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基于二维相关中红外光谱技术的邻苯二甲酸二丁酯检测研究赵丽君;高磊;衣玲学;姜晨;赵昆【期刊名称】《光谱学与光谱分析》【年(卷),期】2017(37)1【摘要】利用二维相关红外光谱技术对正己烷中常用塑化剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度变化进行了检测研究。
利用傅里叶变换红外光谱仪对溶于正己烷中的DBP 进行检测,得到742,1078,1123,1281,1467,1728,2873,2933和2961 cm-1特征吸收峰。
将红外光谱分为三个波段400~1200,1200~1900和2900~4000 cm-1,通过二维相关光谱分析技术得知在1123 cm-1波段(苯环面外摇摆及 O—C O 单键伸缩运动)、1728 cm-1(C—O 双键的伸缩运动)、2873和2961 cm-1(CH3伸缩运动)以及3436 cm-1(苯环C—H 的面内伸缩运动)对DBP浓度变化比较敏感。
结合红外光谱宏观指纹技术以及二维相关光谱分析方法,能够较准确的分析出正己烷中的DBP的浓度变化,为食品中塑化剂含量的检测以及研究塑化剂的迁移规律提供了新的思路和方法。
%As a kind of Phthalate esters (PEs ),Di-n-butyl phthalate (DBP )is widely employed as plasticizers in the pro-duction of polymeric materials.The concentration variation of DBP/n-hexane solution was studied by monitoring the chroma evo-lution of infrared absorption spectra in conj unction with spectral analysis by using two-dimensional-correlation spectroscopy. Absorption peaks at 742,1 078,1 123,1 281,1 467,1 728,2 873,2 933,2 961 cm-1 was gained with Fourier transform in-frared spectra.The IR spectra was divided into three bands:400~1 200,1 200~1 900 and 2 900~4 000 cm-1 ,correlation be-tween the absorption peaks and the sequential order of the changes in spectral intensity extracted from synchronous and asyn-chronous plots indicated that some bong vibrations in 1 123 cm-1 (Benzene ring surface vibration and O—C O bending vibra-tion ),1 728 cm-1 (C—O bending vibration),2 873,2 961 cm-1 (CH3 concertina movement )and 3 436 cm-1 (C—H bending vibration in plane of Benzene)is sensitive to the concentration of DBP.This result showed that the chroma evolution of infrared absorption spectra in conj unction with spectral analysis using two-dimensional-correlation spectroscopy can accurately analyze the concentration of DBP in n-hexane.This research provides a theoretical basis to the detection and analysis of DBP.【总页数】5页(P109-113)【作者】赵丽君;高磊;衣玲学;姜晨;赵昆【作者单位】油气光学探测技术北京市重点实验室，中国石油大学北京，北京102249;油气光学探测技术北京市重点实验室，中国石油大学北京，北京 102249;油气光学探测技术北京市重点实验室，中国石油大学北京，北京 102249;油气光学探测技术北京市重点实验室，中国石油大学北京，北京 102249;油气光学探测技术北京市重点实验室，中国石油大学北京，北京 102249【正文语种】中文【中图分类】O433.4【相关文献】1.基于二维相关中红外光谱技术的无创血糖检测特异性研究 [J], 张雯;曹玉珍;刘蓉;徐可欣2.基于二维相关近红外光谱技术测定辅料十二烷基硫酸钠 [J], 郝远;方洪壮;韩君;杨玉婷;李淑贤3.中红外光谱技术在牛奶营养物质预测及奶牛相关特性分析上的应用 [J], 董利锋;YAN Tianhai;屠焰;刁其玉4.基于中红外吸收光谱技术测量高温流场CO浓度研究 [J], 胡尚炜;殷可为;涂晓波;杨富荣;陈爽5.基于中红外激光吸收光谱技术的微量乙炔检测研究 [J], 刘立富;冯雨轩;陈东;晏明月;吴强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》（征求意见稿）编制说明广州质量监督检测研究院聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》国家标准起草组二0—六年^一月《聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法》编制说明一、工作简况1.1 立项目的和意义邻苯二甲酸酯类化合物是一类环境激素，可通过呼吸、饮食和皮肤接触进入人体，干扰人体内分泌，致畸致癌，损害肝脏，从而对人体健康造成危害。
由于其特殊的性能且价格低廉，邻苯二甲酸酯作为增塑剂、添加剂，被普遍应用于聚氯乙烯制品的生产中。
同时，由于邻苯二甲酸酯与基质之间没有形成化学共价键，而是以氢键和范德华力连接，彼此保持各自独立的化学性质，因而容易释放出来，并通过各种途径为人体所吸收。
近些年来，由于此类化合物产量不断增加，使用范围不断扩大，因此使其不断地进入环境，成为全球性最普遍的一类污染物。
针对邻苯二甲酸酯类污染，美国、欧盟、世界卫生组织、日本与中国先后将其列入“优先控制污染物名单”。
目前，邻苯二甲酸酯的检测主要集中于橡塑制品，特别是聚氯乙烯制品。
国内外对这类增塑剂的检测技术研究主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。
这些方法均使用昂贵的检测仪器，且前处理过程复杂，在样品处理与测试过程中都使用到较多溶剂，测试周期较长，且成本较高，无法在较短的时间内得到输出信号并对其进行分析测定。
增塑剂的定性定量分析的关键在于选择一种合适的前处理与测试方法，以达到毒性小、污染少、分析时间短的目的。
因此，很有必要建立一种更加便捷环保的测试方法。
本标准针对这一需求，提出以红外光谱法（FTIR ）为基础，对聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行快速测定的技术。
此外，该方法还可与气质联用技术结合使用，提高气质联用技术的效率，具体表现在每个样品的FTIR 检测成本远低于气质联用法，且更加快速，有助于建立更高效且分析成本更低的操作程序。
红外光谱分析有机化合物的红外光谱分析⼀、实验⽬的（1）初步掌握两种基本样品制备技术及傅⾥叶变换光谱仪器的简单操作。
（2）通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的⼀般过程。
⼆、实验原理物质分⼦中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发⽣振动能级之间的跃迁，形成各⾃独特的红外吸收光谱。
据此，可对物质进⾏定性和定量分析。
特别是对化合物结构的鉴定，应⽤更为⼴泛。
三、仪器和试样1. 仪器傅⾥叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型;）；压⽚机；玛瑙研钵；红外灯。
2. 试剂NaCl窗⽚、KBr晶体、待分析试样等。
四、实验步骤1．样品制备(1) 固体样品：KBr压⽚法⽤⼀玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加⼊其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直⾄均匀，并使其颗粒⼤⼩⽐所检测的光波长更⼩(约2µm以下)。
在⼀个具有抛光⾯的⾦属模具上放⼀个圆形纸环，⽤刮勺将研磨好的粉末移⾄环中，盖上另⼀块模具，放⼊油压机中进⾏压⽚。
KBr压⽚形成后，⽤夹具固定测试。
油压机的使⽤⽅法a压⽚模具放置在活塞下⽅。
b关紧通⽓⼝。
c上下摇把，使活塞下⾏，压紧模具，直⾄压⼒指⽰到500Kgf/cm2停⽌摇把，保持1分钟。
d打开通⽓⼝，压⼒指⽰回零，取出模具。
（2）液体样品：液膜法取⼀对NaCl窗⽚，⽤刮勺沾取液体滴在⼀块窗⽚上，然后⽤另⼀块窗⽚覆盖在上⾯，形成⼀个没有⽓泡的⽑细厚度薄膜，⽤夹具固定，即可放⼊仪器光路中进⾏测试，此法适⽤于⾼沸点液体样品。
2．仪器测试与解析（1）打开红外光谱测试软件→进⼊测试对话框→背景测试→样品测试→标峰值→打印谱图→取出样品室中样品。
（2）解析谱图，推出可能的结构式。
（3）查阅萨特勒标准谱图集，直⾄查到与所测试样品红外光谱图完全⼀致的谱图才能确定化合物结构。
五、结果处理1、样品及仪器：KBr压⽚法适合于固体样品，液膜法适合于沸点较⾼不易挥发的液体样品，操作仪器时需要注意背景的测量以及保持样品室的稳定。
邻苯二甲酸二丁酯降解过程的单体同位素分析张丹;曹素珍;段小丽;姚俊【期刊名称】《中国环境科学》【年(卷),期】2018(038)007【摘要】研究对比了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)在不同降解过程(水解、UV/H2O2光解、直接光解、过硫酸钾光氧化)中的碳、氢同位素组成变化、分馏特征及二维同位素(Δδ2H-Δδ13C)的相关性.水解反应中DBP分子产生了显著的碳同位素分馏,未发现氢同位素分馏,而且碳同位素富集因子εC为(-2.7±0.4)‰,表明DBP水解时发生C—O键断裂,氢原子不参与反应.而UV/H2O2光解和直接光解反应(pH值分别为2、7和10)中,DBP分子呈现了相似的二维同位素相关性Λ值[(9±2)～(11±2)],推测经历了相同的反应过程.过硫酸钾光氧化降解时,明显偏大的Λ值(31±3)说明反应可能发生C—H键断裂.结果表明:二维单体同位素分析(2D-CSIA)技术可以有效区分DBP的水解、光解、光氧化3种不同类型的降解过程,有助于分析其降解路径.【总页数】8页(P2714-2721)【作者】张丹;曹素珍;段小丽;姚俊【作者单位】北京科技大学能源与环境工程学院,北京 100083;北京科技大学能源与环境工程学院,北京 100083;北京科技大学能源与环境工程学院,北京 100083;中国地质大学(北京)水资源与环境学院,北京 100083【正文语种】中文【中图分类】X592【相关文献】1.应用单体碳同位素分析技术探析农田土壤中多环芳烃的植物降解过程 [J], 焦杏春;王广;叶传永;曹红英;王晓春;杨永亮;刘晓端2.5A分子筛吸附混合溶剂洗脱-气相色谱-同位素质谱分析土壤中正构烷烃单体碳同位素 [J], 张逐月;刘美美;谢曼曼;王道聪;凌媛;尚文郁;刘舒波;岑况;孙青3.气相色谱-同位素比值质谱法测定天然气水合物气体单体碳氢同位素 [J], 贺行良;刘昌岭;王江涛;张媛媛;孟庆国4.氯氰菊酯降解过程中的稳定同位素分析 [J], 章喜昌5.气相色谱-热转换-同位素比值质谱法测定单体氢同位素稳定性的影响因素分析[J], 曹蕴宁;刘卫国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
邻苯二甲酸二丁酯对雌二醇与血清组分结合的影响朱娜;郭栋生【期刊名称】《光谱实验室》【年(卷),期】2003(020)005【摘要】利用紫外分光光度法测定了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、雌二醇(E2)与血清组分3种物质间两两结合的二元体系和三元体系结合常数.结果表明,DBP、血清组分和E2三者之间能两两结合,其中以E2与血清组分的结合能力最强.当三者处于同一体系中,随着DBP浓度的增加,E2与血清组分-DBP二元体系间的结合常数也逐渐增加,其最大值高出正常E2与血清组分结合常数(7.54×104mol-1*L)近一个数量级.这表明,DBP的存在可能不会与E2对血清组分进行竞争结合,但由于本身的结合特点,会减少血液中游离E2的含量,从而影响细胞内雌激素的平衡.【总页数】4页(P753-756)【作者】朱娜;郭栋生【作者单位】山西大学环境与资源学院,太原市坞城路36号,030006;山西大学环境与资源学院,太原市坞城路36号,030006【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.针药结合对间歇期原发性癫痫患者血清孕酮及雌二醇水平的影响 [J], 肖飞;蔡宏宇;张旭;李璟怡;焦志勤2.麒麟丸联合雌二醇片/雌二醇地屈孕酮片复合包装对薄型子宫内膜不孕患者血清性激素水平及妊娠率的影响 [J], 陈琰3.戈舍瑞林联合戊酸雌二醇片/雌二醇环丙孕酮片复合包装对子宫内膜异位症患者术后血清性激素水平及妊娠率的影响 [J], 宋新丽4.氨甲环酸结合Q开关激光治疗女性黄褐斑的疗效及对血清雌二醇水平的影响 [J], 符林瑜;吴伟伟;徐博譞;林景5.类固醇—蛋白质结合物——辜丸酮、醛固酮和雌二醇与牛血清白蛋白结合物的制备与特性 [J], 田美荣;陈文琇;郑怀艳;傅荣全;吕延晓;丁金凤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
邻苯二甲酸二丁酯-创新性实验邻苯二甲酸二丁酯是一种广泛使用的有机化合物，被广泛且多用于塑胶制品中，例如PVC塑料和涂料等。
虽然它能够为消费者提供方便和实用性，但同时也可能存在健康和环境风险。
因此，本实验旨在探究邻苯二甲酸二丁酯的含量检测和可行的处理方法。
实验设备和化学品：1.邻苯二甲酸二丁酯标准品2.甲醇3.乙醇4.磷酸二氢钾5.二氯甲烷6.硫酸钠无水7.色谱柱8.烘箱9.分子筛10.试剂瓶11.量筒12.手套和护目镜实验步骤：1.准备样品：用涉有邻苯二甲酸二丁酯的PVC塑料或涂料样品，用乙醇或甲醇进行超声波清洗，浸泡一段时间，然后用分子筛干燥并保存。
将清洗后的样品细粉状，放置到装有磷酸二氢钾和二氯甲烷混合物的离心管中，摇晃离心管，使样品和溶剂混合成均匀的悬浮液。
2.样品提取：将已混合好的悬浮物移注入色谱柱，并用甲醇或乙醇洗涤柱子，然后用二氯甲烷洗涤柱子中的混合物，收集洗涤液并将其转移至新的离心管中。
3.蒸发和回收：将提取液蒸发至干燥，将残留物加入硫酸钠无水中，将溶液转移至新离心管中，用乙醇或甲醇洗涤残余的提取物，然后将提取物蒸发至干燥，将干燥的沉淀加入色谱柱中，并用甲醇或乙醇进行洗涤，然后进行回收并记录数据。
4.结果分析：将回收物质使用气相色谱进行分析和检测。
根据测量得到的邻苯二甲酸二丁酯数量，可以确定样品中所含物的质量分数。
实验安全要求：1.在处理危险化学品时要注意安全性和防范化学伤害。
2.快速和胆大的操作，以避免样品接触到空气和水分。
3.使用必要的手套和护目镜等个人防护设备，以避免吸入样品或异物。
结论：本实验是一项关于邻苯二甲酸二丁酯含量检测的创新性实验。
用甲醇或乙醇清洗被涉及含有此化合物的PVC塑料或涂料，然后用分子筛在含有乙腈或氯化甲烷中进行沉淀提取。
从提取原液中分离邻苯二甲酸二丁酯，然后用气相色谱法进行量化测量。
实验结果表明，该方法可以快速准确地检测邻苯二甲酸二丁酯，具有良好的检测精度和检测精度，适用于实际生产和日常使用中的检测。
水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法1. 适用范围本方法适用于水和废水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯的测定。
本方法的最低检测限为：邻苯二甲酸二甲酯：0.1µg/L邻苯二甲酸二丁酯：0.1µg/L邻苯二甲酸二辛酯：0.2µg/L2. 试剂和材料本方法所用试剂除另有说明外均为分析纯，所用水和二次蒸馏水，所用玻璃仪器和器皿在使用前用二次蒸馏水、丙酮和正己烷依次冲洗。
本实验杜绝使用塑料器具。
2.1 正己烷：优级纯。
2.2 异丙醇：分析纯。
2.3 丙酮。
2.4 无水硫酸钠：用前在马弗炉中350℃烘4h。
2.5 盐酸：1mol/L。
2.6 氢氧化钠：1mol/L。
2.7 甲醇：优级纯。
2.8邻苯二甲酸二甲酯国家环保总局环境标准样品2.9邻苯二甲酸二丁酯国家环保总局环境标准样品2.10邻苯二甲酸二辛酯国家环保总局环境标准样品2.11 石油醚：分析纯。
2.12 标准储备液：1000mg/L，分别称取每种标准物100mg，准确至0.1mg，溶于（2.7）中，在容量瓶中定容至100ml。
2.13 中间溶液：100mg/L，分别真确移取三种标样的储备液各10.00ml于同一100ml容量瓶中，用优级纯甲醇定容到100ml。
2.14 液相色谱用标准工作溶液：准确移取中间液1.00ml于100ml容量瓶中，用（2.7）定容到100ml，此溶液即为混合标样使用液。
分取七个250ml的分液漏斗，分别放入100ml二次蒸馏水，依次加入混合标样使用液0ml、0.5ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，按照4.3所述试样预处理方法进行预处理。
3. 仪器3.1 样品瓶：100ml带玻璃磨口塞的细口瓶。
3.2 250mL分液漏斗。
3.3 装有无水硫酸钠的漏斗：下面塞上玻璃棉（2.15）上面装2角勺烘过的无水硫酸钠（2.4）。
3.4 K-D浓缩器：具有1ml刻度的浓缩瓶。
专利名称：中药材中邻苯二甲二丁酯的检测方法专利类型：发明专利
发明人：周鸿立,郭向明,张扬,张艳
申请号：CN201210039969.0
申请日：20120222
公开号：CN102608243A
公开日：
20120725
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种中药材中环境激素邻苯二甲二丁酯的检测方法，属分析检测技术领域，主要内容如下：本发明对中药材采用超声辅助提取，并进行二次净化的办法，即采用二氯甲烷-水相液液分配纯化以除去水溶性杂质，再经ODS-C固相柱除去脂溶性的杂质的纯化方法，利用GC-FID灵敏度高，分离效果好，定量准确的优点，保证了本发明的准确度、精密度和重现性。
人们长期服用含有此类环境激素的食品或中药材，可能构成潜在的远期危害。
因此，对中药材的栽培、运输和储存需提出更高的要求，加强药材中DBP的监测和预警具有一定的实用性，是非常有意义的。
本检测方法能够准确检测中药材中DBP的含量，且成本低、简便和快速。
申请人：吉林化工学院
地址：132022 吉林省吉林市龙潭区承德街45号
国籍：CN
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