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分光光度法测定氯作者：王佳丽张跃春来源：《科技创新与应用》2016年第36期摘要：文章介绍了盐碱土壤氯的分光光度分析方法，在酸性介质中，氯离子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，加入铁盐，使与游离的硫氰酸根作用，生成橙红色配合物，借以间接测定氯含量。
方法的检出限为35μg/g，精密度RSD在2.1%-5.1%之间，加标回收率99.1-101.3，通过实际样品分析，结果令人满意。
关键词：分光光度法；氯；盐碱土壤引言吉林省农业地质调查项目涉及西部地区大面积盐碱化土壤，盐碱土分布面积4403km2，集中分布于大安市、通榆县、长岭县、扶余、镇赉、农安等地。
有的盐碱土氯含量较高，最高达1%。
而农业地质调查中氯多用X射线荧光光谱法分析，最高测至1000μg/g氯，因而根据工作需要，我们对盐碱性土壤进行氯的分析实验，采用分光光度法测定高含量氯。
岩石、土壤中氯的分光光度法有报道，但盐碱土中氯分光光度分析报道很少。
通过实验确定了分析方法的分析条件及操作方法。
1 实验部分1.1 主要试剂和仪器所用的水（不管是蒸馏水或去离子水）都需经检查确定无氯离子后方可使用。
氢氧化钠高氯酸（70%）硫氰酸汞乙醇饱和溶液：取1.5g硫氰酸汞溶于500mL无水乙醇中，剧烈振荡后（最好放置过夜）即可使用，保存于棕色瓶中。
高氯酸铁溶液：称取硝酸铁25.0g，加入70%高氯酸50mL，缓缓加热，蒸发大量的高氯酸，直到有大量的黄色结晶析出，停止加热，冷却后即得高氯酸铁。
再用500mL5mol/L高氯酸溶解，此溶液1mL含铁6.9mg。
氯标准溶液：准确称取于500℃～600℃灼烧过1h的基准氯化钠0.1649g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为0.1mg/mL Cl-。
再从中分取适量逐级稀释为10ug/mL Cl-备用。
仪器：722G分光光度计。
1.2 样品采集根据盐碱土形成的地貌、地质环境特点，采样点布置在盐碱土分布广具有代表性的地段。
Determination of Chloride IonContent in Fertilizer by Mercury Thiocyanate SpectrophotometrySUN Jiaoqi,JIANG Dawei,ZHANG Chunye,HUI Fei,JIA Zitao(Liaoning Inspection,Examination &Certification Centre,Shenyang 110036,China)Abstract :A method for the determination of chloride ion in fertilizer by mercury thiocyanate spectrophotometry was established.After the chemical fertilizer is treated,the chloride ion reacts with mercury thiocyanate to form mercury dichloride molecule which is difficult to ionize.The thiocyanate ion reacts with ferric ion to form orange red ferric thiocyanate complex.The concentration of chloride ion is determined by spectrophotometry according to the color depth.The mercury thiocyanate spectrophotometric method and V olhard method were used to measure the content of chloride ions in fertilizer.The results showed that the mercury thiocyanate spectrophotometric method was not affected by the color and turbidity of the solution,and the determination was faster and more accurate.This method shortened the detection time and was easier to operate.Key words :mercury thiocyanate spectrophotometry;fertilizer ；chloride ion;V olhard method硫氰酸汞分光光度法测定肥料中的氯离子含量孙姣琦，姜大伟，张春野，惠飞，贾子涛（辽宁省检验检测认证中心，辽宁沈阳110036）【摘要】本文建立了通过硫氰酸汞分光光度法对肥料中氯离子含量测定的试验方法。
分光光度法测定水中微量氯离子在酸性介质中，氛离子与硫氛酸汞一稍酸铁溶液反应生成红色的络合物，最大吸吸收波长为460n m氯离子含量在0.2^ -10m gL范围内呈良好线性关系，回收率在95.1%以上，可适用于水中微童氯离子的测定。
1.1 仪器和试剂722 分光光度计(上海分析仪器厂)。
氯离子标准溶液准确称取已于105.110℃烘干的NaCl(A.R) 1.6485g ，用去离子水溶解后定容至1000ml，此溶液含Cl-1000gmL，用时再稀释至10gmL的操作液。
硫酸汞溶液(4g L) 称取1.0000gHg(SCN)(A.R) ，以100mL甲酸溶解后，再用去离子水定容至250 ml,硝酸铁溶液(50g L)称取25g Fe(NO,)s(A.R)，加人1mL硝酸溶液，用去离子水定容至500ml，摇匀，静置。
吐温一80溶液(20gL)称取2g吐温一80(A.R) ,溶于100ml去离子水中。
1.2 实验方法于 50mL容量瓶中加人适量抓离子标准操作液，依次加入硫酸汞溶液2mL、吐温-80 2ml,, 硝酸溶液5mL,硝酸铁溶液10ML，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置10min，用2cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长460n m处测定其吸光度。
2.1 吸收光谱按实验方法测定试剂空白和络合物吸收光谱，试剂空白的最大吸收波长为410 nm，而络合物的最大吸收波长为460 nm，对比度为50 nm.2.2 酸度的影响溶液的酸度对显色溶液的吸光度有很大影响。
pH值大于2.2时，铁离子可能发生水解，溶液的吸光度明显降低。
在pH值小于2的强酸范围内，考察T不同种类的强酸及其用量对显色溶液的影响，结果表明，加人5mL硝酸溶液，显色溶液有最大的吸光度。
故本实验强酸条件采用硝酸溶液用量5ml.,2.3 显色剂用量影响试验证明，硫酸酸汞溶液(4g L)用量为2mL时，吸光度达到高值，在大于2mL后，体系的吸光度变化不大;而硝酸铁溶液(50gI_)用量超过10m L时，吸光度最大且恒定。
实验室检验氯离子的方法
氯离子是一种重要的社会公共安全污染水质的指标，其存在量及其含量对水质污染有
很大的影响，因此，测定氯离子的技术是非常重要的。
实验室检验氯离子的方法一般采用分光光度法，它属于吸光度测定法中的一种，而实
验中所用的滴定液也因检钙、检锌等不同，因而具有很多方法可供选择。
具体的测定步骤如下：
1.样品的准备和分析：包括原样品的采集、处理和稀释，以符合分光光度分析的要求。
2.分光光度实验：用分光光度仪测定样品的吸光度，根据吸光度的不同，确定吸光度
曲线的偏移量，然后计算氯离子胞密度。
3.结果判定：根据系统中氯离子含量的浓度定义结果，判定样品中氯离子含量是否在
规定的水质标准范围内。
总之，实验室检验氯离子的方法是采用分光光度法，包括样品的准备和分析、分光光
度实验和结果判定三个基本步骤，需要考虑每个环节的影响，准确、可靠地测定氯离子。
氯离子的测定
氯离子是很重要的水质指标，它们过多或过少都会对水体造成污染。
测定氯离子的方法主要有滴定法和分光光度法，它们都可以检测氯离子的浓度。
滴定法是用氯离子特异性电极测定样品中的氯离子，其原理是将溶液中的氯离子在电极表面发生离子交换作用，经历一个反应，使得电极和测试液的电位相同。
分光光度法是使用分光光度计测量样品中的氯离子，原理是氯离子吸收特定波长的电磁辐射，使得测试液的光谱吸收峰发生变化，以此来测定氯离子的浓度。
滴定法和分光光度法都是常用的氯离子测定方法，它们都可以用来测定水质中的氯离子浓度，为维护水环境提供良好的支持。
氯离子的测定1、方法摘要氯离子与硝酸银生成氯化银白色浑浊沉淀，加入乙二醇，以使氯化银不会迅速沉淀下来。
Ag++Cl-=AgCl2、试剂：2．1、乙二醇（不含氯离子）2．2、3g/L硝酸银溶液：称取0.75g硝酸银用水溶解，定溶至250mL容量瓶（此溶液按下方法的样品量可测氯离子浓度为20ppm以下的样品，若氯离子浓度高于20ppm则硝酸银取用量适当增加）。
2．3、氯离子储存溶液（0.5g/L）：称取于550℃干燥过的基准氯化钠0.8243g溶于水，于容量瓶中稀释至1L，此溶液氯离子浓度为0.5g/L2．4、氯离子标准溶液(25mg/L)：移取上述氯离子储存溶液25mL于500mL容量瓶中，用水定容。
2．5、硝酸，分析纯。
2．6、硫酸（1+1）2．7、标准铜溶液（80g/L）：称取16g纯铜用160mL(1+1)硫酸溶解，用水定容至200mL。
3、分析方法3．1、吸取电解液20mL于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸，加入乙二醇20mL、1mL 3g/L 硝酸银，用水稀释至刻度，于暗处放置20min，在波长458nm处，用2cm比色皿进行分光光度计测定。
以上每加一种试剂，均需摇匀。
空白溶液：同上法操作，但不加硝酸银。
3．2、标准曲线的绘制：于6个50mL容量瓶中，各加入铜标准溶液20mL及氯离子标准溶液0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL。
同上法操作，进行测定，绘制曲线。
含氯离子C Cl-=m/V(mg/L)式中m——从标准曲线上查得的试样含Cl-的质量（mg）。
V——为吸取的电解液体积（L）4、注意事项4．1、分析溶液含氯离子量，如大于20mg/L，应多加硝酸银溶液。
试验：1、波长及比色皿的选择：1．1、吸取电解液20mL于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸，加入乙二醇20mL，加水稀释至刻度，用1cm比色皿于不同波长（350、400、450、500、550、600、650、700）检测。
记录，使用最低吸收波长1．2、吸取电解液20mL于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸，加入乙二醇20mL，3g/L硝酸银1mL，加水稀释至刻度，用不同的波长检测（350、400、450、500、550、600、650、700）。
分光光度法测定氯
文章介绍了盐碱土壤氯的分光光度分析方法，在酸性介质中，氯离子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，加入铁盐，使与游离的硫氰酸根作用，生成橙红色配合物，借以间接测定氯含量。
方法的检出限为35μg/g，精密度RSD在2.1%-5.1%之间，加标回收率99.1-101.3，通过实际样品分析，结果令人满意。
标签：分光光度法；氯；盐碱土壤
引言
吉林省农业地质调查项目涉及西部地区大面积盐碱化土壤，盐碱土分布面积4403km2，集中分布于大安市、通榆县、长岭县、扶余、镇赉、农安等地。
有的盐碱土氯含量较高，最高达1%。
而农业地质调查中氯多用X射线荧光光谱法分析，最高测至1000μg/g氯，因而根据工作需要，我们对盐碱性土壤进行氯的分析实验，采用分光光度法测定高含量氯。
岩石、土壤中氯的分光光度法有报道，但盐碱土中氯分光光度分析报道很少。
通过实验确定了分析方法的分析条件及操作方法。
1 实验部分
1.1 主要试剂和仪器
所用的水（不管是蒸馏水或去离子水）都需经检查确定无氯离子后方可使用。
氢氧化钠高氯酸（70%）硫氰酸汞乙醇饱和溶液：取 1.5g硫氰酸汞溶于500mL无水乙醇中，剧烈振荡后（最好放置过夜）即可使用，保存于棕色瓶中。
高氯酸铁溶液：称取硝酸铁25.0g，加入70%高氯酸50mL，缓缓加热，蒸发大量的高氯酸，直到有大量的黄色结晶析出，停止加热，冷却后即得高氯酸铁。
再用500mL5mol/L高氯酸溶解，此溶液1mL含铁6.9mg。
氯标准溶液：准确称取于500℃～600℃灼烧过1h的基准氯化钠0.1649g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液为0.1mg/mL Cl-。
再从中分取适量逐级稀释为10ug/mL Cl-备用。
仪器：722G分光光度计。
1.2 样品采集
根据盐碱土形成的地貌、地质环境特点，采样点布置在盐碱土分布广具有代表性的地段。
样品采自20cm深度盐碱土，在采样点周围50米范围内采集3个子样组合成一个样品，以提高样品代表性。
样品自然风干后，清理杂物，砸碎土
块，过筛，使粒度达2mm，测量pH及水溶盐，其结果如表1。
再用高铝瓷破碎机碎至-0.074mm。
可以看出，4个样品的pH值均大于9.66，且水溶盐含量较高，最高含盐量达1.89%，应属于重度盐碱化土壤。
具有盐碱土壤代表性，符合本课题研究范围。
1.3 分析步骤
根据含氯量称取0.2000～1.0000g试样，放入石墨坩埚中，加入氢氧化钠7g 混匀，置于高温炉中，650℃熔融5min，取出放冷，加入热水提取，洗净坩埚，在水浴上加热使熔块溶解（如呈现绿色，则加几滴乙醇），用70%高氯酸中和至溶液PH值为7，在水浴上保温片刻使氢氧化物凝聚，然后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
经干过滤或取上层清液（以不超过曲线量为限）10mL 置于25mL比色管中，准确加入2mL高氯酸铁溶液，加入2mL硫氰酸汞乙醇饱和溶液，摇匀。
20min后用随同实验的空白溶液作参比，于波长460nm处测量其吸光度，从工作曲线查得其相当量。
标准曲线绘制：分别分取氯标准溶液0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0g 氯于25mL容量瓶中，加水至10mL，准确加入2mL硫酸铁铵溶液，2mL硫氰酸汞溶液，摇匀。
同试样进行测定，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线。
2 结果与讨论
2.1 方法的检出限
按照以上所分析步骤，做空白溶液12个并测定，按3S计算检出限为35μg/g
2.2 方法的精密度
2.3 方法的准确度
对四个盐碱土样进行加标回收实验，其回收率為99.1%-101.3%。
3 结束语
通过实验确定了盐碱土中氯的分光光度分析法，方法的检出限35μg/g，精密度RSD（2.1～5.1）%，加标回收率99.1%-101.3%；完全满足吉林省农业地质调查项目碱化土壤样品中高含量氯的分析，通过实际样品分析，结果令人满意。
参考文献
[1]尹明，李家熙，等.岩石矿物分析[M].北京：地质出版社（第四版，第二分册），2011，2.
[2]遇，张耀春，等.盐碱性土壤碎样方法[J].吉林地质，2005，01.
[3]聂全新，陶文靖，等.土壤中氯的比色测定[J].安徽地质，2014，03.。
