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重量分析法

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第7章 重量分析法
1
7.1 重量分析法概述 7.2 沉淀的溶解度及其影响因素 7.3 沉淀的类型和沉淀的形成 7.4 沉淀纯度 7.5 沉淀条件的选择 7.6 有机沉淀剂的应用 7.7 重量分析的计算和应用示例
2
7.1 重量分析法概述
7.1.1 重量分析法的分类和特点
在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样 中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称 重，由称得的物质的质量计算该组分的含量.根据被测组 分与其他组分分离方法的不同，有三种重量分析法。
m( Fe2O3 ) 0.1245 100% 100% 49.80% w( Fe2O3 ) G 0.2500
CO(NH 2 ) 2 H 2 O 2HN 3 CO 2
H 2 C 2 O 4 2HN 3 Ca 2 CaC 2 O 4 2 NH 4
29
7.6 有机沉淀剂的应用
选择性高、沉淀组成恒定、摩尔质量大、溶解度小、 吸附无机杂质少 7.6.1 生成螯合物的沉淀剂
Ba2+
2-
Ba2+
SO42-
Ba2+ Ba2+
16
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO42-
Ba2+
Ba2+
SO42-
SO42- Ba2+ SO4222+ Ba2+ SO Ba 4 2+ SO42Ba SO4222+ 2+ SO Ba 2- 4 Ba 2SO4 Ba2+ SO4 2+ Ba SO4222+ SO4 Ba SO42- Ba2+ 2SO Ba2+ Ba2+ 4 2SO4 Ba2+ SO42SO42-
3
重量法的分类
分类 气化法 待测组分挥发逸出,根据试样量的减少 计算该组分的含量。结晶水的测定 以测量沉积于电极表面的沉积物的重量为 基础 的定量分析方法 沉淀剂，R 沉淀法 待测物质，X P1 = P2 ≠P2 沉淀型，P1 称量型，P2 在标准化过程中仍广泛应用 无需标准，准确度高 4
电解法
特点
解：(1) 以Fe形式表示铁含量
F 2M Fe M Fe2O3
m( Fe2O3 )
则：
w( Fe)
2 M ( Fe) M ( Fe2O3 ) 100% G
0.1245 0.6994 100% 34.83% 0.2500
32
(2) 以Fe2O3形式表示铁含量 由于被测组分与称量形式相同，因此F=1，则：
18
无定形沉淀形成示意
19
Von Weimarn 公式
成核作用
均相成核 成 核 作 用
Ba2+ Ba2+ SO42-Ba2+ Ba2+ 22SO4 SO 4 2SO4
相对的
CrO4 Ag Ag Cr O7 Ag 2Ag
QS 初始速度 K S Q 瞬时浓度
S 溶解度
QS 相对过饱和度 S
lgN
SO42-
Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+
2-
Ba2+
SO42-
Ba2+ Ba2+
14
SO42-
SO42-
Ba2+
Ba
SO422+
Ba2+
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO4
2-
SO42SO42- Ba2+ Ba2+ SO42-
Ba2+ Ba2+
SO42-
SO42-
25
S
获得纯净沉淀的方法
选择适当的 分析步骤 选择适当的分析步骤 选择合适的沉淀剂 降低被吸附杂质离子的浓度 选择适当的沉淀条件 再沉淀
26
7.5
晶形沉淀 稀 搅
沉淀条件的选择
控制相对过饱和度小，沉淀陈化
相对过饱和度小，减少均相成核； 减少杂质吸附量
防止局部相对过饱和度太大 慢 热 陈 增大溶解度，减少相对过饱和度；有利于沉淀长大
SO42-
沉淀
Fe3+
Ba2+
ClFe2+
SO42- Ba2+ SO42-
Ba2+
SO42- Ba2+
SO42NO3Cl-
SO42- Ba2+ SO42-
Ba2+ SO42- Ba2+
SO4
2-
SO42-
Fe3+
Ba2+ SO4
2-
Cl-
Na+
吸附层
扩散层
22
混晶 同型 混晶
化学平衡过程 半径相近，晶体结构相同 BaSO4-PbSO4 AgCl-AgBr 晶体结构不同 MnSO4·5H2O-FeSO4 · 7H2O
( M )[ M ] ( A )[ A ]
n n n n
K sp ( M n ) ( An )
稀溶液中
[ M ] [ A ] so
2 K sp [ M n ][ An ] so
9
n
n
影响沉淀溶解度的因素

同离子效应 盐效应 酸效应 配位效应 其他影响因素 温度、溶剂、沉淀颗粒大小和结构、沉淀析出形态
SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+ Ba2+ Ba2+
SO42SO42SO42-
Ba2+
17
2SO42- Ba2+ SO 4 2Ba2+ SO Ba2+ 24 2SO4 Ba2+ SO4 22+ SO Ba2+SO Ba 2- 4 22+ Ba SO 4 4 2+ SO 2- Ba2+ Ba 4 2SO42- Ba2+ SO 2- 4 Ba2+ SO Ba2+ 24 2SO4 Ba2+ SO4 22+ SO Ba2+SO Ba 2- 4 22+ Ba SO 4 4 2+ SO 2- Ba2+ Ba 4 2SO42- Ba2+ SO 2- 4 Ba2+ SO Ba2+ 24 2SO4 Ba2+ SO4
Ba2+ Ba2+
SO4
2-
SO42SO42- Ba2+ Ba2+ SO42-
Ba2+ Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+ 2-SO42SO4 Ba2+
SO42-
Ba2+
Ba2+
SO42SO42-
SO42-
Ba2+ Ba2+
SO4
SO42-ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+
SO42-
10
7.3 沉淀的类型和沉淀的形成
7.3.1 沉淀的类型
沉淀的分类 晶形沉淀 凝乳状沉淀 胶状沉淀 主要成因 沉淀自身性质 沉淀时的条件 实例 BaSO4 MgNH4PO4 AgCl Fe2O3.nH2O Al2O3.nH2O 小 0.02 m 大 沉淀外观
11
颗粒半径 大 小 0.1 ~ 1 m
异相成核 均相成核
异相成核 临界点 BaSO4 1000 AgCl 5.5
绝对的
异相成核 临界点
Q
均相成核是在过饱和状态时，构晶离子由于静电作用缔合形成 异相成核是以固相微粒起着晶核的作用 20
7.4 沉淀的纯度
影响沉淀纯度的因素
共沉淀
后沉淀
表面吸附
吸留和包藏
混晶
21
表面吸附 例 表面吸附作用力 静电力 吸附层：构晶离子 扩散层：抗衡离子 吸附原则 溶解度小 电荷高 浓度大 用
0.0002 100 0.16% 0.1888
Al(C9H6NO)3↓ 1.704g
7
1.704
100 0.012%
3.重量分析结果的计算
称量形式待测组分的形式
F换算因数 M 待测组分 M 称量形式
mF 100% 待测组分的质量分数： W ms
欲测组分 SO42MgO 称量型 BaSO4 Mg2P2O7 化学计量式 换算因子
nSO 2 nBaSO 4
4
F
M SO 2
4
M
BaSO
4
nMgO 2 nMg 2 P2 O 7
2 M MgO F M Mg 2 P28O 7
7.2 沉淀的溶解度及其影响因素
MA (s) M n+ + A n-
溶度积
K sp [ M n ][ An ]
K ap a ( M n )a ( An )
mS
灼烧
称重
mp
Ba%
6
对 沉淀形式 的
要求 溶解度小
易于过滤洗涤
Precipitation form 易于转化
纯度高
对 称量形式 的 要求 Weighing form 例：测Al NH3 灼烧
有确定的化学组成 稳定，不易与O2 2, H2 2O, CO2 2 反应 摩尔质量足够大 称量误差
Al2O3 Al Al(OH)3↓ 0.1888g 0.1000g 烘干 8-羟基喹啉 Al Al(C9H6NO)3↓ 0.1000g 0.0002

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重量分析法

重量分析法

第九章 重量分析法 （Gravimetry ）§9.1概述在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称量其质量测定该组分的含量。

根据分离的方法不同，重量分析法一般分为下列四种方法：一．沉淀法该法是重量分析法中主要的方法，这种方法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤，洗涤，烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。

二．气化法一般是通过加热或其他方法使试样中的被测组分逸出，然后根据试样重量的减轻来计算组分的含量；或者当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加来计算组分的含量。

三．提取法利用被测组分与其它组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂定量的转入提取剂中而与其他组分分离，然后逐去提取剂，称量干燥的提取物的质量后，计算被测组分的含量。

四．电解法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称量。

重量分析法直接用分析天平称量来获得结果，不需要标准试样或基准的物质进行比较。

如果分析方法可靠，操作细心，而称量误差一般是很小的，所以对于常量组分的测定，通常可得到准确的分析结果，相对误差均在0.10.2%。

但是重量分析法操作繁琐，耗时较长，而且不适用与微量与痕量组分的测定。

§9.2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法的一般测定过程如下：被测组分 沉淀形式 称量形式()()22Ba BaBa Ba ++−−−−→−−−−→4SO 或过滤沉淀444烘干或SO SO SO 2242242C O Ca CaC O H O CaO -+−−−→−−−→灼烧一、对沉淀形式的要求1．沉淀溶解度要小，溶解度损失小于0.2mg 。

2．沉淀易于过滤和洗涤。

3．沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其它杂质。

4．应易于转化为称量形式。

二、对称量形式的要求 5．应有确定的化学组成。

6．要有足够的稳定性，不易于空气中的氧气、水份，二氧化碳等的影响。

重量分析法

重量分析法

聚集 构晶 成核作用 晶核 离子 长大 沉淀 微粒 长大 无定形 晶形 定向排列
沉淀类型： 晶形沉淀
CaC2O4，BaSO4 MgNH4PO4
颗粒直径0.1～1m
无定形沉淀 凝乳状 AgCl
0.02～0.1m
胶体 Fe(OH)3
<0.02m
23
成核作用
Von Weimarn 公式
相对的
CrO4
K sp
I
,S
1.4
AgCl 1.2 0.005 1.0 0.001 c(KNO3)/(mol· L-1) 0.01
沉淀重量法中，用I=0.1 时的Ksp计算; 计算难溶盐在纯水中的 溶解度用Ksp
12
3.酸效应—增大溶解度(弱酸盐沉淀)
例 计算CaC2O4在不同情况下的溶解度 在纯水中
Ksp(CaC2O4)=2.0× 10-9 H2C2O4 Ka1=5.9 × 10-2 Ka2=6.4 × 10-5
Ag Ag Cr O7 Ag 2Ag
均相成核
QS 初始速度 k S Q 瞬时浓度
S 晶核的溶解度
成 核 作 用
Ba2+ Ba2+ SO42-Ba2+ Ba2+ 22SO4 SO 4 2SO4
QS ，相对过饱和度 S
lgN
异相成核 均相成核
异相成核
绝对的
异相成核 临界点
临 界 点
BaSO4 1000 AgCl 5.5
6
例: ms=0.5g, w(Al)=3%, 称量形Al2O3 , 约30mg,
7.1.3 重量分析结果的计算
Ag++Cl-
待测物
M (待测组分 ) =F M ( 称量形 )
重量分析法

重量分析法


例如：沉淀Fe(OH)3时，利用了尿素在不同温度下水解程度不同 来控制其OH-的量。
CO( NH 2 ) 2 H 2O CO2 2 NH 3
优点：得到的沉淀，颗粒较大，表面吸附杂质少，易滤，易洗； 缺点：仍不能避免后沉淀和混晶共沉淀现象。
(八)重量分析结果的计算
例1：称取磁铁矿试样0.1660g，经溶解后将Fe3+沉淀为Fe(OH)3， 最后灼烧为Fe2O3(称量形)，其质量为0.1370g，求试样中Fe3O4的质 量分数。 2 M Fe O 2 231.54 解： 换算因子 (化学因数 ) 0.9662
P换算因子(化学因数 ) M Mg P O
2 2 7
222.55
0.2784
P2 O5换算因子 (化学因数 )
MP O
2
5
M Mg P O

2 2 7
141.943 0.6378 222.55
mP 0.2825 0.2784 P 100% 100% 17.36% ms 0.4530
五 减少沉淀沾污获得纯净沉淀的方法： 1、选择适宜的分析步骤； 2、选择合适沉淀； 3、改变杂质离子存在状态或浓度； 4、选择合适的沉淀条件； 5、再沉淀。
六 应用示例
1、可溶有性硫酸盐中硫的测定(氯化钡法)：
Ba 2 SO4
2
BaSO4
应用原因：硫酸钡的性质稳定，溶解度很小，条件易于控制。 2、钢铁中镍含量的测定(丁二酮肟重量法)： 利用了镍离子与丁二酮肟形成配合物难溶沉淀。 从上可知：沉淀剂分为无机沉淀剂和有机沉淀剂。而有机沉 淀剂比无机沉淀剂有更大的优越性：
第九章 重量分析法
一 重量分析法的分类和特点：
《重量分析法 》课件

《重量分析法 》课件


样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量