钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨

微波消解——钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的方法1、综述磷在自然界分布很广，与氧的化合能力较强。

因此在自然界中没有单质磷。

在天然水和废水中，磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在。

分别有正磷酸、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐（如磷脂等）存在与溶液和腐殖质粒子或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中含有大量的磷，磷是生物生长陛下的元素之一，但是水体中含有过量的磷（如超过0.2mg ／L），会造成水中藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为营养化），造成湖泊、河流的透明度降低，水质变坏，使水资源丧失了饮用、养殖和游览等方面的利用价值。

随着现代工农业和城镇规模的不断发展，大量化肥、冶炼合成洗涤剂等企业的工业废水，农业灌溉以及城市生活污水汇入湖泊或河流，使水体质量恶化。

为了保护水资源，控制水体的营养化，我国已将总磷列为正式的环境监测项目，制定了环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标。

1. 1总磷的监测分析方法评述总磷分析方法必须有2个步骤组成，第一步是用氧化剂将水样中不同形态的磷转化成磷酸盐；第二步是测定正磷酸盐。

总磷的氧化消解方法有电炉或电热板加热消解，压力锅加热消解，密闭微波增压消解和紫外照射，所用的氧化剂有过硫酸钾、硝酸—硫酸、硝酸—高氯酸，过氧化氢等。

采用电炉或电热板加热消解，大都存在操作复杂，污染环境，精密度差的问题，有的在消解过程中存在不完全因素，在应用上受到限制；而近年来发展较快的密闭微波增压消解法，是通过样品对微波能吸收来实现水中磷的氧化分解，该法可以大大加快反应速度，缩短测定时间，并具有耗能低、耗用试剂少，可防止组分的挥发损失误差等优点，紫外氧化分解法可在常压和较低的温度下分解，减轻了分解容器的耐热性和耐压性负荷，降低了测定成本，具有高效、精密度高的特点，在实现总磷在线连续监测中具有发展前景。

正磷酸盐的分析原理是基于酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸磷。

总磷浊度补偿要怎么做？
原文由硝酸(shoklar)发表:你标题写的不是很清楚我就可能有的情况一步一步的分析一下吧1、一般总磷消解出来应该是没有颜色的(无论是酸消解还是过硫酸钾消解法），磷酸盐才有可能涉及到色浊补偿的问题2、磷酸盐的做法又有：离子色谱法和UV法两种离子色谱法也不需要涉及到色浊补偿的问题3、UV法又分为：钼锑抗分光光度法和孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法两种，其中杂多酸法一般适用于地表水等比较干净的水样中痕量磷酸盐的测定4、你说的方法很大的可能性是用钼锑抗分光光度法测定水样中的磷酸盐如果是此法则色浊补偿应为：在50ml比色管中，取与样品测定相同量的水样，定容后加3ml的补偿液，以此做空白来测定水样。

补偿液的配置：混合2体积的（1+1）的硫酸和1体积的10%的抗坏血酸，混匀，现用现配。

以此为空白，来测定此水样中的磷酸盐不知我说明白没有我说的是钼锑抗分光光度法，我是用你说的这个方法做浊度补偿的就是感觉这个做浊度补偿的方法不太准确，做两个平行样的话会相差很大。

钼酸铵分光光度法测定总磷的主要影响因素及解决措施李莹【摘要】在本次研究中, 主要针对钼酸铵分光光度法, 应用于测定总磷中所受到的主要影响因素, 与钼酸铵分光光度法对总磷测定的质量控制指标加以分析, 总结相应的钼酸铵分光光度法测定总磷质量保障措施, 从而为类似相关研究提供可参考依据.%In this study, the main factors affecting the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry were analyzed with ammonium molybdate spectrophotometry, and the corresponding quality assurance measures for the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry were summarized, so as to provide reference for similar research.【期刊名称】《节能与环保》【年(卷),期】2019(000)003【总页数】2页(P68-69)【关键词】钼酸铵分光光度法;总磷;测定影响因素【作者】李莹【作者单位】泰州市高港区环境监测站【正文语种】中文我国在开展对水体具体情况的评价中，水中所含有的磷总量，是评价水环境质量的关键指标之一。

天然水域内部所含总磷的含量相对较低，并不会对水质造成较大污染影响，但是我国当前诸多工业化工厂所排放的工业废水，以及人类生活所排放的生活污水，均含有较高的磷含量。

大量的磷为过度繁殖水中藻类提供了环境条件，而藻类植物繁殖到达一定数量之后，则会影响区域水源质量。

因此针对水中总磷测定至关紧要，但是针对总磷采用钼酸铵分光光度法加以测定，仍然存在很多问题。

总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐 (焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较微。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一。

但水体中磷含量过高(超过 0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解水样总磷用0.45μ 滤膜过滤的滤消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。

2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1 保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。

于 2—5℃冷处保存，在 24h 内进行分析。

水样的预处理采集的水样立即经0.45µm 微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。

取混合水样(包括悬浮物) ，也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

(一)过硫酸钾消解法仪器(1) 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅 ( 1 —1.5kg/cm2 ) 。

(2) 电炉， 2kw。

(3) 调压器、 2kvA (0—220v)(4) 50ml (磨口)具塞刻度管。

试剂5% (m/V)过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。

步骤(1) 吸取 25.00 ml 混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg)于 50 ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液 4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达 1.0kg/cm2 (相应温度为120℃) 时，调节电炉温度使保持此压力 30min 后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。

钼酸铵分光光度法测总磷常见问题的相关探讨作者：彭华波来源：《环境与发展》2017年第04期摘要：水中总磷化学元素的含量，以及磷元素的浓度分配比例等，是能够帮助技术人员更加精准测量指定水源质量的重要指标之一。

本文将水资源之中磷元素含量的测量作为主要研究课题。

围绕钼酸铵分光光度法在磷元素测量环节中的应用，做出了详细的介绍。

结合当下指定化学分析方程式在磷元素测量环节内应用时存在的问题，将能够缓解矛盾的有效途径做出了分析。

关键词：钼酸铵；分光光度法；磷元素；问题中途分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2017）04-0164-02DOI：10.16647/15-1369/X.2017.04.078Abstract： The content of total phosphorus chemical elements in water， as well as the proportion of phosphorus concentration distribution， is one of the important indexes that can help technicians to measure the quality of water. In this paper， the measurement of phosphorus content in water resources is taken as the main research topic. The application of ammonium molybdate spectrophotometry in the measurement of phosphorus element has been described in detail. Combined with the current designated chemical analysis equation in the application of phosphorus element measurement problems， will be able to alleviate the contradictory effective way to make an analysis.Key words： Ammonium molybdate； Spectrophotometric method； Phosphorus element；Problem磷元素含量的多少，一直是指定水质测量环节内较为主要的参照数据之一。

钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素研究和探讨摘要：采用过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法对水中总磷测定的影响因素进行了探讨，对提高总磷测定的准确度予以研究，为今后水质分析工作提供重要参考。

关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；研究Abstract: This paper discusses the influencing factors of using the potassium per sulfate digestion, ammonium molybdate spectrophotometer method to the total phosphorus determination in water, studies on improving the accuracy of total phosphorus determination, which provides the important reference for the future water quality analysis.Key words: ammonium molybdate spectrophotometer method; total phosphorus; research在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷，磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可导致藻类过度繁殖，引起水体富营养化[1]，目前国内各河流及湖库水体均存在不同程度的富营养化现象，因此，磷是评价水质的重要指标之一，准确测定总磷是非常重要和必要的的，虽然钼酸铵分光光度法测定总磷是国家规定的方法，但通过比对与分析，要做到准确测定还存在许多问题，有必要进行深入的探讨与研究。

1.总磷的概念目前，许多人对总磷和磷酸盐概念有些模糊不清，认为清洁的水样无需消解，所测定的磷酸盐即为总磷；另外遇到混浊的水样，测定总磷时先行过滤，再进行消解，其实这样所测定的并非总磷，而是可溶性总磷。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷问题探讨摘要：现阶段，随着我国经济的快速发展，全国水污染防治形势发生了新变化，总磷成为重点湖库、区域地表水首要污染物。

“十三五”期间，水污染防治工作将始终坚持以改善水质为核心，由原先重点管控化学需氧量、氨氮等常规污染物向以断面超标因子为重点、多污染因子协同管控转变。

同时，环保部相继出台相关文件，指导地方落实总磷减排任务，加强对工业企业总磷排放的达标监管。

因此，污水和地表水中总磷的分析工作日趋重要。

在总磷的测定方法中，钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）是最普遍的方法。

本文结合日常工作经验、相关文献资料，总结使用该方法遇到的问题及其对策。

关键词：钼酸铵分光光度法；测定；总磷问题引言磷在水体中的存在形式多为磷酸盐，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷，在溶液、水生生物中广泛存在。

总磷是评价水质的一个重要指标，在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中，常用的消解方法是国标法，但是这种方法存在很多问题，需要进行相应的改进来保证水样消解的实际效果。

1方法原理钼酸铵分光光度法是国标规定的方法（GB11893－1989），方法原理是置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃以下，用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

应用此方法进行了精密度偏性实验，对测定过程中可能出现的问题提出处理意见。

2测定过程中相关问题探讨2.1试剂的配制钼酸盐溶液是显色过程中重要的试剂，其配制过程对整个分析过程的影响较大。

首先，所用的硫酸（1+1）应先冷却，否则易造成溶液变质。

其次，硫酸最好选用优级纯，配制钼酸盐溶液所选用的硫酸纯度会影响总磷测定过程中的实验空白值，在其他药剂与配制步骤及实验室环境均一致的情况下，分别使用同一厂家不同等级不同批次的硫酸配制钼酸铵溶液，分别用其显色后，总磷空白样品吸光度出现较大的差异，作为氧化剂的过硫酸钾难溶于水，温度较高时又易氧化分解，故需在控制好温度后水浴加热配制。

钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰，本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。

标签：总磷；低浓度；浊度补偿法水质总磷测定国家标准方法采用《钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）[1]，标准方法采用补偿法消除水样浊度的干扰，但其浊度适应范围没有明确[2]，实验中发现针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰。

本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。

1 实验部分l.1 实验仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计，哈希DR600050ml比色管，手提式压力蒸汽消毒器（1.1～1.4kg/cm2），上海申安DSX-280B、1.1.2 主要试剂10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2ug/ml磷标准液（临用现配）、浊度一色度补偿液（当天配制）。

1.2 试样制备1.2.1 硅藻土处置由于地表水浊度受泥沙影响大，因此选择由硅藻土（AR）来模拟水样浊度，50g硅藻土经研磨、加水100ml，用多层细孔纱布过滤，滤液收集备用。

1.2.2 试样制备用硅藻土滤液配制含不同浊度的一系列样品，总磷浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L 、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L，每一浓度的水样浊度配制在20NTU 与300NTU之间。

1.3 实验过程在国标GB11893-89中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法，即取相同2份样品消解，其中1份消解液定容后直接显色测定，另1份定容后加入3mL浊度一色度补偿液，分别测定吸光度。

水样的吸光度减去校正吸光度，并根據标准曲线计算水样的总磷含量。

2 實验数据分析及讨论2.1 按国标GBl1893-89浊度补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据由上述数据可知，样品水样浓度小于0.200mg/L，浊度大于100NTU时，干扰测定，且有浓度越低受浊度干扰越大的趋势。