八角茴香质量标准及检验操作规程

1．目的：建立八角茴香检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。

2 范围：本规程适用于生产用原料药八角茴香的检验。

3．责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管。

4．执行标准：《中国药典》2010年版一部第4页、TL-YL-005-1。

5．内容
5.1性状本品为聚合果，多由8个蓇葖果组成，放射状排列于中轴上。

蓇葖果长1-2cm，宽0.3～0.5cm,高0.6～1cm；外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。

果梗长3～4cm，连于果实基部中央，弯曲，常脱落。

每个蓇葖果含种子1粒，扁卵圆形，长约6mm，红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白色，富油性。

气芳香，味辛、甜。

5.2鉴别
5.2.1本品粉末红棕色。

内果皮栅状细胞长柱形，长200～546μm，壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。

种皮石细胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内含棕黑色物；断面观长方形，壁。

XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1品名：1.1中文名：八角茴香1.2汉语拼音：Bajiaohuixiang2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5依据：《中国药典》(2015版一部)。

6质量标准：八角茴香质量标准及检验操作规程第3页共5页7检验操作规程:7.1试药与试剂：石油醚（60〜90℃）、乙醚、无水乙醇、间苯三酚盐酸试液、八角茴香对照药材、茴香醛对照品、石油醚（30〜60℃）、丙酮、乙酸乙酯、反式茴香脑对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。

7.2仪器与用具：电子天平、挥发油测定装置、显微镜、硅胶6板、超声波清洗器、气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、中药二氧化硫测定仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：7.4.1取本品制片置10x10显微镜下做显微观察。

7.4.2.1取本品粉末1g,加石油醚（60〜90℃）：乙醚（1 ：1）混合溶液15ml,密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

吸取供试品溶液2ml ,点于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液2m，即显粉红色至紫红色的圆环。

7.4.2.2精密吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10M，置10ml量瓶中，八角茴香质量标准及检验操作规程加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录5）测定，在259nm 波长处有最大吸收。

7.4.2.3取八角茴香对照药材1g,照〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。

另取茴香醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含10^1 的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5〜10^1 ,分别点于同一硅胶6薄层板上，以石油醚（30〜60℃）-丙酮-乙酸乙酯（19 ： 1 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。

1．主题内容：建立八角茴香质量标准以保证其质量。

2．适用范围：本标准适用于ABC有限公司所购进的中药材八角茴香。

3．引用标准：《中国药典》2010年版一部第4页。

4．责任：质量部、QC、生产部、储运部。

5 用途：固体车间。

6．内容
6.1来源本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook.f．的干燥成熟果实。

秋、冬二季果实由绿变黄时采摘，置沸水中略烫后干燥或直接干燥。

6.2性味与归经辛，温。

归肝、肾、脾、胃经。

6.3功能与主治温阳散寒，理气止痛。

用于寒疝腹痛，肾虚腰痛，胃寒呕吐，脘腹冷痛。

6.4用法与用量 3～6g。

6.5贮藏置阴凉干燥处。

云南野生八角茴香中莽草酸含量测定【摘要】目的对云南省分布于文山、楚雄地区的野生八角茴香中的莽草酸含量进行分析。

方法采用紫外分光光度法，检测波长213nm，测定野生八角茴香中莽草酸的含量，并与文山富宁的种植八角茴香的莽草酸含量进行对比。

结果平均回收率为102.25%，RSD为2.576%。

结论富宁的八角是提取莽草酸的优质原料。

【关键词】八角莽草酸紫外分光光度法八角Illicium verum Hook f.是八角科植物八角茴香的干燥成熟果实，主产于我国的广西和云南等省区和东南亚，是一种重要的辛香料［1］。

八角果实中含有的莽草酸，具有抗炎、镇痛作用，是抗病毒和抗癌药物中间体，莽草酸的最新应用是用于制造抗禽流感药物“达菲”的重要原料。

野生八角茴香主要生长在云贵川等地海拔400～600 m左右的山区，年产量约600 t左右，野生八角有一定的毒性，不能直接食用，但它的莽草酸含量却高达10%以上，故多用于工业提取莽草酸［2］。

富宁县是八角之乡，平均年产量为1 300 t，八角油年产200 t以上，栽培面积居全国县级种植面积的第3位，产量居第2位，质量则居第1位。

本实验通过测定云南省不同地方的野生八角中莽草酸含量，并与云南省的八角主产区富宁种植八角中的莽草酸含量进行比较，为云南省八角茴香资源的开发提供科学依据。

1 仪器与材料1.1 仪器KQ2200型超声波仪（昆山市超声仪器有限公司）；UV―2501紫外分光光度计（日本岛津）；AEL-40SM十万分之一天平（日本岛津）；干燥箱CS-101-2CS（重庆实验仪器厂）；R201D―Ⅱ型旋转蒸发仪（上海申顺生物科技有限公司）；DAF―6050真空干燥箱（上海新苗医疗器械制造有限公司）。

1.2 材料与试剂野八角分别于2007-10采自西畴、马关、武定，种植八角采自富宁，经云南文山师范高等专科学校生化系沐建华讲师鉴定无误，于105℃烘至恒重，粉碎，过60目筛备用；莽草酸对照品购于中国药品生物制品检定所；其它试剂均为分析纯。

茴香验收方案
一、目的
明确检验标准,快速准确地对茴香进行检验，特制定本检验方案。

二、抽样方法
按照兼前顾后的原则，随机多点取样。

三、验收标准
感官标准
组织形态双悬果，卵状长圆形
色泽表面黄绿色或淡黄色，有光泽
香味有茴香固有的特异香气，味微甜，无异味
杂质不得带有活虫、死虫、昆虫肢体及其排泄物
包装包装完好，无破损现象，重要标示清楚，无污物污染运输条件运输车辆没有运输过有毒有害物品且清洁卫生，防日晒、防雨淋、不得与有毒有害物品混装
四、验收流程
五、拒收条件
1. 品种不符，整批拒收；
2. 在抽检时发现有明显霉味，异味的整批拒收；
3. 如在抽检时未发现有明显发霉，而在生产使用时发现有明显发霉现象，挑
选使用，挑出有明显发霉的经品控确认品质问题原因后处理；
4. 抽检时发现异物不符合标准要求的,整批拒收；
5. 抽检过程中发现活虫体、动物排泄物，整批拒收；
6. 抽检时发现包装物被污染，或包装物盛装过有毒有害物品的，整批拒收；
7. 运输车辆运输过有毒有害物品的，整批拒收；
8. 抽检时发现产品到货日期不符合的，整批拒收。

目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL544501 八角茴香生产关键工序质量监控要点”。

5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 八角茴香原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。

5.2 八角茴香中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。

5.3 八角茴香成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。

6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：八角茴香规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”，7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”，7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。

10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。

10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。

在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。

10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。

10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。

11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。

八角茴香油的提取分离与检识（一）目的要求学习挥发油的提取和各类组成成分的检识，通过实验要求：1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。

2．掌握挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。

3．掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。

4．了解挥发油单向二次薄层色谱检识。

（二）主要化学成分的结构及性质八角茴香为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook..f.的干燥成熟果实。

分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省区。

含挥发油4％～9％，一般约5％（果皮中较多）、脂肪油约22％（主要存在于种子中）及蛋白质、树胶、树脂等。

挥发油中主要成分是茴香醚，约为总挥发油的80％～90％，冷时常自油中析出，故称茴香脑。

此外，尚含莽草酸及少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。

OCH3CH CH CH3COOHOHOHHOOCH3CH CH CH22CHOOCH3COOHOCH3茴香醚（脑）甲基胡椒酚茴香醛莽草酸茴香酸1．茴香脑(anethole) 又称大茴香醚、茴香烯、茴香醚。

分子式C10H12O，分子量148.21。

为白色结晶，mp.21.4℃，bp.235℃。

与乙醚、氯仿混溶，溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚，几不溶于水。

2．莽草酸(shikimic acid) 又称毒八角酸。

分子式C7H10O5,分子量174.15。

无色针状结晶（甲醇—醋酸乙酯），mp.190～191℃。

在100ml水中可溶解18g，100ml无水乙醇中可溶解2.5g，几乎不溶于氯仿、苯、石油醚。

3．甲基胡椒酚(methylchavicol) 分子式C10H12O，为无色液体，bp.215～216℃。

4．茴香醛(anisaldehyde) 分子式C8H8O2，有两种状态：棱晶，mp.36.3℃，bp.236℃；液体，mp.0℃，bp.248℃。

5.茴香酸(anisic acid) 分子式C8H8O3，为针状结晶，mp.184℃，bp.275～280℃。

标准依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）。

原药材1【来源】本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook．f．的干燥成熟果实。

秋、冬二季果实由绿变黄时采摘，置沸水中略烫后干燥或直接干燥。

2【性状】本品为聚合果，多由8个蓇葖果组成，放射状排列于中轴上。

蓇葖果长1~2cm，宽0.3~0.5cm，高0.6~1cm；外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。

果梗长3~4cm，连于果实基部中央，弯曲，常脱落。

每个蓇葖果含种子1粒，扁卵圆形，长约6mm，红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白色，富油性。

气芳香，味辛、甜。

3【鉴别】3.1显微鉴别本品粉末红棕色。

内果皮栅状细胞长柱形，长200~546μm，壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。

种皮石细胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。

果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状，壁厚。

纤维长，单个散在或成束，直径29~60μm，壁木化，有纹孔。

中果皮细胞红棕色，散有油细胞。

内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。

3.2理化鉴别3.2.1颜色反应取本品粗粉1g，加石油醚（60~90℃）-乙醚(1:1)混合液15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液于热水浴上挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

吸取供试品溶液2μl，点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液约2μl，即显粉红色至紫红色的圆环。

3.3紫外-可见分光光度法精密吸取3.2项下的供试品溶液10μl，置10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照ZT-TS-02-016-1《紫外-可见分光光度法》测定，在259nm波长处有最大吸收。

3.4对照药材法取八角茴香对照药材1g，照3.2 项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。

另取茴香醛对照品20μl，加无水乙醇2ml使溶解，作为对照品溶液。

Q/JXJB 江西嘉博生物工程有限公司企业标准Q/JXJB004-2019天然植物饲料原料八角茴香粗提物2019-08-10发布2019-08-20实施Q/JXJB004-2019前言本标准起草单位：江西嘉博生物工程有限公司。

本标准主要起草人：曹远东。

本标准为首次发布。

天然植物饲料原料八角茴香粗提物1范围本标准规定了饲料原料八角茴香粗提物的要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于饲料原料八角茴香粗提物，由本企业以八角茴香经提取、烘干、粉碎、粗提后制成的饲料原料八角茴香粗提物。

2、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，具最新版本（包括所有修改）单适用于本文件。

GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6435饲料中水分的测定GB/T6438饲料中粗灰分的测定GB10648饲料标签GB13078饲料卫生标准GB/T13079饲料中总砷的测定GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T13092饲料中霉菌总数的测定GB/T13091饲料中沙门氏菌的测定GB/T14699.1饲料采样GB/T18823饲料检测结果判定的允许误差《定量包装商品计量监督管理办法》国家质检总局令第75号《饲料原料目录》农业部公告第1773号《中华人民共和国兽药典》2015年版二部执行。

3、原料原料应符合《饲料原料目录》的要求。

4技术要求4.1感官指标粉状，色泽均匀一致，无结块、发霉变质及异味、异嗅。

4.2成品粒度全部通过2.50mm编织筛。

4.3水分不大于12.0%。

4.4理化指标产品名天然植物饲料原料八角茴香粗提物项目单位指标粗灰分%≤8.0水分%≤12.0砷（以总砷计）mg/kg≤10.0铅（以Pb计）mg/kg≤20.0霉菌总数mg/kg 4.5×104沙门氏菌/不得检出5试验方法5.1感官将样品放置在白瓷盘内，在非直射日光，光线充足，无异味的环境中，用眼睛观的方法观察其色泽、是否有霉变、结块及异物。