精馏塔效率的测定
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实验七精馏塔塔板效率测定实验一、实验目的1、熟悉精馏单元操作过程的设备与流程;2、了解板式塔结构与流体力学性能;3、掌握精馏塔的操作方法与原理;4、学习精馏塔效率的测定方法。
二、实验原理蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分,经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。
常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。
精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔,本产品为板式精馏塔。
可进行连续或间歇精馏操作,回流比可任意调节,也可以进行全回流操作。
在板式精馏塔中,混合液的蒸气逐板上升,在塔顶冷凝后回流液逐板下降。
气液两相在塔板上接触实现热质传递,从而达到分离的目的。
如果在每层塔板上,下降液体与上升蒸气处于平衡状态,则该塔板称为理论板。
然而在实际操作的精馏塔中,由于气液两相在塔板上接触的时间有限,气液两相不可能完全达到平衡,亦即实际塔板的分离效果达不到理论板的作用,因此精馏塔所需要的实际板数总是比理论板数要多。
对于二元物系,如已知其气液平衡数据,则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成,即可以求出该塔的理论板数N t。
1、精馏塔的正常与稳定操作精馏塔从开车到正常稳定操作是一个从不稳定到稳定、不正常到正常的渐进过程。
因为刚开车时,塔板上均没有液体,蒸汽可直接穿过干板到达冷凝器,被冷凝成液体后再返回塔内第一块塔板,并与上升的蒸汽接触;而后,逐板溢流至塔釜。
首先返回塔釜的液体经过的塔板数最多,达到的气液平衡次数也最多,所以其轻组分的含量必然最高;而第一块塔板上的液体轻组分含量反而会比它下面的塔板上的液体轻组分含量低一些,这就是“逆行分馏”现象。
从“逆行分馏”到正常精馏,需要较长的转换时间。
对实验室的精馏装臵,这一转换时间至少需30分钟以上。
而对于实际生产装臵,转换时间有可能超过2小时。
所以精馏塔从开车到稳定、正常操作的时间也必须保证在30 分钟以上。
4.7填料精馏塔传质效率的测定一、实验目的1. 熟悉填料精馏塔结构和精馏流程,掌握精馏操作方法。
2. 掌握填料精馏塔全塔效率的测定方法。
3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
4.掌握填料等板高度的测定二、设备的主要技术数据⒈精馏塔的主要尺寸表4-13⒉实验物系:乙醇-正丙醇物系⑴纯度: 化学或分析纯。
⑵平衡关系:见表4-14。
⑶原料液浓度:一般将乙醇质量百分数配制为15~25%。
⑷浓度分析用阿贝折光仪(用户自备)。
折光指数与溶液浓度的关系见表2。
表4-14 乙醇~正丙醇混合液的 t-x-y 关系(x表示液相中乙醇摩尔分率,y表示气相中乙醇摩尔分率)表4-14的平衡数据摘自:J.Gmebling,U.onken •Vapor-liquid•Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点:78.3℃;正丙醇沸点:97.2℃。
表4-15 温度─折光指数─液相组成之间的关系对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算: W=58.844116-42.61325 D n 其中W为乙醇的质量分率,D n 为折光仪读数 (折光指数)。
由质量分率求摩尔分率A X :乙醇分子量A M =46; 正丙醇分子量B M =60 BA AAAAA M W M W M W X )1()()(-+=三、实验设备的基本情况⒈ 实验流程示意图:见图4-15所示。
⒉ 设备操作参数:见表4-15表4-15 设备操作参数(供参考)图4-15 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔顶取样口;14-线圈;15-冷凝器20-塔釜取样口。
实验八板式精馏塔的操作及其总塔效率的测定一、实验目的1.熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。
2.掌握精馏塔的操作方法,进一步理解影响精馏操作的因素。
3.学会精馏塔总塔效率的测定方法二、实验内容1、观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况;2、测定全塔效率;3、要求分离15~20%(体积百分数,以下用v表示)的乙醇水溶液,达到塔顶馏出液乙醇浓度大于90%(v),塔釜残液乙醇浓度小于5%(v)。
并在规定的时间内完成300mL的采出量,记录下所有的实验参数;4、要求控制料液进料量为3 L/h,调节回流比,尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。
三、实验原理最早的精馏方法出现于希腊,航海者利用海水将蒸汽凝结以获得淡水。
今天精馏已成为化学和石油工业中分离液体混合物单元操作中最广泛采用的方法之一。
此分离技术的原理是液体混合物中各组分的挥发度不同,这样液体混合物沸腾时所得的蒸汽在绝大部分情况下与沸腾的液体有着不同的组成。
在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,气液两相在塔板上接触,实现传质、传热过程而达到分离的目的。
如果在每层塔板上,上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态,则该塔板称之为理论塔板。
然而在实际操做过程中由于接触时间有限,气液两相不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。
因此,完成一定的分离任务,精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。
对于双组分混合液的蒸馏,若已知汽液平衡数据,测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ,液料组成Xf及回流比R和进料状态,就可用图解法在y-x图上,或用其他方法求出理论塔板数Nt。
精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比,即:Et=Nt/N。
影响塔板效率的因素很多,大致可归结为:流体的物理性质(如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等)、塔板结构以及塔的操作条件等。
由于影响塔板效率的因素相当复杂,目前塔板效率仍以实验测定给出。
对二元物系,全回流时,根据塔顶、塔底气液组成可求出理论塔板数精馏塔的单板效率Em 可以根据气相(或液相)通过测定塔板的浓度变化进行计算。
试验十二精馏塔的操作与塔效率的测定一、试验目的1.了解填料塔各局部的构造及精馏过程2.生疏填料塔的操作方法3.学会测定精馏塔的总板效率和单板效率二、试验原理〔一〕维持稳定的精馏过程连续操作的条件;〔二〕依据进料量及组成、产品的分别要求,严格维持物料平衡。
1)总物料平衡---在精馏塔操作时,物料的总进料量应当等于总出料量,即:F =W +D当总物料量不平衡时,进料量大于出料量时,会引起淹塔;相反出料量大于进料量时,会引起塔釜干料,最终都将破坏精馏塔的正常操作。
2)各组分的物料平衡:在满足总物料平衡的条件下,应同时满足下式Fx =Dx +WxFi Di Wix , xD wi肯定的状况下,应严格保证馏出液 D 和釜液 W 的采出率为:D x -x W D= F W , F x -xd W F=1 -F假设塔顶采出率 D/F 过大,即使精馏塔有足够的分别力量,在塔顶仍不能获得规定的合格产品。
〔三〕精馏塔应当有足够的分别力量。
在塔板数肯定的状况下,正常的精馏操作过程要有足够的回流比,才能保证肯定的分别效果,才能获得合格的产品。
一般应跟据设计的回流比严格掌握回流量,回流量=RD.〔四〕应有正常的气液负荷量,避开发生以下不正常操作。
(1)填料塔操作时,液体自塔上部进入,均匀喷洒在截面上,在填料层内液体沿填料外表呈膜状流下,气体自塔下部进入,通过填料缝隙中的自由空间从塔上部排出,气液两相在填料内进展逆流接触,填料上液膜外表为气液两相的主要传质外表,液体能否成膜与填料外表的润湿有关,因此正确选择填料与填料的外表处理有关。
(2) 填料塔在低气速下操作,气速造成的阻力较小,液膜厚度与气体流量关系不大,此时液相为分散相,气体为连续相。
随气速增加,液膜增厚,塔内自由面积削减,塔压降加大。
当气液流量到达某肯定值时,气液两相交互作用猛烈,会消灭液泛现象;塔内滞液量增加,液相转为连续相,气相转化为分散相,以气液形式穿过液层,此时液体返混和气体的液沫夹带现象严峻,传质效果极差,因此填料塔的操作肯定要掌握在某一气液比范围内。
精馏塔全塔效率的测定原始数据记录精馏塔是一种常用的分离设备,广泛应用于化工、石油、石化等领域。
精馏塔的全塔效率是评价其分离性能的重要指标之一。
为了测定精馏塔的全塔效率,需要进行一系列实验并记录原始数据。
在进行全塔效率测定实验时,首先需要准备好实验所需的设备和材料。
包括精馏塔、进料泵、冷凝器、塔顶收集器、塔底收集器、温度计、压力计等。
同时,还需要准备好待分离的混合物,确保其成分和浓度符合实验要求。
实验开始前,需要对精馏塔进行预热,将塔内温度升至设定的操作温度。
同时,将塔顶收集器和塔底收集器与相应的收集容器连接好,以便收集塔顶和塔底的产物。
接下来,将待分离混合物通过进料泵加入精馏塔中。
同时,调节进料流量、塔顶温度、塔底温度等操作参数,使得塔内的温度和压力保持在设定的范围内。
在实验过程中,需要定期记录塔顶温度、塔底温度、塔顶压力、塔底压力等数据。
这些数据是测定全塔效率的基础。
此外,还需要记录进料流量、塔顶产物流量、塔底产物流量等相关数据。
实验结束后,需要对收集到的塔顶和塔底产物进行化验分析,确定其组成和浓度。
通过对实验数据的处理和分析,可以计算出精馏塔的全塔效率。
精馏塔的全塔效率是指在单位时间内,塔顶产物中目标组分的质量分数与进料中目标组分质量分数之比。
全塔效率越高,表示精馏塔的分离性能越好。
测定全塔效率的方法有多种,常用的有摄氏法、摄氏-雷诺法、摄氏-谢拉法等。
这些方法基于不同的原理,通过测量塔顶和塔底的温度、压力等参数,计算出全塔效率。
在实际操作中,为了提高测定的准确性,需要注意以下几点。
首先,实验过程中需要保持操作参数的稳定,避免因操作失误导致数据误差。
其次,需要进行多次实验并取平均值,以减小实验误差。
最后,还需要对实验数据进行统计分析,评估测定结果的可靠性。
除了测定全塔效率,还可以通过其他指标评价精馏塔的性能,如塔板数、塔效等。
这些指标可以综合考虑塔内传质传热的效果,从不同角度评价精馏塔的分离性能。
精馏塔全塔效率的测定原始数据记录精馏塔全塔效率是指在精馏塔中进行的物质分离过程中,所能实现的分离效果。
测定精馏塔全塔效率的原始数据记录是评估精馏塔性能的重要依据。
本文将探讨如何进行精馏塔全塔效率的测定以及如何记录相关数据。
一、测定精馏塔全塔效率的方法测定精馏塔全塔效率的常用方法是通过实验进行。
首先需要准备好实验所需的设备和材料,包括精馏塔、冷凝器、加热装置、进料泵、采样器等。
然后按照设定的实验条件进行实验,记录下实验过程中的相关数据。
在实验过程中,需要注意控制好操作变量,如进料流量、加热功率、冷凝器温度等。
同时,还需要定期采集样品进行分析,以确定物质的组成和浓度。
通过对实验数据的分析和计算,可以得到精馏塔的分离效果。
二、记录精馏塔全塔效率的原始数据为了准确评估精馏塔的全塔效率,需要记录下实验过程中的相关数据,包括输入参数和输出结果。
以下是一些常见的数据记录项:1. 进料流量:记录进料泵的流量设定值和实际流量值。
2. 进料温度:记录进料的温度。
3. 进料浓度:记录进料的浓度。
4. 塔顶温度:记录塔顶的温度。
5. 塔底温度:记录塔底的温度。
6. 冷凝器温度:记录冷凝器的温度。
7. 塔顶液位:记录塔顶的液位。
8. 塔底液位:记录塔底的液位。
9. 采样分析结果:记录采集到的样品的组成和浓度。
10. 分离效果计算结果:根据采样分析结果,计算得到的分离效果。
以上是一些常见的数据记录项,实际记录的内容可能会根据实验的具体要求而有所不同。
为了方便数据的整理和分析,可以将这些数据记录在表格中,以确保数据的准确性和完整性。
三、数据分析和结果评价通过对实验数据的分析和计算,可以得到精馏塔的全塔效率。
常用的评价指标包括塔板数、塔板效率和馏分纯度等。
根据实验数据,可以计算得到这些指标,并对其进行评价。
塔板数是指在精馏塔中物质分离过程所经过的理论塔板数。
可以通过塔顶液位和塔底液位的变化来计算得到。
塔板效率是指每个塔板上分离效果的好坏程度。
精馏塔效率的测定
1. 实验目的
①熟悉板式精馏塔和填料精馏塔的结构、性能与操作。
②掌握板式塔全塔效率及填料塔等板高度的测定方法。
③了解精馏操作中各项操作因素之间的关系与相互影响。
2. 实验原理
板式精馏塔连续稳态操作时涉及的基本参数有:F 、D 、W 、F x 、D x 、W x 、α、R 、q 、E 、p N 共计11个,操作中必然满足的基本关系有以下几方面:
①物料平衡:包括总物料与各组分的平衡,基本衡算式为:
W D F += (3-25)
W D F
Wx Dx Fx += (3-26) 式中:F 、D 、W — 进料,塔顶、塔底产品的摩尔流率,s m ol
F x 、D x 、W x — 进料,塔顶、塔底产品中轻组分的摩尔分率,无因次
上述参量中,只有4个独立变量,通常F 、F x 、D 、W 确定,则D x 、W x 唯一确定。
②相平衡:采用相对挥发度,则平衡方程为:
()x x y 11-+=
αα (3-27)
式中:α— 平均相对挥发度,无因次 ③在分离效率E ,分离程度D x 、W x 确定的前提下,操作回流比R 与实际塔板数p
N 的对应;若人为改变操作参数从而引起回流比的改变,在分离效率与塔板数固定的前提下,必然引起塔两端产品浓度的改变。
④进料参数的固定,进料参数包括进料量F 与进料浓度F x ,进料的热状态参数q 以及引入进料的位置进N ,人为改变上述参数,必然破坏精馏塔已有的平衡,引起相应操作参数的改变,最终使塔建立新的平衡,从而改变分离效果。
除上述平衡外,精馏操作中还要满足热量的平衡,即塔底加热量与塔顶冷凝量的对应以及冷、热物料热量交换的平衡,在恒摩尔流假定的前提下,热量平衡与物料平衡是相互关联、相互制约的,在数学描述中可以不再单独考虑。
常用的精馏塔效率分为单板效率和全塔效率。
单板效率亦称作默弗里效率,反映塔板实际增浓度与理论板增浓度的差距,可分别以气相浓度和液相浓度表示,气相默弗里效率的定义为:
11+*+--=
n n n n mv y y y y E (3-28) 式中:n y 、1+n y — 分别为离开和进入第n 块板的气流浓度
n *
n y — 与离开第n 板的液流浓度n x 成平衡的气相浓度
全塔效率E 可看作精馏塔中各单板效率的平均值,是理论塔板数t N 与实际塔板数的比值:
%N N E p
t 100⨯= (3-29) 精馏塔操作中,抽样测定某塔板上下方的气、液流浓度,则可确定该板的单板效率,测定塔顶、塔底产品浓度,并依据操作参数计算达到该分离程度所需的理论板数,则可确定该塔的全塔效率。
填料塔操作与板式塔存在相似之处,按照传质单元的概念,将板式塔一块塔板的分离作用当量为某一段填料层,则可仿照板式塔对填料塔进行计算。
填料层高度的等板高度HETP 定义为填料层高H 和理论板数t N 的比值:
t N H HETP = (3-30)
对确定的分离,得到理论板数t N ,测出实际填料层高,即可得到等板高度。
3. 实验内容
①完成精馏塔的操作,实现对乙醇―正丙醇混合液的分离。
②测定在全回流和部分回流条件下板式精馏塔的全塔效率或填料精馏塔的等板高度。
4. 实验装置与流程
参见图3-5(以板式塔为例)。
5. 实验方法及步骤
①
准备好阿贝折光仪,调整超级恒温水浴使折光仪处在所需温度。
②
利用进料阀向塔内加料至排出口接近溢流流出为止。
③
打开冷凝器的冷却水。
④ 打开塔釜加热电源开关,缓慢加热。
注意加热过程中釜内必须有足够的料液(液位应保持在塔釜2/3高度之上),否则立即停止加热。
建议升温电压不大于70V ,待塔板上开始鼓泡时,可适当加大电压到不大于100V ,若出现液泛现象时,可将电压下调到不大于80V 。
接通塔身保温电源,电压不高于50V 并保持不变,实现全回流运行。
⑤ 观察全塔传质情况,稳定后在塔顶、塔釜用注射器同时取样后利用折光仪进行样品浓度分析。
⑥ 调整为部分回流操作,方法是调节进料转子流量计阀门,以h l 0250.~.的流量向塔内加料,打开数显时间继电器开关,控制回流比为4:1 。
⑦ 观察全塔传质情况,稳定后记录塔顶、塔底及进料温度,在塔顶、塔釜和进料三处
图3-5 精馏实验装置与流程示意图
1―蒸馏釜 2―液封管 3―塔板 4―冷凝器 5―回流
控制器 6―加料高位槽 7―加料流量计 8―塔顶温度
计
用注射器取样,利用折光仪分析;可连续三次取样分析,重复性达到要求后即为有效结果。
⑧ 测试结束将加热功率调节旋钮复位到零,关闭电源开关,待塔冷却后(塔内不在有
气液流动)再关冷却水。
⑨ 将塔顶、塔底收集的料液倒入原料瓶中。
6. 实验注意事项
① 折光仪在每次进样分析后,都要擦拭样品池,注射器取样前应注意利用样品进行清
洗。
② 严禁直接接触玻璃塔身,塔身上面镀有一层金属膜,用作电阻加热,容易发生触电
事故。
③ 本实验设备由玻璃制成,在加热时应注意不要过快以免发生玻璃破裂。
④ 实验开始应先开冷却水再加热,停止时则反之,加热过程中若釜中液位不够高,塔
釜排空管上连接的软胶管中可能会有料液喷出,应予注意。
⑤ 开加热前塔釜内一定要有足够的料液,否则不得加热。
7. 阿贝折射仪使用说明
① 每次测定之前须将进试样池的镜面用无水酒精与乙醚(1:1)的混合液轻擦干净,以
免影响成相清晰度和测量准确度。
② 调节恒温水浴,开通循环水,使折光仪温度达到所需测量温度并稳定后即可测量。
③ 测量时,将被测样品利用针头从棱镜组侧面小孔中加入,要求液层均匀,充满视场,
无气泡。
打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成相清晰,此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。
建议测试时选择温度为30℃,该温度下的浓度换算公式为:
D n 61325.42844116.58-=W (3-31)
式中:W — 样品的质量分率
D n — 样品的折光率读数
8. 思考题
① 如何判断精馏塔的操作已经达到稳定?
② 在实验数据处理过程中,进行效率计算时,塔釜应如何对待?
③ 依据课本相关内容和本实验现象,影响效率的因素有那些,操作中应注意那些问
题?
④ 计算理论塔板数的过程中,进料热状态参数应如何确定?。