氮测定法二部检验标准操作规程

1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。

4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5. 正文：5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。

沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。

5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。

图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。

5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G 夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。

肥料中氮含量的测定国标方法
肥料在农业生产中可是起着至关重要的作用啊，而其中氮含量的测定更是关键中的关键！那肥料中氮含量的测定国标方法到底是怎样的呢？
首先来说说具体的步骤吧。

一般是采用凯氏定氮法，先称取适量的肥料样品，放入凯氏烧瓶中，加入催化剂和浓硫酸进行消解，这一步可得小心操作，别弄撒了或者烫到自己哦！消解完成后进行蒸馏，让氨逸出，再用硼酸溶液吸收，最后用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量就可以计算出氮含量啦。

这里要注意样品的称取要准确，消解要彻底，蒸馏速度要适中，不然都会影响结果的准确性呢！
再说说安全性和稳定性。

在整个过程中，用到浓硫酸这些危险化学品，那可得万分小心，做好防护措施，可别不当回事儿呀！但只要严格按照操作规程来，安全性还是有保障的。

而且这个方法经过长期的实践检验，稳定性那也是杠杠的，不用担心结果会忽上忽下的。

那这种方法的应用场景和优势又在哪里呢？它适用于各种类型的肥料，不管是化肥还是有机肥都能测。

而且它的准确性高呀，能给我们提供可靠的数据，这就像是给我们施肥提供了一个精准的导航仪一样，让我们知道该怎么合理施肥。

优势还在于它的通用性强，在很多实验室都能开展，不需要特别高大上的设备。

给大家举个实际案例吧。

有个农场主一直按照自己的经验施肥，结果产量不高。

后来通过这种国标方法检测了肥料中的氮含量，发现自己施肥量不够，调整后产量那是蹭蹭往上涨啊！你说这效果多明显。

总之，肥料中氮含量的测定国标方法真的是超级重要的呀！它能让我们更好地了解肥料，合理利用肥料，为农业生产保驾护航呢！。

尿素氮测定的标准操作规程尿素氮测定（速率法）1：概述尿素是人体内蛋白氮代谢的终产物，它构成了血液中绝大部分的非蛋白氮。

尿素产生于肝脏，经过肾脏排泄至尿中，因此尿素的含量取决于蛋白质的摄入量，蛋白质分解代谢和肾功能。

2：标本的手收集新鲜并无甲状腺标本，血清或血浆样本均不甲状腺。

血浆样本就可以使用肝素或edta 抗凝。

样本在4摄氏度可以平衡7天。

献血前病人应当禁食12小时，收集静脉3ml,等待凝结后（最出色放到37摄氏度水浴箱内45分钟）通常为提抗凝剂的血液在30-60分钟心肌划出血清。

3000r/minVergt5-10分钟，分离出血清水泵。

不建议使用血浆标本。

3方法原理样品中的尿素在试剂中脲酶的催化下与水反应生成氨和二氧化碳，生成的氨与试剂中的酮戊二酸在谷氨酸脱氢酶的催化下产生谷氨酸，同时nadh被氧化为nad+，从而使340nm处的光吸收值下降。

通过监测340nm处光吸收值下降的速率，可计算出样品中尿素的浓度。

4剂来源，配置及储存试剂来源：试剂布局：试剂一和试剂二均为液体试剂，可以轻易采用。

投入使用后在2-8度可以平衡30天。

若试剂浑浊，或以蒸馏水为空白在340nm处的光吸收值高于1.0a,应予以弃置。

试剂储存：试剂贮藏储存2-8摄氏度可以平衡至标签右图失灵期。

5分析仪器cs-600b全自动生化分析仪6计算方法alt(u/l)=(a/min*tv*1000)(6.3*sv*p)式中tv=总反应体积sv=样本体积6.3=nadh在340nm处的毫摩尔消光系数p=比色杯光径（cm）7线性范围：本实验的线性范围：0----35mmol/l8参考范围：2.82---8.2mmol/l9失控控理1：立即重测同一质控品，如重测后结果仍不再允许范围，请进行下一步。

2：崭新上开一瓶质控Fanjeaux，重测失控项目，例如Duras的质控血清结果正常，那么原来质控血清可能将过期或在室温避免时间过长而变质，例如结果仍不再容许范围，则展开下一步。

氮气测定的操作规程氮气测定是实验室常用的一种分析方法，用于测定样品中的氮元素含量。

下面是一份关于氮气测定的操作规程，供参考。

1. 实验室安全a. 氮气本身是一种无色、无味、无毒的气体，但是长时间吸入高浓度的氮气会引起胸闷、头晕等不适症状。

因此在进行氮气测定时，要确保实验室通风良好，避免氮气积聚。

b. 操作时要佩戴防护眼镜和手套，防止氮气溅入眼睛或接触到皮肤。

2. 试剂准备a. 硝酸：浓硝酸，用于样品预处理。

b. NaOH：氢氧化钠溶液，用于中和反应。

c. 硼酸：用于样品的氮转化反应。

3. 样品处理a. 准备待测样品，按照所需的氮元素浓度进行取样。

b. 将样品加入到烧杯中，加入适量浓硝酸进行预处理。

加热样品以促进化学反应。

c. 待样品冷却后，用去离子水稀释至一定体积，以获得所需浓度的氮元素。

4. 氮转化a. 取样品溶液10ml，加入10ml的硼酸溶液。

b. 装入压力容器中，安装好压力表。

c. 施加适量压力，使样品溶液中的氮元素转化为氮气气泡。

5. 氮气收集a. 将转化的氮气通过密闭系统连接到收集瓶中。

确保气体不泄漏。

b. 根据实验需要，确定收集瓶的体积。

通常选择适量的收集瓶，以确保样品中的氮元素能够完全收集。

6. 氮气测定a. 打开收集瓶，将氮气导入氮气测定仪器中。

b. 根据仪器的操作说明，进行操作，确定氮气的含量。

7. 结果处理a. 根据测定得到的氮气含量，计算出样品中的氮元素的含量。

b. 将结果进行记录和统计分析。

8. 清洁和储存a. 实验结束后，将试剂瓶、仪器和设备进行清洗，保持清洁干燥。

b. 存储试剂和仪器时，按照要求进行储存，避免误操作和损坏。

以上是氮气测定的一个基本操作规程，实际操作中还需根据具体实验条件和所用仪器的要求进行调整。

同时，在进行实验前，应详细了解试剂的性质和仪器的操作说明，按照安全操作规范进行实验。

化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的：采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。

2.实验原理：根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应，利用光度计测定反应产物溶液的吸光度，再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。

3.仪器设备：(1)分光光度计：用于测定反应溶液的吸光度。

(2)自动滴定仪：用于自动加入试剂和样品。

(3)恒温水浴槽：用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。

(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。

4.试剂和标准品：(1)试剂：氨氮试剂（内含NaOH、氯化钠、酚酞等），盐酸，硫酸。

(2)标准品：氨氮标准溶液（浓度为C mg/L）。

5.操作步骤：(1)样品准备：a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。

b.取适量的样品，加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽，恒温30分钟。

d.取样品10毫升，加入试管中。

(2)氨氮测定：a.标定分光光度计：将分光光度计调至特定波长（依据试剂说明书确定），使用去离子水进行零点校准。

b.调试自动滴定仪：根据试剂使用说明书，设置自动滴定仪的参数。

c.标定标准曲线：i.取一批氨氮标准溶液，分别加入试管中，每只试管加入氨氮试剂。

ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。

iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。

iv.绘制标准曲线，以吸光度值为横坐标，氨氮浓度为纵坐标。

d.样品测定：i.将自动滴定仪与分光光度计连接，设置参数。

ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中，开始测定。

iii.当吸光度达到最大值后，自动滴定仪停止滴定。

iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。

v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。

6.结果计算：(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量（mg/L）。

(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。

7.注意事项：(1)使用试剂和仪器时，按照使用说明书操作，确保安全。

(2)样品制备时，应避免污染和气泡的产生。

(3)使用自动滴定仪和分光光度计时，保持设备干净，避免杂质影响测量结果。

总氮实验操作规程细节要点总氮测定细节注意事项一、总氮先期测定需要了解水样含量的步骤1、如果客户水样总氮不超过8mg/L,可以直接取5毫升，直接按照说明书的操作步骤测定例如：客户原水位15mg/L，处理后不超过8mg/L，可以直接操作（前提是要水样相对澄清，无悬浮物、泥土、渣滓等杂质，如果有这些可以静置一会，取中间悬清液）。

2、如果客户水样总氮超过8mg/L，需要先稀释后，再按步骤操作实验。

例如：客户原水总氮浓度比较高，为30mg/L，需要先稀释10倍，取10毫升定容在100毫升的容量瓶中。

然后测定稀释后的污水样，出来的结果乘稀释的倍数10。

就是原水总氮浓度。

二、总氮测定碘、溴离子干扰的判定，出来的数据结果是错误的，不能进行测定。

如果客户水样中碘离子、溴离子含量高干扰试测定，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰，这些干扰若多的话，首先要稀释到干扰浓度以下，在进行操作实验。

例如：客户水样碘离子含量比较高，干扰测定，找几个稀释倍数点，测定结果中有线性关系开始的倍数点位，就合适，再测定。

三、客户未知的高浓度总氮，合理稀释的倍数大概判定。

稀释梯度倍数，同一个水样，稀释5倍、10倍、20倍、50倍、100倍或者以上倍数。

加入碱性过硫酸钾消解40分钟，最后加入稀盐酸试剂，测定结果不超过5为宜，吸光度A值不大于1为合适。

该稀释的倍数合适。

注：以上是工作经验所得，如果总氮含量过高，需要再相应多加倍数稀释。

四、总氮水样稀释手法1、稀释2倍，取100毫升容量瓶，量取100毫升蒸馏水，倒入500毫升烧杯中，使用同一个容量瓶，污水样先清洗2遍（因为挂壁的蒸馏水会稀释了水样，保证内壁是同一水样）量取100毫升，倒入同一个500毫升烧杯中。

混匀。

这样就是稀释了2倍。

2、稀释4倍，使用25毫升的胖度吸管，量取25毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

3、稀释5倍，使用20毫升的胖度吸管，量取20毫升污水样，定容在100毫升的容量瓶中，加蒸馏水到标线，混匀。

1.目的：规范氮气检验操作，保证氮气的质量。

2.范围：适用于本公司车间用氮气的检验。

3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。

4.检验依据：GB29202-20125.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。

6.内容:6.1 外观:无色无味的气体。

6.2尘埃粒子数测定◆仪器与设备Y09-301激光尘埃粒子计数器◆器皿：250ml的液体洗气瓶、培养皿（Φ90mm）、吸量管（1ml）、量筒、玻璃干燥器◆培养基：营养琼脂培养基、pH 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液◆操作方法将被测气体与250ml液体洗气瓶连接，调节流量至2.83L/min，连续通气30分钟后，用尘埃粒子计数器测定直接接触物料用气体中的悬浮粒子数，共采样10次并分别记录，填写《氮气尘埃粒子检验原始记录》。

◆标准要求及结果判定不低于D级洁净区空气的洁净要求，即≥0.5µm：≤3,500,000个/m ³；≥5µm：≤20,000个/m³。

6.3微生物限度检查◆仪器与设备：恒温培养箱、高压蒸汽灭菌器、电热恒温鼓风干燥箱◆检验前的准备凡检验过程中所用的液体洗气瓶、培养基、连接软管等均应经过121℃高压蒸汽灭菌后待用。

◆测试方法在250ml的液体洗气瓶中加入100ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液，在系统运行30分钟后，接通被测气体让被测气体通过pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液搅动10分钟，停止通气，立即送样。

◆细菌计数：采用平皿法在无菌条件下，吸取供试液1ml至直径90mm的灭菌平皿中，并作两个平行。

另取1ml pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液作阴性对照，将预先配制好的营养琼脂培养基，冷却至45℃，倾注上述各个平皿约15～20ml，以顺时针或反时针方向快速旋转平皿，使供试液与培养基混匀，置操作台上待凝，凝固后，倒置于30～35℃厌氧的环境中培养3天（厌氧环境为：培养皿放置在玻璃干燥器内，干燥器用凡士林密封，蜡烛或酒精棉点燃后放入干燥器内，火焰熄灭，即形成相对的厌氧缺氧状态。

化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程一、适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

二、测定原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

三、试剂和材料1、氨氮专用试剂N3。

2、氨氮专用试剂N3。

3、无氨氮水。

四、仪器和设备1、消解管（1）消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。

（2）首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：在消解管中加入适量的硫酸银──硫酸溶液和重铬酸钾溶液（0.500moL/L）的混合液(6＋1)，也可用铬酸洗液代替混合液。

拧紧管盖，在60℃～80℃水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。

室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。

（3）消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙。

2、多参数水分测定仪。

3、30mm比色皿。

4、消解管支架：不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165℃热烫的支架。

5、比色皿支架。

6、A级吸量管、容量瓶和量筒。

五、样品样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。

如需保存，应加入硫酸使水样酸化至pH＜2，2℃～5℃下可保存7天。

六、分析步骤1、打开多参数水分测定仪器开关，选择总磷测定模式，按加热开关键（两次）消解器根据设定温度自动升温。

2、量取8mL蒸馏水加到“0”号反应管中，依次量取水样8mL加入到其他反应管中。

3、依次向反应管中加入1mL过硫酸钾试剂，将甁拧紧摇匀水样。

4、将反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩，按消解定时键进行消解倒计时30min。

5、消解完成后仪器报警将样品依次放到空气冷却槽，按冷却定时键，进行冷却2min。

定氮仪操作规程
《定氮仪操作规程》
一、仪器准备
1. 将定氮仪放置在通风良好的实验室中，并接通电源。

2. 根据使用要求，准备好所需的实验用品和化学试剂。

3. 检查仪器的各项部件是否完好，如有损坏应及时更换或修理。

二、样品准备
1. 取样品并将其称量至指定的重量。

2. 若需要进行预处理，按照实验要求进行处理，并确保处理过程不会影响定氮仪进行测定。

三、操作步骤
1. 打开定氮仪的软件程序，并进行相关设置。

2. 将样品放入定氮仪的样品舱中，并严格按照仪器操作手册进行操作。

3. 启动定氮仪进行测定，并等待测定结果出来。

四、结果分析
1. 根据测定结果计算出样品中的氮含量。

2. 对结果进行分析和比对，确保测定结果的准确性和可靠性。

五、仪器维护
1. 测定结束后，及时清洁定氮仪各个部件，保持仪器的清洁和整洁。

2. 定期对定氮仪进行维护保养，确保仪器的正常运行。

六、安全注意事项
1. 在操作定氮仪时，应注意避免吸入或接触化学试剂或有毒气体。

2. 操作过程中，严格按照操作规程进行，不得随意更改或忽略步骤。

3. 操作结束后，关闭定氮仪电源，并注意对实验室进行清洁和安全检查。

通过严格按照操作规程进行操作，可以确保定氮仪的准确性和可靠性，同时也能保障实验人员的安全。

在实验操作过程中，还应随时关注仪器的运行状态，及时发现问题并进行处理，以确保实验结果的准确性和可靠性。

三级文件定标准操作程序第2页共3页生效日期：目的：规范血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定标准操作规程。

范围：适用于血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定的标准操作。

职责：生化部检验人员对本规程的实施负责。

规程：1 测定方法：采用动力学紫外法，定量测定血清中血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)的含量。

2 测定原理脲酶尿素 + H2O 2NH+4 + CO2谷氨酸脱氢酶2NH+4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ L-谷氨酸 + 2NAD+ + H2O3 标本血清，肝素或EDTA抗凝血浆（不要用肝素铵的抗凝剂），处理方法见标本准备。

稳定性：20-25℃ 7天2 - 8℃ 7天-20℃ 1年4 试剂4.1试剂来源：ROCHE配套试剂（详见试剂说明书）。

贮存条件及稳定性：未打开试剂盒：2－8℃储存至效期末R1：打开后机上稳定28天R2：打开后机上稳定28天准备：直接使用。

4.2 校准物来源：ROCHE配套校准物, 符合SRM916a标准，具体如下：S1：生理盐水S2：C.f.a.s贮存条件：校准物在2-8℃保存可保存至有效期。

准备：直接使用。

定标频率：A试剂盒在仪器上放置42天后B 试剂批号更换后C 由质控结果决定4.3 质控物来源：Precinorm (罗氏正常值质控)Precipath (罗氏病理值质控)其它适合的质控品贮存条件：置2-8℃冰箱至有效期。

准备：直接使用。

质控间隔时间及限制：应视不同地区及各自实验室情况而定。

质控结果应在限定的范围之内，如果超出范围，实验室应根据情况采取措施。

三级文件定标准操作程序第3页共3页生效日期：5 上机操作见GS200全自动生化分析仪操作维护保养程序。

6 参考范围6.1 尿素：10－50mg/dL6.2 血清/血浆：成人（18－60岁）：8－20mg/dL7 性能指标本法线性范围为血液：：5-400mg/dl ，不准确度允许范围X±9%，不精密度CV=3.4%，尿液：CV=1.9%，灵敏度5mg/dl。