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邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

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邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一. 实验目的

1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。

2．学习标准曲线的制作方法。

3．了解721型分光光度计的构造及使用方法。

二．实验原理 在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在PH为2—9的范围内，Fe2+

与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgKfθ=21.3。该配合物的最大吸收

波长为510nm。本方法不仅灵敏度高（摩尔吸光系数ε=1.1×104），而且选择性

好。相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-3，20倍的Cr3+、Mn2+、

V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。 Fe2+与邻二氮菲在PH=2—9范围内均能显色，但酸度高时，反应较慢，酸度太低时

Fe2+易水解，所以一般在PH=5—6的微酸性溶液中显色较为适宜。

邻二氮菲与Fe3+能生成3:1的淡蓝色配合物（lgKfθ=14.1），因此在显色前应先用

还原剂盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+

（2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-）。 三．仪器与试剂

1. 仪器：

(1) 721型分光光度计。

(2) 50mL容量瓶7只/组。

(3) 10mL、5mL、2mL、1mL移液管。 2. 试剂：

(1)100µg·mL-1的铁标准溶液： 准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，

加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1升容量瓶中，加水稀释至刻

度，摇匀。所得溶液含Fe3+100µg·mL-1。

(2) 10µg·ml-1的铁标准溶液：准确移取25.0mL 100µg·mL-1的铁标准溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

(3)10%盐酸羟胺溶液（临用时配制）：称取10g盐酸羟胺容于100mL水中。

(4)0.15%邻二氮菲溶液（新近配制）: 称取0.15g 1、10—邻二氮菲于100mL

水中，若不溶可稍加热。

(5) 1mol·mL-1醋酸钠溶液。 (6) 2 mol·mL-1盐酸溶液。

（7）待测铁溶液。

四．实验内容

1.铁标准曲线绘制

取1—6号容量瓶，分别加人10µg·mL-1铁标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,各加入10%的盐酸羟胺1.0mL，摇匀，2分钟后各加人0.15%邻二氮菲溶

液2.0ml,1mol·L-1NaAc5mL,再分别用水稀释至刻度，摇匀。在510nm波长光处以

1号容量瓶中的溶液（试剂空白）为参比溶液，测定其它溶液的吸光度。以吸光度

为纵坐标，铁含量为横坐标作图，得到铁标准曲线。 2. 待测溶液中铁含量的测定 吸取待测铁溶液5.00mL放入7 号容量瓶中，其它试剂加入量同上，然后测定其吸

光度。根据所测吸光度在铁标准曲线上找出对应的铁含量，并计算出原待测溶液

中每毫升含铁的微克数。

Fe（µg·mL-1)=标准曲线上求得的浓度(µg·mL-1)×试液稀释倍数。

五．数据处理 记录有关数据，计算待测溶液中Fe的含量。

溶液编号

Fe的含量

(µg·mL-1) 吸 光 度

(A) Fe含量测定值

(µg·mL-1) 待测溶液中Fe

的含量

(µg·mL-1)

1 ---------

2 ---------

3 ---------

4 ---------

5 ---------

6 ---------

7 ---------

六、思考题

1. 用邻二氮菲法测微量铁时，在显色前加入盐酸羟胺的作用是什么? 2. 此法所测铁量是试样中总铁量还是Fe2+量?

3. 显色时，加人还原剂、显色剂的顺序可否颠倒?为什么

4. 何谓标准曲线？何谓吸收曲线？各有何实际意义？

附: 721型分光光度计的结构及使用方法

1. 仪器末接通电源时，电表指针必须位于“0”刻度线上，否则可用电表上的校正螺丝进行调节.

2. 将仪器电源开关接通，打开比色皿暗箱盖。选择需要的单色光波长，参照步

骤3选择灵敏度，调节“0”透光率调节旋钮使电表指“0”；然后将暗箱盖合上，

拉动液槽架拉杆使参比溶液处于光路中，旋转“100%”透光率调节旋钮，使电表

指针指到满刻度附近，预热15—20分钟。 3. 放大器灵敏度有五档，是逐步增加的，“1”档最低。其选择原则是：保证能

使参比溶液良好地调节到“100%”的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪

器具有较高的稳定性。改变灵敏度后需重新校正透光率“0”和“100%”。

4． 预热后，按步骤2连续几次校正透光率“0”和“100%”，即可进行测定。

5．如果大幅度改变测定波长时，在校正透光率“0”和“100%”后，应稍等片刻(因钨丝灯急剧改变亮度，需要一段热平衡时间)，当指针稳定后，重新校正透光率

“0”和“100%”，然后进行测定。

6．实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，将仪器罩好。

(三) 比色皿使用要点

1．拿比色皿时，用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面，以免透光面被玷污或磨损。

2．被测液以倒至比色皿的约3/4高度处为宜。

3．在测定一系列溶液的吸光度时，通常都是按从稀到浓的顺序进行。使用的比色

皿必须先用欲测溶液润洗2-3次。 4．比色皿外壁的液体用吸水纸吸干。 5．清洗比色皿时，一般用水冲洗。如比色皿被有机物玷污，宜用盐酸-乙醇混合

液(1：2)浸泡片刻，再用水冲洗。不能用碱液或强氧化性洗涤液清洗，也不能用

毛刷刷洗，以免损伤比色皿。

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邻二氮菲分光光度法测定铁

邻二氮菲分光光度法测定铁

1

兰州城市学院实验报告

院、系 化学与环境科学学院

姓名 学号 专业、班级 化学112

课程名称 分析化学实验 实验室名称 基础实验室（四）

实验名称 邻二氮菲分光光度法测定铁

日期、时间 2012年12月20日 10时10分-13时20分 同组者

天气 晴 气压 常压 室（气）温 常温

实验目的 （1）了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法 。

（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法

（3）了解722型分光光度计的构造和使用方法

实验原理 邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合

物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：

2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－

图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线

用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。

仪器与试剂 仪器：722型可见分光光度计（上海精科）

试剂: （1）0.1mol/L标准铁储备溶液 （5）1.0mol/L乙酸钠溶液

（2）10-3mol/L的铁标准溶液

（3）100g/L盐酸羟胺溶液

（4）1.5g/L邻二氮菲溶液 2

实验步骤 （1） 显色标准溶液的配制

在序号为1~6的六只50mL比色管中，用吸量管分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.0mL铁标准溶液（含铁0.1g/L），分别加入1mL100g/L盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入2.00mL1.5g/L邻二氮菲溶液，5.00mL1.0mol/L乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。

分化实验-邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

分化实验-邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

试验设计方案

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

一、实验目的

1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;

2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理

邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lgK＝21.3，摩尔吸光系数＝11000 L·mol-1·cm-1。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+ ＋ N2O ＋ 4H＋＋ H2O

测定时，控制溶液pH＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

三、仪器与试剂

1．醋酸 钠：l mol·L-1；(35mL)

2．氢氧化钠：0.4 mol·L-1；

3．盐 酸：2 mol·L-1；、(30mL)

4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；

5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中(21mL)。

6．铁标准溶液

(1) 10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20(392g/moL)于烧杯中，用2 mol·L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L-l标准溶液。

(2) (2)10 μg·mL-1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20于烧杯中，用2 mol·L-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液

7．仪器 分光光度计及l cm比色皿。

四、实验步骤

1.吸收曲线的绘制 用吸量管准确吸取10-4 mo1·L-l铁标准溶液10 mL，置于50 mL容量瓶（或锥型瓶）中，加人10%盐酸羟胺溶液1 mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液5 mL和0.1％邻二氮菲溶液3 mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用l cm比色皿，以含铁量为零的溶液为参比溶液,读出最大吸收波长。

邻二氮菲分光光度法测定Fe

邻二氮菲分光光度法测定Fe

实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

一、实验目的

1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;

2．了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理

邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的稳Klg＝21.3，摩尔吸光系数510＝11000

L·mol-1·cm-1。

在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe3+＋2NH2OH→4Fe2+ ＋ N2O ＋ 4H＋＋ H2O

测定时，控制溶液pH＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂

1．醋酸钠：l mol·L-1；

2．氢氧化钠：0.4 mol·L-1；

3．盐 酸：2 mol·L-1；、

4．盐酸羟胺：10％（临时配制）；

5．邻二氮菲（0.1%）：0.lg邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。

6．铁标准溶液

(1)10-4mol·L-1铁标准溶液：准确称取0.1961g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20于烧杯中，用2

mol·L-1盐酸15 mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为含铁10 - 4mol·L-l标准溶液。

(2)10 μg·mL-1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H20于烧杯中，用2 mol·L-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液。

11邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

11邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

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《XXXXXXXXXXXX》实验报告

专业班级：********宋体四号

学生学号：********宋体四号

学生姓名：********宋体四号

实验教师: ********宋体四号

开课学期：20 ~20 - 学期

1 实验序号 11 项目名称 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

学生学号 学生姓名 专业班级

实验教师 实验时间 2019.5.16 实验地点

分组序号 同组人数 实验类型 验证□ 综合 设计□ 创新□

一、实验目的及要求

1.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法。

2.了解分光光度计的构造、性能及使用方法。

二、实验原理

邻二氮菲（又称邻菲啰啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2~9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lgK稳＝21.3，摩尔吸光系数为1.1×104L/（mol·cm）。

在显示前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子。

4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2O

测定时，控制溶液PH＝3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。

用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，需预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH值范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器和试剂

1.醋酸、醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）。

2.氢氧化钠溶液（1mol/L）。

3.盐酸溶液（2mol/L）。

4.盐酸羟胺溶液（10%）：临时配制。

5.邻二氮菲溶液（0.15%）：0.15g邻二氮菲溶液溶解在100mL1：1乙醇溶液中。

6.铁标准溶液（10.00ug/mL）：准确称取0.2153g（NH4）2Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中,加入适量蒸馏水溶液，用6mol/L的HCl5mL溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。从250mL容量瓶中取25mL溶液再加6mol/L的HCl5mL移入另一个250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。