由二氧化锰制备碳酸锰的实验
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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告【实验目的】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰,并研究反应过程。
【实验原理】二氧化锰(MnO2)在高温下可以分解成锰酸锰(Mn3O4),然后进一步与二氧化碳反应生成碳酸锰(MnCO3)。
热分解反应的化学方程式如下所示:2MnO2(s)→2MnO(s)+O2(g)2MnO(s)+2CO2(g)→2MnCO3(s)+O2(g)【实验步骤】1.将一定质量的二氧化锰放入烧杯中。
2.将烧杯放入预热至500℃的炉中,保持一定时间。
3.取出烧杯,待其冷却至室温,称取得到的产物质量,记录下来。
4.分析产物质量变化,计算反应的收率。
【实验结果】进行了3次实验,实验数据如下:实验次数,二氧化锰质量(g),产物质量(g)-------------------------------------------1,5.00,3.632,4.00,2.823,3.00,2.05【实验数据处理】根据实验结果,计算每次实验的产物收率:实验1的产物收率=(3.63g/5.00g)×100%≈72.6%实验2的产物收率=(2.82g/4.00g)×100%≈70.5%实验3的产物收率=(2.05g/3.00g)×100%≈68.3%【实验讨论】通过实验数据可以观察到,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,且产物收率略有下降。
实验中可能存在的误差有:1.热分解反应需要一定时间才能充分进行,而实际操作中可能未能保证所有反应都充分进行,从而导致产物量的减少。
2.反应过程中,氧气可能通过碳酸锰形成的孔隙逸出,也可能未能充分进入二氧化锰中进行反应,从而导致产物收率的降低。
3.称取和称量等步骤可能存在误差,影响了实验结果的准确性。
【实验结论】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰的实验结果表明,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,但整体的产物收率保持在较高水平。
从而证实了该反应的可行性,并为进一步研究和应用提供了实验基础。
二氧化锰制备碳酸锰的研究报告姓名:白万挺学号1233409002 摘要:实验室采用二氧化锰作原料,以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸,可得到硫酸锰,再让其与过量的碳酸钠作用,即生成碳酸锰。
需注意的是,硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且制备过程中应控制反应pH值在3~7之间。
关键词:碳酸锰二氧化锰实验室前言:碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。
它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。
它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。
实验室制备碳酸锰,一般用二氧化锰作原料。
二氧化锰是一种重要的氧化物,呈酸性,为黑色粉末,在中性介质中很稳定,在碱性介质中可制备高锰酸钾,在酸性介质中有强氧化性。
二价锰离子可在溶液中稳定存在,与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。
实验室由二氧化锰制碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,生成碳酸锰沉淀,最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶,可得产品。
可使用的还原剂有多种,如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。
还原二氧化锰时应注意以下细则:一、用炭粉作还原剂时,需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀,高温灼烧后生成氧化锰,加热温度要高,最好能煤气灯灼热,加热时间也要长,否则产量很低。
再用浓硫酸分解成硫酸锰。
二、用浓盐酸作还原剂时,反应很快也很安全,但产生大量氯气,要作适当处理。
反应时,部分氯气溶在溶液中,要经较长时间的水浴加热才能赶去。
三、用过氧化氢作还原剂时,反应较完全,但过氧化氢要分批缓慢加入,否则反应太激烈,过氧化氢分解也较多。
过量的过氧化氢一定要使其分解完全,否则会影响后面的反应。
四、用草酸作还原剂时,在原料中含铁较少时,反应较完全。
若含铁较多时,则会形成草酸亚铁沉淀。
用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸,最后生成硫酸锰。
由二氧化锰制备碳酸锰【实验目的】:回收废电池中的二氧化锰并制备碳酸锰【相关资料】:(1)二氧化锰(MnO2,分子量 87):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
(2)碳酸锰(MnCO3,分子量 115):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末,不常溶于水,但稍溶于含二氧化碳的水中,溶于稀无机盐,微溶于普通有机酸中,不溶于液氨。
在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色,受热时分解放出二氧化碳,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰(3)MnSO4(分子量 169.01)淡玫瑰红色小晶体,单斜晶系。
易溶于水,不溶于醇。
在空气中风化,850℃开始分解,因条件不同而放出SO3,SO2或O2,残留黑色的不溶性MnSO4,约在1500℃完全分解。
(MnSO4 ,Ksp= ;MnC2O4 , Ksp= ;MnCO3 ,Ksp=1.8×10-11)。
【实验原理】:MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2↑MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3 +(NH4)2SO4+H2O【主要仪器和试剂】:烧杯、锥形瓶、水浴锅、量筒、电子天平、抽滤瓶5gMnO2、2 mol/L H2C2O4、3mol/L H2SO4、NH4HCO3 【试剂配制】:(1) 2 mol/L H2C2O4溶液的配制:称取7.24的H2C2O4〃2H2O晶体,加入到盛有30ml水的烧杯中溶解,配成2 mol/L的草酸溶液。
(2)NH4HCO3溶液的配制:称取9.08g的NH4HCO3固体溶解于烧杯中,加入60ml水中,搅拌溶解配制成所得溶液。
【实验步骤】:【实验相关计算】:【实验现象】:【实验结果与讨论】:MnO2~ MnCO387 1155.0g 理论产量=6.6g 实际产量= g产率=实际产量/理论产量×100﹪=【本实验注意事项】:【参考文献】:。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一、实验目的:1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的方法;2.了解二氧化锰的性质及其反应特点;3.分析产物的性质并进行结构分析。
二、实验原理:二氧化锰是锰的一种重要氧化物,具有良好的氧化性。
在与氢氧化钠反应生成碳酸锰的过程中,二氧化锰先被氢氧化钠氧化为氢氧化锰,然后沉淀出碳酸锰:2MnO2+2NaOH+O2->2Mn(OH)22Mn(OH)2->2Mn(OH)32Mn(OH)3->Mn2(CO3)3+3H2O三、实验步骤:1.取一定量的二氧化锰粉末,并将其放入锰盐溶液中;2.用搅拌棒搅拌溶液,使二氧化锰充分分散,并与溶液中的锰阳离子反应;3.向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,继续搅拌;4.精确控制反应时间,并根据反应速度将溶液静置;5.收集沉淀在干燥器中,将其转化为碳酸锰;6.对产物进行表征分析。
四、实验结果:实验中我们得到了一定量的沉淀物。
通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等手段对产物进行了表征分析,发现其吸收峰与碳酸锰相一致,确定产物为碳酸锰。
五、实验讨论:1.实验中二氧化锰与氢氧化钠的反应十分迅速,生成的氢氧化锰能很快地转化为碳酸锰;2.根据实验结果,我们可以得出碳酸锰的结构为Mn2(CO3)3六、实验结果分析:通过实验我们成功地制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。
碳酸锰是一种具有重要应用价值的化合物,在锰冶金、化工等领域有广泛的应用。
此实验为碳酸锰的制备提供了一种简单有效的方法,并为进一步的研究提供了基础。
七、实验总结:本实验通过二氧化锰与氢氧化钠的反应制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。
通过实验,我们深入了解了二氧化锰的性质、反应特点以及产物的性质。
实验结果表明,此方法能够有效制备碳酸锰,并为碳酸锰的应用提供了便利。
废旧酸性锌锰干电池的回收和碳酸锰的制备——过氧化氢法一、前言①MnCO3摩尔质量 114.95 玫瑰色三角晶系菱面体或无定形亮白棕色粉末。
相对密度3.125。
几乎不溶于水,微溶于含二氧化碳的水中。
溶于稀无机酸,微溶于普通有机酸中,不溶于醇和液氨。
在干燥空气中稳定。
潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色。
受热时分解放出CO2,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中,生成氢氧化锰。
②MnO2二氧化锰分子量86.94(自然界以软锰矿形式存在)物理性状:黑色无定形粉末,或黑色斜方晶体。
溶解性:难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸,溶于浓盐酸而产生氯气。
③锌锰干电池锌锰干电池由金属锌片挤压成圆筒形,作为电池的负极兼容器。
天然锰矿(主要是二氧化锰)与乙炔黑、石墨、固体氯化铵按一定比例混合,加适当的电解液压制成电芯(或称炭包)。
炭包周围包上棉纸并在其中插入炭棒,同时炭棒头上戴上铜帽,构成电池的正极。
用氯化铵、氯化锌的水溶液作为电解质,并加入淀粉,通过加温糊化、凝固,达到不流动的目的。
电池底部内放有绝缘垫,上部有纸垫和塑料盖,锌筒外部裹一张蜡纸或沥青纸,并在最外面包以纸壳或铁壳商标。
电池的组成含量取决于其品牌和种类,通常锌锰电池的组成成分中炭包和锌壳约占总质量的四分之三。
④碳酸锰制备方法:工业上:方法一:将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。
方法二:以菱锰矿为原料,采用无机酸浸取,获取相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。
方法三:向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。
方法四:用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。
本实验中,以干电池中的二氧化锰为原料制备碳酸锰。
实验室制备方法:方法一:在酸浸、过滤后得到的酸浸渣中加入理论量的110%的H2SO4 ,于充分搅拌下,采用逐步法加入理论量120%的还原剂FeS,使酸浸渣中难溶于酸的猛还原浸出。
反应4h后过滤,与所得滤液中加入MnO2 使溶液中的二价铁氧化为三价铁,加入氨水除去杂质铁。
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告【实验目的】通过实验制备碳酸锰,并了解二氧化锰的化学性质。
【实验原理】二氧化锰(MnO2)与浓盐酸反应生成氯化锰(MnCl2)和水(H2O),进一步与氯化钠(NaCl)反应生成氯化钠(NaCl)和二氧化锰(MnO2),最后与稀硫酸(H2SO4)反应生成碳酸锰(MnCO3)和水(H2O)。
【实验仪器与材料】1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸【实验步骤】1.按照所需质量比例,将二氧化锰和浓盐酸混合在一起,搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。
2.将混合溶液放置一段时间,使二氧化锰和浓盐酸反应充分。
观察到气泡产生后停止搅拌。
3.将反应过后的液体过滤,得到滤液。
4.将滤液与氯化钠混合,搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。
5.将混合溶液放置一段时间,使氯化钠和氯化锰反应充分。
观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。
6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部,加入稀硫酸,摇晃瓶子。
使硫酸和碳酸锰反应充分。
7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤,得到固体产物,即碳酸锰。
8.将产物用适当的方法干燥,然后进行称重。
【实验结果】经过称重,得到的碳酸锰的质量为X克。
【实验分析】根据实验结果得到的碳酸锰的质量,可以计算出实验产率。
实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比,即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。
理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。
【实验结论】通过实验制备了碳酸锰,并根据实验结果计算了实验产率。
【实验注意事项】1.在操作过程中要注意安全,避免溅溶液。
2.反应过程中要搅拌均匀,使反应更充分。
3.实验仪器和材料要保持干净,并避免杂质的混入。
4.实验完成后要及时清洗实验仪器和材料,保持实验环境的整洁。
-二氧化锰制备碳酸锰的实验(设计性实验)*名:***院系:化学学院专业:公费师范学号: **********【摘要】自行设计由Mn02制备MnC03的实验方案,并通过比较各个方案的优缺点来选出较为合适的方案并对实验结果进行分析。
草酸法是在酸性条件下H2C24将Mn02还原为二价锰离子,然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnC03,该方法产率较高,实验条件控制较为便利;锰含量分析采用EDTA滴定法,用样品配制的溶液滴定CaCO3标定过的EDTA溶液,从而求出样品中锰的含量。
【关键词】催化、设计、制备、分析、温和、产率、锰含量测定一、实验目的(1)了解由MnO2 制备MnCO3的实验方案,并能合理地评价各方案的优缺点;(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法;(3)培养独立解决实验反馈学习的能力;(4)熟悉过渡金属的一些通性。
二、实验原理:1、MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催lT剂和制造其它锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。
2、实验室由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2—Mn2+一MnCO32.1 C粉高温法该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。
另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2.2 Fe法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。
另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnC03,但这样操作较麻烦。
另外,Fe2+、Fe3+也容易形成胶体,一旦有MnC03沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnC03会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。
另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。
2.3 I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。
I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。
另外,产物中会有I2,I2是有毒的,但可以通过加萃取剂,将其萃取到烧杯底部,使其不易挥发出来。
由于萃取作用是根据相似相溶原则,I-也会溶于下层萃取剂层,使Mn02和反应的I-的量大大减少。
另外,萃取剂一般是不与水互溶的,故而这就隔离了Mn02和I-反应。
总的来说,该法在产率方面较其他方法差一些。
2.4 浓HCI法该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物,是污染气体,不符合绿色化学实验的要求。
另外,该方法和H202法有相似的缺点,即无法很好地控制浓盐酸使用的量。
2.5 浓H2SO4法4Mn02+6H2S04(浓)=2Mn2(SO4)3+6H20+02↑。
紫色的Mn2(SO4)3不稳定,会转化为MnSO4,故总反应为2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+2H20+02↑。
该方法虽说比浓HC1法(要产生Cl2)要好一些,但是仍存在缺点。
该反应过于剧烈,产生的02气泡极具膨胀,会带走许多MnO2原材料。
另外,溶液是呈现强酸性的,再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。
2.6 Na2SO3法该方法的缺点在于会产生污染气体S02,Na2S03必须分批加入,操作较繁琐。
另外,引入的Na2S04比较难除去。
2.7 H202法这种方法的好处是H22是一种绿色环保试剂,但明显的缺点是很难控制溶液的pH值和H202的滴加速度。
将 H22(一般用30%)溶液中加入硫酸溶液以后再加到装有MnO2的烧杯中,该反应极为剧烈,又极难控制各物质的量的比例。
若H202加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H202具有氧化还原两性),若H22加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+,故而H22的加入量要严格控制。
但是在实践操作中是极难做到的,经过实践证明用这个方法不易成功,制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+,故而制得的MnCO3的颜色不是肉色,而是夹杂着黑褐色或深红色。
2.8 H2C24法这个方案的优点就是H2C204是一种很温和的还原剂,反应活性也不错,这样就不会像H202法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。
另外,根据反应方程式,它的产物是H20和CO2,用玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系,这样就不会引入其他的杂质,为后续的洗涤除杂提供了方便.在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是H2C24法和H 202法。
综合比较以上各种方法的优缺点,可以得出结论:实验室中由Mn02制备MnCO3采取H2C24法是最合适的,这种方法具有条件易于控制、反应条件温和、易于提存等优点,适合在实验室里推广并适合学生进行实验设计,掌握无机化合物的制备方法。
三、【主要试剂和仪器】:(1)试剂:MnO2固体粉末(分析纯),6mol/L 的H2SO4,NH4HCO4固体,H2C24固体,EDTA、铬黑T、氨水、氯化铵(2)实验仪器:150ml烧杯2个,lOOm1烧杯2个,整套抽虑装置,玻璃棒,表面皿,胶头滴管,lOOml和lOml量筒各一个,台天平,药匙一个,烘箱;四、【实验步骤】:一、碳酸锰的制备(1)称取5gMnO 于150mlA烧杯中,加入几滴蒸馏水润湿成粘稠状;(2)称取8.g H2C24-2H2O于烧杯B中,加6ml水,12ml,6mol/L硫酸,用洁净的玻璃棒搅匀溶液(若H2C204-2H20晶体较难溶解,可以采取再加一些少量蒸馏水或稍稍加热B烧杯等方法,使其尽量全部溶解,这样就会保持溶液中H2C24的浓度,有利于后续的氧化还原反应的进行。
);(3)将B烧杯中的溶液分三次.缓缓依次加入A烧杯中每次加入的时间间隔约为2到5分钟,烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应趋于反应完全了,此时烧杯内溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败;(4)趁A烧杯中反应进行的时候,称取15.0g NH4HCO3固体于一100ml的C烧杯中,加入约55ml蒸馏水配制成NH4HCO3的饱和溶液待用;(5)用胶头滴管吸取B杯中的NH4HC03的饱和溶液逐滴加入到D烧杯中,直至D烧杯中不再有沉淀生成,另加过量1mlNH4HC03溶液(用胶头滴管来量l4滴左右)(其实在做实验时,当NH4HC03溶液加入一定量以后,溶液根本不是呈现澄清的状况而是淡粉白色浑浊状态,类似于胶体的样子,故而此时再加入一滴NH4HC03溶液是极难辨别是否有MnCO3沉淀生成的,用以下方法即可解决这个问题:用胶头滴管吸满一管NH4HC03溶液,伸入D烧杯中,将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯壁,再挤出少量管内溶液,这样操作便可较容易观察出溶液挤入点烧杯壁周围是否有无新的MnCO3沉淀生成;也可使用离心分离机对其进行离心分析,然后向上层清夜中加入一滴NH4HC03溶液,观察有无MnCO3沉淀产生,若没有则反应已完全。
)(7)静置溶液,以待溶液中的MnCO3能够沉淀完全,再进行抽虑操作,得到MnCO3沉淀,并用蒸馏水洗涤3-5遍得到较纯净的MnCO3沉淀;(8)用洁净的药匙将得到的MnCO3沉淀从滤纸上轻轻刮下置于表面皿中,再置于5O-6O摄氏度的烘箱中烘烤约30~60min,这样就得到了较干燥的MnCO3粉末,其颜色应该呈现玫瑰红色的。
二、样品中锰含量的测定1、EDTA标准溶液的标定(1)准确称取4.2353g(精确到0.0001g)EDTA固体,加水溶解(必要时可水浴加热),配制成250ml溶液。
(2)准确称取0.5015g碳酸钙固体,加盐酸溶解后配制成100ml溶液。
(3)在锥形瓶中加入10mlEDTA标准溶液,3-4铬黑T指示剂以及10ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH=9-10),使体系的pH呈9-10。
(4)在酸式滴定管中加入50ml钙标准溶液,开始标定,滴定终点为溶液由纯蓝色转变为紫红色,记录消耗钙标准溶液的体积并平行实验2-3次,计算出EDTA标准溶液的浓度。
2、锰含量的测定(1)称取0.5730样品,加入20ml水,滴加6mol/L盐酸溶液使样品溶解,加水定容至100ml。
(2)量取10mlEDTA标准溶液予锥形瓶中,加入3-4滴铬黑T指示剂以及10ml氨-氯化铵缓冲溶液,使体系的pH呈9-10。
(3)在酸式滴定管中加入50ml样品溶液,开始滴定,滴定终点为溶液由纯蓝色转变为紫红色,记录消耗的样品溶液体积,计算出样品中锰的含量。
五、实验现象及分析:1、加入草酸后有大量气泡产生,应边搅拌边缓慢滴加,分几次加入——生成了二氧化碳气体,若加入过快会使得二氧化碳气体带走部分原料使产率降低。
2、加入碳酸氢氨溶液时,先有气泡产生,后来生成乳白色类牛奶物质,抽滤后得白色沉淀——溶液先呈酸性加入碳酸氢氨溶液后生成了二氧化碳气体,溶液呈中性或弱碱性时生成了碳酸锰沉淀。
六、【实验结果及讨论】:1.数据记录及处理:所用原料MnO2质量:5.0635g实际制得的MnCO3质量:4.3740g理论应得MnCO3质量:6.6931g产率=实际所得MnCO3质量/理论应得MnCO3质量×100%=65.35%制得MnCO3颜色为白色,制得MnCO3晶形较小。
实验结果的分析:例如:产率偏低的分析:(1)草酸加了有点过量,在氧化还原反应进行很长时间后,当反应不再剧烈进行时,溶液中存在有的大量Mn2+以及过量的一些C2042-,由于KspMnC2O4=1.70×10-7,所以会有MnC204(白色粉末沉淀),这样一来会使最后得到的MnCO3产物的产率偏低;(2)得到MnCO3沉淀后,可能未进行陈化处理,只是静置了一会儿,可能导致沉淀不完全,因为MnCO3沉淀的晶形很微小,不易大核沉淀。
(3)有少量二氧化锰未反应完全。
2.锰含量测定:标定EDTA标准溶液时分别消耗钙标准溶液10.20ml和10.50 ml,取平均值为10.35 ml,经计算EDTA标准溶液的浓度为:C(EDTA)=m(CaCO3)×V(平均)/(M(CaCO3)×100ml×V(EDTA))=0.5015×10.35/(100g/mol×0.1L×10ml)=0.05191mol/L滴定消耗样品溶液 40.00 ml,计算样品中锰的含量为;W(Mn)=m(Mn) /m(总)×100%= (C(EDTA)×10ml/V(样品)ml)×0.1L×M(MnCO3)/m(总)×100% =0.051911×19.20/40.00×0.1×115g/0.5730×100%=50.00%理论值:W(Mn)=M(Mn) /M(MnCO3) ×100%=47.8%误差分析:1、未做平行平行实验(主要误差)2、指示剂量较多终点显色不明显3、EDTA溶液配制过程中有损失4、EDTA标准溶液标定过程中有误差3.本实验注意事项:(1)在制取MnCO3过程中的(2)反应,该步反应极其容易使Mn2+被氧化成Mn4+,使制得的MnCO3颜色偏深而非纯白,所以在加入NH4HCO3饱和溶液时应该逐滴加入,以防溶液由于局部各离子浓度不均匀而使Mn2+被氧化;(2)时时注意控制溶液的pH=3-7,由于Mn2+在碱性条件极易被氧化,另外烘箱的温度不能高于100摄氏度,否则会发生以下反应:MnC03=MnO+CO2↑(在高于100摄氏度条件下);(3)MnO2与还原剂反应时,不可一次性将MnO2与还原剂溶液相互混合:(a)这样反应过于剧烈,产生的气泡多,这样带走原料MnO2也多,会导致产率偏低(b)局部的剧烈反应,会使Mn2+被氧化成Mn4+,这样会使得到的产物不纯.参考文献[1]李方实,刘宝春,张娟.无机化学与分析化学实验[M]北京:化学工业出版社,2006:37[2]郎建平,卞国庆.无机化学实验[M].南京:南京大学出版社,2009:169—170。