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六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。
（2）熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量（1） 分光光度计（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。
（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。
（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。
（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。
但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。
（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。
注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。
（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
![六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法[要领]](https://img.taocdn.com/s1/m/9f480c5032687e21af45b307e87101f69e31fb4e.png)
000000C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）0000001.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬二苯碳酰二肼分光光度法六价铬二苯碳酰二肼（Cr（o-P-TPC）2）是一种常用的有机合成中间体，分光光度法（SPD）方法用于快速、精确地测定Cr（o-P-TPC）2的含量。
本文就该方法的原理、步骤以及应用展开详细说明，以期为Cr（o-P-TPC）2的含量测定提供参考。
一、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法原理Cr（o-P-TPC）2具有良好的吸收光谱性质，可以在可见光区365 nm处有较强的吸收度，根据Bouger-Lambert-Beer定律，可以简单测定其含量。
利用该法检测Cr（o-P-TPC）2的含量，把样品加入定容的稀释剂中搅拌均匀，在365 nm处，测定样品处、标准溶液和空白液的吸光度，通过矫正后的数据，可以计算出样品的含量。
二、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法步骤（1）确定样品浓度：把样品加入合适的容器中，利用重量测定把样品重量确定，再加入稀释剂搅拌均匀，确定其相应测定浓度。
（2）稀释样品溶液：根据第一步，确定的样品浓度，把样品加入稀释剂中，搅拌均匀，稀释至指定浓度。
（3）准备标准溶液和空白液：根据样品浓度，准备对应浓度的标准溶液和空白液，同样搅拌均匀。
（4）吸光度测定：把样品、标准溶液、空白液分别放入吸光度仪中，在365 nm处，测定其吸光度值。
（5）数据处理：把步骤四测得的吸光度值，进行线性矫正，可以得到正确的数据，并根据Bouger-Lambert-Beer定律，计算出Cr（o-P-TPC）2的含量。
三、六价铬二苯碳酰二肼分光光度法的应用Cr（o-P-TPC）2的含量测定是有机合成中重要的指标，不仅在分子量控制、纯度确认和检测等环节中十分重要，而且在生物反应的中间体合成等过程中也被广泛应用。
因此，快速、精确地测定Cr （o-P-TPC）2的含量显得尤为重要。
而分光光度法（SPD）恰好满足了这样的要求，是现阶段应用最广泛的一种检测Cr（o-P-TPC）2的方法。
因此，本文就利用分光光度法（SPD）测定Cr（o-P-TPC）2的含量的原理、步骤以及应用进行了详细说明，以期能为学习和应用Cr （o-P-TPC）2提供参考。
FHZHJSZ0005 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0005水质二苯碳酰二肼分光光度法 １ 范围 1.1 本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定使用光程长为30mm的比色皿最低检出浓度为0.004mg/L²â¶¨ÉÏÏÞŨ¶ÈΪ 1.0mg/LÁù¼ÛîâºÍ¹¯Ò²ºÍÏÔÉ«¼Á·´Ó¦µ«ÔÚ±¾·½·¨µÄÏÔÉ«Ëá¶ÈÏÂîâºÍ¹¯µÄŨ¶È´ï200mg/L不干扰测定其含量高于4mg/L即干扰显色可自行褪色六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物３ 试剂 测定过程中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1 丙酮3.2.1 1+l硫酸溶液ñ优级纯)缓缓加入到同体积的水中3.3 磷酸将磷酸(H3PO4 1.69g/m L3.4 氢氧化钠将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250mL80g/L硫酸锌溶液7H2O)8g3.5.2 氢氧化钠称取2.4g氢氧化钠用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合40g/L溶液在加热和搅拌下溶于水 ３．７ 铬标准贮备液干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O70.0001gÒÆÈë1000mL容量瓶中摇匀3.8 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含1.00ìg六价格3.9 铬标准溶液用水稀释至标线此溶液1mL含5.00ìg六价铬3.10 尿素将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL20g/L溶液３．１２ 显色剂(称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó3.13 显色剂(称取二苯碳酸二肼2g¼ÓˮϡÊÍÖÁ100mLÖüÓÚ×ØÉ«Æ¿É«±äÉîºó注称取4.0g苯二甲酸酐(C6H4O)½Á°èÈܽâ(必要时可用水浴微温)ÓÃÒÒ´¼Ï¡ÊÍÖÁl00mLʹÓÃʱҪעÒâ¼ÓÈëÏÔÉ«¼ÁºóÁ¢¼´Ò¡ÔÈ４ 仪器 一般实验室仪器和注以免吸附铬离子可用硝酸洗涤后要冲洗干净采集时调节样品pH值约为8Èç·ÅÖÃ６ 操作步骤 6.1 样品的预处理6.1.1 样品中不含悬浮物6.1.2 色度校正按6.3步骤另取一份试样其他步骤同6.3ÔÙÐмÆËã¶Ô»ì×Ç取适量样品(含六价铬少于100ìg)于150mL烧杯中滴加氢氧化钠溶液(3.4)在不断搅拌下将此溶液转移至100mL容量瓶中用慢速滤纸干过滤取其中50.0mL滤液供测定当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中加入0.5mL硫酸溶液(3.2.1)摇匀如紫红色消褪取下稍冷用水洗涤数次加入1mL尿素溶液(3.10)ÓõιܵμÓÑÇÏõËáÄÆÈÜÒº(3.11)ÖÁ¸ßÃÌËá¼ØµÄ×ϺìÉ«¸ÕºÃÍÊÈ¥´ýÈÜÒºÄÚÆøÅÝÒݾ¡ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß6.1.4 二价铁硫代硫酸盐等还原性物质的消除用水稀释至标线混匀加入1mL硫酸溶液(3.2)摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后用同法做校准曲线取适量样品(含六价格少于50ìg)于50mL比色管中加入0.5mL硫酸溶液(3.2) 1.0mL尿素溶液(3.10)ÖðµÎ¼ÓÈë1mL亚硝酸钠溶液(3.11)ÒÔ³ýÈ¥ÓɹýÁ¿µÄÑÇÏõËáÄÆÓëÄòËØ·´Ó¦Éú³ÉµÄÆøÅÝÒÔϲ½Öèͬ6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)6.2 空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验6.3 测定取适量(含六价铬少于50ìg)无色透明试份用水稀释至标线摇匀摇匀在540nm波长处以水做参比扣除空白试验测得的吸光度后注高锰酸钾氧化法处理的样品6.4 校准向一系列50mL比色管中分别加入00.50 2.00 6.00ÔòÓ¦¼Ó±¶ÎüÈ¡) 用水稀释至标线从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后７ 结果计算 六价铬含量c(mg/L)按下式计算m——由校准曲线查得的试份含六价铬量 V——试份的体积 六价铬含量低于0.1mg/LÁù¼Û¸õº¬Á¿¸ßÓÚ0.1mg/L８ 准确度和精密度8.1 七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)8.2.1 重复性质控样品实验室内相对标准偏差为2电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8制革废水实验室内相对标准偏差为4.98.2.2 再现性质控样品实验室间相对标准偏差为4电镀废水实验室间相对标准偏差为10制革废水实验室间相对标准偏差为168.2.3 准确度质控样品相对误差为0.49 参考文献GB7467-87。
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
Cr6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）6+C的测定(二苯碳酰二肼分光光度法) r1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2.原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3.试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
0.0001g，用水称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定GB/T 7466-87
二苯碳酰二肼分光光度法
《水和废水监测分析方法》（第四版增补）（P346）
一、方法的适用范围
本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。
当取样体积为50ml，使用30nm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为
0.004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L。
二、仪器
分光光度计，10mm、30mm比色皿。
三、试剂
1.丙酮。
2.（1+1）硫酸：
将硫酸（ρ=1.84g/ml）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.（1+1）磷酸：
将磷酸（ρ=1.69g/ml）与水等体积混合。
4.0.2%氢氧化钠溶液：
称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。
5.氢氧化锌共沉淀剂：
1）硫酸锌溶液：
称取硫酸锌（ZnSO
4·7H
2O）8g，溶于水并稀释至100ml。
2）2%氢氧化钠溶液：
称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同时将1）、2）两溶液混合。
6.4%高锰酸钾溶液：
称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。
7.铬标准贮备液：
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K
2Cr
2O
7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含0.100mg六价铬。
8.铬标准溶液（Ⅰ）：
称取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含1.00μg六价铬。
使用时当天配制。
9.铬标准溶液（Ⅱ）：
称取25.00ml铬标准贮备液；置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升溶液含5.00μg六价铬。
使用当天配制此溶液。
10.20%尿素溶液：
将尿素〔(NH
2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
11.2%亚硝酸钠溶液：
将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。
12.显色剂（Ⅰ）：
称取二苯碳酰二肼（C
13H
14N
4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶置冰箱中保存。
色变深后不能使用。
13.显色剂（Ⅱ）：
称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶置冰箱中保存。
色变深后不能使用。
注：
显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：
称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。
此溶液于暗处可保存六个月。
使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。
五、步骤
1.样品的预处理
1）样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
2）色度校正：
如水样有色但不太深时，则另取一份试样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以2ml丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。
3）锌盐沉淀分离法：
对混蚀、色度较深的样品可用此法预处理。
取适量水样（含六价铬少于100μg）置150ml烧杯中，加水至50ml。
滴加0.2%氢氧化钠溶液，调节溶液pH 值为7～8。
在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8～9。
将此
溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
4）二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：
取适量样品（含六价铬少于50μg）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（Ⅱ），混匀，放置5min后，加入（1+1）硫酸溶液
1ml，摇匀。
（5～10）min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。
用同法做校准曲线。
5）次氯酸盐等氧化性物质的消除：
取适量水样（含六价铬少于50μg）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml，尿素溶液1.0ml，摇匀。
逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定。
2.样品测定：
1）取适量（含六价铬少于50μg）无色透明水样或经预处理的水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml和（1+1）磷酸溶液0.5ml，摇匀。
2）加入2ml显色剂（Ⅰ），摇匀。
5~10min后，于540nm波长处，用10或30min的比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查得六价铬含量。
3.校准曲线的绘制
1）向一系列50ml比色xx分别加入
0、0.
20、0.
50、1.
00、
2.
00、4.
00、6.
00、8.00和10.00ml络标准溶液（Ⅰ）（如用锌盐沉淀分离须预加入标准溶液时，则应加倍加入标准溶液），用水稀释至标线。
然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。
2）从测得的吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬含量的校准曲线。
六、计算：
式中：
六价铬（Cr，mg/L)mV——由校准曲线查得的六价铬量（μg）；
V——试份的体积（ml）。
m。
