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《水性苯丙吸波涂层的制备与性能研究》篇一一、引言随着现代科技的发展，电磁波的干扰问题日益突出，对于吸波材料的需求也随之增加。
水性苯丙吸波涂层作为一种新型的电磁波吸收材料，因其环保、高效、耐腐蚀等特性，受到了广泛关注。
本文旨在研究水性苯丙吸波涂层的制备工艺及其性能，为该类材料的实际应用提供理论支持。
二、材料与方法1. 材料水性苯丙树脂、导电炭黑、溶剂、固化剂等。
2. 制备方法（1）制备水性苯丙树脂基料；（2）将导电炭黑与基料混合，制备成吸波涂层涂料；（3）将涂料均匀涂布在基材上，经过固化处理，得到水性苯丙吸波涂层。
3. 性能测试采用电磁参数测试仪、耐腐蚀性测试仪、耐磨性测试仪等设备，对水性苯丙吸波涂层的电磁性能、耐腐蚀性、耐磨性等性能进行测试。
三、实验结果与分析1. 电磁性能实验结果显示，水性苯丙吸波涂层的电磁性能随导电炭黑的含量变化而变化。
当导电炭黑含量适中时，涂层的电磁波吸收性能达到最佳。
此外，涂层的电磁波吸收性能还受到涂层厚度的影响，适当的厚度可以进一步提高涂层的电磁波吸收性能。
2. 耐腐蚀性实验结果表明，水性苯丙吸波涂层具有良好的耐腐蚀性。
在盐雾、酸碱等腐蚀环境下，涂层表现出较好的稳定性，无明显腐蚀现象。
这主要归因于水性苯丙树脂的优异性能和涂层的致密结构。
3. 耐磨性实验数据显示，水性苯丙吸波涂层具有较好的耐磨性能。
在耐磨性测试中，涂层表现出较高的硬度、良好的附着力和较低的磨损率。
这得益于导电炭黑的加入和涂层制备工艺的优化。
四、讨论与展望通过实验研究，我们成功制备了具有优异电磁性能、耐腐蚀性和耐磨性的水性苯丙吸波涂层。
该涂层材料在军事、航空航天、汽车等领域具有广泛的应用前景。
未来，我们将进一步优化制备工艺，提高涂层的电磁波吸收性能和耐久性，以满足不同领域的需求。
同时，我们还将探索水性苯丙吸波涂层在其他领域的应用，如智能窗户、电磁屏蔽等领域，以推动该类材料的实际应用和发展。
五、结论本文通过对水性苯丙吸波涂层的制备与性能进行研究，得出以下结论：（1）水性苯丙吸波涂层的电磁性能随导电炭黑的含量和涂层厚度的变化而变化，适当调整这些参数可以优化涂层的电磁波吸收性能；（2）水性苯丙吸波涂层具有良好的耐腐蚀性和耐磨性，这主要归因于水性苯丙树脂的优异性能和涂层的致密结构；（3）水性苯丙吸波涂层在军事、航空航天、汽车等领域具有广泛的应用前景，未来我们将进一步优化制备工艺，提高涂层的性能和耐久性，以满足不同领域的需求。
新型固相微萃取涂层的制备和表征的开题报告
一、研究背景与意义
固相微萃取技术是一种有效的样品前处理方法，它具有操作简便、高效快速、非耗材和绿色环保等多种优点，因此在化学分析领域广泛应用。
固相微萃取涂层是固相微萃取技术的核心部分，它直接影响着靶分析物的萃取效率和选择性，因此涂层材料的选择和制备成为研究的热点。
传统的固相微萃取涂层往往采用聚合物或硅胶等材料，但这些材料存在成本高、不易检测和化学不稳定的问题。
近年来，研究人员提出采用新型材料，如金属-有机骨架材料、碳纳米管和纳米材料等作为固相微萃取涂层，以取代传统材料，具有较高的效率和选择性，成为研究的热点。
本文旨在制备一种新型固相微萃取涂层，通过采用金属-有机骨架材料、碳纳米管或纳米材料等制备涂层，实现对靶分析物的高效选择性萃取，为固相微萃取技术的研究提供新思路和新方法。
二、研究内容
1. 选择合适的材料：金属-有机骨架材料、碳纳米管、纳米材料等；
2. 制备固相微萃取涂层：采用静电纺丝、溶剂挥发、物理吸附等方法将材料制备成涂层；
3. 表征涂层性能：采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和热重分析等手段对涂层进行表征，评估涂层的性能；
4. 优化实验条件：考察pH值、溶液浓度、溶剂类型等因素对涂层的影响，确定最佳实验条件；
5. 应用于分析：对实际样品进行分析，评估涂层的可行性和应用性。
三、研究意义
1. 制备新型涂层，提高固相微萃取技术的选择性和效率，为化学分析领域提供新思路和新方法。
2. 研究新型涂层的制备方法和性能，为固相微萃取技术的开发和推广提供参考和支持。
3. 应用新型涂层于实际样品的分析，评估其可行性和应用性，为解决实际问题提供支持。
收稿:2008年11月,收修改稿:2008年12月 *福建省科技重点项目(No.2007Y0032)资助**Corresp onding author e -mail:xichen@新型固相微萃取涂层的研究进展*陈金美1曾景斌1陈文峰1黄小丽1陈 曦1,2**(1.厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室 厦门361005;2.厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室 厦门361005)摘 要 作为一种样品前处理方法的固相微萃取(solid phase microextrac tion,SPME)技术,具有操作方便、快速、灵敏和无需大量有机溶剂的优点,因此在分离分析方面得到了广泛的应用。
涂层是SPME 技术的核心部分,其性能决定了SPME 的性能和应用范围,因此发展新型涂层一直是SP ME 研究和应用工作的重点。
近年来随着涂层材料制备技术的发展,出现了一些新型涂层。
这些新型涂层的出现进一步拓宽了SPME 技术的应用范围。
本文综述了近三年来SPME 涂层的研究进展,并着重介绍新型涂层的制备方法和性质。
关键词 固相微萃取 涂层 制备方法中图分类号:O657.7;O658.2 文献标识码:A 文章编号:1005-281X(2009)09-1922-08Development of New Coatings for Solid Phase MicroextractionChen Jinmei 1Zeng Jingbin 1Chen Wen f eng 1Huang Xiaoli 1Chen Xi1,2**(1.Key Laboratory of Analytical Sciences,Ministry of Education,Department of C hemistry,College of Chemistryand C he mical Engineering,Xiamen University,Xiamen 361005,China;2.State Key Laboratory of Marine Environmental Science,Xiamen University,Xia men 361005,China)Abstract As a kind of sampling preparation method,solid phase microe xtraction (SP ME)has many advantages such as simplicity,versatility,sensitivity and solvent free.It has gained widespread acceptance in separation and analysis.As the key factor of the SPME technique,coatings on SPME fiber determine the performance and application of SPME technique.C onsequently,developing ne w c oatings is the most important work for SP ME.With the development of preparation methods of SP ME coatings,many new coatings have appeared in recent years,and these ne w c oatings expand the application fields of SPME technique.This review summaries the development of new SPME coatings in the past three years,and mainly focuses on the preparation methods and properties of ne w SPME coatings.Key words solid phase microextraction(SPME);c oatings;preparation methodsContents1 Introduction2 Development of new coatings for solid phasemicroextraction2.1 Physical precipita tion method 2.2 Electrodeposited method 2.3 Directly use2.4 Adhesive method2.5 So-l gel method2.6 Molecularly imprinted method2.7 Other preparation methods of SP ME coatings 3 Expectation1 引言固相微萃取(solid phase microe xtraction,SP ME)第21卷第9期2009年9月化 学 进 展PROGRESS I N C HE MISTRYVol.21No.9 Sep.,2009技术是由Pawliszyn研究小组[1]发展的一种新型样品前处理方法。
《水性苯丙吸波涂层的制备与性能研究》篇一一、引言随着现代科技的飞速发展，电磁波在生活与科技应用中的地位越来越重要，但其引发的电磁波辐射和电磁干扰问题亦日趋严峻。
吸波涂层技术，特别是针对电磁波干扰问题的解决方案，备受广大科技研究者和应用者的关注。
在众多类型的吸波涂层中，水性苯丙吸波涂层因其优良的环保性能、机械性能以及其较高的吸波效能成为了研究焦点。
本文致力于探索水性苯丙吸波涂层的制备方法及其性能表现。
二、材料与设备（一）主要材料：水性苯丙树脂、导电磁粉（如铁粉和石墨等）、辅助增稠剂等。
（二）设备：实验用的容器、搅拌器、温度计、测厚仪、磁控涂布机、电导率仪、SEM（扫描电子显微镜）等。
三、制备工艺1. 将水性苯丙树脂、导电磁粉及增稠剂按一定比例混合。
2. 使用搅拌器对混合物进行充分的搅拌和分散，以达到均匀混合。
3. 搅拌后，使用磁控涂布机将混合物均匀涂布在基底上。
4. 待涂层干燥后，进行必要的处理和测试。
四、性能研究（一）电磁性能测试对制备的水性苯丙吸波涂层进行电磁参数测试，包括复介电常数和复磁导率等。
这些参数反映了涂层对电磁波的吸收和衰减能力。
（二）机械性能测试对涂层进行硬度、附着力、柔韧性等机械性能的测试，以评估其在实际应用中的耐用性。
（三）耐候性能测试通过耐热性、耐湿性等测试，评估涂层在不同环境下的稳定性。
（四）SEM分析利用SEM观察涂层的微观结构，分析其结构与性能的关系。
五、结果与讨论（一）电磁性能分析实验结果表明，水性苯丙吸波涂层具有较好的电磁参数，表明其具有较高的电磁波吸收能力。
通过调整导电磁粉的比例和种类，可以进一步优化其电磁性能。
（二）机械性能分析实验发现，水性苯丙吸波涂层具有较高的硬度、良好的附着力及优异的柔韧性，显示出其优良的机械性能。
这为其在实际应用中的耐用性提供了有力保障。
（三）耐候性能分析经过耐热性和耐湿性测试，发现水性苯丙吸波涂层具有良好的耐候性能，这表明其在不同环境下的稳定性较高。
固相微萃取中高分子涂层的研究张道宁 吴采樱Ξ 艾 飞武汉大学化学系 武汉提 要 聚甲基乙烯基硅氧烷首次被用作固相微萃取 装置的固相涂层 通过顶空固相微萃取气相色谱分析 对使用聚甲基乙烯基硅氧烷固相涂层的 装置进行了评价∀对其使用厚度 温度及选择性进行了较深入的研究 找到了它的最佳使用条件和适用范围 并与商品化的 涂层作了比较∀对 和 两种方法也作了比较 指出两者的适用范围不同∀关键词 气相色谱法 固相微萃取 聚甲基乙烯基硅氧烷分类号前言固相微萃取 是 年代迅速发展起来的一种简单 方便 有效的样品预处理方法∀该方法通过石英纤维针头表面的高分子固相涂层对样品中的有机分子进行萃取和预富集 使得样品预处理过程大为简化 提高了分析速度 同时也提高了方法的灵敏度∀顶空固相微萃取气相色谱分析 是指通过 装置萃取顶空体系中的有机分子 然后将富集了有机物的 装置插入气相色谱仪的汽化室中进行热解析的分析方法∀ 使得基体干扰大为降低∀ 装置中 石英纤维表面的固相涂层的性质是决定萃取和富集能力的关键因素∀本文报道了使用于 的一种新型涂层聚甲基乙烯基硅氧烷 ∀ 被首次用作 的高分子涂层∀同时对该涂层的吸附及解析性质以及选择性进行了研究 并与商品用的聚二甲基硅氧烷 和聚丙烯酸酯 高分子涂层作了比较∀结果表明 涂层对有机污染物特别是非极性和弱极性有机物有较强的吸附能力 属于非极性固相涂层 且通过光固化交联 易于涂渍和控制固相液膜厚度∀我们对 Λ 和 Λ 两种厚度的 涂层也作了比较∀ 理论部分体系为液 气 固三相体系∀在该体系中 固相涂层对有机物的萃取和富集分两个步骤 有机分析物的扩散和高分子涂层对有机物的萃取平衡∀扩散是指有机物由液相通过气相向固相传质的过程∀在此过程中有机物通过液 气界面和气 固界面的快慢是决定扩散速度的主要因素∀升高温度或搅拌溶液都可加快扩散速度 固相涂层的性质和厚度也是决定有机分子在固相中传质快慢的重要因素∀高分子固相涂层对有机物的萃取和富集是一种动态平衡过程∀有机分子首先穿过气 固界面进入高分子层 然后继续扩散直至饱和∀涂层对有机分子的萃取量νΧ ς ς Κ ΚΚ Κ ς Κ ς ς∀式中ν是分析物的固相萃取量 Χ 为分析物在水溶液中的初始浓度 Κ 是分析物在固相和气相间的分配系数 Κ 是分析物在气相和液相间的分配系数 ς ς ς 分别是固相 液相和气相的体积∀由上式可以看出萃取量与分析体系的许多因素有关∀提高固相萃取量 即提高分析选择性和灵敏度是 方法研究的重要目的之一∀因此在实验中一要寻求最佳实验条件 二要选择合适的高分子涂层材料∀选用的高分子固相涂层首先要对有机分子有较强的萃取富集能力 即要有较大的固 气分配系数 其次还需要有一定合适的分子结构 保证有机分子在其中有较快的扩散速度 能在较短的时间内达到分配平衡 并在热解析时能迅速脱离固相涂层 而不会造成峰宽扩展∀同时 由于有机分子是通过色谱仪汽化室高温解析出来的 因此所选高分子材料还必须有良好的热稳定性∀在选用固相涂层材料时还必须考虑它的涂渍性能∀如何涂渍在光滑的石英纤维表面上并保持一定的厚度和均匀性也是该方法研究的问题之一∀经过多次选择和尝试 我们选用了 作为固相涂层材料∀在毛细管柱固定相的涂渍中 有乙烯第 卷第 期色 谱 年 月Ξ通讯联系人本文收稿日期 修回日期基的固定液均容易交联固化∀ 为线性高分子气相色谱固定液 热稳定性好 而且含有质量分数为的乙烯基∀在实验中我们采用比热固化更快速更方便的光固化方法 易于控制涂渍过程∀结果表明通过光固化比较容易涂渍在光滑的石英纤维表面上 并能较好地控制液膜厚度及其均匀性∀实验部分仪器与试剂山东鲁南化工仪器厂 气相色谱仪 日本岛津 数据处理机 加拿大 公司固相微萃取装置 和 两种石英纤维涂层针头 顶空瓶∀所用试剂均为分析纯∀石英纤维由武汉邮电研究院提供∀ΠΜςΣ涂层的制备称取 溶入 正庚烷中 配成质量浓度为 Ù 的 固相涂层溶液∀加入质量分数为 的光敏剂 将表面涂有聚酯类保护层的石英纤维用浓硫酸处理 使得表面涂层脱落∀将配制的 Ù 溶液加入特制玻璃管中 再将处理好的石英纤维匀速穿过 已被涂层的纤维表面随即在紫外灯下光照固化∀如此反复几次即可涂渍成厚度有几十甚至上百微米的高分子涂层∀通过该方法制得两根厚度分别为 Λ 和Λ 长度为 的 固相涂层石英纤维 并组装成 装置∀ΠΜςΣ固相涂层的ΣΠΜΕ评价实验中对 的涂层厚度 单位体积萃取量 对不同试样的萃取选择性以及涂层 方法的检测灵敏度等进行了全面测试和评价∀结果与讨论ΠΜςΣ涂层厚度方法中固相涂层厚度将直接影响萃取富集时溶液或气相中试样分子在固相涂层中的传质速率 从而影响液 固或气 固相达到平衡的时间和进入气相色谱仪汽化室中热解析的时间∀图 是两种不同厚度 的 装置分别对水溶液中乙苯的萃取平衡时间和萃取量以及在 中的热解析时间和解析量之间的关系图∀图 表明厚度为 Λ 的 涂层饱和吸附平衡时间为 厚度为Λ 的只需 平衡解析时间对 Λ 的是 对 Λ 的是 ∀用两种不同厚度 涂层的 对不同浓度苯系物水溶液进行了检测∀ Λ 涂层的只能检测到 Λ Ù的苯系物水溶液 而 Λ 涂层的可检测到 Λ Ù∀考虑到气相色谱仪灵敏度还未达到最高 故该分析方法的检测限还可以进一步降低∀图 平衡时间与萃取量 α 及热解析时间与解析量 β 的关系曲线Φιγ ΣΠΜΕεξτραχτιονρατε ροφιλε α ανδδεσορ τιον ροφιλε β φορΠΜςΣΠΜςΣ涂层与商品涂层的比较和 是两种已经商品化的 固相涂层∀我们比较了自制的 Λ 和与其性能相近的 Λ 的单位体积涂层对水中苯系物的萃取量 结果见图 ∀图 表明 对乙苯 邻二甲苯和间二甲苯的萃取量略高于 ∀为了考察 涂层对不同试样的萃取选择性 我们选用 Λ 和 Λ 对含有卤代烃和苯系物的污水以及白酒分别进行 分析 相应结果见图 和图 ∀显然 对于卤代烃和苯系化合物 的萃取效率大大高于 ∀而在图 中 对峰 乙酸乙酯 峰戊醇 峰 异戊醇 峰 乙酸 峰 糠醛 峰 丁酸 的选择萃取效率优于 ∀这一结果表明对于含有微量醇 酮 醛 酸 酯类极性化合物的白酒试样分析 总体上 要优于 ∀这也说明对于不同类型的有机物 应选用不同性质固相涂层分析∀期 张道宁等 固相微萃取中高分子涂层的研究图 单位体积萃取量的比较Φιγ Τηεχο αρισονοφεξτραχτιονθυαντιτιεσινυνιτϖολυ ευσινγδιφφερεντ ολψ ερχοατινγσ 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 间二甲苯对二甲苯∀ο图 固相涂层为ΠΜςΣ α 和ΠΑ β 的ΣΠΜΕ装置分析废水样品色谱图Φιγ Γασχηρο ατογρα σοφαωαστεωατερσα λεβψΗΣ-ΣΠΜΕυσινγΠΜςΣ α ανδΠΑ β χοατινγ 二氯甲烷 苯 溴代正丁烷 甲苯 溴代正戊烷 乙苯 邻二甲苯 丙苯 溴代环己烷 丁苯∀ν ν νΗΣ-ΣΠΜΕ和ΗΣ方法的比较我们对 的应用评价用的是 方法 因此有必要寻找使用 时该体系的最佳实验条件 并与单一的 方法进行比较∀在理论部分已阐明 体系为液 气 固三相体系∀在该体系中涂层有机分子的萃取量ν与顶空瓶中气 液体积 溶质在液 气 固三相间的分配系数等诸多实验参数有关∀因此 在两种方法对比中必须先优化各自的实验条件 包括顶空瓶中气 液体积比 瓶中试样内加入盐的浓度 萃取温度和 中的最大允许进样量等∀经过实验 我们将两种方法的优化条件归纳为 顶空瓶中气 液体积比为 Β 萃取平衡温度为∗ ε 试样中加盐的质量分数为 对 Ù 苯的水溶液进行 分析 取柱效损失 时的进样量 Λ 为最大允许进样量∀图 固相涂层为ΠΜςΣ α 和ΠΑ β 的ΣΠΜΕ装置分析白酒挥发组分的色谱图Φιγ Γασχηρο ατογρα σοφωηιτεσ ιριτβψΗΣ-ΣΠΜΕυσινγΠΜςΣ α ανδΠΑ β χοατινγ乙酸乙酯 乙醇 戊醇 异戊醇 乙酸糠醛 丁酸∀在上述优化条件下 采取 和 两种方法分别对 Ù 的卤代烃水溶液和苯系物水溶液进行分析测定 见图 ∀结果表明 对二氯甲烷 溴代乙烷等强挥发性化合物 方法优于 ∀但对挥发性较小的 二氯乙烷 溴代异丙烷和溴代正丙烷等化合物则由于对样品的预富集作用而使检测灵敏度大大高于单纯的 方法∀同样 在图 中 对挥发性较强的苯 甲苯等 的萃取效果也只是稍好于∀而对乙苯 二甲苯等挥发性稍弱的非极性有机色 谱 卷图 ΗΣ与ΗΣ-ΣΠΜΕ对卤代烃 α和苯系物 β 的分析比较Φιγ Τηεχο αρισονοφΗΣωιτηΗΣ-ΣΠΜΕφορτηεαναλψσισοφχηλορινατεδχο ουνδσ α ανδΒΤΕΞ β 二氯甲烷 溴代乙烷 二氯乙烷 溴代异丙烷 溴代正丙烷∀苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 间二甲苯 对二甲苯∀ο物 则表现出很强的富集作用∀这表明和 有着不同的适用范围∀结束语可用作毛细管气相色谱固定相 有热稳定性好 涂渍性能优良等优点∀它用作固相微萃取的涂层材料充分体现了上述优点∀实验结果还表明对有机化合物有较好的吸附选择性 萃取容量较大 特别适用于非线性和弱极性有机物∀采用直接取样方式 还可以用于分子质量较大的有机分子和生物分子的分析∀如果涂渍技术得到进一步完善将成为一种有较好应用前景的固相微萃取涂层材料∀参考文献ΡεσεαρχηοφΠολψ ερΧοατινγινΣολιδΠηασεΜιχροεξτραχτιον∆ε αρτ εντοφΧηε ιστρψ υηανΥνιϖερσιτψ υηανΑβστραχτ Λ Λ Λ Λ ÙΚεψωορδσ期 张道宁等 固相微萃取中高分子涂层的研究。
《水性苯丙吸波涂层的制备与性能研究》篇一一、引言随着现代科技的发展，电磁波的干扰问题日益突出，吸波材料在军事、航空、电子等领域的应用越来越广泛。
水性苯丙吸波涂层作为一种新型的吸波材料，具有优异的吸波性能和环保特性，因此受到了广泛关注。
本文旨在研究水性苯丙吸波涂层的制备方法及其性能，为该类材料的实际应用提供理论依据。
二、水性苯丙吸波涂层的制备1. 原料选择水性苯丙吸波涂层的制备主要原料包括苯丙乳液、导电填料、吸波剂等。
其中，苯丙乳液作为基体，导电填料和吸波剂共同决定涂层的吸波性能。
2. 制备过程（1）将苯丙乳液与去离子水混合，搅拌均匀；（2）加入导电填料和吸波剂，继续搅拌至分散均匀；（3）加入适量的增稠剂和分散剂，调节涂层粘度和稳定性；（4）将制备好的涂料涂布在基材上，干燥固化。
三、性能研究1. 吸波性能测试采用矢量网络分析仪对水性苯丙吸波涂层的电磁参数进行测试，包括复介电常数和复磁导率等。
通过计算反射损耗，评估涂层的吸波性能。
2. 耐候性能测试对涂层进行耐候性能测试，包括紫外线老化、湿热循环等，以评估涂层在实际环境中的稳定性。
3. 机械性能测试对涂层进行附着力、硬度、耐磨性等机械性能测试，以评估涂层的实际应用性能。
四、结果与讨论1. 吸波性能分析实验结果表明，水性苯丙吸波涂层具有优异的吸波性能。
通过调整导电填料和吸波剂的种类和配比，可以实现对涂层吸波性能的调控。
此外，涂层的厚度也是影响吸波性能的重要因素。
2. 耐候性能分析耐候性能测试表明，水性苯丙吸波涂层具有良好的抗紫外线老化和湿热循环性能，能够在恶劣环境中保持稳定的吸波性能。
3. 机械性能分析机械性能测试表明，水性苯丙吸波涂层具有较好的附着力和耐磨性，能够满足实际应用中的要求。
同时，涂层的硬度适中，既保证了耐磨性又不会对基材造成损伤。
五、结论本文研究了水性苯丙吸波涂层的制备方法和性能。
实验结果表明，该类涂层具有优异的吸波性能、耐候性能和机械性能，是一种具有广泛应用前景的新型吸波材料。
新型固相微萃取涂层材料的制备及其在迷迭香挥发性成分检测分析中的应用何静;李涛;董美玉;董南【摘要】A novel solid phase microextraction coating that contains perhydroxy cucurbit [5] uril was prepared by a sol-gel method.With 3-(2-cyclooxypropoxyl) propyltrimethoxysilane as cross-linkingagent,Perhydroxyl cucurbit [5] uril (Q [5] (OH) 10) and hydroxy-terminated poly (dimethylsiloxane) (OH-PDMS) were used as starting coating material to bond chemically to a fused-silica substrate to form a PDMS/Q [5] (OH)10 coating by hydrolysis and polycondensation reactions.The surface morphology,microstructure and thermal stability of the obtained composite coating were characterized by scanning electron microscopy (SEM),Fourier-transform infrared spectrometry(FTIR),differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric (TG) analysis.The results showed that the coating has a large specific surface area,high thermal stability (360 ℃) and long lifetime.Its performance was tested using a homemade solid-phase microextraction coating fiber coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) to analyze volatile components in Rosmarinus officinalis L(ROL).The optimized solid-phase microextraction conditions included an extraction temperature of 80 ℃,an extraction time of 45 min and a 0.200 0 g sample.The volatile components were extracted by head solid-phase microextraction(HS-SPME) with a homemade extraction fiber,and identified by GC-MS.The relative contentof each component was determined by area normalization.Twenty-five compounds in the ROL were identified.The main compounds are 1,8-cineole,camphor and α-pinene.The homemade fiber was compared with commercial fiber (PDMS/DVB/CAR).According to the quantity and content of the extracts from ROL,the extraction effect of the two kinds of fiber are equivalent,which indicated that the homemade novel fiber could be applied in the rapid detection of volatile components in plants.%利用溶胶-凝胶法制备了含全羟基取代五元瓜环(Q[5])的新型固相微萃取涂层.以全羟基取代五元瓜环(Q[5](OH)10)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为起始原料,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联试剂,通过水解和缩合反应制备了PDMS/Q[5](OH)10新型涂层.采用扫描电镜、傅立叶红外光谱、差示扫描量热分析和热重分析分别对涂层组织形貌、结构特点以及热稳定性进行了检测.结果表明该涂层具有较大的表面积,良好的热稳定性(360℃)和较长的使用寿命.将该涂层制备成固相微萃取纤维,联用气相色谱-质谱技术对迷迭香的挥发性成分进行了分析,并用面积归一法测定其相对含量.优化的萃取条件为:萃取温度80℃,萃取时间45 min,样品质量0.200 0 g.在此条件下,鉴定出迷迭香中的25种挥发性成分,含量较高的成分为1,8-桉叶素、樟脑和α-蒎烯.将自制纤维与商用纤维(PDMS/DVB/CAR)的萃取效果进行了对比,从萃取成分的数量和含量来看,自制纤维的萃取效果和商用纤维相当,说明自制的固相微萃取纤维可用于植物中挥发性成分的快速检测分析.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)010【总页数】6页(P1185-1190)【关键词】溶胶-凝胶技术;固相微萃取涂层;全羟基取代五元瓜环;气相色谱-质谱;迷迭香【作者】何静;李涛;董美玉;董南【作者单位】贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025;贵州大学化学与化工学院,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】O657.7;O657.63迷迭香为唇形科植物迷迭香 Rosmarinus officinalis L.(ROL)的全草，原产南欧各国。
《水性苯丙吸波涂层的制备与性能研究》篇一一、引言随着现代科技的发展，电磁波污染问题日益严重，电磁波屏蔽和吸收技术成为了研究的热点。
水性苯丙吸波涂层作为一种新型的电磁波吸收材料，具有优异的吸波性能和环保特性，被广泛应用于军事和民用领域。
本文旨在研究水性苯丙吸波涂层的制备工艺及其性能，为实际应用提供理论依据。
二、材料与方法1. 材料制备水性苯丙吸波涂层所需材料主要包括苯丙乳液、导电填料、磁性填料、助剂等。
其中，苯丙乳液是涂层的主要成膜物质，导电填料和磁性填料是影响涂层吸波性能的关键因素。
2. 制备工艺（1）按照一定配比将苯丙乳液、导电填料、磁性填料及助剂混合均匀，形成均匀的涂料。
（2）将涂料在涂布机上涂布于基材上，控制涂层厚度。
（3）将涂层进行烘干、固化处理，得到水性苯丙吸波涂层。
3. 性能测试（1）对涂层的吸波性能进行测试，包括反射损耗、介电常数、磁导率等参数。
（2）对涂层的耐候性、附着力等物理性能进行测试。
三、结果与讨论1. 吸波性能研究通过测试不同配比下涂层的吸波性能，发现当导电填料和磁性填料的配比达到一定比例时，涂层的吸波性能达到最佳。
此时，涂层的反射损耗值最低，介电常数和磁导率达到平衡状态。
此外，涂层厚度对吸波性能也有较大影响，在一定范围内，增加涂层厚度可以提高吸波性能。
2. 物理性能研究（1）耐候性：水性苯丙吸波涂层具有良好的耐候性能，能够抵抗紫外线、高温、低温等环境因素的影响，保持较好的性能稳定性。
（2）附着力：涂层与基材之间的附着力是评价涂层性能的重要指标。
水性苯丙吸波涂层具有较好的附着力，能够紧密地附着在基材表面，不易脱落。
四、结论本文研究了水性苯丙吸波涂层的制备工艺及其性能。
通过实验发现，当导电填料和磁性填料的配比达到一定比例时，涂层的吸波性能达到最佳。
此外，水性苯丙吸波涂层还具有优异的耐候性和附着力。
因此，水性苯丙吸波涂层在电磁波屏蔽和吸收领域具有广泛的应用前景。
五、展望未来研究方向可以包括进一步优化水性苯丙吸波涂层的制备工艺，提高其吸波性能和物理性能；同时，可以探索水性苯丙吸波涂层在其他领域的应用，如智能窗户、电磁屏蔽材料等。
第25卷第1期2006年1月 分析测试学报FENX I CESH I XUEBAO(Journal of I nstrumental Analysis)Vol125No1112～15苯丙共聚物-聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究申书昌1,付 双1,王文波1,肖忠峰1,张维冰2(1.齐齐哈尔大学 化学化工学院,黑龙江 齐齐哈尔 161006;2.中国科学院大连化学物理研究所,辽宁 大连 116011)摘 要:合成了苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物,以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。
通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性,涂层使用温度可达280℃。
使用微量进样器和不锈钢毛细管,自制了SP ME装置。
使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物,各标准样品质量浓度在0～20μg/L内与色谱峰面积呈良好线性关系(r=019674～019934),检出限为0128～0164ng/L,相对标准偏差为514%～717%,加标回收率为91%～99%。
将自制涂层与商品涂层(P DMS、P A)进行了比较,结果表明苯丙聚合物-甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优良的吸附特性。
在固相微萃取研究和应用中,提供了新的吸附物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。
关键词:固相微萃取;苯丙共聚物-甲基聚硅氧烷复合涂层;氯苯系物;色谱中图分类号:O657171;O65811 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2006)01-0012-04Preparati on and I nvestigati on of Solid Phase M icr oextracti on Comp lex Coating of Phenylethylenethyl Acrylate Copoly mer and Poly methylsil oxaneSHEN Shu2chang1,F U Shuang1,WANG W en2bo1,X I A O Zhong2feng1,Z HANG W ei2bing2(1.School of Che m istry and Che m ical Engineering,Q iqihar University,Q iqihar 161006,China;2.Dalian I nstitute of Che m ical Physics,Chinese Acade my of Sciences,Dalian 116011,China)Ab s tra c t:Phenylethylene-ethyl acrylate copoly mer was synthesized.The copoly mer was combined with poly methylsil oxane t o p repare SP ME extracti on coatings.The ther mostability of the coating was in2 vestigated by ther mal analysis,and the maxi m u m sustainable te mperature f or the coating was as high as 280℃.The SP ME equi pment was cust om2made using m icr oinject or and stainless steel cap illary col2 u mns.The coating was used t o detect and analyze chl or obenzenes in water.I n0-20μg/L,the linear relati onshi p bet w een the contents of the standard sa mp les and their areas was good.The correlati on co2 efficients(r)were in the range of019674-019934.The detecti on li m its were in the range of0128-0164ng/L,with relative standard deviati ons ranging fr om514%t o717%.The average recoveries in s p iking experi m ents were in the range of91%-99%.I n comparis on of the comp lex coating with com2 mercial coating(P DMS and P A),the experi m ental results indicated that the comp lex coating had supe2 ri or s or p ti on capacity f or chl or obenzenes.The p resent study a ne w ads orbent and a p r ocedure t o com2 bine GC stati onary liquid with guartz fibre,which will be useful for further SP ME research and app lica2 ti ons.Key wo rd s:Solid phase m icr oextracti on;Phenylethylenethyl acrylate copoly mer poly methylsil oxane comp lex coating;Chl or obenzene;Chr omat ography固相微萃取(SP ME)是一种新型的样品前处理技术,该技术具有操作简便、无需有机溶剂、萃取速度快、灵敏度高、适应性好、便于实现自动化等优点[1,2]。
SP ME涂层源于气相色谱固定液,而适用于SP ME涂层的固定液数量有限[3～5]。
目前,商品化的SP ME涂层只有美国Supelco公司生产的涂有聚二甲基硅氧烷(P DMS)、聚丙烯酸酯(P A)和聚乙二醇2万(PEG20M)3种单一吸附质及4种部分交联的收稿日期:2004-10-08;修回日期:2005-08-05基金项目:黑龙江省自然科学基金资助项目(B01-03)作者简介:申书昌(1961-),男,黑龙江海伦人,教授,Tel:0452-*******,E-mail:ssc196110@1631com31第1期申书昌等:苯丙共聚物-聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究复合固相涂层材料。
SP ME涂层极性不同,应用范围不同。
新型SP ME涂层、涂层与纤维的结合方法、改进SP ME装置及SP ME技术的应用等研究工作具有重要意义,引起了专业工作者的重视[6～12]。
本实验以苯乙烯和丙烯酸乙酯为单体,通过聚合反应制备苯丙聚合物,并将此聚合物与气相色谱固定液(SE230)混合制成复合SP ME涂层。
这种复合涂层,降低了单一苯丙聚合物涂层或SE230涂层表面张力,分子间不易聚集成滴,增强了SE230涂层与纤维的结合力。
复合涂层使用温度可达280℃。
实验中,用微量进样器、不锈钢毛细管和石英纤维装配成SP ME装置,制备方法简单、价格低廉,通过对水中氯苯系化合物的萃取实验[7～9],表明了该涂层的适用性较强。
1 实验部分111 仪器与试剂GC2122气相色谱仪、电子捕获检测器(上海分析仪器总厂),CDMC24A色谱数据处理机(上海计算技术研究所),聚合反应装置(自己组装),Spectru m One傅里叶变换红外光谱仪(美国PE公司),热分析仪(美国PE公司,Pyris D ia mond TG/DT A),石英纤维(100μm,武汉邮科所),5μL微量注射器,不锈钢毛细管(内径0147μm、0172μm,赤山制管厂),4mL具塞顶空瓶,商品固相微萃取头:100μm聚二甲基硅氧烷(P DMS)、85μm聚丙烯酸酯(P A)涂层(Supelco公司);苯乙烯、丙烯酸乙酯、过氧化苯甲酰、甲苯、甲醇、正己烷、浓硫酸、氯仿、1,3,52三氯苯、1,2,42三氯苯、1,2,3,52四氯苯、1,2,4,52四氯苯、1,2,32三氯苯、1,2,3,42四氯苯、五氯苯、六氯苯(以上试剂均为分析纯),色谱固定液:SE230、有机皂土、DC2200,101白色硅烷化担体。
112 聚合物的合成单体(苯乙烯和丙烯酸乙酯)和引发剂(过氧化苯甲酰)精制后,将一定量溶剂(甲苯)、引发剂(引发剂(g)与单体(kg)比例为3∶1)及1/4单体混合物(苯乙烯(kg)与丙烯酸乙酯(kg)比例为311∶1)一同加入反应瓶中,通氮气保护,控制温度,回流反应。
通过滴液漏斗将余下的3/4单体混合物在1h 滴完,反应结束后,得到的聚合物在60℃条件下减压蒸出溶剂和剩余单体。
反应瓶中聚合物用正己烷溶解,再用甲醇使其沉淀析出,弃去正己烷和甲醇,将胶状物干燥,备用。
113 聚合物结构及热稳定性实验11311 聚合物结构测定 将聚合物在盐片上涂膜,用I R法测定其结构及单体的质量分数。
11312 热分析 在室温至400℃范围内,以5℃/m in升温速率将苯丙聚合物和甲基聚硅氧烷混合物进行热分析,得到TG、DTG、DT A曲线。
11313 涂层热状态实验 将涂有苯丙聚合物和甲基聚硅氧烷混合物涂层的石英纤维倒挂于电热鼓风干燥箱中,从室温开始,每升温5℃,观察涂层的状态,直至涂层状态发生改变停止升温。
114 SP ME装置的研制11411 萃取头的制备 取5c m石英纤维浸泡在浓硫酸中,除去石英纤维表面的树脂,用水洗净晾干。
将聚苯乙烯丙烯酸乙酯与SE230按质量比2∶1混合于烧杯中,用氯仿和甲苯混合溶剂溶解,调整到一定的粘度后,转移至具塞小瓶中。
将已处理好的石英纤维通过不锈钢小孔伸入小瓶,将粘稠液体涂渍到纤维表面上,经多次涂渍达到所需长度及厚度,自然干燥后,在红外灯下继续除去溶剂,用显微镜观察厚度及均匀状况。
用特种粘合剂将涂制好复合涂层的石英纤维与细不锈钢管牢固结合,制成萃取头。
11412 S PM E装置的组装 将微量进样器内芯取出,去掉进入汽化室部分的不锈钢外套管,再将玻璃内不锈钢套管取出,在315μL刻度处断开玻璃管,后部分弃掉。
将内径为0172μm的不锈钢套管插入玻璃管内,并用粘合剂固定好,不锈钢管外露4c m,把带有萃取头的不锈钢内管穿入套管中,安装好紧固密封螺帽,防止漏气。
