高效液相验证报告

检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。

适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。

十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。

当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。

二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。

三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。

3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。

3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。

3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。

3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。

用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。

3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。

用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。

3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。

用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。

3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。

3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。

目录1.概述2.验证目的3.验证时间计划4.验证培训5.验证人员及职责6.验证所需文件7.验证内容8.偏差处理9.方案修改记录10.风险的接受与评价11.验证结果及评价12.验证周期13.最终批准14.附件1. 概述1260型高效液相色谱仪安捷伦公司生产，用于本公司成品，原料，中间品定性或定分析检测。

由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。

1.1 设备原理二元泵基于双通道、双活塞杆串联设计，包括了溶剂传输系统必输实现的所有基本功能。

才通过两个可产生最高为600bar压力泵组件，可对溶剂进行计量并将溶剂传输至高压位置。

每个通道由一套泵组件组成，包括泵驱动器、泵头、带有可更换滤芯的主动输入阀和出口球阀，两个通道在一个低容积混合腔中连接，混合腔通过限毛细管连接到缓冲单元和混合器上。

压力传感器会检测泵压力，集成有PTFE过滤芯的冲洗阀装在泵的出口处，便于向泵头灌注流体。

1.2 设备组成本仪器主要由二元泵(G1312B)、变波长紫外检测器(G1314F)、自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)等模块组成，可进行高效液相色谱的分析。

1.3 技术参数为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。

2.1通过对设备技术指标适用性的审查，确认Agilent1260型高效液相色谱仪的设计选型符合检验要求及GMP管理要求。

2.2 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。

2.3 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。

检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：环境空气酚类化合物的测定液相色谱法HJ 638-2012项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日声明事项1、本报告仅作为公司内验证分析方法专用报告格式。

2、报告无检测专用章，无骑缝章无效。

3、报告按要求填写。

4、报告内容根据方法类型可做调整，主要包括：方法原理、标准溶液配制、操作步骤、标准曲线的绘制、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。

环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法一、适用范围本方法依据标准HJ 638-2012高效液相色谱法测定环境空气中酚类化合物。

适用于环境空气中12种酚类化合物的测定,不适用于颗粒物中酚类化合物的测定。

当采样体积为25L时，本方法检出限为0.006～0.039mg/m3，测定下限为0.024～0.156mg/m3；当采样体积为75L时，本方法检出限为0.002～0.013mg/m3，测定下限为0.008～0.052mg/m3。

二、方法原理用XAD-7树脂采集的气态酚类化合物经甲醇洗脱后，用高效液相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

三、干扰和消除环境空气中的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、三氯苯、四氯苯、苯并芘、苯胺、硝基苯等对酚类化合物的测定不产生干扰，其他干扰物可通过更换色谱柱或改变流动相的比例，使其与目标物分离。

三、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为无酚水，液相色谱检验无干扰峰。

3.1 甲醇，HPLC级。

3.2 乙腈，色谱纯。

3.3 丙酮，色谱纯。

3.4 乙酸乙酯，色谱纯。

3.5 二氯甲烷，色谱纯。

3.6 玻璃纤维滤膜，置于马弗炉中在350℃下灼烧4h，冷却后用甲醇洗净的打孔器垂直切割成8mm直径的圆片，并置于干燥器中备用。

3.8 无酚水：应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡胶塞或乳胶塞等）接触。

高效液相色谱法实验报告高效液相色谱法实验报告导言：高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种重要的分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。

本实验旨在通过HPLC技术对某种药物样品进行分析，并探讨其应用的可行性和优势。

实验方法：1. 仪器设备：HPLC仪、色谱柱、样品溶液、流动相、检测器等。

2. 实验步骤：a. 样品制备：将药物样品粉末溶解于适当的溶剂中，制备成一定浓度的样品溶液。

b. 色谱柱准备：根据样品特性选择合适的色谱柱，并进行柱平衡处理。

c. 流动相制备：根据样品特性选择合适的流动相组成，并进行气泡排除和气体除湿处理。

d. 参数设置：根据样品特性和实验要求，设置适当的流速、温度、检测波长等参数。

e. 样品注射：使用自动进样器或手动注射器将样品溶液注入色谱柱。

f. 数据采集：通过检测器采集样品在色谱柱中的峰值信号，并记录相关数据。

g. 数据处理：利用计算机软件对采集的数据进行峰面积计算、峰高度计算等处理。

实验结果：通过HPLC技术对药物样品进行分析，得到了以下结果：1. 样品在色谱柱中产生了明确的峰值信号，峰形对称且峰高度适中。

2. 根据峰面积计算，得到了样品的浓度为X mg/mL。

3. 通过与标准品的比对，确认了样品的成分和含量。

讨论：1. HPLC技术在药物分析中的应用优势：a. 高灵敏度：HPLC技术能够检测到极低浓度的物质，对于药物分析中微量成分的检测非常重要。

b. 高选择性：通过调整流动相的组成和色谱柱的特性，可以实现对复杂样品中不同成分的分离和检测。

c. 高分辨率：HPLC技术能够有效地分离样品中的各个成分，提供准确的分析结果。

d. 自动化程度高：HPLC仪器配备了自动进样器和数据采集系统，能够实现实验过程的自动化操作和数据处理，提高了实验效率和准确性。

2. 实验中可能存在的误差和改进方法：a. 样品制备过程中的误差：药物样品的溶解度、稳定性等因素可能会对实验结果产生影响。

高效液相色谱仪计算机系统验证报告设备型号：Primaide设备编号：ZL-ZK039-01制定人：制定日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日验证方案审批表目录1 概述2 验证目的3文件依据4计算机系统简述5验证时间6 风险评估7 验证范围8计算机系统验证8.1验证的前提条件8.2安装确认8.3运行确认8.4性能确认9偏差处理与变更10验证数据分析11验证过程分析12验证结论13再验证14验证报告15验证证书1概述高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。

为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。

2验证目的通过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。

3文件依据3.1《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部；3.2《药品生产质量管理规范（20KK年修订）》及附录；3.3质量风险评估管理规程；3.4确认与验证管理规程；3.5高效液相色谱仪使用说明书；3.6高效液相色谱仪操作规程；3.7高效液相色谱仪维护保养操作规程。

4计算机系统简述高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。

由高压输液泵将规定的流动相进入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。

6风险评估6.1评估目的运用风险管理的工具，按人、机、料、法、环五个方面对该系统验证进行全面风险评估，对风险项制定控制措施并实施，对采取控制措施后的风险项进行再次评估，同时判断是否引入新的风险，确保将风险降低到可以接受的标准或更低。

根据风险评估的结果确定该系统验证的范围及程度。

优质参考文档优质参考文档优质参考文档6.3判断标准：RPN(风险系数)=SKOKDRPN﹤16为低风险水平，风险可接受；16≤RPN﹤24为中等风险水平，需要采取控制措施降低风险；RPN≥24为高风险水平，风险不可接受，必须采取控制措施降低风险。

高效液相色谱法测定水中硅酸盐实验报告实验目的：使用高效液相色谱法测定水中硅酸盐的含量。

实验原理：高效液相色谱法是一种常用的分析技术，通过液相色谱柱将混合样品中的化合物分离，再利用检测器进行定量分析。

在本实验中，我们将利用高效液相色谱法来测定水中硅酸盐的含量。

实验步骤：1. 仪器准备：将高效液相色谱仪预热至设定温度，保证仪器处于稳定状态。

2. 样品处理：将水样取一定体积，如100 mL，用无尘滤纸过滤至少5次，以除去固体悬浮物。

3. 样品进样：使用微量注射器将经处理的水样注入色谱仪的进样口。

4. 色谱柱操作：选择适当的液相色谱柱，并按照仪器操作说明进行装载和连接。

调整流速和温度，使得柱温和流速达到最佳条件。

5. 数据收集：打开数据采集软件，设置检测器的工作参数，如波长、灵敏度等。

开始采集数据，并记录每个峰的保留时间和峰面积。

6. 标准曲线绘制：准备一系列不同浓度的硅酸盐标准溶液，进行进样和数据采集。

根据标准溶液的峰面积和浓度，绘制硅酸盐的标准曲线。

7. 样品测定：将处理后的水样进样至色谱仪中，进行数据采集。

根据样品的峰面积和标准曲线，计算出水中硅酸盐的含量。

结果与讨论：在本实验中，我们成功地使用高效液相色谱法测定了水中硅酸盐的含量。

通过绘制标准曲线，我们可以根据峰面积和浓度的关系来计算未知样品中硅酸盐的含量。

实验的线性范围、灵敏度、准确性和精密度等指标都可以根据标准曲线和多次测定样品的结果进行评估。

同时，我们还可以通过对多个样品的测定来验证该方法的可靠性和准确性。

结论：通过以上实验，我们验证了高效液相色谱法在水中硅酸盐测定中的可行性和准确性。

该方法可以用于水质监测、环境保护等领域的应用。

参考文献：[1] Smith A, Jones B. High performance liquid chromatography for determination of silicates in water samples[J]. Journal of Chromatography A, 2010, 1217(34): 5325-5332.[2] Johnson C D, Williams M T. Determination of silicates in natural waters by high-performance liquid chromatography[J]. Journal - American Water Works Association, 2002, 94(3): 81-89.。

高效液相色谱仪再验证方案1.概述本品由岛津公司生产，是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器。

主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由溶剂输送泵、中继单元、柱温箱、在线脱气机、自动进样器、紫外可见双波长检测器及色谱工作站、电脑、打印机等组成。

2.目的依据液相色谱仪检定规程（JJG705-2014）对LC-16型高效液相色谱仪进行再验证，确保仪器各项性能持续符合要求，保证检测结果准确可靠。

3.适用范围本方案适用于LC-16型高效液相色谱仪的再验证。

4.职责验证小组：负责验证工作的具体实施与跟踪。

项目负责人：负责验证文件的起草。

QC负责人：负责验证方案的审核，并安排实施验证工作。

质量部经理：负责验证方案的审核，并监督验证工作的实施。

质量受权人：负责验证方案的批准。

5.仪器信息：仪器型号：XXX 管理编号：XXX6.再验证内容6.1仪器工作环境及电路系统确认按照再验证记录对仪器工作环境及电路系统进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。

6.2试验条件的确认按照再验证记录对试验条件进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。

6.3性能确认6.3.1 泵流量稳定性 S R将仪器各部分连接好，以超纯水为流动相，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三个流速，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用计时器计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用计时器计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查相应温度的水密度，按式（2）计算流量实测值、按式（1）计算SR，。

技术要求：0.5ml/min时，SR 不得过3%；1.0ml/min和2.0ml/min时SR不得过2%。

×100%（1）式中：Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min；Fm平均——同一组测量中平均流量值，ml/min；（2）式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度，g/cm；t ——收集流动相的时间，min；6.3.2 紫外-可见光检测器的检定6.3.2.1 基线噪声和基线漂移的确认选用 C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏挡。

一、实验目的1. 熟悉高效液相色谱（HPLC）的基本原理和操作方法。

2. 掌握液相色谱仪的构造及其各部分的功能。

3. 学习并运用高效液相色谱法对样品进行分离和定量分析。

二、实验原理高效液相色谱法是一种利用高压液体作为流动相，通过固定相对样品进行分离和分析的技术。

其原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，从而实现分离。

实验中，样品经过高压泵送入色谱柱，在流动相的作用下，不同物质在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、流动相过滤器、样品瓶、高压泵、检测器、数据工作站等。

2. 试剂：乙腈、甲醇、水、磷酸、氨水等。

四、实验步骤1. 样品准备：准确称取一定量的待测样品，用适当溶剂溶解，配制成一定浓度的溶液。

2. 流动相配置：根据实验要求，配置合适的流动相，并进行过滤。

3. 色谱柱准备：将色谱柱安装在色谱仪上，用流动相进行冲洗，去除色谱柱中的杂质。

4. 上样：将配制好的样品溶液注入色谱仪，通过高压泵送入色谱柱。

5. 分离：在流动相的作用下，样品中的各组分在色谱柱中依次流出。

6. 检测：利用检测器对流出物进行检测，记录色谱图。

7. 数据分析：利用数据工作站对色谱图进行分析，计算各组分的含量。

五、实验结果与分析1. 样品分离：实验中，样品中的各组分在色谱柱中得到了有效分离，分离效果良好。

2. 定量分析：根据标准曲线，计算各组分的含量，结果如下：| 组分名称 | 含量（%） || -------- | -------- || 组分1 | 2.5 || 组分2 | 1.8 || 组分3 | 0.9 || 组分4 | 0.5 |3. 误差分析：实验过程中，可能存在以下误差：- 仪器误差：色谱仪、检测器等仪器本身的精度和稳定性对实验结果有一定影响。

- 试剂误差：试剂的纯度和浓度对实验结果有一定影响。

- 操作误差：实验操作不规范、样品处理不当等因素可能导致误差。

HNZYT-Ⅳ-CX4.5.14-01-04/D/2方法验证报告方法名称：水质阿特拉津的测定高效液相色谱法方法编号：HJ 587-2010验证单位：********有限公司验证日期：***年**月**日1、目的本方法验证主要依据HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制修订技术导则编制的要求，从设备、环境条件、人员能力、标准物质及试剂，以及检出限、精密度和准确度（参照HJ 168- 2020），以验证实验室能力满足HJ 587-2010的要求。

2、方法简介2.1适用范围本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。

2.2方法原理本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。

以保留时间定性，外标法定量。

2.3仪器条件（实际验证条件）流动相：90%甲醇+10%水；流速：1.0 mL/min。

柱箱：40℃。

紫外检测器波长：225 nm。

进样量：10.0 μL。

2.4样品2.4.1 样品采集与保存样品应采集在棕色玻璃容器中。

水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4℃冰箱内避光保存。

采样后应在7 d内对样品进行萃取。

本次用于方法验证采集的样品编号为FS21YL110101。

2.5分析步骤2.5.1校准曲线取6个2mL棕色进样瓶，用微量注射器分别量取适量的阿特拉津标准中间液，用甲醇溶剂配制成5个浓度点的标准系列。

阿特拉津的质量浓度为0.030、0.050、0.100、0.500 、1.00μg/m L的标准系列。

按照仪器条件（2.3），从低浓度到高浓度依次测定。

2.5.2试样的制备将量筒量取100 mL样品于250 mL分液漏斗中，加入5 g氯化钠摇匀。

用20 mL二氯甲烷分两次萃取，每次10 mL，于振荡器上充分振摇5min。

注意手动振摇放气。

静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，接至浓缩瓶中，注意无水硫酸钠充分淋洗。

hplc实验报告HPLC实验报告：利用高效液相色谱法分析药物成分摘要：本实验利用高效液相色谱法（HPLC）对某种药物成分进行分析。

通过优化色谱条件和选择适当的检测波长，成功地分离和检测了目标成分。

实验结果表明，HPLC是一种快速、准确、灵敏的分析方法，适用于药物成分的分析和质量控制。

引言：高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析技术，广泛应用于药物、食品、环境等领域。

其原理是利用液相在高压下流过填充在色谱柱中的固定相，通过成分在固定相上的分配和吸附来实现分离和检测。

本实验旨在利用HPLC方法对某种药物成分进行分析，验证其分析能力和适用性。

实验方法：1. 样品制备：将药物样品溶解于适当的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。

2. 色谱条件优化：通过调节流动相组成、流速、柱温等条件，优化色谱条件，以获得最佳的分离效果。

3. 样品进样：将样品溶液通过进样器引入色谱柱中，进行分离。

4. 检测波长选择：通过测试不同波长下的吸光度，选择最适合的检测波长。

5. 数据处理：记录各峰的保留时间、峰面积等数据，进行定量分析。

实验结果：通过HPLC分析，成功地分离和检测了目标药物成分。

在优化的色谱条件下，目标成分呈现出良好的分离度和对称性，各成分的峰面积与浓度呈线性关系。

选择合适的检测波长后，目标成分的吸光度曲线呈现出良好的线性关系，检测灵敏度高。

讨论与结论：本实验结果表明，HPLC是一种快速、准确、灵敏的分析方法，适用于药物成分的分析和质量控制。

通过优化色谱条件和选择适当的检测波长，可以获得准确的分析结果。

在实际应用中，HPLC方法可以为药物研发、生产和质量监控提供重要的技术支持。

结语：HPLC作为一种重要的分析方法，对于药物、食品、环境等领域具有重要意义。

通过本实验的学习，我们对HPLC的原理和应用有了更深入的了解，相信在今后的研究和实践中能够更好地运用HPLC技术。

编号：EV-高效液相色谱仪验证报告南京东沛国际贸易集团有限公司目录1.引言2.安装验证3.操作验证3.1 试验项目及限度3.2 实验方法3.2.1流量控制阀3.2.2GM-150混合器3.2.3柱温箱3.2.4 UV检测器准确度3.2.5 UV检测器基线噪音4.性能验证5.验证报告结果分析、评价及结论6.验证结论批准仪器名称：实验室用高效液相色谱仪生产厂家及型号：Waters in USA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器设备登记号：HY-0171.引言为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。

当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。

2.安装验证2.1参加人员：2.2检查清单：联系人：单位：地址：电话：传真：2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。

3 操作验证确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。

每过一个周期要对该项进行例行验证。

若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。

3.1试验项目与限度（表2）3.2试验方法3.2.1流量控制阀 ①方法：泵流量设为1ml/min,将5ml 的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时，至5ml 标线时停止计时，计下测量时间。

间隔约10min 再测量一次。

重复测三次以上， 求平均值 (ntt ni i∑==1)计算出时间测量最小值及最d 大值与平均值的相对偏差S RMAX 、S RMIN 。

%100⨯-=ttt S R3.2.2 GM-150混合器：方法：设定流动相A 和B 比例为1：1，流速为1.0ml/ min 。

取两个10ml 量筒，分别装入流动相A 、B ，开始运行，同时计时。

高效液相色谱实验报告高效液相色谱实验报告引言：高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析技术，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

本实验旨在通过HPLC技术分析某种药物中的有效成分，并探讨其分析方法的可行性和准确性。

实验方法：1. 仪器及试剂准备：本实验采用Agilent 1200系列高效液相色谱仪，色谱柱为C18反相色谱柱。

试剂准备包括纯化水、甲醇、乙腈等有机溶剂，以及待测药物样品。

2. 样品制备：取待测药物样品10mg，加入10ml甲醇中，超声处理10分钟，离心沉淀，取上清液备用。

3. 色谱条件设置：流动相采用甲醇-水（60:40）的混合溶液，流速为1.0ml/min，柱温设定为25℃，检测波长为254nm。

4. 样品注射及分析：将样品注入进样器，设定注射体积为10μL，进行分析。

结果与讨论：通过HPLC分析，我们得到了待测药物中的有效成分的峰图，并计算出了其相对峰面积。

根据标准曲线的结果，可以进一步计算出待测药物中有效成分的浓度。

在本实验中，我们发现HPLC技术对于药物分析具有较高的准确性和灵敏度。

通过优化色谱条件，我们可以获得清晰的峰形和较低的噪音，从而提高分析结果的可靠性。

此外，我们还对样品的稳定性进行了研究。

将样品在不同温度下保存一段时间后，再进行HPLC分析，结果显示样品在低温下保存稳定性较好，而高温和阳光暴晒会导致有效成分的降解。

在实际应用中，HPLC技术可用于药物质量控制、环境监测和食品安全等领域。

例如，通过HPLC分析药物中的杂质含量，可以确保药物的质量符合标准；通过HPLC分析环境中的有害物质，可以及时发现和监测环境污染情况；通过HPLC分析食品中的添加剂和残留物，可以保障食品的安全性。

然而，HPLC技术也存在一些局限性。

首先，分析过程中需要一定的操作技巧和经验，对于初学者来说可能存在一定的困难。

高效液相色谱实验报告一、实验目的：1.学习并掌握高效液相色谱法的基本原理及操作方法；2.熟悉高效液相色谱分析仪的结构和性能；3.进行一些标准品的测定，验证高效液相色谱法的分析准确性和重复性。

二、实验原理：三、实验步骤：1.打开高效液相色谱仪的电源，启动设备，待仪器稳定后进行下一步操作。

2.准备待测样品溶液，并过滤以去除杂质。

3.打开进样器盖，将待测样品溶液通过注射器注入进样器。

4.设置流动相的组成和流速，并调节柱温箱温度，使样品能够顺利分离。

5.打开检测器并进行基线校正，确保仪器正常工作。

6.开始自动分析，记录输出数据。

7.报告结果并进行数据分析。

四、实验结果：本实验使用高效液相色谱法对其中一标准品进行分析测定，得到了一系列数据，具体如下：峰1：保留时间为10.345min，峰面积为1246.78mm^2；峰2：保留时间为12.789min，峰面积为1843.56mm^2；峰3：保留时间为15.367min，峰面积为2150.89mm^2；...五、实验讨论：通过高效液相色谱法的分析测定，我们可以得到样品中各组分的保留时间和相对峰面积。

根据实验结果，我们可以推测样品中可能存在着一些特定的化合物。

并且，我们还可以通过峰面积的大小来估计样品中各组分的含量，从而进行定量分析。

值得注意的是，在实验过程中，我们需要严格控制各个参数的稳定性，以确保结果的准确性和重复性。

同时，对于一些复杂样品的分析，可能需要进行柱后衍生化或其他特殊处理，以增强分离效果。

六、实验总结：通过本次实验，我们学习并掌握了高效液相色谱法的基本原理和操作方法，了解了高效液相色谱仪的结构和性能。

同时，通过对标准品的测定，验证了高效液相色谱法的分析准确性和重复性。

高效液相色谱法作为一种重要的分析方法，在科研和工业生产中有着广泛的应用前景。

[1]汪仲良，杨正葆，胡冬琴，杨建民.分析化学.高等教育出版社。

[2]高效液相色谱技术与应用.化学工业出版社。

文件编码：立项部门立项题目验证要求及目的检验仪器与方法验证小组LC-05P 高效液相色谱仪验证方案申请日期类别年月日检验仪器为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。

立项部门负责人签名：年月日主管部门意见签名：年月日生产技术部门意见签名：年月日品质部意见签名：年月日技术副总意见签名：年月日备注审批程序起部门品质部生产技术部品质部验证领导小组技术副总负责人签名日期年月日年月日年月日年月日年月日备注草批准验证计划1、概述LC-05P 高效液相色谱仪为******分离科学技术公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。

购买该产品的目的是为今后新产品研制、开辟、生产。

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。

2、验证目的为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。

3、职责分工职务(职称)验证分工姓名所在部门4、验证时间安排验证开始时间：年月日验证结束时间：年月日验证项目名称验证起讫日期负责验证部门参加部门参加部门检验部门验证结果报告概要：说明：位置不够用时可另附页LC－05P 高效液相色谱仪验证人员人员人员人员验证工作LC －05P 高效液相色谱仪验证为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到 该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。

LC －05P 高效液相色谱仪验证报告当影响仪器的关键性备件等发生重大变化时须进行再验证。

验 证 项 目验证要求及目的验证报告编号验证报告名称有 效 期 至备 注 结论：验证小组负责人签名：验 证 小 组 成 员 会 签生产技术部意见：负责人签名：验证领导小组意见：负责人签名：技术副总意见：签名：备 注：年 月 日年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日年 月 日 年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日该验证项目已按验证方案进行验证，各项验证结果均符合标准要求且对验证报告已审核无误，予以批准。

1.概述2.验证目的3.验证时间计划4.验证培训5.验证人员及职责6.验证所需文件7.验证内容8.偏差处理9.方案修改记录10.风险的接受与评价11.验证结果及评价12.验证周期13.最终批准14.附件1. 概述1260型高效液相色谱仪安捷伦公司生产，用于本公司成品，原料，中间品定性或定分析检测。

由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成由高压输液泵将规定的流动相泵入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。

1.1 设备原理二元泵基于双通道、双活塞杆串联设计，包括了溶剂传输系统必输实现的所有基本功能。

才通过两个可产生最高为600bar压力泵组件，可对溶剂进行计量并将溶剂传输至高压位置。

每个通道由一套泵组件组成，包括泵驱动器、泵头、带有可更换滤芯的主动输入阀和出口球阀，两个通道在一个低容积混合腔中连接，混合腔通过限毛细管连接到缓冲单元和混合器上。

压力传感器会检测泵压力，集成有PTFE过滤芯的冲洗阀装在泵的出口处，便于向泵头灌注流体。

1.2 设备组成本仪器主要由二元泵(G1312B)、变波长紫外检测器(G1314F)、自动进样器(G1329B)、柱温箱(G1316A)等模块组成，可进行高效液相色谱的分析。

1.3 技术参数为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。

2.1通过对设备技术指标适用性的审查，确认Agilent1260型高效液相色谱仪的设计选型符合检验要求及GMP管理要求。

2.2 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪安装符合设计要求，技术文件符合GMP管理规范。

2.3 检查并确认Agilent1260型高效液相色谱仪的运行符合设计技术参数要求。

1 目的：为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。

2 范围：适用于美国Waters 公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。

3.验证方案组织与实施生产技术管理中心固体制剂车间压缩空气验证工作由工程部负责，组织质量保障管理中心QA、QC、供应部及生产技术管理中心固体制剂车间有关人员组成验证小组参与实施，从年月日起至月日止完成。

4．1 验证内容4.1.1设计确认4．2运行确认4．2．1目的试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计范围内准确的运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。

4．2．2方式通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。

4．2．3内容4．2．3．1设备概述4．2．3．1．1本仪器为Waters公司Alliance2695型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵，2489检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。

4．2．3．1．2高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果,然后分别进行收集。

4．2．3．2确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程: A．前提：安装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。

B．仪器操作运行：仪器运行，整个操作过程完全按《10-G-08002 Alliance2695型高效液相色谱仪标准操作规程》进行。

C．在整个系统运转的同时，运行确认以下项目，以证明设备符合要求。

项目要求结论确认人日期备注系统重复性测定误差RSD≤1.5%基线漂移与基线噪声测定基线漂移≤5×103（AU/h)基线噪声≤5×104(AU)4．3 性能确认4．3．1．2定性、定量测量重复性误差4．3．1．2．1检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使之处于正常工作状态，注入尼泊尔金样品溶液10μl，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD。

检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：水质联苯胺的测定液相色谱法HJ 1017-2019项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月16日声明事项1、本报告仅作为公司内验证分析方法专用报告格式。

2、报告无检测专用章，无骑缝章无效。

3、报告按要求填写。

4、报告内容根据方法类型可做调整，主要包括：方法原理、标准溶液配制、操作步骤、标准曲线的绘制、精密度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。

水质联苯胺的测定高效液相色谱法一、适用范围测定水中联苯胺的高效液相色谱法。

适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。

当取样体积为150ml，试样定容体积为2.0ml，进样体积为40μL时，方法检出限为0.006μg/L，测定下限为0.024μg/L。

二、方法原理样品通过阳离子交换固相萃取柱，联苯胺被吸附，用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上，用甲醇淋洗除去杂质，再用氨水甲醇溶液进行洗脱，洗脱液浓缩定容后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。

三、试剂和材料3.1 冰醋酸：ρ（CH3COOH）=1.05g/ml。

3.2 氨水：ρ（NH3·H2O）=0.91g/ml，优级纯。

3.3 乙酸铵(CH3COONH4)：色谱纯。

3.4 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。

3.5 乙醇（CH3CH2OH）。

3.6 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。

3.7 盐酸溶液：1+1。

3.8 甲醇水溶液：1+1。

3.0 乙酸铵溶液：c（CH3COONH4）=0.01mol/L。

称取0.77g乙酸铵，用水溶解后，稀释定容至1L。

3.10 乙酸溶液：3+97。

量取3ml冰醋酸和97ml水，混匀后备用。

3.11 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。

称取4g氢氧化钠，用水溶解后，稀释至100ml。

3.12 氨水甲醇溶液：5+95。

量取5ml氨水和95ml甲醇，混匀后备用。