亚氨基二乙酸二乙酯合成和表征

摘 要 在 非 晶 态 合金 催 化 制 下 由二 乙醇 胺 和 氢 氧 化钠 一 步 旨 成 亚 氨 基 二 乙酸 钠 ， 用 双极 性 膜 采
电渗 折 和反 渗透 技 术取 代 现 行 工 艺 中 亚 氨 基 二 乙酸 钠 转 化 成 亚 氨 基 二 乙酸 的酸 化 过 程 。 亚 氨 基 二 乙酸 总 收 率≥ ９ ％ ， 度≥ ９ ％， 技 末路 践 成 熟 可 靠 ， ５ 纯 ９ 谊 指标 优 良， 利 于促 进 我 国 草 甘 膦 除 草 有
际 意 义 。 因 此 ， 究 和 开 发 二 乙 醇 胺 脱 氢 氧 化 制 亚 研 氨 基 二 乙 酸 的 新 型 催 化 剂 及工 艺 是 很 有 意 义 的
剂 ）Ｆ Ｒ一 ７ ０型红外 光谱仪 。 ；ＴＩ ８ ０ １ ２ 非 晶 态合金催 化 荆的合 成 取 １０ ０ ｇ非 晶态 Ｃ ３ ０ ０ 金 溶 解 在 ３ ３ ｕ５ Ａ１ 合 ６Ｋ
．
左右的 Ｎａ Ｈ溶液 中［ （ Ｏ ：（ １＝４ １ ， ０ ｎ ＮａＨ） ｎ Ａ ） ： ］控
制碱 液 的滴 加 速度 ， 放 氢平 稳 。待 活 化 到一 定深 使 度后 ， 去 Ｎ Ｏ 溶 液 ， 品用蒸 馏水 洗涤 至 口 值 倾 ａＨ 样 Ｈ 在 ７ ， 后得 到 非 晶 态骨 架 铜催 化 剂 样 品 ， 存 ～８ 最 保 于蒸馏 水 中备用 。 １３ 亚氨 基二 乙酸钠 的合 成 ． 将 １０ ６ ｇ二 乙醇胺 ，２ ｇ氢 氧化钠 ，４ １０ １ｇ催 化剂 ，
．பைடு நூலகம்
１ 实验 部分
１ １ 主 要 试 剂 与 议 器 ．
二 乙醇胺 （ 工业品 ）氢氧 化钠 （ ， 工业 品）非 晶态 ，
Ｃｕ ５０ ５ 合 金催化 剂 （ ３ Ａｋ ０ 自制 ） 等。

微生物法生产亚氨基二乙酸的研究的开题报告一、研究背景亚氨基二乙酸，又称EDTA（Ethylenediaminetetraacetic acid），是一种重要的有机合成胺基酸，被广泛用于药品、化妆品、食品等领域。

传统生产方法一般采用化学合成法，但这种方法存在环境污染和能源浪费等问题。

因此，研究利用微生物法生产亚氨基二乙酸具有一定的理论和实践意义。

二、研究内容和目的本研究旨在探究利用微生物法生产亚氨基二乙酸的可行性以及关键技术。

具体研究内容包括：1. 筛选亚氨基二乙酸生产菌株，优化发酵条件；2. 采用不同的产物提取方法，比较它们的产率和纯度；3. 研究微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 评估微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性。

三、研究方法和技术路线本研究将采用以下技术方法：1. 通过筛选已知亚氨基二乙酸生产菌株和传统菌株的方式，从中选择出效果优异的菌株；2. 针对微生物法生产亚氨基二乙酸的工艺流程，对发酵条件进行优化，并采用适宜的产物提取方法进行提取和纯化；3. 利用代谢物组学、基因组学等技术手段，逐步解析微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 对微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性进行评估，比较其与传统化学合成法的差异。

四、预期研究成果通过本研究，预期实现以下研究成果：1. 筛选出亚氨基二乙酸生产效率较高的微生物；2. 确定微生物法生产亚氨基二乙酸的最佳条件；3. 解析微生物合成亚氨基二乙酸的代谢途径；4. 评估微生物法生产亚氨基二乙酸的经济性和环保性；5. 为微生物法生产其它有机合成胺基酸的研究提供一定的参考价值。

五、研究意义和应用前景微生物法生产亚氨基二乙酸具有较为广阔的应用前景，一方面符合节能减排、环保可持续的生产方式，另一方面可为工业领域提供新的生产途径。

同时，本研究的过程和成果也可以为其它有机合成胺基酸的生产提供理论和技术参考，对推动精细化合成化学产业的发展具有一定的意义和价值。

亚氨基二乙酸型树脂小柱亚氨基二乙酸型树脂小柱是一种常用于离子交换色谱分析的固定相材料。

它是一种高度交联的聚合物，具有高度的化学稳定性和机械强度。

亚氨基二乙酸型树脂小柱在生物化学、药物分析、环境监测等领域有着广泛的应用。

亚氨基二乙酸型树脂小柱的制备方法一般是通过将亚氨基二乙酸与聚合物交联剂进行反应，形成高度交联的聚合物结构。

这种交联结构使得树脂具有较高的表面积和孔隙度，从而增加了树脂与待分析物质之间的接触面积，提高了分离效果。

亚氨基二乙酸型树脂小柱的分离机理主要是通过离子交换作用实现的。

当待分析物质溶液通过树脂小柱时，树脂中的功能基团与待分析物质中的离子发生吸附和解吸作用，从而实现了分离。

树脂中的功能基团通常是带有正电荷或负电荷的离子交换基团，可以选择性地吸附和解吸带有相反电荷的离子。

亚氨基二乙酸型树脂小柱的应用范围非常广泛。

在生物化学领域，它常用于蛋白质和核酸的分离和纯化。

在药物分析领域，它可以用于药物的含量测定和杂质分析。

在环境监测领域，它可以用于水样中有机和无机离子的分析。

此外，亚氨基二乙酸型树脂小柱还可以用于食品、化妆品、农药等领域的分析。

亚氨基二乙酸型树脂小柱的分离效果受到多种因素的影响。

首先是树脂的交联度和孔隙度。

较高的交联度和孔隙度可以增加树脂的表面积和吸附容量，从而提高分离效果。

其次是树脂的功能基团类型和含量。

不同的功能基团对不同的离子有不同的选择性，因此选择合适的功能基团可以提高分离效果。

此外，溶液的pH 值、离子强度和流速等因素也会对分离效果产生影响。

亚氨基二乙酸型树脂小柱的使用方法相对简单。

首先，需要将树脂小柱与色谱仪连接，并进行条件调节和平衡。

然后，将待分析物质溶液注入树脂小柱，并通过色谱仪进行分离。

最后，根据分离结果进行数据分析和解释。

总之，亚氨基二乙酸型树脂小柱是一种常用的离子交换色谱分析固定相材料。

它具有高度的化学稳定性和机械强度，广泛应用于生物化学、药物分析、环境监测等领域。

亚氨基二乙酸技术指标
亚氨基二乙酸是一种无色结晶性固体，具有较高的热稳定性和可溶性。

其化学名称为二乙烯三胺四乙酸，分子式C10H16N2O8。

以下是亚氨基二乙酸的一些技术指标：
1. 外观：无色结晶
2. 熔点：250-255°C
3. 分子量：292.25 g/mol
4. 密度：1.48 g/cm³
5. 溶解性：易溶于水，难溶于有机溶剂
6. pH值（1%溶液）：2.5-3.5
7. 稳定性：对光、热和氧气稳定
8. 用途：常用作螯合剂、缓冲剂、水处理剂和医药中间体等领域
亚氨基二乙酸在各个领域中的使用很广泛，具有良好的稳定性和可溶性，可以在不同的环境条件下发挥其特性。

需要注意的是，在使用中应遵循相应的安全操作规范，并进行适当的防护，以确保人身安全和环境健康。

亚氨基二乙酸二乙酯合成研究
薛勇;王相承;方明海;史瑞雪
【期刊名称】《现代化工》
【年(卷),期】2007(0)S2
【摘要】以氯乙酸为起始原料,通过氨化、酯化两步法合成了亚氨基二乙酸二乙酯。

确定了酯化反应的原料、物料比、反应时间,筛选了催化剂,酯化反应以亚氨基二乙
酸盐酸盐为原料,在80℃,HCl气体为催化剂条件下,反应总收率为51.6%(以氯乙酸计算),用GC-MS谱图表征了最终产物亚氨基二乙酸二乙酯,此方法生产成本较低、操作工艺简单。

【总页数】3页(P265-266)
【关键词】氯乙酸;亚氨基二乙酸二乙酯;酯化;氨化
【作者】薛勇;王相承;方明海;史瑞雪
【作者单位】解放军防化指挥工程学院化学系;解放军防化研究院第六研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.24
【相关文献】
1.[(E)-1-(3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯基)亚乙氨基]乙酸乙酯的合成、表征与生物活性研究 [J], 丁盛;杜倩;白林山;张婷;严思;李竹琴
2.亚氨基二乙腈制备亚氨基二乙酸及其母液处理条件的研究 [J], 陈元群;卢孙荣;林庆才
3.乙氧亚甲基丙二腈和乙氧亚甲基氰乙酸乙酯的合成与应用进展 [J], 郑土才
4.α-氨基-α-(2,4-二氯苯亚联氨基) 乙酸乙酯的合成 [J], 金银东;那宏壮
5.亚氨基二乙酸及其双乙酯的合成研究 [J], 彭彩云;方渡;张春桃;赵碧清;刘平安因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1. 亚氨基二乙酸型树脂的基本概念和原理亚氨基二乙酸型树脂是一种固相萃取柱中常用的填料，其主要原理是利用树脂与待测物质之间的化学亲和性或物理吸附作用，将待测物质从混合物中分离出来。

这种树脂具有较高的选择性和吸附容量，能够有效地提取目标物质，是化学分析和实验室应用中必不可少的工具。

2. 亚氨基二乙酸型树脂的应用领域和优势亚氨基二乙酸型树脂在环境监测、生物医药、食品安全等领域有着广泛的应用。

其中，其在环境监测中的应用是十分重要的，可以用于土壤、水体等样品中重金属、有机物等污染物的富集和分离，为环境保护和监测提供了有力的支持。

3. 亚氨基二乙酸型树脂的特性及其在实验中的设计和操作亚氨基二乙酸型树脂具有较高的表面积和孔径，因此能够提供更多的吸附位点，增加固相萃取效率。

在实验室中，选择合适的亚氨基二乙酸型树脂，并注意固相萃取柱的填充密度、操作流程和洗脱条件等因素，对于提高萃取效率和保证实验结果的准确性至关重要。

4. 我对亚氨基二乙酸型树脂的个人观点和理解在我看来，亚氨基二乙酸型树脂作为固相萃取柱的填料，其优异的选择性和吸附能力为化学分析提供了可靠的支持。

在实际应用中，合理选取亚氨基二乙酸型树脂，并进行正确的实验操作，能够有效提高分离和富集目标物质的效率，有助于实验结果的准确性和可靠性。

5. 总结和回顾通过本篇文章的阐述，我们了解了亚氨基二乙酸型树脂固相萃取柱的基本概念、应用优势、特性及实验操作等方面的内容。

在实验和分析中，充分利用亚氨基二乙酸型树脂的特性，合理设计固相萃取实验方案，将能够提高实验效率，为科研工作和实验室分析提供更可靠的支持。

希望以上内容能够满足你的需求，如果还有其他要求，请随时告诉我。

亚氨基二乙酸型树脂是一种固相萃取柱中常用的填料，其在化学分析和实验室应用中有着重要的作用。

我们将深入探讨亚氨基二乙酸型树脂的特性、应用领域、优势以及在实验中的设计和操作等方面的内容。

我们来详细了解一下亚氨基二乙酸型树脂的基本概念和原理。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成与表征思考题在有机化学领域中，乙氧亚甲基丙二酸二乙酯是一种重要的化合物，广泛应用于化学合成和医药领域。

它不仅具有较高的化学稳定性，还具有一定的生物活性，因此备受研究者的关注。

在本篇文章中，我们将对乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成与表征进行深入探讨。

一、乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成方法多种多样，其中最常用的是酯化反应。

酯化反应通常采用醇和羧酸在酸性条件下发生缩合，生成酯类产物。

具体合成过程如下：1. 将丙二酸与乙醇混合，并加入硫酸等酸性催化剂，使得反应物在酸性条件下进行缩合反应。

2. 随着反应的进行，酸性催化剂能够有效地促进酯化反应，生成乙氧亚甲基丙二酸二乙酯。

3. 利用蒸馏或萃取等分离技术，将产物从反应混合物中提取出来，得到纯净的乙氧亚甲基丙二酸二乙酯。

二、乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的表征乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的表征方法主要包括物理性质测试和分析化学方法。

1. 物理性质测试：物理性质测试是最直观的一种表征方法，包括颜色、溶解性、熔点、沸点等参数的测试。

这些参数的测试结果能够为化合物的鉴定和应用提供重要参考。

2. 分析化学方法：分析化学方法主要包括红外光谱、质谱、核磁共振等技术。

通过这些技术的应用，能够准确地确定化合物的结构、组成和功能基团信息，为进一步的研究和开发提供有力支持。

总结回顾：通过以上对乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成与表征的讨论，我们可以清楚地了解到这一化合物的重要性和研究方法。

乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的合成方法多样，可以根据具体需求选择适合的合成路线。

在表征过程中，物理性质测试和分析化学方法的综合应用能够为化合物的研究和应用提供全面的信息支持。

个人观点：乙氧亚甲基丙二酸二乙酯作为一种重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。

在今后的研究中，应该进一步深入探讨其合成方法和表征技术，为其在化学合成和医药领域的应用提供更多可能性。

在我看来，乙氧亚甲基丙二酸二乙酯是一种具有潜力的化合物，其合成与表征的研究将会为有机化学领域的发展提供新的动力和方向。

实验二 钴Ⅲ亚氨基二乙酸配合物的制备、表征、电化学性能及其几何异构体分离与鉴别一、 实验目的1．掌握双(亚氨基二乙酸根)合钴(III)酸钾的两种几何异购体的合成； 2．掌握配合物的一般表征方法；3．掌握ICP-AES 全谱直读光谱仪的基本结构和分析方法； 4．了解配合物的电化学测量方法和电化学性能；5．学习运用离子交换法和分光光度法研究配合物几何异购体； 6．根据化学原理对实验现象和实验结果进行合理的讨论与解释。

二、 基本原理钴(III)和亚氨基二乙酸形成ML 6型的配合物：[Co(OOCCH 2HNCH 2COO)2]－(用IDA 代表亚氨基二乙酸根)。

[Co(IDA)2]－为八面体构型,有三种可能的几何异购体，由于张力的关系，构型III 处于较高的能量态，因而是不稳定的。

因此，合成时所得到的反式异购体将是面角式的，而不是子午线式的，这已被NMR 谱所证实。

( I ) 顺式[不对称-面式(u -fac -)] ( II ) 反式[对称-面式(s -fac -)] ( III ) 反式(子午线)[经式(mer -)] 本实验将制备Co(III)和亚氨基二乙酸配合物的两种异构体：顺势异构体和反式(面角)异构体。

这两种异构体都有较深的颜色，一为棕色，另一为紫色，究竟那种异构体呈棕色，哪种异够体为紫色，可通过对离子交换色层的观察以及对可见光谱的分析，再根据异构体分子模型进行推理判断，即可得出正确的结论。

离子交换树脂是一种带有可交换基团的高分子化合物，它由树脂骨架和交换基团两部分组成，离子交换树脂按其所带交换基团的性质，通常又分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。

强碱性阴离子交换树脂都带有季胺基|~N +X －，X －可以游离并和其它阴离子进行交换，当X －是Cl －时，就称为氯型强碱性阴离子交换树脂，本实验用的就是这种树脂。

当K[Co(IDA)2]溶液通过氯型强碱性阴离子交换树脂时，树脂(固相)上的Cl －离子即和溶液(液相)中的阴离子[Co(IDA)2]－进行交换，并在一定温度下达成交换平衡：|~N +Cl －＋ [Co(IDA)2]－|~N +[Co(IDA)2]－＋ Cl －虽然顺势和反式异构体所带的电荷都一样，但由于极性不同，因而它们对树脂具有不同的亲和力，极性大的异构体对树脂的亲和力大，易被树脂吸附，极性小的异构体对树脂亲和力小，不易被树脂吸附。

发展 潜力 的免 疫分 析技 术 。Ｔ ＦＡ 中解离 增 强体 系 （ Ｅ ＦＡ） ＲＩ Ｄ Ｌ Ｉ 以极 高 分析 灵 敏 度 在 临床 诊 断等 诸 多领 域得 到 了应用 ， 由于 Ｄ Ｌ Ｉ 系需 加入 增强 液将 稀 土离子 解离 下来 后再 进行 检 测 ， 但 Ｅ ＦＡ体 离子 解 离后 不 能
２０ ． － ０９１ ３ ０ ０收稿 ，０００ — ２１－ １ ３ ５修回
国家 自然科学基金 （０ ７６ ６ 资助项 目 ３ ４ １０ ） 通讯联系人 ： 潘利华 ， ， 女 研究员 ； ． ｉ ｌ ｕ ｐ ｉｃｊ ｃ ；研究方 向： Ｅ ｍａ ： ｈａ ＠ｃ ．１ ｎ ｌｉ ａ ． 时间分辨荧 光免疫 分析
李云辉。 李海燕。 潘利 华¨ 徐 经伟 常 宇 狄 燕清“ 刘文 字。
（ 长春理工大学化学与环境工程学院 。 长春 ； 长春 １０ ２ ） ３０ ２ 中国科学 院长春应用 化学研究 所国家电化学和光谱研究分析中心 摘 要
以４， 硝基 －， 二 甲基－， ＇ ４－ 二 ６ ６－ ２ ２－ 联吡 啶一 ｜， Ⅳ，，二氧化物为起始原料 ， ７一 ＼ 经过 三氟 乙酸酐 酯化 、 甲基 羟
第２ ７卷 第 ９期
２１ ０ ０年 ９月
应 用 化 学
Ｃ ＮＥ Ｅ Ｊ ＵＲＮＡＬ ＯＦ ＡＰ Ｕ Ｅ ＣＨＥ Ｓ ＲＹ ＨＩ Ｓ Ｏ Ｐ Ｄ ＭＩ Ｔ
Ｖｏ ． ７ Ｎｏ ９ １２ ．
Ｓ ｐ． ０１ （ ， 二 ６ ６－ Ⅳ， 二 乙氧 基 羰 甲基 ） 氨 甲基 ）２ ２一 吡 啶 的 合 成 与 表 征 －， 联
化、 氢溴 酸溴 甲基 化及 亚氨基二乙酸二乙酯氢胺基 甲基化合成 了 ４４ － 溴－ ， 二（ Ⅳ 二 （ ， 二 ６ ６一 Ｎ， － 乙氧基羰 甲基 ） 氨 甲基 ）２ ２－ 吡啶。通过熔点 、 － ，＇ 联 红外光谱 、 核磁共振 、 高效液相 色谱 、 高分辨质 谱测试技 术表 征 了该化 合物

亚氨基二乙酸的生产技术及其应用亚氨基二乙酸(IDA)又名氨二乙酸，外观为白色结晶性粉末或白色斜方晶体粉末，无毒，分子式为C4H7NO4，分子量为133.11，比重为1.56，沸点为126-127℃(1.8千帕)，熔点247.5℃(易分解)，燃烧值为396.3千卡。

溶于水，难溶于乙醇、丙酮、苯、四氯化碳和乙醚，能与酸、碱反应生成盐，并能和多种金属离子形成螯合物。

亚氨基二乙酸的生产方法有氢氰酸法、氯乙酸法、氯乙酸-甘氨酸法、氨基乙酸法等。

亚氨基二乙酸是一种重要的化工中间体，它在农药、染料、化工、水处理、医药、功能高分子、电子等方面都有着广泛的应用。

1 生产技术1.1 氢氰酸法美国孟山都公司最早采用氢氰酸法生产亚氨基二乙酸。

该法是用氢氰酸与甲醛、六甲基四胺为原料，在酸性条件下催化合成亚氨基二乙腈，加入氢氧化钠使之水解成亚氨基二乙酸钠，再用浓硫酸(或浓盐酸)酸化，调节pH值，结晶分离、洗涤、干燥，得到亚氨基二乙酸成品。

反应式如下：(CH2)6N4+HCN+HCHO→NH(CH2CN)2+H2ONH(CH2CN)2+H2O+NaOH-+NH(CH2COONa)2+NH3NH(CH2COONa)2→(H+水解)→NH(CH2COOH)2美国孟山都公司生产的亚氨基二乙酸是直接利用丙烯腈装置副产的氢氰酸尾气为基本原料，其优点为：①所用氢氰酸来自丙烯腈生产的三废处理装置，具有很好的环保效益；②技术成熟，可以大规模运行，生产效率高；③生产成本和产品质量均具有很强的竞争力。

缺点为能耗高，生产周期长，安全防护要求高。

我国在二十世纪90年代初期建立氢氰酸的生产装置，但是所用的氢氰酸并非来自丙烯腈副产，而是由天然氨和氯合成所得，其浓度较低，需要浓缩后才能用来生产亚氨基二乙酸，与孟山都公司相比，生产成本差距很大，缺乏市场竞争力。

孟山都公司采用生产丙烯腈副产物-氢氰酸这一资源优势，是我国很多企业的劣势，因此我们不能盲目仿效。

建议国内大型丙烯腈生产企业以及有氢氰酸原料优势的企业可采用氢氰酸直接合成法建设亚氨基二乙酸生产装置，这不仅可以解决副产氢氰酸资源的利用问题，同时可以促进我国亚氨基二乙酸行业实行清洁化生产。

专利名称：亚氨基二乙酸的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：刁正坤,黄成太,龙志成,闰应广,邹童申请号：CN200410040130.4
申请日：20040705
公开号：CN1594281A
公开日：
20050316
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种亚氨基二乙酸的制备方法，包括1)备料：按摩尔比羟基乙腈∶氨＝2∶0.8－1.2备料且准备催化剂，催化剂为取代苯酚与三卤化铁的反应产物；2)将铵盐水溶液、催化剂加入亚氨基二乙腈合成反应器中，将反应温度升至50－100℃，将羟基乙腈、氨同时加入反应器中，控制pH＝2－7；3)反应结束后，冷却结晶，离心分离得到亚氨基二乙腈；4)将亚氨基二乙腈加入水解反应器中，加入水，反应温度升至50－100℃，将氢氧化钠水溶液加入水解反应器中，水解液备用；5)将硫酸流加入水解液中，中和至pH＝2.1－2.5，冷却结晶，离心分离得到亚氨基二乙酸湿产品，干燥得到亚氨基二乙酸成品。

高成率、低生产成本。

申请人：四川省天然气化工研究院
地址：610212 四川省成都市双流县中和镇四川省天然气化工研究院
国籍：CN
代理机构：成都立信专利事务所有限公司
代理人：江晓萍
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亚氨基二乙酸二乙酯合成研究薛　勇1,王相承1,方明海1,史瑞雪2(1.解放军防化指挥工程学院化学系,北京102205;2解放军防化研究院第六研究所,北京102203)摘要:以氯乙酸为起始原料,通过氨化、酯化两步法合成了亚氨基二乙酸二乙酯。

确定了酯化反应的原料、物料比、反应时间,筛选了催化剂,酯化反应以亚氨基二乙酸盐酸盐为原料,在80℃,HCl 气体为催化剂条件下,反应总收率为5116%(以氯乙酸计算),用G C-MS 谱图表征了最终产物亚氨基二乙酸二乙酯,此方法生产成本较低、操作工艺简单。

关键词:氯乙酸;亚氨基二乙酸二乙酯;酯化;氨化中图分类号:T Q225126　文献标识码:A 文章编号:0253-4320(2007)S2-0265-02Preparation research of iminodiacetic acid diethytl esterXUE Yong 1,WANG Xiang 2cheng 1,F ANG Ming 2hai 1,SHI Rui 2xue2(Chemical Department ,Institute of Chemical Defense ,Beijing 102205,China ;2.Research Institute of Chemical Defense technology department ,Beijing 102203,China )Abstract :Iminodiacetic acid diethytl ester was obtained from chloroacetic acid as raw material by amination and esterification ,the esterification was crucial reaction step.The effect factors of reactant ,consum ption ratio of reactants ,reaction time and catalysts were investigated ,the catalyst was choosed ,the optimum reaction conditions are obtained :iminodiacetic acid hydrochloride as esterification reaction reactant ,HCl as catalyst at 80℃,the overall yield was 5116%(calculated by chloroacetic acid ),the com pound πs structure was characterized by G C 2MS.The preparation method is m ore economic than other methods.K ey w ords :chloroacetic acid ;iminodiacetic acid diethytl ester ;esterification ;amination　收稿日期:2007-09-18　作者简介:薛勇(1969-),男,博士,主要从事催化与吸附研究工作,010-********,xuey ong7018@ 。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710887783.3(22)申请日 2017.09.27(71)申请人 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司地址 523000 广东省东莞市松山湖高新技术产业工发区生产力大厦406(72)发明人 陈东进　(74)专利代理机构 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246代理人 连平(51)Int.Cl.C07C 227/02(2006.01)C07C 229/16(2006.01)B01J 23/72(2006.01)(54)发明名称一种亚氨基二乙酸二钠的高效合成方法(57)摘要本发明公开了一种亚氨基二乙酸二钠的高效合成方法，具体步骤为：第一步采用氧化石墨、铜盐、锆盐为原料，制备负载型催化剂；第二步，以环氧乙烷和氨为原料，以半开口的中空二氧化硅为催化剂，原料与催化剂接触反应，反应后的生成物分离氨后精馏，收集二乙醇胺产物；最后，以二乙醇胺、氢氧化钠为原料，在上述制得的负载型催化剂的作用下，105-160℃、0.5-1.0MPa下反应，制得亚氨基二乙酸二钠。

该方法二乙醇胺的转化率高，目标产物收率高，催化剂活性大，用量少，成本低。

权利要求书1页 说明书5页CN 107721865 A 2018.02.23C N 107721865A1.一种亚氨基二乙酸二钠的高效合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化石墨和去离子水混合搅拌均匀，500W功率下超声10min，得到氧化石墨烯分散液；(2)以去离子水为溶剂，配制浓度为0.1-0.4moL/L的铜盐溶液，浓度为0.1-0.4moL/L的锆盐溶液，浓度为0.05moL/L的柠檬酸钠溶液；浓度为0.5-2moL/L的氢氧化钠溶液；(3)将铜盐溶液和锆盐溶液混合，并加入柠檬酸钠溶液，搅拌混合20min，加入氧化石墨烯分散液，1000W功率下超声处理30min，得到混合液A；(4)将上述制得的混合液A、氢氧化钠溶液同时加入到反应器中，搅拌混合，得到混合液B；将混合液B转移至高压釜中，150-180℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，并将反应产物过滤，得到的沉淀用去离子水洗涤3-5次，干燥，制得混合粉末，最后将混合粉末置于管式电炉内，以氢气为反应气体，处理4-8h，制得负载型催化剂；(5)以环氧乙烷和氨为原料，以半开口的中空二氧化硅为催化剂，原料与催化剂接触反应，反应后的生成物分离氨后精馏，收集二乙醇胺产物；(6)以二乙醇胺、氢氧化钠为原料，在上述制得的负载型催化剂的作用下，105-160℃、0.5-1.0MPa下反应，制得亚氨基二乙酸二钠。

亚氨基二乙酸二乙酯的合成和表征摘要以亚氨基二乙酸为起始原料,通过酰化、酯化两步法合成了亚氨基二乙酸二乙酯。

确定了酯化反应的原料、物料比、反应时间,筛选了催化剂,酯化反应以亚氨基二乙酸为原料,在60℃,DMF为催化剂条件下,反应总收率为63%(以亚氨基二乙酸计算) ,此方法生产成本较低、操作工艺简单。

关键词亚氨基二乙酸;亚氨基二乙酸二乙酯;酰化;酯化亚氨基二乙酸二乙酯分子量为189.2,密度为1.056g/cm3，是一种无色到淡黄色透明液体。

亚氨基二乙酸是用于合成除草剂草甘膦的前体,还可用于电镀工业,用于阳离子交换树酯的制造。

亚氨基二乙酸二乙酯是重要的医药、农药及材料的中间体,例如可以用于制备脑功能药荷拉西坦,它主要是以亚氨基二乙酸为起始原料,通过酰化、酯化两步合成得到。

研究同时发现亚氨基二乙酸广泛应用于表面活性剂、络合剂、食品添加剂、电镀工业金属表面处理、高分子材料工业、制药等领域[1]。

1 实验1.1 试剂与仪器主要试剂:亚氨基二乙酸(CP),无水乙醇(AR),二氯亚砜(AR),DMF(AR)主要仪器:恒温水浴锅、机械搅拌器1.2 亚氨基二乙酸二乙酯合成图1 亚氨基二乙酸二乙酯合成路线图将亚氨基二乙酸（IDA）(13.3 g, 0.10 mol)加入75 mL 无水乙醇中，冷却至12 ℃以下，在充分搅拌的情况下，缓慢滴加无水的氯化亚砜(30 g, 0.25 mol)，并加入0.15 mL DMF作催化剂。

滴加完毕后，于60°C搅拌3 h，再回流4 h。

然后将反应液静置16 h,旋转蒸发反应液至原体积的一半，再补加相同体积的氯仿，用250 mL 20% NaCO3溶液水洗,水相用300 mL 氯仿萃取，有机相合并,旋转蒸发溶剂得粗产品，最后减压蒸馏得12 g 油状液体。

2 结果分析与讨论2.1 酯化反应原料的确定酯化反应条件为: 亚氨基二乙酸(0.02 mol) 与乙醇(9.6 mL) 酯化反应, 硫酸铁铵(2g) 为催化剂,但反应很难进行,尝试使用其他催化剂,如浓硫酸,盐酸气等,同样没有得到理想效果。