸 0.01-0.02 g除去95甲酸酯类加入0.2-0.5 g/L硫代硫酸钠除96甲醛G去残余氯;1-5C避光保存1000-3 000 G（溶剂洗，杀虫剂带聚四氟乙烯（包含瓶盖）97有机氯,或P （适用草甘有机磷,膦）有机氮）不能水样充满容器容器，1-5°C冷藏萃取5 d洗采样水样冲内完成.不能用萃取应在采样后24h 24 h 250 I G残余氯;1-5 C避光保存24 h 1000 I 表1（续）G溶剂氨基甲酸酯98类杀虫剂P P或G 99叶绿素P P 100 101清洁剂肼 G用HCI 酸化到1 -20C冷冻1-5C冷藏用乙醇过滤萃取后,-20C冷冻过滤后-80 C 冷冻1m 24 h 1m 1m 见"表面活性剂"24 h 500 1000 1000 1000 1000 棕色采样瓶80mgNa2S2O35H2O 洗1-5C 14 d 1000 1000ml水加如果样品被加氯，14mol/l.避光现场萃取不能用水用HCI或H2SO4 102碳氢化合物 G溶剂（如戊烷）萃取pH 1-2能水样充满容器水样充满容器•用H2SO4,pH 1-2单环 103芳香烃 G （带聚四氟乙烯薄膜）样前1000 ml样力卩80 mg Na2S2O35H2O 104有机氯有机金属化105合物尽可能现场萃取•不能用水样冲洗采样 G 溶剂洗,带聚四氟106多氯联苯乙烯瓶盖1-5C冷藏7d 1000采样前1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 容器,如果样品加氯，G 1-5 C冷藏7d 500萃取应带离现场见"可吸附有机卤化物"如果样品加氯,采7d 500 1m 1000样冲洗采样容器，不尽可能现场萃取•如G溶剂洗,带聚四氟107多环芳烃乙烯瓶盖1-5C冷藏7d 500 1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O如果样品加氯，采样G,带聚四氟乙烯薄108三卤甲烷类膜的小瓶满容器8mgNa2S2O3 5H2O 1-5C冷藏，水样充14 d 100前100ml样加果样品加氯，采样前注:1）P.为聚乙烯瓶（桶）G为硬质玻璃瓶BG为硼硅酸盐玻璃瓶2）y表示年,m表示月,w表示周,d表示天,h表示小时,min表示分.3）I ,H ,m ,W表示四种洗涤方法•如下:15I :洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次•对于采集微生物和生物的采样容器，须经160 °C干热灭菌2 h.经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌.经121C高压蒸汽灭菌15 min的采样容器，如不立即使用应于60C将瓶。