天然产物化学全套 - 结构研究实例ppt课件
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天然产物化学课件天然产物化学课件1. 分子印迹技术和固相萃取的原理1.1 分子印迹技术分子印迹技术(MIT)是近十几年来发展起来的一门边缘科学技术,是指制备对某一特定目标分子具有特异选择性的聚合物-分子印迹聚合物(MIPs)的过程,它结合了高分子化学、生物化学等学科,作为一种新型高效的分离技术,具有空间专一识别性。
1.2 固相萃取固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂对液体试样中各组分吸附力差异而实现分离的。
固相吸附剂对目标组分的选择性越高,则分离效率越高。
混合液通过吸附柱时,目标成分被吸附剂吸附,然后再利用洗脱液洗脱或加热解析,达到富集目标化合物的目的。
根据目标化合物的种类、性质等选择合适的固相萃取剂和洗脱液及其它优化条件后,可以一步完成萃取、富集、净化等操作,并可以与高效液相色谱、气相色谱等联用。
固相萃取克服了一般液液萃取及一般层析柱的缺点。
萃取过程简单快速、节省溶剂、重现性好、回收率高、减少了有机溶剂对操作人员和环境的影响。
2. 分子印迹固相萃取高效液相色谱2.1 SPE-HPLC 联用技术MIPs 用作 SPE 的填料用来分离富集复杂样品中的分析物,具有以下优点:(1)化学和物理稳定性。
MIPs 机械强度高,耐高温、耐高压,能抵抗酸、碱、高浓度离子、有机溶剂的作用,在复杂化学环境中能保持自身稳定性(2)能够反复使用。
已由文献证明 MIPs 反复使用 300 次之后印迹能力也未发生衰减(3)稳定性好。
有报道称保存 8 个月之后其性能也不会发生改变Sellergren 等首先报道了MIP - SPE(MISPE),应用合成的戊烷分子印迹聚合物填充小柱,成功分离了尿中的潘他米丁,不用色谱分析便直接在解吸附后检测出了结果。
其后,更多关于 MISPE 的研究在不同领域得到了发展。
具体固相萃取可以分为离线固相萃取和在线固相萃取两种方法。
2.2 在线固相萃取为了克服离线MISPE 的缺点,发展出了在线MISPE 方法。