农产品检测中心检测用样品制备作业指导书

农产品质量安全检测样品制备及管理为了确保农产品的质量安全，进行检测是非常重要的。

而样品的制备和管理则是保证检测结果准确性和可靠性的关键环节。

下面将介绍农产品质量安全检测样品制备及管理的相关内容。

一、样品的选择在进行农产品质量安全检测时，首先需要选择适当的样品。

样品应当具有代表性，能够全面反映出被检测农产品的质量和安全状况。

样品的选择需要根据被检测的具体指标和标准进行，并经过专业人员的指导和确认。

二、样品的采集样品的采集是样品制备和管理的第一步。

样品的采集应当严格按照采样规范和采样方法进行。

在进行采集时需要注意以下几点：1. 采集工具应当干净、无污染，避免对样品的污染。

2. 采集时应当避免与外界环境接触，防止样品被污染或变质。

3. 采集样品的数量应当充足，以保证后续检测的需要。

三、样品的保存和运输样品在采集后需要及时进行保存和运输，以保证样品的完整性和原样性。

样品的保存和运输需要注意以下几点：1. 样品在保存过程中应当避免高温、阳光直射、潮湿等条件，以防止样品变质。

2. 样品应当进行标识，包括样品名称、采样时间、采样地点等信息，以便后续的管理和追溯。

3. 样品的运输应当采取适当的包装和保护措施，避免运输过程中的振动、碰撞等影响样品质量的因素。

四、样品的准备和处理样品在送检前需要进行准备和处理，以符合检测要求和方法。

在样品准备和处理过程中需要遵守以下原则：1. 样品的准备和处理应当严格按照检测方法和标准进行，以保证检测结果的准确性和可靠性。

2. 样品的准备和处理过程中需要遵循无污染原则，防止外界因素对样品的影响。

五、样品的管理1. 样品的信息应当进行记录和保存，包括样品名称、送检时间、送检单位等信息，以方便后续的查询和核对。

2. 样品的管理应当按照标准操作流程进行，保证样品被妥善保存和管理。

3. 样品的管理应当注重保密性和安全性，防止样品信息泄露和样品被非法篡改。

作业指导书土壤样品制备作业指导书修订页1目的采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。

根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。

2适用范围适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。

3样品的制备新鲜样品的制备某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显着变化，需用新鲜样品（原土）分析。

为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。

称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。

新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。

风干样品的制备制样工作场地应分设样品风干室、制样室；风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。

制样器具风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。

磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。

玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。

过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。

样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。

为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。

样品风干采集回来的土壤样品必须尽快进行风干在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。

农产品质量安全检测样品制备及管理一、引言农产品质量安全检测是保障农产品质量安全的重要环节。

准确、可靠的样品制备及管理对于保证检测结果的准确性和可比性具有重要作用。

本文将介绍农产品质量安全检测样品制备及管理的相关内容。

二、样品制备1. 样品采集：根据不同农产品的特点和检测要求，选择适宜的采集方法和工具进行样品采集。

比如对于蔬菜水果类样品，应选取成熟、完整、无病虫害的样品进行采集。

2. 样品处理：样品采集后，根据检测要求进行处理。

比如对于农产品中农药残留的检测，需要将样品进行切割或研磨，并按照一定比例配制成溶液。

对于微生物检测，需要将样品进行拌匀和稀释处理。

3. 样品保存：处理后的样品应尽快进行保存，防止样品变质或污染。

一般来说，样品应保存在低温环境中，比如冷藏或冷冻条件下。

三、样品管理1. 样品标识：对于采集和处理后的样品，应进行标识，以便于管理和追溯。

标识的内容应包括样品编号、采集时间、采集地点等信息。

2. 样品存放：处理后的样品应放置在干燥、通风的环境中，避免阳光直射和污染。

不同类别、不同来源的样品应分开存放，以免相互干扰。

3. 样品管理记录：建立样品管理记录，包括样品来源、采集和处理方法、保存条件、取样记录等信息，以便于检测人员和管理人员进行追溯和查询。

4. 样品分发和使用：根据检测需求和样品类型，合理分发样品给相应的检测单位进行检测。

对于一些特殊的农产品，比如有机产地蔬菜，应按照特定要求进行独立检测。

5. 样品销毁：对于已检测完毕且不需要保留的样品，应及时进行销毁。

销毁应采取适当的方法，比如高温消毒或填埋处理，以确保样品不对环境和人体造成危害。

农产品质量检测实验指导书一．灰分的测定1．原理样品经灼烧，以除去有机物质后所残留的无机物的重量称为灰分。

其中主要是无机盐或氧化物。

2．仪器与用具高温炉（马福炉） 瓷坩埚 干燥器 3．操作方法a.取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h ，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒重。

b.加入2-3g 固体样品或5-10g 液体样品后，精密称量。

c.液体样品须先在沸水浴上蒸干。

固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550-600℃灼烧至无炭粒，既灰化完全。

冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷至室温，称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

4．计算公式：gW g W g W X W W W W X 坩埚和样品的质量，坩埚的质量，坩埚和灰分的质量，样品中灰分的含量，式中：----⨯--=3212321%100二．水分的测定------直接干燥法1．原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95-100℃下，不含其它挥发性物质的食品。

2．试剂a. 盐酸（1+1）：量取50mL 盐酸，加水稀释至100mL 。

b. 氢氧化钠溶液（6mol/L ）：称取24g 氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL 。

c. 海砂：（如样品比较松散，可以直接干燥处理）取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用适量的6mol/L 盐酸煮沸0.5h ，用水洗至中性，再用6mol/L 氢氧化钠溶液煮沸0.5h ，用水洗至中性，经105℃下干燥备用。

3．仪器与用具普通干燥箱 分析天平 干燥器 称量瓶 4．操作方法a. 固体样品，取洁净的称量瓶，置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h ，取出盖好，在干燥器中冷却0.5h ，称量，并重复干燥至恒重。

称取0.02-10.0g 切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm 。

农业生产资料认证与检测作业指导书第1章总则 (4)1.1 范围与适用 (5)1.1.1 本指导书规定了农业生产资料认证与检测的基本原则、程序、方法及要求。

(5)1.1.2 本指导书适用于我国境内从事农业生产资料生产、销售、使用及监管的单位和个人。

(5)1.1.3 本指导书涉及的农业生产资料主要包括种子、肥料、农药、农膜、农业机械等。

(5)1.2 引用标准 (5)1.2.1 GB/T 214472017《农业生产资料产品认证规范》 (5)1.2.2 GB/T 233492009《肥料产品质量认证实施规则》 (5)1.2.3 GB/T 193622003《农药产品质量认证实施规则》 (5)1.2.4 GB/T 198122006《农膜产品质量认证实施规则》 (5)1.2.5 GB/T 179972008《农业机械产品认证实施规则》 (5)1.2.6 NY/T 24042013《种子质量认证实施规则》 (5)1.2.7 其他与农业生产资料认证与检测相关的国家和行业标准。

(5)第2章农业生产资料认证概述 (5)2.1 认证的基本概念 (5)2.2 认证的分类与流程 (5)2.3 认证机构与认证人员 (6)第3章农业生产资料检测技术 (6)3.1 检测方法概述 (6)3.1.1 化学分析法 (6)3.1.2 物理功能测试法 (6)3.1.3 生物检测法 (7)3.2 样品的准备与处理 (7)3.2.1 样品的采集 (7)3.2.2 样品的保存 (7)3.2.3 样品的预处理 (7)3.2.4 样品的提取与纯化 (7)3.3 检测设备与仪器 (7)3.3.1 化学分析仪器 (7)3.3.2 物理功能测试仪器 (7)3.3.3 生物检测仪器 (7)3.3.4 常用实验室设备 (7)第4章种子认证与检测 (8)4.1 种子认证基本要求 (8)4.1.1 种子认证范围：本章节所述种子认证基本要求适用于我国农业生产中使用的各类农作物种子。

农产品中农药残留检测能力验证作业指导书各检测机构：为规范能力验证的工作程序，保证能力验证结果的科学性、合理性和可比性，特作如下几点说明：1、考核样品本次农药残留检测能力验证计划共有4份苹果样品，每份样品均为25.0 g，采用旋盖样品瓶包装。

其中一份为空白样品，另外三份为加标样品。

本次能力验证工作仍采用添加回收方式，试验过程中不得分取样品进行测试。

本次能力验证考核样品由顺丰速运于7月15日统一寄出，各实验室在收到样品时，应对样品状态和样品编号进行确认，在24小时内填写接收确认表并扫描上传至填报系统，逾期不报视为样品状态正常。

如发现包装破损或有泄漏等情况，应立即与能力验证技术支持单位联系。

样品已通过整体稳定性测定，冷冻样品融化不影响检测结果，无需与技术支持单位联系。

2、检测方法本次能力验证活动推荐但不限于下列方法：NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定；GB 23200.8-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法；GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法，如实验室采用非标方法，请在结果报告单中标注说明。

3、标准溶液说明本次能力验证不提供标准溶液，自行进行购置。

4、检测结果报送说明（1）结果格式：检测结果等相关信息填写结果报告单中，测试结果以mg/kg 为单位上报，样品质量以25.0 g计算，结果保留三位有效数字；每份样品3个平行，取平均值，并给出相应的相对标准偏差。

（2）报送要求：各参加机构请在收到样品后96小时内完成检测和结果上报工作。

如未按规定时间完成报送，不计入结果统计。

a.在线提交：按要求填写结果，加盖单位公章，在规定时间内扫描后在线提交。

b.纸质版：随后将检测结果原件及原始记录、图谱等一并寄送技术支持单位，以便进行结果分析；5、结果判定说明所选考核参数回收率在70%~130%范围内的判定为合格，超出上述范围或存在定性错误的判定为不合格。

农产品质量检测作业指导书一、前言农产品质量检测是确保农产品安全、健康和市场竞争力的重要环节。

本作业指导书旨在为检测人员提供准确、规范的操作指南，确保农产品质量检测工作的可靠性和有效性。

二、检测样品准备1. 样品采集1.1 确保样品采集器具的洁净和无杂质。

1.2 根据检测项目的要求，采集适量的样品，并尽可能避免样品受到外界污染。

1.3 结合实际情况选择适当的采样方法和采样点位，保证样品的代表性。

2. 样品处理2.1 对样品进行标识，并记录相关信息如样品来源、采样时间等。

2.2 如果需要，进行样品的预处理，如去壳、去皮等操作。

2.3 对液体样品进行搅拌均匀，并确保样品的稳定性和可测性。

三、检测设备与试剂准备1. 检测设备1.1 确保检测设备的准确性和可靠性，进行设备的校准或标定。

1.2 对设备进行清洁和消毒，以避免交叉污染。

1.3 检测设备的使用记录应及时进行填写并保存。

2. 试剂准备2.1 根据检测项目的要求，准备相应的试剂和标准品。

2.2 试剂的质量应符合相关标准，并保持在有效期内。

2.3 对试剂进行妥善保存，避免阳光直射和高温环境。

四、检测操作1. 检测步骤1.1 根据检测项目的要求，按照相应的操作步骤进行检测。

1.2 严格控制操作时间和操作温度，以保证检测结果的准确性。

1.3 操作中避免交叉污染，使用一次性试剂或经过严格清洗消毒的试剂盒。

1.4 检测过程中如遇异常情况应及时记录并处理。

2. 检测标准与限量2.1 根据农产品质量标准和相关法规，确定相应的检测标准和限量。

2.2 检测结果超过限量时，应及时采取相应的措施，并记录相关信息。

2.3 定期进行仪器和试剂的质量控制，确保检测结果的可靠性和准确性。

五、数据处理与报告输出1. 数据处理1.1 对检测结果进行统计和分析，并与标准进行对比。

1.2 对于数据异常和偏离标准的样品，进行进一步的检测或重复检测。

1.3 记录检测结果和相关数据，确保数据的可追溯性和准确性。

土壤样品制备作业指导书编辑：审核：批准：一、目的规范土壤样品制备过程二、适用范围适用于土壤样品制备及交接。

三、引用标准《土壤近代元素分析方法》四、内容1、制备场所1.1土壤在理化室Ⅱ中加工制备，分别为风干区、粗磨区、细磨区，切不可在同一区域进行加工制备，防止交叉污染。

1.2加工场所应保持清洁，经常用湿拖布擦洗地面，用湿布擦抹室内座椅等用具；1.3风干区保持通风，不可在阳光下暴晒样品，可使用排风扇；1.4加工工具与容器：加工工具选用木制或塑料制品；晾干样品容器用聚乙烯塑料盘或搪瓷盘；尼龙筛一套；2、样品加工程序2.1采集的土壤样品有采样人员填写《土壤采样和交接记录》表，随样品交接给样品管理员，交接人员必须在交接记录单上签字，并填写日期，将样品交予样品制备人员;2.2样品管理员在核查样品时，如发现以下情况，由采样人员设法补救，(1)样品容器破损，造成土壤样品污染或混样(2)土壤重量达不到要求(3)样品标签记录项目不全;2.3办理好样品交接手续后，样品制备人员将样品转送到风干区，使样品在通风的避光的条件下风干，潮湿样品可摊在塑料盒中摊成薄层，用玻璃棒间接翻动，碾碎土块，促使均匀风干，在风干过程中应随时排除大的植物残留和大于1mm粒径的石砾、结核等。

2.4土壤标签应贴在风干容器上，以便查对，风干程度可以通过抽查、测定样品中的水分来鉴别（含水率小于3%），风干后的土样装回原送样时的容器内，转送到加工区进行样品加工。

2.5将风干好的样品用木棒压碎，排除碎石植物根茎等，过20目尼龙筛，混匀，用四分法将样品分为分为两份，一份由样品管理员填写《保存样品登记表》放入样品库中，另一份继续用四分法缩分，一份留作备用，一份在细磨区进行细磨，全部通过100目尼龙筛，混匀后装入牛皮纸袋内分析测试用，并填写《土壤、底泥、固废样品制备记录》表。

3、样品分发：3.1样品管理员将样品分装于牛皮纸袋内，贴好标签，标签注明编号、采样日期、测试项目、状态描述等；3.2样品分发时样品管理员填写《检测任务单》将样品分发给检测人员并接样人签字确认。

1.目的为了规范样品在接收-制备-储存这个过程中的样品流转和制样情况，杜绝在这个过程中发生样品处置不当而导致检测结果的偏差和错误。

2.范围适用于样品接收过程、制样过程和样品储存。

3. 职责3.1办公室人员和制样人员按照本作业指导书要求严格执行本职责范围内的相关要求。

3.2 质量监督员定期对样品接收-制备-储存过程进行监督。

3.3 质量负责人负责在质量监督过程中发现样品接收-制备-储存不符合，制定纠正措施，评估并跟踪所有不符合工作的处理结果。

4. 要求4.1样品接收和制样流转样品接收：办公室负责样品接收，接收过程引导客户填写《检测委托协议》和《收样/制样记录表》，双方确认签字生效；办公室根据样品顺序，打印带有实验室编号的样品标签用于标识样品（当需要制样时打印2份标签，一份用于原样标识，一份用于制备样品标识）。

样品流转：不需要制样的样品贴好标识后按4.3表1要求进行样品存放，并在《样品信息表》记录样品存放位置，下发《检测任务通知单》，开展下一步检测。

需要制样样品，通知制样人员按制样要求进行制样，制样人员签字确认后取走原样，进行制样，制样人员制样完毕后流转至办公室，办公室签字确认制样样品后，按4.3表1要求进行样品存放，下发《检测任务通知单》，开展下一步检测。

4.2样品制备4.2.1样品干制（1）油料作物籽仁：经晾晒后脱去青皮，平摊至不锈钢托盘或搪瓷托盘，于80℃条件下保持4小时。

（2）其它植物、食品样品，用于无机元素测定（汞除外）样品于105℃条件下烘6-10小时，用于糖、淀粉、氨基酸等较稳定的有机营养的测定样品，于80℃条件下烘6-10小时。

（3）土壤样品在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内），并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。