中国药品检验标准操作规范2010年版旋光度测定

旋光度测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

3 原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。

4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂：蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：温度（℃） 15 20 25 30比旋度（°）+66.68 +66.60 +66.53 +66.454.3.2 调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。

4.3.3 测定：按照各该药品项下规定方法，制备供试品，注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光计内测定读数，读取旋光度3次，取平均值，即得供试品的比旋度。

4.3.3.1 使偏振光向右旋转者（顺时针方向转）为右旋，以“+”符号表示；4.3.3.2 使偏振光向左旋转者（逆时针方向转）为左旋，以“-”符号表示。

4.3.4 计算公式液体样品： [α]td =α/Ld固体样品： [α] td =100α/Lc式中： [α]—比旋度；D—钠光谱的D线；t—测定时的温度；L—测定管长度，dm ；α—测得的旋光度；d —液体的相对密度；c —每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。

5 注意事项5.1 用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20℃。

旋光度测定法1 简述许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。

这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子）所致。

光学异构体数为2n，n为分子中不对称碳原子数。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“＋”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“—”号表示。

影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、使用的溶剂偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。

当偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以 [α]λt表示。

t为测定时的温度，λ为测定波长。

通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D线（589.3nm）表示，表示为[α]D20。

比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。

旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。

2 仪器2.1 旋光仪又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。

早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。

起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。

现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光。

早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为0.05°。

20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。

仪器的读数精度液提高到了0.01°和0.001°。

《中国药典》2010年版规定使用读数精度达到0.01°的旋光仪。

2.2 仪器的性能测试根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-98目视旋光仪的准确度等级有二种：0.02与0.05，自动旋光仪准确度的等级有三种：0.01、0.02与0.05，检定项目有准确度、重复性和稳定性，还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。

目 的：建立旋光度测定标准操作规程。

依 据：《中华人民共和国药典》2010年版二部 范 围：适用于旋光度的测定。

责 任：QC 主管、QC 检验员。

程 序： 1.简述：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。

旋转的度数，称为旋光度。

偏振光透过长ldm 且每lml 中含有旋光性物质lg 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

测定比旋度（或旋光度）可以区别或检査某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。

除另有规定外，本法系采用钠光谱的D 线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20°C 。

使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。

2.样品测定操作法：测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以''+ "符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以"一"符号表示。

用同法读取旋光度3次，取3次的平均数。

3.计算结果：照下列公式计算，即得供试品的比旋度。

α液体样品[a]ｔＤ=-------- ld 100α固体样品[a]ｔＤ=---------- lc 式中[a]为比旋度； D 为钠光谱的D 线； t 为测定时的温度，℃; l 为测定管长度，dm;a为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。

旋光计的检定，可用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。

4.注意事项：(1) 每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。

2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。

现已出版发行。

（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。

铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。

2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。

2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。

2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。

2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。

3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。

3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。

3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。

3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。

本液应临用新制。

3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。

中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。

1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。

1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。

1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。

2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。

3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。

3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

药品检验结果允差范围评价准则
1、目的
检验结果的质量是实验室工作的重点，为保证检验结果的准确、科学和有效，应对检验结果进行有效评价，检验过程中会出现系统误差和随机误差，误差影响着检验结果的准确性和精密度。

为了判定检验结果有效、可信，特制订药品检验主要检测项目允差范围。

2 、范围
适用本所的检验数据结果的判定。

3 、依据
《中国药品检验操作规范》2010年版、《中国药典》2010年版
4、主要检测项目允差范围
本所进行的质量控制，以及平时检验工作中应遵循药品检验结果允差的评价准则。