白炭黑水溶物检测方法
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白炭黑(气相法)标准名称白炭黑(气相法)标准说明白炭黑(气相法)本标准适用于四氯化硅气估在氢氧焰中高温下水解制得的气相白炭黑。
白炭黑主要用于各种硅橡胶被强剂,农药分散剂,涂料的消光剂,处理各种纤维品塑料薄膜。
分子式:SiO2分子量:60(按1982年国际原子量)指标甲产品分五个品名:1号可用于涂料填加剂、电子原件包封料。
2号适用于硅橡胶的补强剂。
3号广泛用于树脂增粘剂、合成润滑油的稠化剂、电子原件包封料、玻璃钢制品的充填及触变剂。
4号适用一硅脂的稠化剂。
5号适用于特种硅橡胶的补强剂。
一、技术要求白炭黑(气相法)应符合下列要求甲乙项目 1# 2# 3# 4# 5# 2# 4# 指标外观高度分散白色絮状粉末比表面积,m2/g 75"105 ≥150 150"200 ≥200≥300吸油值,ml/g <2.90 2.60"2.90 ≥2.90≥3.45 2.60"2.80 表观密度,g/ml ≥0.05≤0.04 0.04 0.05PH值 4"6 4"6 3.5"6 3.5"5.5 4"6 3.5"5 3.5"5 干燥减量110℃2h,%≤3 3 3 3 3 5 5 机械杂质,个数/2≤30 20 30 15 20 微量微量灼烧减量900℃,2h,%≤5 5 5 5 5 氧化铝(Al2O3),%≤——— 0.03 —氧化铁(Fe2O3),%≤——— 0.01 —铵(以NH3计),% —≤0.03—微量—二、检验方法1 外观的测定目测。
2 比表面积的测定甲法(甲基红吸附法):指标甲1号、2号、3号、4号用甲基红吸附法。
白炭黑表面羟基团以三Si—OH存在;对甲基红染料分子形成单分子层吸附。
根据吸附甲基红量,计算羟基吸附表面。
2.1 仪器吸附色层管(见图1);吸液管(5ml);容量瓶(500ml)。
目录一、灼烧减量、二氧化硅含量的测定 (4)二、碳含量的测定 (7)三、氯化物含量的测定 (9)四、水悬浮液pH值的测定 (11)五、105℃挥发物的测定 (13)六、装填体积和表观密度的测定 (14)七、比表面积的测定 (16)八、水洗筛余物的测定 (19)一、灼烧减量、二氧化硅含量的测定1原理测试105℃挥发物后的试样经煅烧、称重,可以计算出规定温度下的灼烧减量。
而继续用硫酸与氢氟酸处理试样,二氧化硅可以转化成四氟化硅挥发掉,从质量的减少可计算出二氧化硅的含量.由于二氧化硅的含量很高(质量分数≥99.8%),不需要预先分离杂质。
2反应式SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O3 试剂与材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
3.1 水,GB/T 6682,三级以上3.2 硫酸溶液:1+1(V1+V2)。
将1份质量分数为96%左右,ρ=1.84g/mL的硫酸慢慢加入相同体积的水中。
3.3氢氟酸质量分数为40%,ρ=1.13g/mL。
4.仪器实验室的通用仪器和玻璃器皿,以及:4.1铂坩埚4.2高温炉(1000±20)℃4.3红外线蒸发器4.4干燥器:装有氯化镁或五氧化二磷作为干燥剂。
5. 试样制备按GB/T 5211.3-1985要求预先干燥适量试样,也可以取测试105℃挥发物后的试样。
6. 分析步骤应同时进行平行样测定称量灼烧至恒重的铂坩埚(m0),精确至0.1mg.取1g试样加到铂坩埚中并准确称量(m1),精确至0.1mg。
将盛有试样的铂坩埚放入高温炉中自低温升至(1000±20℃)灼烧至恒重(大约需要2h)。
取出,在空气中冷却5min,移入干燥器中冷却30min,称量,精确至0.1mg。
再将坩埚放入马弗炉(1000±20℃)中,灼烧30min,如上述操作至恒重,记为(m2)。
计算灼烧减量。
将做灼烧减量后的铂坩埚中的样品用(2~3)mL水润湿,加入1mL硫酸和15mL氢氟酸,放在红外线蒸发器上蒸成糊状,小心加热,防止溅失。
炭黑活性的测试方法研究
.答:1.根据《炭黑活性指标测试方法》,可采用四步法来测试炭黑的活性:(1)硫化甲烷(CH4)吸附测试:将炭黑粒子放入含硫化甲烷气体的容器中,测量炭黑对硫化甲烷的吸附量,来确定炭黑的活性。
(2)水吸收量测试:将炭黑粒子和水混合,测量炭黑吸收的水量,以此来判定炭黑的活性。
(3)温釉法测试:将炭黑粒子与煅烧前的瓷土混合,在恒定温度下,经有限时间釉窑,测量炭黑对瓷土的影响,以判断炭黑的活性。
(4)表观密度测试:测量炭黑的表观密度,以判断炭黑的活性。
2.此外,炭黑活性测试还可采用X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、电子扫描显微镜(SEM)等技术。
XRD可以用来测定凝胶中的炭黑结构和形貌,从而判断炭黑的结构密度;TGA可以确定炭黑粒子在高温条件下的热行为;SEM 可以用来观察炭黑的外观形状和表面形貌,以反映炭黑的活性。
白炭黑水分快速检测仪工作原理及操作规程
白炭黑水分快速检测仪介绍:
活性炭检测目前采用的标准是干燥失重原理,但是该方法用于活性炭生产加工企业是不适合的,无论是效率还是能耗以及准确度方面,很难满足活性炭企业的需求,而深圳冠亚CS-002白炭黑水分快速检测仪检测一个样品只需要几分钟即可,不但提高了设备工作、检测效率,同时提升并实现了高效、环保、降低能耗。
对于活性炭行业的高低水份样品都能进行精准、快速的测量分析,为活性炭行业产品水份检测的研究提供了新的科学依据。
白炭黑水分快速检测仪技术参数:
1、称重范围:0.01g-180.00g
2、水分测定范围:0.01%-100%
3、固含量测定范围:100-0.01%
4、ZL:《一种工业产品的水分检测设备》
5、测试模式:快速(可选:自动、定时)
6、称重系统:MRH
7、样品最小质量:0.01g
8、加热温度范围:环境温度-229.9℃
9、温度偏差:≤0.5℃
10、温度精确至:0.1℃
11、ZL:《一种新型水分仪加热处理系统设备》
12、加热源:分子源
13、固含量精度:0.01%
14、显示:彩色7寸液晶触摸屏
15、温度窗口:实时显示当下环境温度
16、打印功能(选配):热敏打印
17、ZL:《新型快速固含量测定》
18、样品盘:标准
19、参数:12种
20、操作模式:全屏幕触控式
21、校准模式:多种重量校准模式
22、试样温度:-40℃-50℃;
23、工作环境温度:5℃-50℃;
24、相对湿度:≤80%RΗ;
25、电源:220V±20V/50Hz±1Hz
26、净重:4.5Kg。
国内外白炭黑标准介绍王定友邓毅(全国橡标委炭黑分技术委员会)摘要:本文介绍沉淀水合二氧化硅(俗称为白炭黑)和气相二氧化硅两类产品国内外标准的相关内容,同时分析了主要的技术差异。
1前言白炭黑的主要成份是二氧化硅,因其具有对橡胶的补强作用而俗称为白炭黑。
工业化生产的白炭黑按其生产技术的不同可分为两个大的类别,一种是沉淀水合二氧化硅,另一种是气相二氧化硅。
两类产品的都有成熟的工艺,通过调整工艺参数,已能生产出多达数十个规格的产品,以适应各个领域、行业、产品的个性化需求。
沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品,也可用于农药、饲料等行业中做载体或流动剂;在牙膏中做磨擦剂、涂料中做分散剂、抗沉降剂或消光剂;医药及食品等行业做吸附剂等。
鞋类,包括胶鞋和运动鞋是沉淀法白炭黑的最大用户,占约40%。
气相二氧化硅在国外有60多年的生产历史,2008年我国气相二氧化硅生产厂扩展为家,产量约为1万吨。
在发达国家,气相二氧化硅的消费领域中涂料占60%,橡胶工业占30%。
在橡胶中气相二氧化硅主要用于室温硫化硅橡胶和热硫化硅橡胶。
气相二氧化硅具有各方面的用途,以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,在众多学科及领域内独具特性,有着不可取代的作用。
纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”,广泛用于各行业作为添加剂、催化剂载体,石油化工,脱色剂,消光剂,橡胶补强剂,塑料充填剂,油墨增稠剂,金属软性磨光剂,绝缘绝热填充剂,高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。
并为相关工业领域的发展提供了新材料基础就标准而言,国内主要有国家标准、行业标准、企业标准三个层次,国际上主要有ISO标准和跨国公司的公司标准两个层次。
本文主要介绍国内外白炭黑标准的技术内容及相互间的一些异同点。
2我国的白炭黑标准2.1沉淀法白炭黑标准对于沉淀法白炭黑,国内有一系列标准,包括有14个行业方法标准和3个国家方法标准,其中HG/T 3061-2009《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件》是产品标准,其余标准为方法标准,标准名称及采用标准情况见表1。
橡 胶 工 业CHINA RUBBER INDUSTRY389第71卷第5期Vol.71 No.52024年5月May.2024沉淀法白炭黑的45 µm 筛余物质量测试方法改进熊锦丽1,谭苏芸1,邓 毅1,毛善兵2,王永庆2,于方琪2(1.中昊黑元化工研究设计院有限公司,四川 自贡 643000;2.确成硅化学股份有限公司,江苏 无锡 214196)摘要:对沉淀法白炭黑(水合二氧化硅,5 g )45 µm 筛余物质量的测试方法进行改进。
结果表明:试样采用体积分数3%的氢氧化钠(NaOH )溶液浸泡,同时低速搅拌10 min ,试样的水洗时间较短,冲洗效果较好,45 µm 筛余物质量测试值重复性较高;对微珠状试样进行4次NaOH 溶液浸泡前后的平行试验试样的45 µm 筛余物质量测试值再现性精密度符合国家标准要求,即试样浸泡可明显缩短水洗时间,节约用水量。
关键词:沉淀法白炭黑;45 µm 筛余物;浸泡;水洗;测试中图分类号:TQ330.38+3 文章编号:1000-890X (2024)05-0389-05文献标志码:A DOI :10.12136/j.issn.1000-890X.2024.05.0389沉淀法白炭黑(水合二氧化硅)是工业水玻璃(泡花碱)与酸并流在反应釜中反应而生成水合二氧化硅并沉淀出来,沉淀物经清洗、过滤、干燥、粉碎而制得。
白炭黑在空气中吸收水分后成为聚集的细粒,能溶于苛性钠和氢氟酸,对其他化学药品稳定。
白炭黑是继炭黑之后能对橡胶产生补强作用的功能性粉体材料。
沉淀法白炭黑生产过程中碱与酸在反应釜中反应时搅拌强度对白炭黑原始粒子的形成至关重要,高强度搅拌可以除去白炭黑粒子内部所吸附的酸根离子,将粒子团“切开”,起到细化颗粒的作用,从而减小白炭黑的45 µm 筛余物含量[1-9]。
白炭黑与炭黑[10-13]相比补强性能较弱主要在于其在橡胶中的分散性差,这是长期制约白炭黑在橡胶中应用的原因。
白炭黑在碳酸钠溶液中的溶解度实验研究郑超王洪海龚文三门峡市质量技术监督检验测试中心,河南三门峡 472000摘要:测定在温度为10℃~100℃范围内白炭黑在不同质量分数碳酸钠溶液中的溶解度,分析探讨了温度及碳酸钠溶液浓度对白炭黑溶解度的影响,为采用碳酸钠溶液提取白炭黑的生产工艺提供基础数据参考。
关键词:白炭黑;碳酸钠溶液;溶解度中图分类号:O614 文献标识码:A 文章编号:1671-5810(2015)27-0241-02引言白炭黑又名水合二氧化硅,具有高分散、多孔性、耐高温以及电绝缘性等独特的优良性能,是一种重要的无机精细化工原料,在橡胶、涂料、制药、塑料、半导体材料以及日用化工等领域均有着广泛的应用[1-3]。
在采用工艺简单和大规模生产的沉淀法制备白炭黑的过程中,工艺条件的改变对白炭黑的产率有很大影响,对于利用碳酸钠溶液提取白炭黑的生产工艺,研究清楚白炭黑在碳酸钠溶液中的溶解性很有必要[4-6]。
本文探讨温度及碳酸钠溶液浓度对白炭黑溶解度的影响,为采用碳酸钠溶液提取白炭黑的生产工艺提供基础理论参考。
1 材料与方法1.1 实验仪器TU-1800SPC型紫外可见分光光度计,CT15RT型高速冷冻离心机,STWB-1000型高精度恒温水浴箱。
1.2 实验方法溶解度测定方法:平衡法,SiO2含量测定方法:硅钼兰比色法[7-8]。
1.3 实验内容测定白炭黑在温度为10℃~100℃范围内在碳酸钠溶液中的溶解度,设定碳酸钠溶液浓度分别为11%、13%、15%以及17%,研究温度以及碳酸钠溶液浓度对白炭黑溶解度的影响。
2 结果与分析2.1 绘制二氧化硅标准曲线由图1可知,在一定浓度范围内,二氧化硅的浓度与其对应的吸光成良好的线性关系,说明采用硅钼兰比色法测定二氧化硅的含量准确可靠。
2.2 测定白炭黑在不同质量分数碳酸钠溶液中的溶解度根据图2可以得出,在质量分数为11%的碳酸钠溶液中,二氧化硅的溶解度在整体上随着温度的升高而增大,在100℃时达到最大值0.38%。
1、适用范围
适用于沉淀水合二氧化硅和氧化镁。
2、仪器试剂
2.1 水:新鲜二次蒸馏水或去离子水,PH 为6~7。
仅当客户同意时,才可以使用其他类型的水。
2.2 单刻度容量瓶:250ml 。
2.3 过滤装置。
(仅当客户同意时,才可以使用其他型号的过滤器)
2.4 蒸发皿
2.5 水浴锅
2.6 烘箱:能维持温度(105±2)℃。
2.7 天平:精度0.001g 。
2.8 干燥器:内装有效干燥剂。
3、操作步骤
3.1 称量约5g (精确至0.001g )样品于一烧杯中。
3.2 用几毫升水(2.1,下同)润湿烧杯中的试样,加200ml 水并搅拌1h 。
3.3将悬浮液迅速冷却至室温,移入容量瓶,用水稀释至刻度。
采取翻转摇动达到充分混合,停放1小时后,立即用过滤装置过滤,将滤液返回至过滤器中直至滤液清澈。
3.4 移取100ml 完全清澈的滤液于一预先干燥并称量的蒸发皿中,然后在水浴锅上蒸发。
3.5 在烘箱中于(105±2)℃下烘干蒸发皿中残余物,在干燥器中冷却后称量(精确至1mg ),重复加热和冷却,直至最后两次水溶物值,相差不大于最终值的10%为止。
加热时间间隔至少为30min ,记录残余物质量,以最后两次称量值中较低值来计算水溶物。
4、数据处理及计算
以下式来计算水溶物w ,以质量分数表示:
1005.2)(0
12⨯⨯-=m m m w 式中:0m ——试样质量,g ;
1m ——残余物+蒸发皿质量,g ;
2m ——蒸发皿质量,g 。
如果两次平行测定结果差值不大于较低值的10%,计算并报告算术平均值。
如果差值大于10%,则进行第三次测定,并报告三次测定结果之算术平均值。
如果第三次测定结果与其他测定值之平均值的差值也大于较低值的10%,应在试验报告说明此情况并注明单个试验结果。
结果保留之1位小数。
5、相关文件
5.1HG/T3748—2004
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定冷萃取法
6、相关记录
6.1 Q/JY04R12-48原材料检验原始记录二九
6.2 Q/JY04R12-03化工原材料检验报告。