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二茂铁的烷基化及其在柴油添加剂中的应用
二茂铁是一种重要的有机金属化合物，具有很高的烷基化活性。
在化学反应中，烷基化可以使烃分子中的碳碳双键减少，同时增加分
子中碳氢键的数量，从而提高其抗氧化性和稳定性。
二茂铁作为催化剂，可以催化不饱和烃的烷基化反应，生成高效的柴油添加剂。
柴油添加剂主要用于改善柴油的性能，使其达到更高的性能要求。
二茂铁烷基化反应所得到的产物可用作柴油添加剂，起到增加柴油抗
氧化性、改善机械性能和降低排放等方面的效果。
在柴油加工过程中，将适量的二茂铁催化剂加入反应体系中，可以使反应产物分子中的碳
氢键增多，整体分子结构更加稳定，从而达到提高柴油质量的效果。
总之，二茂铁的烷基化反应及其在柴油添加剂中的应用具有很广
阔的发展前景。
乙酰二茂铁的制备实验报告标题：乙酰二茂铁的制备实验报告摘要：本实验是通过乙酰化反应制备乙酰二茂铁。
实验步骤包括反应液的制备、反应条件的调整、反应过程的观察以及产物的收集和分离。
最终通过红外光谱对产物进行了鉴定，确认得到了目标产物。
引言：乙酰二茂铁是一种常用的有机金属配合物，在有机合成和催化反应方面有广泛的应用。
本实验采用乙酰化反应制备乙酰二茂铁，并通过红外光谱鉴定产物结构。
实验部分材料与仪器二茂铁（0.10 g，1.0 mmol）、乙酰氯（0.16 mL，2.2 mmol）、氯化铁（0.17 g，1.0 mmol）、四氯化碳（20 mL）、多项离子混合底物（50 mL）、紫外分光光度计、红外光谱仪实验步骤1. 取一干燥密封玻璃瓶将二茂铁和氯化铁溶于四氯化碳中，摇晃至完全溶解。
2. 测量乙酰氯的体积，在通氮气的条件下，将乙酰氯加入离子混合底物中。
3. 将离子混合底物至于氧化还原反应室中，使用恒温水浴器将反应温度升高至70-80°C。
4. 将乙酰氯溶液滴加至反应物中，观察反应过程。
5. 反应结束，将产物用乙醇和乙酸乙酯混合物洗涤，并浓缩后用乙酸乙酯重结晶。
将所得的产物用乙醇洗涤后于减压下干燥，得到乙酰二茂铁。
结果与分析1. 实验中加入多项离子混合底物，可提高反应速率和产物的选择性。
2. 通过红外光谱对产物进行了鉴定，测得乙酰二茂铁的特征吸收峰在1700 cm^-1和1450 cm^-1附近，进一步证明得到了目标产物。
结论本实验采用乙酰化反应制备乙酰二茂铁，通过红外光谱鉴定得到目标产物。
实验结果表明，多项离子混合底物的引入可以提高反应速率和产物的选择性，为有机金属配合物的研究提供了一种新的合成方式。
二茂铁对柴油的助燃消烟作用与尾气成份测定一．氧弹量热计的使用与Q V 的测量利用氧弹量热计测定样品的恒容燃烧热Q V ，以Q V 、△T/W 、△T/△t 作为柴油燃烧效率与燃烧速率的评价指标。
量热计水当量值 (水:3000ml)：W （卡计+水）= 14541.35(J/k); Q 铁丝=6694.4J/g二. 不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响充氧压力：0.9MPa 。
1． 称取柴油1.0克,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T;2．称取柴油1.0克,加入二茂铁(自合成样品或标准试剂样品)，使柴油中二茂铁含量 1.0%;,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T;2. 通过△T ，分别计算柴油和添加了二茂铁柴油的恒容燃烧值Q V 、Q V /g 或△T/g;并仔细观察坩埚灰渣情况和排出气体气味,称量灰渣重量.3.通过燃烧反应曲线,燃烧时温度上升的速率和△T ，求取△T/△t.g 比较不同配比的柴油其燃烧速率的差异.4.分别测定柴油和添加了二茂铁柴油燃烧后尾气排放中二氧化硫和二氧化氮的含量.以微克（SO 2；NO 2）/g （柴油）表示测定结果。
（二氧化硫和二氧化氮需分别收集和测定）三．二氧化硫气体的测定实验步骤1.二氧化硫标准曲线的绘制(1) 取12支10 ml 具塞比色管,分A 、B 两组，分别对应编号,A 组按下表配制标准系列 • (二氧化硫标准系列(标准液浓度1.00微克/ml) 管号 0 1 2 3 4 5 二氧化硫标准液(ml) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 二氧化硫吸收液（甲醛吸收液） 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 二氧化硫含量(微克) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 二氧化硫含量(微克/毫升) 0 1 0.05 0.10 0.20 0.50 0.80(2) B 管组各管中分别加入0.05% PRA （盐酸副玫瑰苯胺，显色剂））使用液1ml,(3) A管组分别加入0.06%胺磺酸钠溶液0.5ml（用于屏蔽溶液中氮氧化物对测定的干扰）,1.5mol/L氢氧化钠0.5ml,混匀.(4) 迅速分别将A组管中溶液全部倒入对应编号并已装有PRA使用液的B管中.立即具塞摇匀后显色，5分钟后，以水为参比溶液，在577nm处测定样品中二氧化硫含量.(5) 将扣除空白试样的吸光度与二氧化硫含量作图,可得二氧化硫标准曲线.2.样品测定将4.00ml二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）放入吸收瓶中,用于吸收氧弹中的燃烧尾气.然后将吸收瓶中的样品全部移入10ml比色管中,用少量二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至5.0ml标线.加入0.060%胺磺酸钠0.5ml,摇匀.放置10分钟,以除去氮氧化物干扰,加入1.50ml/mol氢氧化钠0.5ml,混匀.再将此管中溶液倒入已装入PRA使用液1ml 的比色管中,具塞摇匀，室温下显色5分钟，在577nm处测定所测样品消光值。
乙酰二茂铁的制备实验报告实验目的：
通过本实验，掌握乙酰二茂铁的制备方法，并了解其结构和性质。
实验原理：
乙酰二茂铁是一种重要的配位化合物，其结构中含有一个茂环和一个乙酰基。
制备乙酰二茂铁的方法主要是通过茂基钠和乙酰氯的反应得到。
实验仪器和试剂：
仪器，溶液瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒、磁力搅拌器等。
试剂，茂基钠、乙酰氯、乙醚、无水乙醇等。
实验步骤：
1. 在干燥管内加入茂基钠，并用乙醚洗涤干净；
2. 加入少量无水乙醇，并用磁力搅拌器搅拌溶解；
3. 在另一个烧杯中加入乙酰氯，并用乙醚洗涤干净；
4. 缓慢地将乙酰氯溶液滴入茂基钠的乙醇溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌；
5. 反应结束后，将溶液过滤，得到乙酰二茂铁的固体产物；
6. 用乙醚洗涤固体产物，并将其干燥。
实验结果：
通过本实验，成功制备了乙酰二茂铁，并得到了黄色的固体产物。
通过红外光谱和核磁共振等方法对产物进行了表征，证实其结构为乙酰二茂铁。
实验讨论：
乙酰二茂铁是一种重要的有机金属化合物，具有很高的应用价值。
通过本实验，不仅掌握了乙酰二茂铁的制备方法，还对其结构和性质有了更深入的了解。
结论：
本实验成功制备了乙酰二茂铁，并对其进行了表征。
通过本实验，加深了对乙
酰二茂铁的认识，为今后的研究和应用奠定了基础。
实验总结：
通过本次实验，对乙酰二茂铁的制备方法有了更深入的了解，同时也掌握了一
些有机金属化合物的基本实验操作技能。
希望通过今后的实验学习，能够更加深入地了解有机金属化合物的结构和性质，为科学研究和应用开拓新的领域。
华南师范大学实验报告学生姓名吴健华学号20102401046专业化学(师范) 班级10化学五班课程名称化学综合实验实验类型：□验证□设计√综合实验时间2014 年 3 月27 日指导老师郑盛润老师预习码：54074 实验评分二茂铁的绿色合成一、前言1.1.实验目的(1)了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响降到最低限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念。
(2)掌握用微型合成装置合成、提取二茂铁的操作技术。
(3)学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。
1.2.背景知识二茂铁又叫双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的夹心型化合物。
其分子式为(C5H5)2Fe,分子量为186,外观为橙黄色针状或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味，不溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、煤油、柴油、二氯甲烷、苯等有机溶剂。
其分子呈极性,具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性,溶于浓硫酸中,在沸腾的烧碱溶液和盐酸中不溶解,不分解。
在化学性质上,二茂铁与芳香族化合物相似,不容易发生加成反应,容易发生亲电取代反应,可进行金属化、酰基化、烷基化、磺化、甲酰化以及配合体交换等反应,从而可制备一系列用途广泛的衍生物。
目前,二茂铁的制备方法主要可分化学合成法和电解合成法两大类。
化学合成法：化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜法等。
电解合成法：在直流电的作用下,用恒电流法或恒电压法,以铁板和镍板作电极。
随着各种合成技术的出现，其衍生物也多达数百种,因此其用途越来也越来越广。
二茂铁及其衍生物在生活的应用非常广泛，概括的来讲，主要有以下几个方面：作燃料的添加剂，将二茂铁加到燃料中可能起到助燃、消烟以及抗震的作用；作催化剂，二茂铁可作为合成氨以及高分子过氧化物分解的催化剂；在生化和分析上的应用，二茂铁可用于银、钒、汞、铅、金等元素的安培滴定法分析中；作塑料、橡胶等高分子聚合物的添加剂，将二茂铁加到聚乙烯中可以改善聚乙烯电稳定器涂层的效果；此外, 二茂铁还可用于农业、机械等。
乙酰二茂铁的制备及柱色谱别离一．实验目的1. 通过乙酰二茂铁的制备，理解Friedel-Crafts 酰基化反应原理。
2. 掌握机械搅拌等操作。
3. 掌握用柱色谱别离和提纯化合物的原理和技术。
二．实验原理1.乙酰二茂铁的制备二茂铁及其衍生物是一类很稳定的有机过渡金属络合物。
二茂铁是橙色的固体，又名双环戊二烯基铁，是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成，具有夹心型结构。
二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。
以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应，主要生成一元取代物及少量1,1´-二元取代物。
二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等。
二茂铁的乙酰化可以形成乙酰二茂铁，根据反应条件，可以生成单乙酰二茂铁或者双乙酰二茂铁。
由于二茂铁分子中存在亚铁离子，对氧化的敏感限制了它在合成中的应用，如不能够用混酸对其消化。
制备乙酰二茂铁的反应式如下：32343+3H 3二茂铁 乙酰二茂铁 1,1´-二乙酰基二茂铁在上述条件下，主要生成单乙酰二茂铁，双乙酰二茂铁很少，但同时有未反应的二茂铁。
2.柱色谱别离本实验用柱色谱别离提纯产品。
柱色谱别离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行别离提纯。
柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂，把试样流经固定相而被吸附，然后利用薄层层析中探索到的能别离组分的溶剂流经层析柱，试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配，分配比大的组分先流出，分配比小的组分后流出，对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱，这样就可以到达各组分的别离提纯。
柱色谱〔柱上层析〕常用的有吸附色谱和分配色谱两类。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相；而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起别离作用。
乙酰二茂铁的制备实验报告乙酰二茂铁的制备实验报告一、引言乙酰二茂铁是一种重要的有机金属化合物，具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过合成方法制备乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行表征。
二、实验原理乙酰二茂铁的制备方法主要有两种：一种是通过茂金属化合物与乙酰化试剂反应，另一种是通过二茂铁与乙酰化试剂反应。
在本实验中，我们采用后一种方法进行制备。
二茂铁是一种具有双环结构的有机化合物，其分子结构中央是一个铁原子，两侧分别连接着茂基。
乙酰化试剂是一种含有乙酰基的化合物，可以与二茂铁反应生成乙酰二茂铁。
三、实验步骤1. 实验准备：准备所需的实验器材和试剂，包括二茂铁、乙酰化试剂、溶剂等。
2. 反应体系组装：将适量的二茂铁和乙酰化试剂加入反应瓶中，加入适量的溶剂，使反应体系达到理想的浓度。
3. 反应条件控制：控制反应温度和反应时间，保证反应的进行。
4. 反应结束处理：反应结束后，将反应产物进行分离和纯化，得到乙酰二茂铁。
四、实验结果与讨论经过实验操作，我们成功合成了乙酰二茂铁。
通过红外光谱分析，我们确定了乙酰二茂铁的结构和化学键的形成。
同时，通过核磁共振谱和质谱分析，我们进一步确认了乙酰二茂铁的分子结构和质量。
乙酰二茂铁具有良好的稳定性和可溶性，在有机合成和催化反应中有着广泛的应用。
其独特的结构和性质使其成为一种重要的有机金属化合物。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行了表征。
乙酰二茂铁具有广泛的应用价值，可以在有机合成和催化反应中发挥重要作用。
六、实验总结本实验通过乙酰化反应制备了乙酰二茂铁，成功地合成了目标产物。
实验过程中，我们掌握了有机金属化合物的制备方法，并学习了使用红外光谱、核磁共振谱和质谱等仪器对化合物进行结构分析的技术。
通过本次实验，我们不仅加深了对乙酰二茂铁的认识，还提高了实验操作和科学研究的能力。
希望今后能够进一步探索乙酰二茂铁的性质和应用，为科学研究做出更多的贡献。
实验名称:乙酰二茂铁的制备一、实验目的1. 熟悉Fridel-Crafts 反应合成乙酰二茂铁的反应机理；2. 掌握以二茂铁为原料合成乙酰二茂铁的方法。
二、实验原理二茂铁，又称二环戊二烯合铁、环戊二烯基铁，是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。
二茂铁是最重要的金属茂基配合物，也是最早被发现的夹心配合物，包含两个环戊二烯环与铁原子成键。
常温下为橙黄色粉末，有樟脑气味。
熔点172°C-174°C，沸点249°C，100°C以上能升华。
不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂。
与酸、碱、紫外线不发生作用，化学性质稳定，400°C以内不分解。
其分子呈现极性，具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性。
二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应。
本实验以乙酸酐为酰化剂、磷酸为催化剂合成乙酰二茂铁。
在磷酸作用下，乙酸酐首先生成酰基正离子，然后和富电的茂环发生亲电取代酰基化反应，机理如下:一般认为，如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2:1时，反应物以1,1’-二元取代物为主。
以乙酸酐为酰化剂、磷酸为催化剂时，主要生成一元取代物。
在此反应条件下，主要生成单乙酰二茂铁，双乙酰二茂铁很少，但同时有未反应的二茂铁。
三、主要试剂用量1g（0.0054mol）二茂铁，10.8g（10mL，0.1mol）乙酸酐，磷酸，碳酸氢钠，无水乙醚。
四、实验步骤在100mL圆底烧瓶中，加入1g（0.0054mol）二茂铁和10mL（0.1mol）乙酸酐，在振荡下用滴管慢慢加入2mL85%的磷酸。
投料毕，用装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管塞住瓶口，沸水浴加热15min并时加振荡。
然后将反应化合物倾入盛有40g碎冰的400ml烧杯中，并用10ml冷水涮洗烧瓶，将涮洗液并入烧杯。
在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止（要避免溶液溢出和碳酸氢钠过量，但要足量，否则乙酰二茂铁析出不充分，pH7-8)。
二茂铁对柴油的助燃消烟作用与尾气成份测定刘燕英（20042401055）化学与环境学院04级化学教育（2）班指导老师：何广平课件密码：3845871. 前言1.1目的1.利用氧弹量热计测定燃油在添加剂存在下的燃烧热2.了解和比较不同汽油添加剂对柴油燃烧效率与速率的影响以及添加剂的节能助燃效应。
3.学习和掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定SO2气体的浓度以及盐酸萘乙二胺分光光度法测定NO2气体浓度的分析方法以及气相色谱测定方法,并应用于汽油燃烧后尾气成份的测定。
4.通过物理化学实验基本技术---量热技术的使用与气体无机污染物的多种分析方法（包括分光光度法和气相色谱法）的学习与应用使学生综合了解汽油添加剂在燃油助燃、消烟节能以及减少汽油尾气排放减少大气污染中所起的作用。
关注社会、关注环境1.2意义二茂铁又叫双环戊二烯基铁，是一种新型的有机金属配合物,它具有独特的结构和键合方式,成键电子常显示高度的离域,所以也称为有机金属Ⅱ配合物[2]。
二茂铁是以石油化工中C5 馏分中的环戊二烯为原料合成出来的一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，分子式Fe (C5H5) 2 ，分子量186 ，外观为橙黄色针状结晶,熔点173～174 ℃，沸点249 ℃,100 ℃以上能升华；不溶于水，溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、二氯甲烷、苯等有机溶剂，其分子呈极性，具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性，溶于浓硫酸中，在沸腾的烧碱溶液和盐酸中不溶解，不分解。
[3]二茂铁在化学性质上与芳香族化合物相似,不容易发生加成反应，容易发生二茂铁环上的亲电取代反应，使其在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用，开发利用前景广阔。
二茂铁的制备方法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜(即DMSO) 法和电解合成法。
[1]二茂铁的应用有（1）用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂。
将二茂铁及其衍生物添加到固体、液体或气体燃料中，都能发挥其助燃、消烟和抗爆等作用，尤其是对燃烧时产生大量烟尘的烃类，效果更为显著。
乙酰二茂铁的制备及柱色谱分离一．实验目的1. 通过乙酰二茂铁的制备，理解Friedel —Crafts 酰基化反应原理。
2. 掌握机械搅拌等操作.3。
掌握用柱色谱分离和提纯化合物的原理和技术。
二．实验原理1.乙酰二茂铁的制备二茂铁及其衍生物是一类很稳定的有机过渡金属络合物。
二茂铁是橙色的固体，又名双环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成，具有夹心型结构。
二茂铁具有类似苯的一些芳香性，比苯更容易发生亲电取代反应.以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼、氢氟酸或磷酸为催化剂，二茂铁可以发生Friedel-Crafts 酰基化反应,主要生成一元取代物及少量1，1´—二元取代物。
二茂铁及其衍生物可作为火箭燃料的添加剂、汽油的抗爆剂、硅树脂和橡胶的防老剂及紫外线吸收剂等.二茂铁的乙酰化可以形成乙酰二茂铁,根据反应条件，可以生成单乙酰二茂铁或者双乙酰二茂铁.由于二茂铁分子中存在亚铁离子，对氧化的敏感限制了它在合成中的应用，如不能够用混酸对其消化。
制备乙酰二茂铁的反应式如下：32343+3H 3二茂铁 乙酰二茂铁 1，1´—二乙酰基二茂铁在上述条件下，主要生成单乙酰二茂铁，双乙酰二茂铁很少，但同时有未反应的二茂铁.2。
柱色谱分离本实验用柱色谱分离提纯产品。
柱色谱分离提纯是根据二茂铁和乙酰二茂铁对硅胶吸附能力的差异而进行分离提纯。
柱层析是在层析柱中装入作为固定相的吸附剂，把试样流经固定相而被吸附，然后利用薄层层析中探索到的能分离组分的溶剂流经层析柱，试样中的各组在固定相和溶剂间重新分配,分配比大的组分先流出，分配比小的组分后流出，对于不易流出的组分可另选择合适的溶剂再进行洗脱,这样就可以达到各组分的分离提纯。
柱色谱（柱上层析）常用的有吸附色谱和分配色谱两类。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相;而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸收较大量的液体作固定相，而支持剂本身不起分离作用.吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂.当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。
. Word 文档 华 南 师 大 学 实 验 报 告 学生姓名 吴健华 学 号 20102401046 专 业 化学(师) 班 级 10化学五班 课程名称 化学综合实验 实验类型： □验证□设计√综合 实验时间 2014 年 3 月 27 日 指导老师 何广平老师 预习码： 56096 实验评分 二茂铁对柴油的助燃和消烟作用
一、前言 1.1.实验目的 (1)了解二茂铁的应用，特别是作为一种优良的燃料助燃催化剂，其重要的经济价值与环保价值。 (2)掌握利用氧弹卡计测量油品燃烧所产生的热量的操作技术，应用CACE系统评价油品的燃烧效率。 (3)学会评价自制的二茂铁对柴油的助燃和消烟作用。
1.2.文献综述与总结 二茂铁[(C5H5)2Fe]是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物，在常温下为橙黄色针状或粉末状结晶物，具有类似樟脑的气味，熔点173～174℃，沸点249℃，不溶于水，而溶于甲醇、乙醇、乙醚、苯、汽油、煤油、柴油等有机溶剂，具有高度热稳定性和耐辐射性，加热到470℃也不分解。在化学性质上，二茂铁与芳香族化合物相似，不易发生加成反应，容易发生取代反应。 自20世纪50年代人类首次成功合成二茂铁以来，二茂铁及其衍生物的合成与应用得到广泛地研究。文献报道二茂铁的制备方法有多种，归纳起来可分为化学合成法和电 . Word 文档 化学合成法。电化学法电耗高，不适合电力紧、电价高的地区，且电化学法难以得到高纯度产品。在化学合成法中有醇钠法、乙二胺法、相转移催化合成法、二甲基亚矾法等，这些方法各有其优缺点，其中醇钠法、二甲基亚矾法工艺简单，对环境污染少，具有实际生产意义。醇钠法又有甲醇钠法和乙醇钠法，成本较低，但要求无水操作。甲醇钠法毒性较大，而乙醇钠法安全无毒，操作环境好。二甲基亚飒法没有无水要求，操作方便，生产安全，毒性小，但生产成本较醇钠法高。 二茂铁有多种用途，其主要用途是作燃料助燃剂。二茂铁添加到固体燃料、液体燃料中，可以起到明显的消烟、助燃和节省燃料的作用。尤其是添加到燃烧时会产生大量黑烟的烃类中，其效果尤为显著。二茂铁对芳烃燃烧时的消烟作用最好，其次为烯烃、环烷烃、烷烃。二茂铁还可用于提高汽油辛烷值，可代替四乙基铅制得无铅汽油。由于二茂铁的这种助燃、消烟作用，可以起到提高发动机功率、节能和减少大气污染的效果，它是一种优良的环保、节能产品。此外，二茂铁及其衍生物还可以用作紫外线吸收剂、热稳定剂和光稳定剂，在医药和其它领域也得到独特应用。我们以前曾对二甲基亚矾法制二茂铁进行了比较深入的研究和改进，前人实验曾有对乙醇钠法合成二茂铁的影响因素进行研究和探讨，旨在为工业生产提供最佳的合成路线和工艺条件，并对二茂铁添加到柴油中的助燃消烟作用进行了初步的考察。 目前，二茂铁衍生物多达数百种。二茂铁及其衍生物最广泛的用途是作为催化剂，如不对称催化、羟醛缩合、烯烃常压氢化、芳酮硅烷化等。二茂铁及其衍生物还可以作为燃料油添加剂。二茂铁添加到固体燃料、液体燃料中，可以起到明显的消烟、助燃和节省燃料的作用。尤其是添加到燃烧时会产生大量黑烟的烃类中，其效果尤为显著。二茂铁对芳烃燃烧时的消烟作用最好，其次为烯烃、环烷烃、烷烃。二茂铁还可用于提高汽油辛烷值，可代替四乙基铅制得无铅汽油。由于二茂铁的这种助燃、消烟作用，可以 . Word 文档 起到提高发动机功率、节能和减少大气污染的效果，它是一种优良的环保、节能产品。
二、实验部分 2.1.实验原理 （1）燃烧热测量原理： 利用氧弹卡计测量柴油燃烧产生的热量。根据能量守恒定律，样品完全燃烧放出的热量促使卡计本身及其周围的介质（本实验用水）温度升高，测量介质燃烧前后温度的变化，就可以求算出该样品的恒容燃烧热，在量热计与环境没有热交换的情况下，其关系式为： m样QV=W（卡+水）ΔT-m点火丝Q点火丝 式中，m样——样品的质量，g； Qv——样品的恒容燃烧热，J/g； W（卡+水）——氧弹卡计和周围介质的热当量，J/K，它表示卡计和水每升高1K所需要吸收的热量；W（卡+水）= 14541.35(J/K)； m点火丝——点火丝的质量，g； Q点火丝——点火丝（铁丝）在恒容条件下燃烧放出热量，Q点火丝=6694.4 J/g； ΔT——燃烧过程中温度的升高值，可利用CACE系统追踪燃烧过程中ΔT，经过雷诺作图法或计算法可校正由于系统热漏等原因产生的ΔT的测量偏差。 通过上述公式可计算分别测量柴油和在柴油中加入二茂铁后柴油燃烧放出的热量的燃烧值，即可研究二茂铁作为柴油燃烧的添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。本实验以ΔT/m（单位重量柴油燃烧引起温度变化值）研究添加剂对柴油燃烧效率的影响规律。 （2）完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率及燃烧速率的影响 . Word 文档 作为柴油燃烧的添加剂，二茂铁在实验条件下其本身并不燃烧，而是起到催化助燃作用。根据上面的实验原理与方法，在柴油完全燃烧的条件下，测量柴油在加入二茂铁和未加入二茂铁时燃烧前后温度随时间的变化，通过ΔT/m（单位重量柴油燃烧引起温度变化值）以及ΔT/Δt（即单位时间温度随时间的变化率），即可研究二茂铁作为添加剂对柴油燃烧的效率和速率的影响规律。 （3）不完全燃烧条件下二茂铁对燃油燃烧效率及燃烧速率的影响 根据上面的实验原理和方法，对于不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧的影响可从燃烧速率（ΔT/Δt），燃烧效率（ΔT/m）以及燃烧后炭渣的重量和尾气成分的变化三个方面进行研究，尾气可以通过氧弹装置中的排气孔收集，利用有关的分析方法进行尾气的定性和定量测定。以寻找二茂铁与柴油量的最佳配比，从而了解二茂铁作为柴油燃烧过程中的添加剂其环保价值和经济价值。
2.2.仪器与药品 (1)主要仪器：氧弹式量热装置、紫外分光光度计、数显温差测量仪、贝克曼温度计、电子天平、万用电表、烧杯、量筒、比色管、移液管、容量瓶、玻板吸收瓶。 (2)主要试剂：二茂铁、柴油、高压氧气瓶、二氧化硫标准吸收液（甲醛缓冲吸收液）、盐酸副玫瑰苯胺（PRA）0.05%、氨磺酸钠0.06%、氢氧化钠（1.5mol/L）、二氧化氮显色液、亚硝酸钠标准使用液（2.5μg/mL）、二氧化硫标准使用液（1μg/mL)。
2.3.实验步骤 （1）不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响（充氧压力:9atm）。 ①称取柴油1.2g,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T; . Word 文档 ②称取柴油1.2g,加入二茂铁(自合成样品或标准试剂样品)，使柴油中二茂铁含量1.0%，测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T; ③通过△T，分别计算柴油和添加了二茂铁柴油燃烧QV、△T/W;并仔细观察坩埚灰渣情况和排出气体气味,称量灰渣重量. ④通过燃烧反应曲线,通过燃烧时温度上升的速率和△T，求取△T/△t.g比较不同配比的柴油其燃烧速率的差异. ⑤分别测定含量柴油和添加了二茂铁柴油燃烧后尾气排放中二氧化硫和二氧化氮的含量. （2）二氧化硫气体的测定实验步骤 ①二氧化硫标准曲线的绘制 i.取12支10 ml具塞比色管，分A、B两组，分别对应编号，A组按下表配制标准系列浓度溶液： 二氧化硫标准系列(标准液浓度1.00μg/mL) 管号 0 1 2 3 4 5 二氧化硫标准液/（mL） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 二氧化硫吸收液/（甲醛吸收液） 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 二氧化硫含量/（μg） 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 二氧化硫含量/（μg/mL） 0 0.05 0.10 0.20 0.50 0.80 ii. B管组各管中分别加入0.05% PRA（盐酸副玫瑰苯胺，显色剂）使用液1ml。 iii.A管组分别加入0.06%胺磺酸钠溶液0.5ml（用于屏蔽溶液中氮氧化物对测定的干扰），1.5mol/L氢氧化钠0.5mL，混匀。 iv.迅速分别将A组逐管中溶液全部倒入对应编号并已装有PRA使用液的B管中。立即 . Word 文档 具塞摇匀后显色5min后，以水为参比溶液，在577nm处测定样品中二氧化硫含量。 v.将扣除空白试样的吸光度与二氧化硫含量作图,可得二氧化硫标准曲线。 ②样品测定 将4.00mL二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）放入吸收瓶中，用于吸收氧弹中的燃烧尾气。然后将吸收瓶中的样品全部移入10ml比色管中,用少量二氧化硫吸收液（甲醛吸收液）洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至5.0ml标线. 加入0.060%胺磺酸钠0.5mL，摇匀。放置10min，以除去氮氧化物干扰,加入1.50mL/mol氢氧化钠0.5mL，混匀。再将此管中溶液倒入已装入PRA使用液1mL的比色管中,具塞摇匀，室温下显色5min，在577nm处测定所测样品消光值。 根据消光值通过二氧化硫标准曲线查得相应二氧化硫浓度，根据所测样品总体积计算排放的二氧化硫总量，以每克柴油放出二氧化硫的微克数衡量燃烧尾气中二氧化硫的排放量。 （3）二氧化氮气体的测定方法------盐酸萘乙二胺分光光度法
①二氧化氮标准曲线的绘制 i.取六支10ml具塞比色管，按下表配置成亚硝酸钠标准溶液系列 二氧化氮标准系列(标准液浓度2.50μg/mL) 管号 0 1 2 3 4 5 亚硝酸钠标准液/（mL） 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水/（mL） 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显二氧化氮色液/（mL） 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸浓度/（μg/mL） 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50
