水质 色度的测定 GB 11903-89

水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法方法确认报告1 目的验证本实验室执行GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法的检测能力性。

2 方法容2.1 围本报告适用于依照GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法进行水质中钙、镁的检测过程。

2.2 试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+1硝酸试剂名称规格批号实际消耗量操作过程：2.2.2金属贮备液：试剂名称规格批号实际消耗量2.2.3 中间标准液试剂名称操作过程2.2.4镧溶液：试剂名称规格批号实际消耗量仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计仪器设备仪器编号品牌型号量程围计量有效期至2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤试料空白试验校准按照仪器条件进行测量，用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。

3 方法确认实验数据3.1 线性围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限根据HJ168-2010中方法，通过对空白溶液多次测量n（n≥7）的标准偏差，按下式计算出方法的检出限（mg/L）。

MDL=t（n-1，0.99）*S式中：MDL——仪器检出限；N——样品的平行测定次数；T——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差；其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考下表3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制钙和镁浓度分别为3.00mg/L和0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 11905-1989中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。

化学需氧量1. 某分析人员量取浓度为0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液10.00ml，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08ml，该硫代硫酸钠溶液的浓度为 mol/L.答案：0.02482. 氯离子含量大于 mg/L的废水即为高氯废水。

答案：10003. 用碘化钾碱性高锰酸钾法测定化学需氧量时，假设水样中含有亚硝酸盐，那么在酸化前应先参加4％溶液将其分解。

假设水样中不存在亚硝酸盐，那么可不加该试剂。

答案：叠氮化钠4. ?高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法?〔HJ/T132-2003〕中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧量与法测定的样品氧量的值。

答案：重铬酸盐比5. 碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，参加0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入水沸水溶中加热 min〔从水浴重新沸腾起计时〕沸水溶液面要反响溶液的液面。

答案：60 高于6. 重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，水样须在性介质中，加热回流 h。

答案：强酸 27. 重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，假设水样中氯离子含量较多而干扰测定时，可参加去除。

答案：硫酸汞8. 快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中参加的助催化剂是与。

答案：硫酸铝钾钼酸铵9. 用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解完毕，取出加热管。

后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做实验。

答案：冷却空白10. 欲保存用于测定COD的水样，须参加，使PH 。

答案：硫酸 <211 .快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量时，假设出现沉淀，说明使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。

答案：掩蔽剂二、判断题1. 1％淀粉溶液可按如下步骤配制，称取.1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100ml。

〔〕答案：错误正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。

中药类制药工业水污染物排放标准前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。

本标准根据中药类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点，规定了中药类制药工业企业水污染物的排放限值、监测和监控要求，适用于中药类制药工业企业水污染防治和管理。

为促进区域经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导中药类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。

中药类制药工业企业排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。

自本标准实施之日起，中药类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行，不再执行《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的相关规定。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：中国环境科学研究院、中国中药协会、河北省环境科学研究院。

本标准环境保护部2008年4月29日批准。

本标准自2008年8月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

中药类制药工业水污染物排放标准1适用范围本标准规定了中药类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。

本标准适用于中药类制药工业企业的水污染防治和管理，以及中药类制药工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。

本标准适用于以药用植物和药用动物为主要原料，按照国家药典，生产中药饮片和中成药各种剂型产品的制药工业企业。

藏药、蒙药等民族传统医药制药工业企业以及与中药类药物相似的兽药生产企业的水污染防治与管理也适用于本标准。

水样色度的测定教学要点：色度色度测定方法〔一〕色度色度、浊度、透明度、悬浮物都是水质的外观指标。

纯水为无色透明，天然水中存在泥土、有机质、浮游生物和无机矿物质，使其呈现一定的颜色。

工业废水含有染料、生物色素、有色悬浮物等，是环境水体着色的主要性，影响水生生物生长并降低水体的欣赏价值。

水的颜色可分为真色和表色两种。

真色是指去除悬浮物后水的颜色，即为色度；没有去除悬浮物的水所具有的颜色称为表色。

对于清洁或浊度很低的水，其真色和表色相近；对于着色很深的工业废水，二者差异较大。

水的色度一般是指真色。

〔二〕色度测定方法水的颜色常用以下方法测定。

1铂钴标准比色法本方法是用氯铂酸钾与氯化钴溶于水中配成标准色列〔GB11903-89〕，再与水样进行目视比色确定水样的色度。

规定每升水中含1mg铂和钴所具有的颜色为1度，作为标准色度单位，此标液性质稳定，可较长时间放置，但氯铂酸钾比拟贵，可以用重铬酸钾和硫酸钴溶于水中制成标准系列，但无法长期保存。

测定时如果水样浑浊，那么应放置澄清，也可用离心法或用孔径μm滤膜过滤去除悬浮物，但不能用滤纸过滤。

该方法适用于较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的测定。

如果水样中有泥土或其他分散很细的悬浮物，用澄清、离心等方法处理仍不透明时，那么测定“表色〞。

假设水样不是黄色那么无法用铂钴色列进行比拟，只能用适当的文字描述其颜色和色度。

2稀释倍数法该方法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定。

测定时，首先用文字描述水样颜色的种类和深浅程度，如深蓝色、棕黄色、暗黑色等。

然后取一定量经预处理的水样，用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色，根据稀释倍数表示该水样的色度〔GB11903-89〕，其单位为倍。

所取水样应无树叶、枯枝等杂物；取样后应尽快测定，否那么应冷藏保存。

此外国际照明委员会〔CIE〕还制定了用分光光度计法测定水样色度的标准。

(三)色度分类号：W6-2一、填空题1．《水质色度的测定》(GB／T11903—1989)中规定，色度测定的是水样经mim澄清后样品的颜色。

答案：152．铂钴比色法测定水质色度时，色度标准溶液放在密封的玻璃瓶中，存放于暗处，温度不超过℃，该溶液至少能稳定个月。

答案：30 63．为测定水的色度而进行采样时，所用与样品接触的玻璃器皿都要用或加以清洗，最后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。

答案：盐酸表面活性剂溶液二、判断题1．测定水的色度的铂钴比色法与稀释倍数法应独立使用，两者一般没有可比性。

( )答案：正确2．样品和标准溶液的颜色色调不一致时，《水质色度的测定》(GB／T 11903-1989)不适用。

( )答案：正确3．铂钴比色法测定水的色度时，色度标准溶液由储备液用蒸馏水或去离子水稀释到一定体积而得。

( )答案：错误正确答案为：色度标准溶液由储备液用光学纯水稀释到一定体积而得。

4．铂钴比色法测定水的真实色度时，如果水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心机或用孔径为0.45gm滤膜过滤去除悬浮物。

( )答案：正确5．铂钴标准比色法测定水的色度时，如果水样浑浊，可用离心机去除悬浮物，也可以用滤纸过滤除去。

( )答案：错误正确答案为：可用离心法或0．45μm滤膜过滤，但不能用滤纸过滤，因为滤纸吸附颜色。

6．色度是水样的颜色强度，铂钴比色法和稀释倍数法测定结果均表示为“度”。

( )答案：错误正确答案为：铂钴比色法表示色度用“度”，稀释倍数法表示色度用“倍”。

7．如果水样中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理也得不到透明水样时，则只测“表观颜色”。

( )答案：正确8．水的pH值对颜色有较大影响，在测定色度时应同时测定pH值。

在报告水样色度时，应同时报告pH值。

( )答案：正确三、选择题1．铂钻比色法测定水的色度时，测定结果以与水样色度最接近的标准溶液的色度表示，在0～40度范围内，准确到度，40～70度范围内，准确到度。

⽔质⾊度的测定稀释倍数法（征求意见稿）编制说明《⽔质⾊度的测定稀释倍数法（征求意见稿）》编制说明《⽔质⾊度的测定稀释倍数法》标准编制组⼆〇⼀九年⼗⽉项⽬名称：⽔质⾊度的测定稀释倍数法项⽬统⼀编号：2014-45项⽬承担单位：⼭东省青岛⽣态环境监测中⼼编制组主要成员：宣肇菲谭丕功楚翠娟林晓红王昱璎房贤⽂张婷婷王晓彤王帅标准所技术管理负责⼈：雷晶监测司项⽬负责⼈：李江⽬录1 项⽬背景 (1)1.1任务来源 (1)1.2⼯作过程 (1)2 标准制修订的必要性分析 (2)2.1⾊度的定义及环境危害 (2)2.2相关环保标准和环保⼯作的需要 (3)2.3现⾏环境监测分析⽅法标准的实施情况和存在的问题 (4)3 国内外相关分析⽅法研究 (5)3.1主要国家、地区及国际组织相关分析⽅法研究 (5)3.2国内相关分析⽅法研究 (6)4 标准制修订的基本原则和技术路线 (7)4.1标准制修订的基本原则 (7)4.2标准的适⽤范围及主要技术内容 (8)4.3标准制定的技术路线 (8)5 ⽅法研究报告 (9)5.1⽅法研究的⽬标 (9)5.2⽅法原理 (9)5.3试剂 (9)5.4仪器和设备 (9)5.5样品 (9)5.6分析步骤 (13)5.7结果计算 (22)5.8与《⽔质⾊度的测定》（GB11903-89）中“稀释倍数法”的差异说明 (22)6 ⽅法验证 (23)7 与开题报告的差异说明 (24)8 标准实施建议 (24)9 参考⽂献 (24)《⽔质⾊度的测定稀释倍数法》编制说明1 项⽬背景1.1任务来源2014年4⽉国家环保部办公厅下达了《关于开展2014年度国家环境保护标准制修订项⽬⼯作的通知》（环办函〔2014〕411号），《⽔质⾊度的测定稀释倍数法》（修订GB 11903-89）被列为2014年度国家环境保护标准制修订项⽬之⼀，项⽬统⼀编号2014-45，标准修订项⽬由原青岛市环境监测中⼼站（现更名为⼭东省青岛⽣态环境监测中⼼）承担完成。

1.适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2.原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸（H2SO4）：密度为 1.84g／mL。

3.2 硝酸（HNO3）：密度为 1.4g/mL。

3.3 高氯酸（HClO4）：优级纯，密度为 1.68g/mL。

3.4 硫酸（H2SO4）：1：1。

3.5 硫酸（H2SO4）：约c（1/2H2SO4）＝1mo1/L。

将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠（NaOH）：1mo1/L溶液。

将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠（NaOH）：6mo1/L溶液。

将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾（K2S2O8）：50g/L溶液。

将5g过硫酸钾溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸（C6H8O6）：100g/L溶液。

溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL 水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

05总磷的测定（GBT11893-1989）总磷的测定一、测定范围本标准适用于地面水、污水和工业废水二、仪器1、分光光度计2、蒸汽灭菌器三、样品采集和保存1、采集500毫升水样后加入1毫升硫酸调节样品的pH,使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。

2、含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在瓶壁上。

四、测定过程注意事项1、采样瓶的洗涤及样品保存由于总磷易于吸附，因此在采样前应该对采样瓶进行清洗。

清洗时可先用铬酸洗液荡洗，洗去采样瓶内壁粘附的异物，然后再用自来水、蒸馏水淋洗，控干，切忌用含磷洗涤剂进行刷洗。

总磷的水样不稳定，采样后应立即分析，可以使测定结果变化最小。

如果采样后不能立即进行分析，样品需加盐酸或硫酸至pH≤2，并在24h内尽快测定。

2、过硫酸钾对测定结果的影响在日常的总磷测定过程中，过硫酸钾对测定结果的影响很大。

市售过硫酸钾质量参差不齐，杂质含量较高，导致空白值吸光度偏高，影响实验结果。

故尽可能的选用进口过硫酸钾。

其次，过硫酸钾在配制的过程中，由于其不易溶解，可放在水浴锅上水浴溶解，但温度不要超过50℃，防止温度过高，过硫酸钾分解失效。

3、色度、浊度的影响我们日常检测的废水，经常会遇见水样含有颜色或者浑浊，这就需要我们采用浊度-色度补偿消除其对最终测定结果的影响。

在测定过程中，我们对样品进行高温消解后，会发现水样变得澄清了。

当样品中总磷含量较低，样品又较为浑浊时，运用此方法是比较合适和准确的。

4、消解时间的影响在中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将所含的磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，其颜色深浅程度与浓度成正比，进而用分光光度法测定其含量。

这说明消解时间的改变直接影响了正磷酸盐的转化率，从理论上来说，如果正磷酸盐的转化率变低的话，其水样的总磷含量也会直接受到影响而变小。

一旦水样中非正磷酸盐转化完全，接下去的消解是多余的。