纳米氧化锌的制备

纳米氧化锌的制备方法纳米氧化锌是一种具有广泛应用前景的纳米材料，在催化、光催化、光电子器件、生物医学和涂料等领域有着重要的应用价值。

本文将介绍几种常见的纳米氧化锌的制备方法，包括溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法。

溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。

其步骤如下：首先，将适量的锌盐溶解在溶剂中，例如乙醇、甲醇或水。

然后，加入适量的碱溶液用于调节pH值。

溶液中的锌离子和碱离子反应生成锌氢氧盐沉淀。

接下来，在适当的温度下，将沉淀进行热处理。

最后，通过分散剂和超声处理将沉淀分散成纳米颗粒。

该方法制备的纳米氧化锌具有粒径均匀、可控性强、纯度高等优点。

热分解法是一种制备纳米氧化锌的简单、经济的方法。

该方法以有机锌化合物或无机锌化合物为前驱体，通过热分解反应生成纳米氧化锌。

常见的有机锌化合物包括锌醋酸盐、锌乙酸盐等，无机锌化合物包括氯化锌、硝酸锌等。

首先，将前驱体在有机溶剂中溶解，然后通过热解、煅烧等方法将前驱体转化为氧化锌纳米颗粒。

该方法制备的纳米氧化锌具有晶体结构好、粒径可调节等优点。

水热法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。

其步骤如下：首先，将适量的锌盐和氢氧化物溶解在水中，形成混合溶液。

然后，将混合溶液加入到压力容器中，在一定的温度和压力下进行加热反应。

反应完成后，通过离心和洗涤的方式将沉淀分离，然后经过干燥处理得到纳米氧化锌。

该方法制备的纳米氧化锌具有粒径小、分散性好等优点。

气相沉积法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。

其步骤如下：首先，将适量的氧化锌前驱体溶解在有机溶剂中，形成溶液。

然后，将溶液填充到化学气相沉积设备中，并通过控制沉积温度、气体流量和时间等参数，使溶液中的前驱体在载气的作用下分解生成纳米氧化锌。

最后，通过对晶粒尺寸和形貌进行表征，得到纳米氧化锌的相关信息。

该方法制备的纳米氧化锌具有晶粒尺寸均匀、形貌可调节等优点。

综上所述，溶胶-凝胶法、热分解法、水热法和气相沉积法是几种常见的制备纳米氧化锌的方法。

水热法合成纳米氧化锌一、引言二、实验部分2.1实验仪器2.2实验药品2.3实验内容2.3.1水热合成纳米氧化锌称取8.9482gZn（NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中，在充分搅拌条件下缓慢滴加2 5％的浓氨水，至生成的沉淀恰好消失为止( p H≈10 )，得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。

将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中，保持其填充度为80％。

在180℃下反应3h后，自然冷却至室温。

抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子，于90℃烘箱中干燥以备表征。

2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌称取3.111gZn（NO3).6H2O溶解于20ml去离子水，在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜），使之沉淀完毕，搅拌0.5h，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入90℃烘箱干燥2h，然后高温700℃灼烧2h。

2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列（1）晶种层的制备载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗，然后放入烘箱中烘干备用。

Z n O种子液配制如下：制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液，于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水，直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷Z n O凝胶膜：浸人种子液的浸渍时间为1 min，提拉速度0 .8 5 m m/s,8 0℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理5 5 0℃，保温 1.5h 。

最终获得晶种膜。

（2）水溶液生长一定量的硝酸锌和氨水( 2 5 ％) 加入去离子水中。

配制20ml的生长液。

搅拌均匀并密封，锌浓度范围为0.001mol/L。

氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1，将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。

于9 0℃水浴中保持6h。

硝酸溶液( p H = 0.4 ) 和氨水(2 5 ％) 被用来进行生长液p H值( 8.2~9.8) 的原位二次调整。

纳米ZnO2的制备实验报告班级：应091-4组号：第九组指导老师：翁永根老师成员：任晓洁 2邵凯 2孙希静 2【实验目的】1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产品。

4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。

5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。

6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。

【实验原理】1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。

纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。

近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。

纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。

纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。

2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。

4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下：在氨性溶液中：Zn2++4NH3⇋Zn(NH3)42+加入EBT（铬黑T）时：Zn(NH3)42++EBT（蓝色）⇋Zn-EBT（酒红色）+4NH3滴定开始-计量点前：Zn(NH3)42++EDTA⇋Zn-EDTA+4NH3计量点时：Zn-EBT（酒红色）+EDTA⇋Zn-EDTA+EBT（蓝色）5.活性ZnO的应用：因为活性ZnO具有抗菌，除臭以及除异味等多种作用，本实验制备系列产品，看是否具有除异味的功效，在活性氧化锌中掺杂一定量的银，对常见皮肤病有一定的治疗功效，制备治疗脚气的产品。

纳米氧化锌材料的制备纳米氧化锌材料近年来受到广泛关注，因其在光电、催化、生物、传感等领域具有重要应用前景。

本文将介绍纳米氧化锌材料的制备方法，包括溶液法、固相法、气相法等，同时讨论不同制备方法对纳米氧化锌材料的形貌、结构、性质等方面的影响。

一、溶液法制备纳米氧化锌材料溶液法是一种较为常见的纳米材料制备方法，其操作简单、成本相对较低。

在溶液法中，常用的制备纳米氧化锌材料的方法包括沉积-沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。

下面将逐一介绍这些方法。

1. 沉积-沉淀法：该方法主要是通过沉积-沉淀过程制备纳米氧化锌材料。

首先将锌盐（如氯化锌、硫酸锌等）按一定比例溶解于溶剂中，然后加入碱液或沉淀剂，生成氧化锌沉淀。

最后通过离心、洗涤和干燥等步骤得到纳米氧化锌材料。

该方法制备的纳米氧化锌材料通常具有较大的比表面积和较好的分散性。

2. 水热法：水热法是一种在高温高压条件下制备纳米氧化锌材料的方法。

将锌盐和碱液混合后，加入反应容器中，在高温水热条件下反应一定时间后，即可得到纳米氧化锌材料。

水热法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，具有较高的结晶度和比表面积。

3. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种溶胶和凝胶形成的过程，通过溶胶状态和凝胶状态发生的变化来制备纳米氧化锌材料。

在该方法中，首先通过将锌盐在溶剂中溶解制备溶胶，然后加入适量的沉淀剂或表面活性剂，形成凝胶。

最后通过干燥或煅烧处理得到纳米氧化锌材料。

溶胶-凝胶法制备的纳米氧化锌材料通常具有较好的孔隙结构和较高的比表面积。

二、固相法制备纳米氧化锌材料固相法是一种通过在固相反应中制备纳米氧化锌材料的方法。

常见的固相法包括热分解法、高能球磨法等。

1. 热分解法：热分解法是一种通过在高温下使固态反应发生，从而制备纳米氧化锌材料的方法。

该方法在惰性气氛中将锌源与氧源加热，其反应过程中生成气体或溶于惰性气氛中从而得到纳米氧化锌材料。

热分解法制备的纳米氧化锌材料形貌较为均一，可以调控成不同形状的颗粒。

纳米氧化锌的制备与表征1 前言纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1-100纳米，又称为超微细氧化锌。

由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。

因此，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途：➢ 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标，减少普通氧化锌的使用量，延长使用寿命； ➢ 作为乳瓷釉料和助熔剂，可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能； ➢ 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力，吸收率和热容的比值大，可应用于红外线检测器和红外线传感器；➢ 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料；具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能，添加入织物中，能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。

现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。

本次试验采用水热合成法。

2 实验过程2.1 实验原理 本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc 2为原料,NaOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。

反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2 热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑2.2 实验仪器和药品仪器：托盘天平，烧杯，量筒，电子天平，玻璃棒，布氏漏斗，滤纸，吸滤瓶，烘箱，高压釜FP-8500荧光，紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。

药品：醋酸锌，蒸馏水，无水乙醇，固体氢氧化钠2.3 实验步骤：1)称量：分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中2)溶解：室温下，将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中，然后向烧杯中加入配置好的水和乙醇，分别加18ml水和18ml无水乙醇，其比值为1:1，用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。

将0.005 mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有0.005 mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中.将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒.在ZnCl2 溶液(0.20 mol/L) 中加入一定量的SDS, 搅拌下于65 ℃将Na2CO3 溶液滴加到该溶液中(120 滴/min, n(Na2CO3)/n(ZnCl2) = 2),恒温反应0.5 h.将反应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃进行水热反应12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无水Cl−离子, 再用无水乙醇洗涤2~3 次, 50 ℃真空干燥2 h, 300 ℃焙烧3 h, 即制得ZnO 纳米管.将0.1 L0.1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0.5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0.04 L 中间物和0.06 L 冷凝物.将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0.1 L, 冷至室温, 得0.1 mol/ L 中间产物.氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）2和ZnO材料, 讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响, 并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。

表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料, 粒径可达17～6nm。

一、试剂与仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等, 均为分析纯试剂。

仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。

二、试验方法以水——乙醇为溶剂, 其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。

将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少？）。

纳米氧化锌的制备方法1。

方法步骤为：(1）氧化锌溶液配制：将氧化锌置入自身重量5~10倍、４０℃～７５℃的去离子水中，搅拌均匀制成氧化锌溶液；(2）充气反应：向氧化锌溶液通入CO₂气体，同时搅拌，加热升温到８５℃～９０℃,保温２４０~450分钟，然后停止通入CO₂气体和加热；（3)除水粉碎：将反应后的溶液滤除水后所得物在４００℃以下温度进行烘干，然后粉碎；（4)焙烧：将粉碎物粉碎后再置于２５０℃～600℃环境下焙烧后获得纳米氧化锌。

2.化学法2.1 固相法（1）碳酸锌法利用硫酸锌制得前驱物碳酸锌，在200℃烘1h，得纳米氧化锌初产品:经去离子水、无水乙醇洗涤,过滤，干燥可得纳米氧化锌产品。

（2）氢氧化锌法利用硝酸锌制得前驱氢氧化锌,在600℃保持2h,高温热分解得纳米氧化锌.2.2液相法（1）直接沉淀法在可溶性锌盐中加入沉淀剂后,当溶液离子的溶度积超过沉淀化合物的溶度积时，即有沉淀从溶液中析出。

沉淀经热解得纳米氧化锌。

常见的沉淀剂为氨水、碳酸铵、和草酸铵。

不同的沉淀剂，其反应生成的沉淀产物也不同，故其分解的温度也不同。

此法操作简单易行,对设备要求不高，成本较低，但粒度分布较宽，分散性差，洗涤原溶液中阴离子较困难。

3。

溶胶-凝胶法实验原料和制备工艺醋酸锌,柠檬酸三铵，无水乙醇，保护胶,乳化剂,蒸馏水。

以醋酸锌为原料,柠檬酸三铵为改性剂,配置一定浓度的醋酸锌溶液,搅拌均匀后,置于恒温水槽中，在搅拌加热的条件下，均匀的加入无水乙醇,2h后醋酸锌完全溶解，生成氢氧化锌沉淀，然后加入适量的胶溶剂氨水,氢氧化锌沉淀消失,从而形成氢氧化锌溶胶，静止后变为氢氧化锌湿凝胶，将干燥后的氢氧化锌干凝胶置于马弗炉中煅烧之后，得到白色的纳米氧化锌粉末。

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌摘要：纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料，在光电器件、化工、医药等众多方面有着广泛的应用。

本文结合国内有关溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌方面的研究论文，设计了一种以醋酸锌为前驱物，草酸为络合剂，柠檬酸三铵为表面改性剂，无水乙醇、去离子水为溶剂，用溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的最优工艺过程，介绍、分析了溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌的原理、工艺以及影响氧化锌粉体粒度、形貌及分散性的因素。

关键词：溶胶-凝胶法纳米氧化锌工艺影响因素1 引言氧化锌，俗称锌白，分子式为ZnO。

纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，属六方晶系纤锌矿结构，晶格常数为a=3.24×10-10m，c=5.19×10-10m，为两性氧化物，密度为5.68g/cm3，熔点为1975℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。

纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机粉料，其粒子尺寸在1～100nm之间。

由于颗粒尺寸细微化，纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。

纳米氧化锌主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等[1]。

目前，纳米氧化锌的制备方法有很多，如沉淀法、微乳液法、溶胶- 凝胶法等，而溶胶--凝胶法因其制备均匀度高、纯度高及反应温度低、易于控制等优点，吸引了诸多的关注。

2 设计原理和反应原理1.设计原理：溶胶--凝胶法制备纳米氧化锌。

溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法，其过程是：用液体化学试剂或溶胶为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系。