由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告
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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告【实验目的】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰,并研究反应过程。
【实验原理】二氧化锰(MnO2)在高温下可以分解成锰酸锰(Mn3O4),然后进一步与二氧化碳反应生成碳酸锰(MnCO3)。
热分解反应的化学方程式如下所示:2MnO2(s)→2MnO(s)+O2(g)2MnO(s)+2CO2(g)→2MnCO3(s)+O2(g)【实验步骤】1.将一定质量的二氧化锰放入烧杯中。
2.将烧杯放入预热至500℃的炉中,保持一定时间。
3.取出烧杯,待其冷却至室温,称取得到的产物质量,记录下来。
4.分析产物质量变化,计算反应的收率。
【实验结果】进行了3次实验,实验数据如下:实验次数,二氧化锰质量(g),产物质量(g)-------------------------------------------1,5.00,3.632,4.00,2.823,3.00,2.05【实验数据处理】根据实验结果,计算每次实验的产物收率:实验1的产物收率=(3.63g/5.00g)×100%≈72.6%实验2的产物收率=(2.82g/4.00g)×100%≈70.5%实验3的产物收率=(2.05g/3.00g)×100%≈68.3%【实验讨论】通过实验数据可以观察到,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,且产物收率略有下降。
实验中可能存在的误差有:1.热分解反应需要一定时间才能充分进行,而实际操作中可能未能保证所有反应都充分进行,从而导致产物量的减少。
2.反应过程中,氧气可能通过碳酸锰形成的孔隙逸出,也可能未能充分进入二氧化锰中进行反应,从而导致产物收率的降低。
3.称取和称量等步骤可能存在误差,影响了实验结果的准确性。
【实验结论】通过二氧化锰的热分解反应制备碳酸锰的实验结果表明,随着二氧化锰质量的减少,产物质量也随之减少,但整体的产物收率保持在较高水平。
从而证实了该反应的可行性,并为进一步研究和应用提供了实验基础。
实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较
陈风江
【期刊名称】《中国教育技术装备》
【年(卷),期】2011(000)024
【摘要】1前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作.由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选
择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较.【总页数】2页(P124-125)
【作者】陈风江
【作者单位】绍兴文理学院化学化工学院,浙江绍兴312000
【正文语种】中文
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究
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由二氧化锰制备碳酸锰【实验目的】:回收废电池中的二氧化锰并制备碳酸锰【相关资料】:(1)二氧化锰(MnO2,分子量 87):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
(2)碳酸锰(MnCO3,分子量 115):玫瑰色三角系菱面体或无定形亮白的棕色粉末,不常溶于水,但稍溶于含二氧化碳的水中,溶于稀无机盐,微溶于普通有机酸中,不溶于液氨。
在干燥空气中稳定,潮湿时易氧化,形成三氧化二锰而逐渐变为棕黑色,受热时分解放出二氧化碳,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰(3)MnSO4(分子量 169.01)淡玫瑰红色小晶体,单斜晶系。
易溶于水,不溶于醇。
在空气中风化,850℃开始分解,因条件不同而放出SO3,SO2或O2,残留黑色的不溶性MnSO4,约在1500℃完全分解。
(MnSO4 ,Ksp= ;MnC2O4 , Ksp= ;MnCO3 ,Ksp=1.8×10-11)。
【实验原理】:MnO2 + H2C2O4 + H2SO4→MnSO4 + 2H2O+ 2CO2↑MnSO4 + 2NH4HCO3→ MnCO3 +(NH4)2SO4+H2O【主要仪器和试剂】:烧杯、锥形瓶、水浴锅、量筒、电子天平、抽滤瓶5gMnO2、2 mol/L H2C2O4、3mol/L H2SO4、NH4HCO3 【试剂配制】:(1) 2 mol/L H2C2O4溶液的配制:称取7.24的H2C2O4〃2H2O晶体,加入到盛有30ml水的烧杯中溶解,配成2 mol/L的草酸溶液。
(2)NH4HCO3溶液的配制:称取9.08g的NH4HCO3固体溶解于烧杯中,加入60ml水中,搅拌溶解配制成所得溶液。
【实验步骤】:【实验相关计算】:【实验现象】:【实验结果与讨论】:MnO2~ MnCO387 1155.0g 理论产量=6.6g 实际产量= g产率=实际产量/理论产量×100﹪=【本实验注意事项】:【参考文献】:。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告一、实验目的:1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的方法;2.了解二氧化锰的性质及其反应特点;3.分析产物的性质并进行结构分析。
二、实验原理:二氧化锰是锰的一种重要氧化物,具有良好的氧化性。
在与氢氧化钠反应生成碳酸锰的过程中,二氧化锰先被氢氧化钠氧化为氢氧化锰,然后沉淀出碳酸锰:2MnO2+2NaOH+O2->2Mn(OH)22Mn(OH)2->2Mn(OH)32Mn(OH)3->Mn2(CO3)3+3H2O三、实验步骤:1.取一定量的二氧化锰粉末,并将其放入锰盐溶液中;2.用搅拌棒搅拌溶液,使二氧化锰充分分散,并与溶液中的锰阳离子反应;3.向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,继续搅拌;4.精确控制反应时间,并根据反应速度将溶液静置;5.收集沉淀在干燥器中,将其转化为碳酸锰;6.对产物进行表征分析。
四、实验结果:实验中我们得到了一定量的沉淀物。
通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱等手段对产物进行了表征分析,发现其吸收峰与碳酸锰相一致,确定产物为碳酸锰。
五、实验讨论:1.实验中二氧化锰与氢氧化钠的反应十分迅速,生成的氢氧化锰能很快地转化为碳酸锰;2.根据实验结果,我们可以得出碳酸锰的结构为Mn2(CO3)3六、实验结果分析:通过实验我们成功地制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。
碳酸锰是一种具有重要应用价值的化合物,在锰冶金、化工等领域有广泛的应用。
此实验为碳酸锰的制备提供了一种简单有效的方法,并为进一步的研究提供了基础。
七、实验总结:本实验通过二氧化锰与氢氧化钠的反应制备了碳酸锰,并对其进行了结构分析。
通过实验,我们深入了解了二氧化锰的性质、反应特点以及产物的性质。
实验结果表明,此方法能够有效制备碳酸锰,并为碳酸锰的应用提供了便利。
由mno2制备mnco3思考题MnO2是一种重要的化学物质,可以用来制备MnCO3。
本文将从反应机制、实验方法和应用领域等方面介绍这一过程。
一、反应机制在制备MnCO3的过程中,MnO2是反应的起始原料,而反应条件则是氢氧化钠( NaOH )、氢氯酸( HCl )和水等原料。
这些原料在反应中都要加入适量的搅拌剂,并保持温度、时间等实验条件一致。
根据反应式,MnO2 + 2 NaOH → Na2MnO4 + H2O ;Na2MnO4 + 2 HCl → MnCl2 + 2 NaCl + H2O;MnCl2 + Na2CO3 →MnCO3 + 2 NaCl;可以发现,MnO2先与NaOH反应,生成Na2MnO4;然后,Na2MnO4与HCl反应,生成MnCl2;最终,MnCl2与Na2CO3反应,生成MnCO3。
二、实验方法制备MnCO3需要采取一定的实验方法。
首先,将MnO2、NaOH和水按一定比例混合,形成混合溶液;其次,将混合溶液倒入反应器中,加入适量搅拌剂,进行反应;最后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,提取出制备好的MnCO3晶体。
在实验过程中,注意加入原料的顺序、保持反应温度等实验条件,避免干扰反应产物的生成和提取。
三、应用领域MnCO3是一种重要的磁性材料,具有广泛的应用领域。
它可以应用于生物医学、环境保护、催化剂、电子材料等领域。
在生物医学领域,MnCO3可以作为磁性成像剂,用于诊断和治疗多种疾病。
在环境保护领域,MnCO3可以作为吸附剂,去除水中的重金属离子等有害物质。
在催化剂领域,MnCO3可以作为氧化还原催化剂,用于有机反应和新能源开发等领域。
在电子材料领域,MnCO3可以应用于制造磁性材料和电子元件。
综上所述,MnO2制备MnCO3是一个重要的化学工艺过程,具有广泛的应用领域。
随着科学技术的不断发展,我们相信,制备MnCO3的工艺优化和应用拓展将会更加广泛。
二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告【实验目的】通过实验制备碳酸锰,并了解二氧化锰的化学性质。
【实验原理】二氧化锰(MnO2)与浓盐酸反应生成氯化锰(MnCl2)和水(H2O),进一步与氯化钠(NaCl)反应生成氯化钠(NaCl)和二氧化锰(MnO2),最后与稀硫酸(H2SO4)反应生成碳酸锰(MnCO3)和水(H2O)。
【实验仪器与材料】1.量筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、试管、试剂瓶等2.二氧化锰、浓盐酸、氯化钠、稀硫酸【实验步骤】1.按照所需质量比例,将二氧化锰和浓盐酸混合在一起,搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。
2.将混合溶液放置一段时间,使二氧化锰和浓盐酸反应充分。
观察到气泡产生后停止搅拌。
3.将反应过后的液体过滤,得到滤液。
4.将滤液与氯化钠混合,搅拌均匀。
注意搅拌过程中要注意安全,防止溅溶液。
5.将混合溶液放置一段时间,使氯化钠和氯化锰反应充分。
观察到重结晶现象有较明显的红棕色悬浮物时停止搅拌。
6.用玻璃棒将悬浮物集中至试剂瓶底部,加入稀硫酸,摇晃瓶子。
使硫酸和碳酸锰反应充分。
7.将稀硫酸中形成的沉淀通过滤纸过滤,得到固体产物,即碳酸锰。
8.将产物用适当的方法干燥,然后进行称重。
【实验结果】经过称重,得到的碳酸锰的质量为X克。
【实验分析】根据实验结果得到的碳酸锰的质量,可以计算出实验产率。
实验产率表示实际得到的产物与理论产物的质量之比,即实验产率=实际产物质量/理论产物质量×100%。
理论产物质量可以通过反应方程式计算得到。
【实验结论】通过实验制备了碳酸锰,并根据实验结果计算了实验产率。
【实验注意事项】1.在操作过程中要注意安全,避免溅溶液。
2.反应过程中要搅拌均匀,使反应更充分。
3.实验仪器和材料要保持干净,并避免杂质的混入。
4.实验完成后要及时清洗实验仪器和材料,保持实验环境的整洁。
实验室二氧化锰制备碳酸锰的设计方案比较作者:陈风江来源:《中国教育技术装备》2011年第24期1 前言MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂、瓷釉颜料、清漆催干剂,也是制造其他锰盐的良好材料,同时用于机械零件和磷化处理等方面[1],所以如果能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作。
由MnO2制备MnCO3的实验的关键步骤是将MnO2还原成Mn2+这个过程中选择什么还原剂,所以各个方案的比较即是各个方案中所选取的还原剂的优缺点比较。
由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO32 各个实验方案的罗列及比较2.1 C粉高温法C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn2+→(CO32-) MnCO3。
该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。
另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2.2 Fe2+法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。
另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。
另外,Fe3+、Fe2+也容易形成胶体,一旦有MnCO3沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。
另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。
2.3 I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。
I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。
从废旧锌锰电池中回收锰并制备碳酸锰泰安第一中学萧阳摘要:废弃电池对人类生存环境的危害正在日益加重并日趋明显,并且电池废弃后也造成了大量金属资源的浪费。
废电池中含有许多可以再生利用的材料,尤其是其中大量的锰资源。
本文即主要介绍了以草酸为还原剂从废锌锰干电池中回收锰并制备碳酸锰的实验室方法。
关键字:锌锰干电池,资源回收利用,草酸法,碳酸锰一、背景介绍常见的一次电池是锌-二氧化锰干电池。
生活中所用的1号和5号电池常为锌-二氧化锰干电池。
1868年法国的George Leclanche首先发明了以氯化铵为电解质的锌-二氧化锰电池,表示为Zn| NH4Cl, ZnCl2| MnO2(C)【1】。
干电池的外壳(锌)是负极,锌皮既作负极又作容器外皮,因此当电池用完时,锌皮常被蚀穿而导致电解液外溢。
正极二氧化锰为粉末状,其导电依靠炭棒辅助。
在炭棒的周围是细密的石墨和MnO2的混合物,在混合物周围再装入以NH4Cl溶液浸湿的ZnCl2,NH4Cl和淀粉或其他填充物。
两层隔膜中的电解液制成糊状限制其流动但又可以让离子迁移。
电极反应为:正极:MnO2+H++e-→MnO(OH)负极:Zn+2NH4Cl→Zn(NH3)2Cl2↓+2H++2e-总反应: Zn +2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH3)2Cl2↓+2MnO(OH)1882年德国人改用碱作为锌-二氧化锰电池的电解质。
在这种电池里,电解质为碱溶液,有良好的导电性能,比起糊状的氯化铵溶液,导电速度快得多。
此外在这种电池里,锌皮改为锌粉,反应的面积要比锌皮大得多,因此可以做到连续大容量放电,外壳另有铁皮做成封闭性,因此可以防电解质泄露。
【2】目前,我国年产锌-二氧化锰电池约150亿只,占世界该电池总产量的近1/3。
【1】碱性锌-二氧化锰电池表示为Zn|KOH| MnO2(C)。
电池反应如下:正极:MnO2+H2O+e-→MnO(OH)+OH-负极:Zn+2 OH-→Zn O↓+ H2O+2e-总反应: Zn+2MnO2+H2O→2MnO(OH)+ Zn O↓日常生活中的电池,由于低值高耗、体积小,无直观危害和直接的环境污染等原因,常不易引起人们的关注。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告姓名:学号:指导教师:专业名称:由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:实验室中制备碳酸锰的方法有很多种,由二氧化锰制备碳酸锰的方法也有很多,他们的区别在于还原剂的选择,选择不同的还原剂,产品的产量,纯度,都有一定的区别,这份研究报告主要记录以草酸为还原剂,由二氧化锰制备碳酸锰的实验,以及碳酸锰纯度的检验。
关键词:二氧化锰碳酸锰草酸纯度检验EDTA滴定一、背景利用综合实验课程中的间隙,我们讨论了由二氧化锰制备碳酸锰的多种不同的方法,其中包括:C粉高温法、Fe2+法、I-法、浓HCl法、浓H2SO4法、Na2SO3法、H2O2法、H2C2O4法8种方法,其中,C粉、浓HCl、Na2SO3三种方法会产生对人体有害的气体,且反应步骤复杂,操作困难,不适合在实验室里操作,另外几种方法的产率比较低下,纯度也没有达到标准,所以,在实验室中,比较适合进行的有两种方法:H2O2法和H2C2O4法。
我选取H2C2O4作为还原剂,温和,反应活性适中,还原产物易于除去,减少引入杂质的量,可以得到较多,较纯的产物。
二、简介二氧化锰:黑色无定形粉末,或黑色斜方晶体,溶解性:难溶于水、弱酸、弱碱、硝酸、冷硫酸,溶于热浓盐酸而产生氯气。
碳酸锰:俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催干剂和制造其他锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。
实验室用NaHCO3(或用CO2)饱和溶液和Mn2+的盐溶液反应生成MnCO3-H2O,它是白色固体(其实真正的是略带血色),在有CO2存在时加热含结晶水的MnCO3-H2O得无水MnCO3。
MnCO3在室温下稳定存在,在高于100摄氏度条件下分解为MnO和CO2,在高于330摄氏度条件下分解得到Mn3O4或Mn2O3及CO2和CO。
MnCO3是弱酸盐,易溶于强酸,故常用作制备其他锰盐的原料。
三、实验原理1、H2C2O4-2H2O+MnO2+H2SO4==MnSO4+CO2+2H2O (1)再将所得的溶液进行抽滤,除去MnC2O4和未反应的MnO2即可得到MnSO4溶液,再在MnSO4溶液中加入饱和的NH4HCO3溶液:MnSO4+2NH4HCO3==MnCO3↓+(NH4)2SO4+CO2↑+H2O (2)2、称取0.18克样品,称准至0.0002克加20毫升水,滴加6mol·L-1盐酸溶液,水浴加热至样品溶解,必要时加1~2滴过氧化氢溶液至暗色褪去,再加100毫升水,2毫升100g·L-1盐酸羟氨溶液,用0.05 mol·L-1EDTA标准液滴定,近终点时,加10毫升氨-氯化铵溶液(pH=10),5滴5g·L-1铬黑T指示剂。
由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用,碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。
本文介绍了工业上几种制备方法,并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异,以及制备过程和含量分析过程。
具体为酸性条件下,以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰,硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。
碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。
关键词:二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法前言:1.二氧化锰(MnO2):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。
2. 碳酸锰(MnCO3)俗称“锰白”,为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末,微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g,溶度积为8.8×10-11),溶于稀无机酸,微溶于普通有机酸,不溶于乙醇、液氨。
相对密度3.125。
碳酸锰在干燥的空气中稳定,潮湿环境中易氧化,生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。
受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2,与水共沸时即水解。
在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。
3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。
它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。
所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。
4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。
二、以菱锰矿为原料,采用无机酸浸取,获取相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。
三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。
四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。
5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程:MnO2→Mn2+→(CO32-) MnCO3。
关键步骤是将MnO2还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂,主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H2SO4、Na2SO3、H2O2、H2C2O4。
本文简单介绍了各个实验方案的优缺点及制备方法。
6. 本文实验中是采用H2C2O4为还原剂,把Mn(IV)还原成Mn(II)转移至溶液中,再与碳酸氢铵反应,生成碳酸锰沉淀。
反应方程式:H 2C2O4·2H20(s)+MnO2(s)+H2SO4(aq)=MnS04(aq)+CO2(g)+2H2OMnS04+2NH4HCO3=MnCO3+(NH4)2SO4+CO2(g)+H2O各个实验方案的罗列及比较:1. C粉高温法C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn2+→(CO32-) MnCO3。
该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。
另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。
2. Fe2+法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。
要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。
另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。
另外,Fe3+、Fe2+也容易形成胶体,一旦有MnCO3沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。
另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。
3. I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。
I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。
另外,产物中会有I2,I2是有毒的,但可以通过加萃取剂,将其萃取到烧杯底部,使其不易挥发出来。
由于萃取作用是根据相似相溶原则,I-也会溶于下层萃取剂层,使和MnO2反应的I-的量大大减少。
另外,萃取剂一般是不与水互溶的,故而这就隔离了MnO2和I-反应。
总的来说,该法在产率方面较其他方法差一些。
4. 浓HCl法该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物,是污染气体,不符合绿色化学实验的要求。
另外,该方法和H2O2法有相似的缺点,即无法很好地控制浓盐酸使用的量。
5. 浓H2SO4法4MnO2+6H2SO4(浓)=2Mn2(SO4)3+6H2O+O2↑。
紫色的Mn2(SO4)3不稳定,会转化为MnSO4,故总反应为2 MnO2+2 H2SO4(浓)=2MnSO4+2H2O+O2↑。
该方法虽说比浓HCl法(要产生Cl2)要好一些,但是仍存在缺点。
该反应过于剧烈,产生的O2气泡极具膨胀,会带走许多MnO2原材料。
另外,溶液是呈现强酸性的,再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。
6. Na2SO3法该方法的缺点在于会产生污染气体SO2,Na2SO3必须分批加入,操作较繁琐。
另外,引入的Na2SO4比较难除去。
7. H2O2法这种方法的好处是H2O2是一种绿色环保试剂,但明显的缺点是很难控制溶液的pH值和H2O2的滴加速度。
将H2O2(一般用30%)溶液中加入H2SO4溶液以后再加到装有MnO5的烧杯中,该反应极为剧烈,又极难控制各物质的量的比例。
若H2O2加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H2O2具有氧化还原两性),若H2O2加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+,故而H2O2的加入量要严格控制。
但是在实践操作中是极难做到的,经过实践证明用这个方法不易成功,制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+,故而制得的MnCO3的颜色不是肉色,而是夹杂着黑褐色或深红色。
8. H2C2O4法C 2O42-+H++MnO2→Mn2++H2O+CO2。
这个方案的优点就是H2C2O4是一种很温和的还原剂,反应活性也不错,这样就不会像H2O2法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。
另外,根据反应方程式,它的产物是H2O和CO2,用玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系,这样就不会引入其他的杂质,为后续的洗涤除杂提供了方便。
总结在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是H2O2法和H2C2O4法。
下面用表1着重讨论一下这两种方法的优缺点。
综合比较以上各种方法的优缺点,可以得出结论:实验室中由MnO2制备MnCO3采取H2C2O4法是最合适的,这种方法具有条件易于控制、反应条件温和、易于提存等优点,适合在实验室里推广并适合学生进行实验设计,掌握无机化合物的制备方法。
实验探究:1.实验部分1.1 实验目的以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂、碳酸氢铵为沉淀剂制备碳酸锰。
并用络合滴定法对碳酸锰中锰含量进行分析。
1.2实验原理MnO2+ H2SO4+ H2C2O4·2H2O==2 CO2+ MnSO4+4H2OMnSO4+ 2NaHCO3==MnCO3+ Na2SO4+H2O+CO21.3 实验仪器及试剂试剂:二氧化锰(A.R),碳酸氢铵(A.R),铬黑T(A.R),EDTA(A.R),硫酸(A.R),盐酸(A.R),氯化铵(A.R),浓氨水(A.R),盐酸羟胺(A.R)仪器: 烘箱;磁力搅拌加热器;抽滤仪;抽滤瓶;布氏漏斗;分析天平;酸式滴定管;吸量管;100mL容量瓶;100mL、250Ml、500mL烧杯;玻璃棒;锥形瓶;量筒。
1.4实验过程1.4.1碳酸锰的制备(1) 称取5.0g MnO2于200ml烧杯中,加入12ml 6mol/L的H2SO4和6ml水。
称取8g H2C2O4·2H2O,将溶液稍加热后,在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加入草酸晶体粉末,加入过程中黑色的二氧化锰固体不断地溶解,加热至溶液呈粉白色,呈现乳浊状,过滤得到浅粉色溶液即硫酸锰溶液。
(2) 在所得的上述溶液中加入15 mL蒸馏水,然后一边搅拌一边缓慢加入NH4HCO3固体粉末,调节溶液的pH至7为止,静置可见到大量浅粉色的碳酸锰固体沉淀出来,冷却溶液,抽滤得到湿的碳酸锰,将滤饼放在表面皿上,在烘箱中干燥1h后得到肉色的碳酸锰固体3.5720g.1.4.2碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析(1)称取约3.8g左右的EDTA溶于200ml温热的水中,备用。
精确称取0.5025gCaCO3于烧杯中,加少量水使其润湿,滴加6 mol/L的盐酸至碳酸钙全部溶解,转移至100ml容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
(2)准确称取0.5966g MnCO3于小烧杯中,加少量水使其润湿,滴加6 mol/L 的盐酸至其全部溶解,转移至100mL容量瓶中,用适量蒸馏水冲洗小烧杯和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中,然后定容、摇匀,待用。
(3)用吸量管量取钙标准溶液25mL于锥形瓶中,加入20mLNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液,3mL盐酸羟胺溶液(100g/L),三滴铬黑T指示剂,用配制好的EDTA溶液进行滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点。
平行测定两次。
(4)用移液管量取25mLEDTA溶液于锥形瓶中,加入20mlNH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液,3mL盐酸羟胺溶液,三滴铬黑T指示剂,用浓度大约为0.05mol/L Mn2+溶液滴定锥形瓶中的0.05moL/LEDTA标准溶液,终点时溶液由蓝色变为浅红色。
平行测定一次。
2.结果与讨论2.1实验数据处理2.1.1 0.05mol/LEDTA溶液标定的数据记录取平均值,得EDTA溶液浓度0.05093mol·L-12.1.2产品中锰含量测定的数据取平均值,MnCO3溶液浓度0.04974mol·L-12.1.3产量及纯度计算纯度=碳酸锰质量/所的产品质量*100%=95.87%理论产量=M(碳酸锰) * 5.0g /M(二氧化锰)=6.61g产率=实际产量/理论产量*100%=51.81%2.2溶液的配制2.2.1草酸按照所查到的文献,说要把草酸溶解再向溶液中加入效果比较好,实验过程中发现8g草酸不能溶于6mL水中,故在实验过程中把未溶解的草酸也直接加到溶液里。
实际中应该直接加草酸晶体粉末。
2.2.2碳酸氢铵文献记载,在抽滤所得到的MnSO4溶液中加入碳酸氢铵的饱和溶液,实验过程中,用了将近7.5g碳酸氢铵溶于25mL水制成的的饱和溶液也未将溶液的pH跳到7左右,后又直接加入碳酸氢铵固体粉末得到较好的沉淀。