柴油微乳液拟三元相图的绘制及燃烧性能测定

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玉米油微乳液的制备及其燃烧性能研究

ｂｌａｃｋｓｍｏｋｅａｐｐｅａｒｅｄｗｈｅｎｔｈｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｗｉｔｈｍ（ｃｏｒｎｏｉｌ）：ｅ（ｒｍｅｔｈａｎｏ１）＞６：４ｂｕｒｎｅｄＭｉｃｒｏ —ｅｘｐｌｏｓｉｏｎ
摘要：选择甲醇作为亲水相，油酸作为乳化剂，制备了玉米油微乳液．当玉米油质量分数为０．３以下目寸，形成的微乳液为水包
油型（ｏｉｗ）；０－３以上时形成的乳液为油包水型（ｗ／ｏ）．玉米油一甲醇微乳液最高储存温度是６５ ℃－４ｃ冷藏后，当玉米油质量分数为７０％以上或甲醇质量分数为９０％以上时，依然为透明的微乳液；冷藏出现分层的样品在恢复室温后仍为透明的微乳液．酒精灯模拟燃烧试验证实，尽管微乳液中甲醇含量不断减少，玉米油的含量不断增多，但燃烧火焰没有明显的差别．从黑烟情况看，ｍ（玉米油）：ｍ（甲醇）大
中图分类号：ＴＱ３１７文献标识码：Ａ
文章编号：１００４一ｏ４３９（２Ｏｌ３）０９ — ００Ｏ６ — ０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｂｕｒｎｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｃｏｒｎｏｉｌｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｏｒｎｏｉｌｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｕｓｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌａｓｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｉｐｈｌｉｃｐｈａｓｅ，ａｎｄｏｌｅｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｅｍｕｌｓｉｆｉｅｒ．ＴｈｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｗａｓｏｉＩｉｎｗａｔｅｒｔｙｐｅｗｈｅｎｔｈｅｃｏｒｎｏｉｌｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｗａｓＩｅｓｓｔｈａｎ

OP-10拟三元体系微乳区域相图研究

Advances in Material Chemistry 材料化学前沿, 2020, 8(3), 43-54Published Online July 2020 in Hans. /journal/amchttps:///10.12677/amc.2020.83006Study on the Quasi-Ternary Phase Diagram of OP-10 Microemulsion RegionBounmyxay Malayphone1, Qingluo Meng1, Yiwen Zeng2*, Nong Wang1*1School of Chemical and Biological Engineering, Lanzhou Jiaotong University, Lanzhou Gansu2College of Materials and Chemical Engineering, Hezhou University, Hezhou GuangxiReceived: Jun. 2nd, 2020; accepted: Jun. 19th, 2020; published: Jun. 30th, 2020AbstractA series of quasi ternary phase diagrams of alkyl phenol polyoxyethylene ether (OP-10) + alcohols(n-butanol, isopentyl alcohol or n-octanol) + n-hexane + water (calcium chloride aqueous solution)system have been drawn based on experiments. We investigated the influence of cosurfactant al-cohol with different addition and CaCl2solution with different molar concentrations on the mi-croemulsion region respectively. In pure water quasi-ternary phase diagram, we found that therelative area of microemulsion region in the ternary system increases at the beginning and thendecreases with the mass ratios of OP-10 and cosurfactant n-butanol, isopentyl alcohol or n-octanolincrease. When the OP-10:n-butanol = 1.5:1, OP-10:isopentyl alcohol = 2:1, and OP-10:n-octanol =2.5:1, it has the largest area of microemulsion region. In general, the change tendency of micro-emulsion region relative areas increased at the beginning and then decreased in calcium chlorideaqueous solution quasi-ternary phase diagram. The influence of relative area of microemulsion region is also different from adding different alcohols. Among them, the concentrations of CaCl2 with the largest relative area of microemulsion region corresponding to n-butanol, isopentyl al-cohol, and n-octanol are 0.1 mol/L, 0.5 mol/L and 0.1 mol/L respectively. This study has important reference value for the drawing of quasi-ternary phase diagram, preparation of microemulsion and synthesis of nanomaterials by microemulsion method.KeywordsOP-10, Quasi-Ternary Phase Diagram, Microemulsion Region, Relative AreaOP-10拟三元体系微乳区域相图研究井小莲1，孟庆络1，曾一文2*，王农1*1兰州交通大学化学与生物工程学院，甘肃兰州2贺州学院材料与环境工程学院，广西贺州*通讯作者。

3.化学驱

活性水驱
微乳液驱
胶束溶液驱
（一）表面活性剂及其结构
Surfactant and Construction
1.表面活性剂
1）表面活性剂的概念
表面活性剂是指少量的加入，便能够显著降低溶液界
面张力的物质。 EOR常用的表面活性剂：
石油磺酸盐、α烯烃磺酸盐、烷基苯磺酸钠等。
2）表面活性剂的结构特点
表面活性剂是由至少两种极性显著不同的官能团所构成，一端为亲油基，另一端为亲水基，因而具有两亲性质。
油连续相
水油
(a) W/O
(b) O/W 油
水 (c) 层状
3. 微乳液的相态特性
Microemulsion Phase Behavior
1）三元相图（Triangular Diagram）
用等边三角形坐标表示三组分之间的关系图，称三元相图或三角相图。了解三角形坐标组成的表示方法及其杠杆规则。
若形成的是不透明的乳化液，为了得到微乳液可按以下方法配置： 1）改变盐水溶液浓度，保持其他参数不变； 2）改变醇的性质； 3）改变活性剂和醇的比例。
3）含盐量与相体积的关系
油相体积百分下相微乳液数中相微乳液水
上相微乳液
含盐度含盐量与相体积扫描曲线
4）微乳液的微观结构
表面活性剂助剂
1）盐与界面张力的关系
盐度对微乳液间界面张力的影响
The Effect of Salinity on Interfacial Tension 界面张力
g
MO
g
MW
Winsor III
Winsor II(+)
Winsor II(-)
S*: 最佳盐度

微乳液

微乳液作为药物载体的应用
20世纪70年代，由于脂质体、无毒、无副作用及无免疫性，脂质体开始用作药物载体。被誉为“生物导弹”的脂质体作为药物载体也具有一定的局限性。热力学不稳定，粒子分散度大，与许多生物活性的药物结合率不高，以及在液态下易氧化和水解等。
20世纪90年代立方液晶作为药物载体，引起了人们的极大关注。立方液晶具有很多药物载体所应有的特性：如热力学稳定、生物可降解等。但是，立方液晶体系非常粘稠，需要较长的平衡时间，这给制备、科研和实际应用造成了一定的困难
微乳液药物载体的组分选择
此外聚氧乙烯、Tween类的表面活性剂可以在不加助表面活性剂的条件下形成微乳液，使其相行为变得简单。从而减少了中等碳链长度的醇的使用，因为这些醇往往具有一定毒性。
因此该类表面活性剂得到较为广泛的应用。
目前Tween80 tween20已应用于口服药物和非肠道吸收药物。
微乳聚合、微胶囊、微乳反应器、单分散颗粒
微乳液作为药物载体的应用
为提高药物疗效、降低药物毒副作用：开发新药；转换药物剂型。开发新药耗资巨大，历时长，筛选化合物命中率低。20 世纪90 年代初，命中率为1/10000，2000 年降为 1/100000。转换或开发新药物剂型成为研究热点。药物载体是人们转换药物剂型的一种有效方式。
• 一个最近的研究方向是启用无毒、水溶性适中的脂肪酸或脂肪二醇! 甲基酯或乙基酯等
油相的选择
油相一般选择中等极性、体积较大的有机分子! 这类分子既能保证与脂溶性药物的相溶又能够渗透表面活性剂界面膜! 使用最广泛的是异丙基十四酸酯和中等链长的三酸甘油酯、异丙基棕榈酸酯及十二酸、十四酸、油酸的酯类化合物
• ＣｓＡ微乳比ＣｓＡ软胶囊有更连续和更可靠的吸收,以致减少服用剂量也能达到治疗效果,因此降低了ＣｓＡ所引起的毒

微乳体系组成及其在采油中的作用

微乳体系组成及其在采油中的作用李贺（中国石油大学（华东）石油工程学院，海洋油气工程专业， 11042105）摘要：随着国内对油气资源需求量的增加以及复杂油气藏开发技术的提高，低渗油气藏的生产开发受到越来越大的关注。

国内各大油气田分布着广泛的低渗油气资源，如何有效的开发此类难动用油气储量、提高低渗油气藏采出程度成为油气田开发研究和发展的重要方向之一。

微乳液超低X 力驱油在目前EOR 技术中普遍认为是机理最复杂但又最有发展前途的一种技术，它具有混相和似混相驱的驱油效率，同时流度远较气驱有利，克服了早期油田普遍采用碱水驱而造成的碱耗量大而且难于达到起动残余油所需的低X 力的不足。

另一方面，由于微乳液在一定的浓度下能降低地层岩石与外来流体的界面X 力，并减少入井液体与管壁的摩阻。

因而易于液体高效返排，减少油气层伤害。

同时，微乳液添加剂形成的纳米乳液液滴能有效进入岩石微小孔隙，提高增产液与地层的接触效率，降低储层的水锁效应和防止结垢。

从而在油气田压裂增产方面又发挥着重大的作用。

然而，其致命的缺点是化学剂费用太大，限制了其在油田的推广使用。

关键词：微乳液混相驱超低界面X 力表面活性剂胶束毛管数0 引言早在1927年，阿特金森就发表了用肥皂溶液提高驱油效率的专利，二十多年以后，宾夕法尼亚州立大学进行了表面活性剂溶液驱油实验，再次肯定了界面X 力对驱油效率的影响。

1954年，奥杰达将活性剂溶液的驱油效率与σ∆p ⁄联系起来，他指出，当σ∆p ⁄接近零时，驱油效率可达到100%。

但是，活性剂溶液驱油技术有明显进步是在1962年以后。

1962年，戈佳迪和奥尔森发表了微乳液混相驱油专利。

他们的微乳液使用水、NaCL 、活性剂、助活性剂和油五种组分配置成的。

至1969年，泰伯进一步研究了残余油饱和度与毛管数∆p Lσ⁄之间的关系，当毛管数增加至一定值时，残余油起动，足够大的毛管数可使残余油饱和度降为零。

研究发现，油滴起动的最高极限界面X 力是σ=1.4*10−3mN/m 。

微乳化柴油配方及制备工艺研究

的可能性。
防火抗爆安全性和生存性的问题不只局限于装甲车辆，对其他专用车辆和普通交通工具都是很重要的。有资料显示，就是在英国、德国等交通网络很完善和发达的国家，每年仍有百分之七以上的交通事故所引起的人员伤亡是由车辆着火造成的。近年来，世界上很多国家的森林火灾的数目呈现逐年上升的趋势，消防人员能通过自己的努力将消防车辆穿过森林无路地区到达火灾现场，但由于车辆油箱受火易爆的原因而只能止步于林火现场。此外，随着恐怖主义日趋严重和恐怖活动的日益猖獗，民用交通工具凸显出低生存性问题，由于油箱不受装甲的保护，恐怖分子仅用火箭弹或炸药就会使公共汽车和其他民用车辆发生燃烧爆炸。综上可知，安全柴油的研制和使用有着非常现实的意义。安全柴油主要是在柴油中掺入一定量的水和表面活性剂，形成可以稳定存在的油水微乳液。其防火性能原理在于水的热量比所有天然和人工的国体、液体和气体物质都高，因此被取为热量单位ｌ卡／克・度（比如铁的热量仅为Ｏ．１２卡／克・度）。水还具有最高的蒸发热量，也就是蒸发过程中最大的吸热能力（为５３９卡／克），因此从古至今人们都是用水灭火，而在此方面仅次于水的甲醇的吸热能力仅为２６３卡／克。这样，水在蒸发过程中形成的水蒸气的吸热能力也很高（达到Ｏ．４８卡／克・度），水蒸气会阻止空气中的氧气接近燃烧物体，从而中断燃烧过程，而且水蒸气还具有很强的导热能
油占７７％，水占１５％，特殊配制的高效表面活性物质占８％，能在几个月的储存中保持性能稳定，防火抗爆性能也远远优于普通柴油。美国也于七十年代成功研制出防火
柴油，组成为：柴油占８４％，水占１０％，表面活性剂占６％【１１。
有实际有效的作用。觥甜ａ【２】等在煤油中掺入水制备了油包水型煤油微乳液，研究
在印度，煤油作为居家燃料有着广泛的应用，所以微乳燃料在储存安全性方面具

微乳液体系拟三元相图及其微观结构的研究

微乳液体系拟三元相图及其微观结构的研究严冰;李华锋;李静;曹博;燕永利【期刊名称】《化学工业与工程技术》【年(卷),期】2016(037)001【摘要】在25℃下绘制了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛醇/正辛烷/水的拟三元相图,研究了CTAB与正辛醇质量比分别为1∶2,1∶3,2∶3下体系的微乳区以及微乳区的变化,并采用电导率法研究了微乳液的微观结构,将整个微乳液单相区分为油包水(W/O)微乳区、水包油(O/W)微乳区和B.C.双连续区,确定了微乳液体系形成区域并比较了各质量比下的微乳区.研究结果表明:当CTAB/正辛醇的质量比为2∶3时,能够得到较大且稳定的微乳区域;在此条件下,当(CTAB+正辛醇)/正辛烷的质量比为3∶7时,微乳液区域中存在最高溶水点且微乳液区域最大.该研究从热力学相图原理上为纳米颗粒的可控制备提供了理论依据.【总页数】5页(P60-64)【作者】严冰;李华锋;李静;曹博;燕永利【作者单位】西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065;西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065;西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065;西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065;西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065【正文语种】中文【中图分类】TQ013.1【相关文献】1.微乳液体系拟三元相图及其微观结构的研究 [J], 严冰;李华锋;李静;曹博;燕永利;2.CTAB/正丁醇-正辛烷-水和盐水的拟三元体系相图及微乳液微观结构的电导研究[J], 罗静卿;赵新华;周固3.微乳液拟三元相图体系制备研究 [J], 罗建洪;李军;窦智慧;朱新华;代爽4.壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠微乳液拟三元相图及微观结构研究 [J], 武雯;曾永楷;陈忠秀5.毒氟磷微乳液拟三元相图及其微观结构的研究 [J], 胡长刚;刘杰;安娅;李干佐;张笑一;宋宝安;胡德禹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

甲醇柴油乳液的拟三相图

甲醇柴油乳液的拟三相图焦纬洲;刘有智;上官民;祁贵生;冯国琳【摘要】绘制了柴油、甲醇、乳化剂+助乳化剂的拟三相图,利用拟三相图中相区面积的变化研究HLB值、乳化剂和助乳化剂的复配等参数对乳液增溶甲醇量的影响.结果表明,乳化剂的类型、助乳化剂的类型、助乳化剂与乳化剂的质量比和HLB 值对拟三相图及最大增溶甲醇量有很大影响.当乳化剂由span80与tween80复配,其HLB值为5.5；助乳化剂由正丁醇、正戊醇和油酸复配,其质量比为3∶4∶3；且助乳化剂与乳化剂的质量比为3∶7时拟三相图乳液区面积最大,增溶甲醇量最高.%Pseudoternary diagrams of diesel oil, methanol, surfactant and cosurfactant system were plotted at different HLB values and different kinds of mixtures composed of surfactant and cosurfactant. The effect of various parameters on the methanol-solubilizing amount of emulsion system, such as HLB value, the kinds of mixtures composed of surfactant and cosurfactant, and so on, was researched. The experimental results showed that the type, the mass ratio and HLB value of cosurfactant and surfactant had great influence on the pseudoternary diagram and the maximum methanol-solubilizing amount of emulsion system. The largest emulsion region and the maximum methanol-solubilizing amount were obtained, when the mass ratio of cosurfactant and surfactant was 3 : 7, where the surfactant with HLB value of 5. 5 was composed of span80 and tween80, and the cosurfactant consisted of n-butanol, 1-amyl alcohol and oleic acid with the mass ratio of 3 : 4 ; 3.【期刊名称】《石油学报（石油加工）》【年(卷),期】2012(028)001【总页数】4页(P65-68)【关键词】甲醇;柴油;乳液;拟三相图【作者】焦纬洲;刘有智;上官民;祁贵生;冯国琳【作者单位】中北大学山西省超重力化工工程技术研究中心,山西太原 030051;中北大学山西省超重力化工工程技术研究中心,山西太原 030051;中北大学山西省超重力化工工程技术研究中心,山西太原 030051;中北大学山西省超重力化工工程技术研究中心,山西太原 030051;中北大学山西省超重力化工工程技术研究中心,山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TE626.24乳化柴油作为清洁燃料和代用燃料中的一种，得到了快速的发展。

表面物理化学微乳状液

注意: 实验表明,若用离子型表面活性剂,则需要一定量得助表面活性剂(有机醇、胺、酸等)才能制备出微乳状液。对于非离子型或碳氢短链离子型表面活性剂,不需要助表面活性剂也能制备出微乳状液。
5、3 微乳状液得类型与结构
微乳状液有水包油型(O/W)和油包水型(W/O),微乳状液还有双连续相,即油和水都就是连续得。
该模型认为,当含水量在渗滤阈值之上时,油包水型中水得液滴增多,导致液滴间发生频繁得黏性碰撞,结果就是在油连续相中形成许多细小得水通道,溶液中反离子也能够通过,使得溶液导电能力迅速上升。含水量继续增加,κ值也相应增加,一直达到最大κ值时微乳转变为 O/W型。
此时对应水得质量分数约为0、64,再继续增加水量, 体系得κ值反而下降,这就是因为稀释得作用,使溶液中离子浓度下降,电导率下降。
(2)扩散系数(D)与微乳结构下图就是水、甲苯和十二烷基硫酸钠(SDS)在甲苯
－水－SDS－丁醇－盐五元体系中自扩散系数随盐浓度得变化情况。
在低盐浓度时,水得自扩散系数较大,就是WinsorⅠ型。在高盐浓度时,油(甲苯)得自扩散系数较大,为 WinsorⅡ型。曲线得中间段为WinsorⅢ型。
(2)助表面活性剂得影响
单碳氢链得离子型表面活性剂在形成微乳时,需要加入助表面活性剂(中等长度碳氢链得醇),主要就是起调节主表面活性剂临界堆积参数得作用。
助表面活性剂亲水基较小,插入表面活性剂定向单层后,形成混合膜,使该混合界面膜得临界堆积参数变大,有利于微乳液得形成
(3)反离子得影响
将阴离子表面活性剂得反离子由钠离子改为钾离子, 也能促进O/W型微乳液形成。原因就是钠离子与水得结合能力大于钾离子,即水化钠离子大于水化钾离子。换成钾离子后,表面活性剂阴离子与反离子一起占得面积变小,头基变小,有利于O/W型微乳得形成。

AEO-3微乳区的初步测定

面三角相图表示．种局部相图称为拟三元相图，比整体相图简单许多．合并而得的组分称为拟组这它经分．三元相图与三元相图的表示方法和相图的性质完全相同．者在描绘ＡＯ一微乳相图时亦采用拟拟笔Ｅ３
第３２卷第２期２１年３月０１
肇庆学院学报ＪＯＵＲＮＡＨＡ．ＬＯＦＺＯＱＩＮＧＵＮＩＥＩＹＶＲＳＴ
Ｖｏ１２，Ｎｏ．．３２Ｍａ．２一
陈志胜，郭海福闫鹏，，李湘，李淑敏２
的文献报道却极少，使许多化学工作者做了大量重复性工作，于此，者详细测定了ＡＥ３致鉴笔Ｏ一的微乳区域并绘制了相应的拟三元相图，以供同行参鉴．
１实验药品及仪器
１１实验药品．
作者简介：志胜（９２）男，东德州人。陈１７一，山肇庆学院化学化工学院助教，硕士．
第２期
陈志胜等：Ｅ－ＡＯ３微乳区的初步测定
４３
化学试剂有限公司）异戊醇（析纯，津市福晨化学试剂厂）环己烷（析纯，津市科密欧化学试剂；分天；分天有限公司）正辛醇（析纯，头市西陇化工厂）正丙醇（析纯，海凌峰化学试剂有限公司）氨水（；分汕；分上；分

微乳液作为油气增产助剂的研究及应用进展

第49卷第12期2020年12月应用化工Applied Chemical IndustryVol.49No.12Dec.2020微乳液作为油气增产助剂的研究及应用进展刘倩▽，管保山2,3,刘玉婷3,梁利3,刘萍'(1.中国科学院大学化学科学学院，北京100190；2.中国科学院渗流流体力学研究所，河北廊坊065007；3.中国石油勘探开发研究院，北京100083)摘要:微乳液的粒径在100nm以内,包含多种类型，具有粒径小、界面张力低、增溶能力强、热力学稳定等特点，液滴破裂后能够将有效物质输送到界面处发挥作用。

可通过研究相图、进行正交实验和构建数学模型等方法确定最佳配比。

国内外将微乳液用于化学驱油、洗油解堵、压裂液助排和渗吸置换等领域，均取得了较好的效果。

微乳液作为重要的油气增产助剂，能够为非常规油气的高效开采提供新思路,具有广阔的应用前景，应加强高效、低廉、环保微乳液的研发和增产机理的研究，使其更好的应用于实际生产。

关键词:微乳液;表面活性剂;相图;增产中图分类号:TE39；TE348；TE357文献标识码:A文章编号：1671-3206(2020)12-3230-07 Research and application progress of the microemulsionadditives applied to oil&gas stimulationUU Qian'2,GUAN Bao-shan'3,LIU Yu-ting,LIANG,LIU Ping(1.School of Chemical Sciences,University of Chinese Academy of Sciences,Beijing100190,China；2.Institute of Porous Flow and Fluid Mechanics,Chinese Academy of Sciences,Langfang065007,China;3.PetroChina Research Institute of Petroleum Exploration&Development,Beijing100083,China) Abstract:The particle size of microemulsion is less than100nm,including many types・The microemulsion has the characteristics of small particle size,low interfacial tension,strong solubilizing ability,and thermodynamic stability,etc.The effective material can be transported to the interface after the droplet broken.The optimum ratio can be determined by studying phase diagram, carrying out orthogonal experiment design and constructing mathematical model.At home and abroad,microemulsion have been used in the fields of chemical flooding,fracturing fluid cleanup,reservoir repair and imbibition,and has achieved good results.As an important additive for oil&gas stimulation,microemulsion can provide a new idea for the efficient exploitation of unconventional oil and gas,and have wide application prospects.So it is necessary to strengthen the research of high efficiency,low cost and environmental protection microemulsion and its stimulation mechanism, so that it can be better applied to practical production.Key words:microemulsion；surfactant；phase diagram；stimulation微乳液是在1943年被Hoar和Schulman发现的一种新型乳液体系，1959年被称为“微乳液”，简称ME O DaMelsson和Lindman等在1981年将其定义为由水、油和表面活性剂组成的透明、光学各相同性、热力学稳定的液体体系,具有独特的性质，可自发形成,不需要外界输入能量,能够克服乳液应用的局限3】。

微乳液法制备

【摘要】目的通过反相微乳液法制备纳米四氧化三铁(Fe3O4)。

方法通过拟三角相图，确定环已烷、Triton X 100、正丁醇及水4组分体系的油包水型微乳液，电导率测定及染料扩散法判断体系为油包水（W/O）型反相微乳。

利用该微乳液的“微型水池”制备了纳米级Fe3O4黑色颗粒，优化各反应物量的比例。

通过红外谱图、电子扫描电镜、元素分析对所制备的Fe3O4纳米颗粒进行了表征。

结果确定拟三角相图中微乳液的区域，得到最适组分比例。

当各反应物物质的量的比例n(Fe3+)∶n(Fe2+)∶n(OH-)=3∶2∶24时得到纯的Fe3O4黑色粉末。

扫描电镜图显示实验结果的Fe3O4粒径<100 nm。

结论本实验配制了正已烷、Triton X 100、正丁醇、水组分体系反相微乳，并通过该体系制备了纳米Fe3O4。

【关键词】迟效制剂；乳状剂；磁力学；纳米技术；药物载体；四氧化三铁由于Fe3O4纳米粒子具有良好的磁性和表面活性，纳米磁性Fe3O4的制备方法及性质的研究受到重视。

磁性Fe3O4纳米粒子有广泛的用途。

在生物、医药领域，由于纳米磁性Fe3O4的磁响应性，使其在细胞分离、固定化酶、免疫诊断及肿瘤靶向治疗、DNA分离及核酸杂交等方面均有应用[1 2]。

微乳液是指由热力学稳定分散的互不相溶的两相液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的液体混合物，通常是由表面活性剂、助表面活性剂(醇类)、油(碳氢化合物)和水(电解质水溶液)组成的透明、各相同性的热力学稳定体系。

微乳液的分散相质点为球形，半径通常为10～100 nm[3]。

微乳液有2种基本类型，即水包油型(O/W)和油包水型(W/O，也叫反相微乳)，前者是以油为分散相，水为分散介质，后者反之。

该方法优点是以水相作为合成纳米级颗粒的“纳米微反应器”,且高度分散、大小均一，在纳米微粒的制备领域具有潜在的优势。

在制备微乳前要利用拟三元相图来寻找形成W/O型微乳液体系的最佳条件，以确定微乳的存在区域及微乳区面积大小。

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柴油微乳液拟三元相图的绘制及燃烧性能测定指导老师：何广平杜格林20102401029 10化学1班同组组员苏礼浩余澎凡一、实验目的本实验学习柴油微乳体系拟三元相图的绘制与研究方法，并根据相图，选择合适的柴油微乳液，通过氧弹卡计进行燃烧性能测定，比较柴油、微乳柴油燃烧时其燃烧效率的不同，对微乳柴油的经济与环保价值进行评价。

通过对乳化柴油的燃烧热的测定，掌握燃烧热的定义，学会测定物质燃烧热的方法，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别；了解氧弹卡计的主要部件的作用，掌握氧弹卡计的量热技术；熟悉雷诺图解法校正温度改变值的方法。

二、实验原理微乳燃料的制备比较简单，只需要把油、水、表面活性剂、助表面活性剂按合适的比例混合在一起就可以自发形成稳定的微乳燃料。

微乳燃油可长期稳定，不分层，且制备简单，并能使燃烧更完全，燃烧效率更高，其节油率可达5%～15%，排气温度下降20%～60%，烟度下降40%～77%，NO X和CO的排放量降低25%，在节能环保和经济效益上都有较为可观的效果，已成为世界各国竞相开发的热点。

随着近年来对两亲分子有序组合体研究的不断深入，微乳液理论在乳化燃油领域取得了突破性进展，开发透明、稳定、性能与原燃油差不多的微乳液燃料成为了研究热点。

乳化燃油与通常的乳状液一样，也分为油包水型(W/O)和水包油型(O/W)，在油包水型乳化燃料油中，水是以分散相均匀地悬浮在油中，被称为分散相或内相，燃料油则包在水珠的外层，被称为连续相或外相。

我们目前所见的大多数乳化燃料油都为油包水型乳化燃料。

乳化燃料燃烧是个复杂的过程，对其节能降污机理较为成熟的解释是乳化燃料中存在的“微爆”现象和水煤气反应，也就是从燃料的物理过程和化学过程来解释。

对微乳柴油的研究通常包括为微乳燃油配方选择合适的表面活性剂和助表面活性剂，并考察各组分对可增溶水量的影响，确定最佳的微乳燃油配方比例。

然后针对微乳柴油体系，通过相图、电导、NMR、FT-IR、分子光谱、荧光光谱、黏度法、电子显微镜等方式研究微乳液的结构，并进行燃烧性能与尾气排放量测定。

三、实验试剂与仪器实验试剂：柴油0#、油酸(化学纯)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(化学纯)、氨水、正丁醇实验仪器：燃烧热测定装置一套、充氧装置一套、万用电表、5安保险丝、磁力搅拌器、搅拌子(中)、电导率仪、电子分析天平、烧杯、镊子、滤纸、PH试纸、玻棒、洗耳球、胶头滴管等。

四、实验步骤1.水-柴油体系配制及拟三元相图绘制（1）复合乳化剂配比：油酸66.15%、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.91%、氨水9.1%、正丁醇23.8%；（2）复合乳化剂配制：室温下，将油酸36.5克放入100ml的烧杯中，加入5克浓氨水并反应10min，再加入0.5克CTAB，13.2克正丁醇，在磁力搅拌器上不断搅拌至溶解，此时所得复合乳化剂清晰、透亮，放置备用(具体操作过程及实验现象见数据处理中表1)。

（3）柴油-水-复合乳化剂微乳液柴油的制备与拟三元相图绘制在一定温度下(通常为室温)，称取(5g)的水-柴油，其中[m(柴油0#):m(水)分别为9∶1、8∶2、6∶4、4∶6、2∶8]样品，分别放在50ml烧杯中，逐渐往烧杯中滴加复合乳化剂，并不断在磁力搅拌器上搅拌至溶液刚好变澄清，静置约20 min后观察，如仍透明，则记录所加复合表面活性剂的用量。

根据重量差减法记录加入的复合乳化剂重量，并根据体系中所含有的柴油、水的重量，计算柴油-水-复合乳化剂拟三元体系达到透明状态时各物质的重量%(实验过程及数据见数据处理中表2)，根据各不同配比拟三元体系中各个物质的重量%，把复合乳化剂作为一个组分，另两个组分分别为油和水，绘制拟三元相图(见数据处理中图1)，用以观察柴油微乳液体系的相行为。

从图1可见，显示曲线右方是不共溶区域，中间为临界线，其余部分均为共溶区(即形成柴油-水-复合乳化剂微乳液柴油)。

通过拟三元相图可分析形成柴油-水-复合乳化剂微乳液燃料时不同柴油-水配比与复合乳化剂加入量的关系，并选择合适的柴油-水-乳化燃料进行燃烧性能的测定与比较。

（4）乳液性质测定(电导法)以水为外相的O/W型乳状液有较好的电导性能，而W/O型乳状液的电导性能很差，实验中分别测定水、柴油以及不同配比的乳化柴油的电导率，以判定不同配比乳化柴油的结构性能，依据微乳柴油燃烧减排机理，选择W/O型乳化柴油进行燃烧性能测定。

2.乳化柴油燃烧热的测定（1）量热法与氧弹量热装置及结果表示方法量热法是热化学研究的基本实验方法，氧弹量热计的基本原理为能量守恒定律。

样品完全燃烧放出的热量促使卡计及周围的介质(本实验用水)温度升高，测量介质燃烧前后体系温度的变化值，可求算该样品的恒容燃烧热。

柴油为石油分馏产品，其中各烃分子所含碳原子数不同，通常以测定柴油燃烧过程中Qv的变化来衡量柴油燃烧效率的大小。

在氧弹量热计与环境没有热交换情况下，其关系式为：m样Q V = W(卡计+水)•ΔT – m(点火丝)•Q(点火丝) (1)m样为柴油的质量(克)；Q V为柴油的恒容燃烧热(焦/克)；W(卡计+水)为氧弹卡计和周围介质的热当量(焦/度)，其表示卡计和水温度每升高一度所需要吸收的热量，W(卡计+水)一般通过经恒重的标准物如苯甲酸标定。

苯甲酸的恒容燃烧热为26459.6焦/克。

△T为柴油燃烧前后温度的变化值。

m(点火丝)为点火丝的质量，Q(点火丝)为点火丝(铁丝)的恒容燃烧热，其值为6694.4焦/克。

在实验过程中无法完全避免“热漏”现象的存在，因此，实验中必须经过雷诺作图法或计算法校正柴油燃烧前后温度的变化值。

通过(1)式，计算柴油燃烧的恒容热效应Q V(焦/克)。

为了避免平行测定中称量的差异对实验的影响，可通过△T/m(K/g)(单位质量柴油燃烧引起温度的变化值)或Q V/g(J/g)(单位质量柴油燃烧放出的热量)，研究柴油和微乳柴油燃烧效率的不同；通过△T/△t(K/s)(即单位时间柴油燃烧时燃烧温度随时间的变化率)研究柴油和微乳柴油燃烧速率的不同。

（2）柴油与乳化柴油燃烧性能测定实验中选择柴油0#、W/O乳化柴油作为燃烧体系，分别将约1.2克燃油体系放入坩埚，将铁丝接在氧弹卡计的两极上，并将铁丝浸没柴油中，向氧弹量热计中充以氧气，弹内的氧气压力冲至0.9Mpa，在燃油不完全燃烧的条件下，通过测定燃烧过程中△t、△T值以及燃烧残渣的重量，计算Q V/m 、△T/m(K/g)、△T/△t(K/s)，比较柴油与乳化柴油的燃烧效率以及燃烧速率不同，并对燃烧结果进行评价。

五、数据处理1.柴油乳化体系拟三元相图绘制（1）复合乳化剂配制表1 复合乳化剂配制过程操作与现象试剂质量/g 操作与现象油酸37.1525+氨水 5.0131 手动搅拌10分钟，烧杯壁发热，溶液越来越粘稠，逐渐变硬，颜色有白色快速变成浅黄色，后变成黄色。

+正丁醇13.0474 烧杯壁不热，粘稠物逐渐溶解，粘性减小，变得柔软。

+搅拌子搅拌。

+CTAB 0.5188 烧杯壁不热，溶液淡黄色，含少量絮状物。

打开磁力搅拌器加热，调温度至20°C，溶液絮状物溶解速率明显加快。

最终现象烧杯壁微热，溶液呈黄色透明状。

（2）柴油-水-复合乳化剂微乳液柴油的制备与拟三元相图表2 柴油-水-复合乳化剂微乳液柴油的制备明细柴油：水柴油自来水复合乳化剂总质量/g现象质量/g重量%质量/g重量%质量/g重量%4.5：0.5 4.5524 70.5% 0.5435 8.4% 1.3586 21.1% 6.4545烧杯壁附着一圈白色固体物质，稍微晃动烧杯，固体消失。

溶液颜色黄色。

4：1 4.0918 55.6% 1.0634 14.4% 2.2058 30.0% 7.361 清亮淡黄色。

3：2 3.0928 36.2% 2.0717 24.3% 3.3631 39.5% 8.5276 白色乳状变粘稠浅黄色，后变清亮。

2：3 2.0545 24.5% 3.0875 36.9% 3.2312 38.6% 8.3732 白色浑浊慢慢变成白图1 柴油- 水- 复合乳化剂微乳液柴油的拟三元相图2.柴油0#、乳化柴油燃烧效率测定（1）0#柴油与乳化柴油燃烧性能测定表3 量热测量数据（单位：g）0#柴油 4.5：0.5 4:11.2141 1.2062 1.208铁丝质量0.0127 0.0127 0.0130 剩余铁丝质量0.0024 0.0000 0.0000 m(点火丝) 0.0103 0.0127 0.0130现象炭黑板结在坩埚里炭黑颗粒喷出，粘附在燃烧器，上面坩埚里存在少量柴油炭黑颗粒喷出，粘附在燃烧器上面，只是炭黑较少，坩埚里存在较少量柴油色絮状物，最后颜色浅黄。

1：4 1.0108 9.4% 4.0141 37.9% 5.5776 52.7% 10.6025 分2层。

上层油状浅黄，下层乳白溶液。

后变成白色胶状，慢慢变浅黄。

表4 柴油燃烧热数值时间0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 /min温度27.124 27.122 27.122 27.120 27.117 27.115 27.112 27.109 27.107 /°C时间5.0 5.56.0 6.57.0 7.58.0 8.59.0 /min温度27.116 27.484 27.922 28.307 28.629 28.854 29.014 29.113 29.190 /°C时间9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13 13.5 /min温度29.248 29.289 29.319 29.314 29.361 29.376 29.387 29.395 29.402 /°C时间14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0 17.5/min温度29.407 29.411 29.414 29.416 29.418 29.420 29.420 29.419/°C图2 本实验柴油燃烧温度与时间关系图表5 4.5:0.5乳化剂燃烧热数值时间0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 /min温度26.911 26.912 26.912 26.912 26.913 26.939 27.364 27.834 28.123 /°C时间5.0 5.56.0 6.57.0 7.58.0 8.59.0 /min温度28.228 28.338 28.412 28.458 28.504 28.535 28.559 28.586 28.595 /°C时间9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13 13.5 /min温度28.605 28.619 28.629 28.636 28.643 28.653 28.657 28.660 28.662 /°C时间14.0 14.5 15.0/min温度28.665 28.666 28.667/°C图3 本实验9:1乳化柴油燃烧温度与时间关系图表6 4：1乳化剂燃烧热数值时间0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 /min温度26.957 26.958 26.960 26.961 26.962 26.963 26.965 26.965 26.966 /°C时间5.0 5.56.0 6.57.0 7.58.0 8.59.0 /min温度26.989 27.525 28.025 28.327 28.520 28.724 28.781 28.826 28.858 /°C时间9.5 10.0 10.5 11.0 11.5 12.0 12.5 13 13.5 /min温度28.884 28.904 28.920 28.933 28.944 28.954 28.960 28.966 28.971 /°C时间14.0 14.5 15.0 15.5 16.0 16.5 17.0/min温度28.975 28.979 28.981 28.983 28.985 28.988 28.988/°C图4 本实验4:1乳化柴油燃烧温度与时间关系图（2）燃烧热的计算计算公式：m样Q V = W（卡计+水）•ΔT – m（点火丝）•Q（点火丝）换算得：样品（点火丝）（点火丝）水卡计m m - T )(v Q W Q ⨯∆⨯+=W （卡计+水）为氧弹卡计和周围介质的热当量（焦/度），本实验为14541.35J/K m （点火丝）为点火丝的质量Q （点火丝）为点火丝（铁丝）的恒容燃烧热，其值为6694.4J/gA ．对于0#柴油：m 样品=1.2141g ，m 铁丝=0.0024g, ΔT=2.2Kg /J 34.26g2141.16694.4J/g.0024g 0- 2.2K J/ 35.14541v k K Q =⨯⨯=B ．对于9:1乳化柴油：m 样品=1.2062g ，m 铁丝=0.0127g, ΔT=1.7Kg /J 42.20g2062.16694.4J/g.0127g 0-K 7.1J/K 35.14541v k Q =⨯⨯=C ．对于8:2乳化柴油：m 样品=1.208g ，m 铁丝=0.0130g, ΔT=2.0Kg /J 00.24g208.16694.4J/g.0130g 0-K 0.2K J/ 35.14541v k Q =⨯⨯=六、结果与讨论（一）复合乳化剂、柴油微乳液的制备复合乳化剂配制过程中，我们先让油酸和氨水混合，是为了使之生成新制油酸铵，进而与CTAB 和正丁醇进行反应。