钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨

微波消解——钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的方法1、综述磷在自然界分布很广，与氧的化合能力较强。

因此在自然界中没有单质磷。

在天然水和废水中，磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在。

分别有正磷酸、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐（如磷脂等）存在与溶液和腐殖质粒子或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中含有大量的磷，磷是生物生长陛下的元素之一，但是水体中含有过量的磷（如超过0.2mg ／L），会造成水中藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为营养化），造成湖泊、河流的透明度降低，水质变坏，使水资源丧失了饮用、养殖和游览等方面的利用价值。

随着现代工农业和城镇规模的不断发展，大量化肥、冶炼合成洗涤剂等企业的工业废水，农业灌溉以及城市生活污水汇入湖泊或河流，使水体质量恶化。

为了保护水资源，控制水体的营养化，我国已将总磷列为正式的环境监测项目，制定了环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标。

1. 1总磷的监测分析方法评述总磷分析方法必须有2个步骤组成，第一步是用氧化剂将水样中不同形态的磷转化成磷酸盐；第二步是测定正磷酸盐。

总磷的氧化消解方法有电炉或电热板加热消解，压力锅加热消解，密闭微波增压消解和紫外照射，所用的氧化剂有过硫酸钾、硝酸—硫酸、硝酸—高氯酸，过氧化氢等。

采用电炉或电热板加热消解，大都存在操作复杂，污染环境，精密度差的问题，有的在消解过程中存在不完全因素，在应用上受到限制；而近年来发展较快的密闭微波增压消解法，是通过样品对微波能吸收来实现水中磷的氧化分解，该法可以大大加快反应速度，缩短测定时间，并具有耗能低、耗用试剂少，可防止组分的挥发损失误差等优点，紫外氧化分解法可在常压和较低的温度下分解，减轻了分解容器的耐热性和耐压性负荷，降低了测定成本，具有高效、精密度高的特点，在实现总磷在线连续监测中具有发展前景。

正磷酸盐的分析原理是基于酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸磷。

总磷浊度补偿要怎么做？
原文由硝酸(shoklar)发表:你标题写的不是很清楚我就可能有的情况一步一步的分析一下吧1、一般总磷消解出来应该是没有颜色的(无论是酸消解还是过硫酸钾消解法），磷酸盐才有可能涉及到色浊补偿的问题2、磷酸盐的做法又有：离子色谱法和UV法两种离子色谱法也不需要涉及到色浊补偿的问题3、UV法又分为：钼锑抗分光光度法和孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法两种，其中杂多酸法一般适用于地表水等比较干净的水样中痕量磷酸盐的测定4、你说的方法很大的可能性是用钼锑抗分光光度法测定水样中的磷酸盐如果是此法则色浊补偿应为：在50ml比色管中，取与样品测定相同量的水样，定容后加3ml的补偿液，以此做空白来测定水样。

补偿液的配置：混合2体积的（1+1）的硫酸和1体积的10%的抗坏血酸，混匀，现用现配。

以此为空白，来测定此水样中的磷酸盐不知我说明白没有我说的是钼锑抗分光光度法，我是用你说的这个方法做浊度补偿的就是感觉这个做浊度补偿的方法不太准确，做两个平行样的话会相差很大。

Ren Yaoting (Fugu County Environmental Monitoring Station, Yulin 719400, China） Abstract: In recent years, China's water pollution prevention and control situation has undergone new changes, and total phosphorus has become the primary pollutant in various waters. At present, water pollution prevention and control work focuses on improving water quality, from the original control of conventional pollutants such as chemical oxygen demand and ammonia nitrogen to the control of pollution factors such as cross-section over-standard factors and multiple pollution factors. Based on experimental research, this paper analyzes the effect of turbidity on the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry, and determines total phosphorus based on actual water samples, and compares the differences in the use of compensation, filtration and centrifugation. The test results show that all three methods can be used and can meet the quality control requirements of the laboratory. Keywords: ammonium molybdate; spectrophotometer; determination of total phosphorus; turbidity

钼酸铵分光光度法测定总磷的主要影响因素及解决措施李莹【摘要】在本次研究中, 主要针对钼酸铵分光光度法, 应用于测定总磷中所受到的主要影响因素, 与钼酸铵分光光度法对总磷测定的质量控制指标加以分析, 总结相应的钼酸铵分光光度法测定总磷质量保障措施, 从而为类似相关研究提供可参考依据.%In this study, the main factors affecting the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry were analyzed with ammonium molybdate spectrophotometry, and the corresponding quality assurance measures for the determination of total phosphorus by ammonium molybdate spectrophotometry were summarized, so as to provide reference for similar research.【期刊名称】《节能与环保》【年(卷),期】2019(000)003【总页数】2页(P68-69)【关键词】钼酸铵分光光度法;总磷;测定影响因素【作者】李莹【作者单位】泰州市高港区环境监测站【正文语种】中文我国在开展对水体具体情况的评价中，水中所含有的磷总量，是评价水环境质量的关键指标之一。

天然水域内部所含总磷的含量相对较低，并不会对水质造成较大污染影响，但是我国当前诸多工业化工厂所排放的工业废水，以及人类生活所排放的生活污水，均含有较高的磷含量。

大量的磷为过度繁殖水中藻类提供了环境条件，而藻类植物繁殖到达一定数量之后，则会影响区域水源质量。

因此针对水中总磷测定至关紧要，但是针对总磷采用钼酸铵分光光度法加以测定，仍然存在很多问题。

七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮
气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺
酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
到300mL硫酸(3.2)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合
均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.6 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.2)和 一个体积抗坏血酸溶液(3.4)。
使用当天配制
3.7 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃ 干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用 水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。
总磷的测定-钼酸铵分光光度法
二、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸） 使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在 锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的络合物。
三、实验试剂
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为：1.84g/mL 3.1 硫酸(H2SO4)，1+1 3.3过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾
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(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.4 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸
(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

总磷在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐 (焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐) 和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较微。

化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。

磷是生物生长的必需的元素之一。

但水体中磷含量过高(超过 0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

1．方法的选择水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示消解水样总磷用0.45μ 滤膜过滤的滤消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。

2．样品的采集和保存总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1 保存。

溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。

于 2—5℃冷处保存，在 24h 内进行分析。

水样的预处理采集的水样立即经0.45µm 微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。

滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。

取混合水样(包括悬浮物) ，也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

(一)过硫酸钾消解法仪器(1) 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅 ( 1 —1.5kg/cm2 ) 。

(2) 电炉， 2kw。

(3) 调压器、 2kvA (0—220v)(4) 50ml (磨口)具塞刻度管。

试剂5% (m/V)过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。

步骤(1) 吸取 25.00 ml 混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30µg)于 50 ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液 4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达 1.0kg/cm2 (相应温度为120℃) 时，调节电炉温度使保持此压力 30min 后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。

钼酸铵分光光度法测总磷常见问题的相关探讨作者：彭华波来源：《环境与发展》2017年第04期摘要：水中总磷化学元素的含量，以及磷元素的浓度分配比例等，是能够帮助技术人员更加精准测量指定水源质量的重要指标之一。

本文将水资源之中磷元素含量的测量作为主要研究课题。

围绕钼酸铵分光光度法在磷元素测量环节中的应用，做出了详细的介绍。

结合当下指定化学分析方程式在磷元素测量环节内应用时存在的问题，将能够缓解矛盾的有效途径做出了分析。

关键词：钼酸铵；分光光度法；磷元素；问题中途分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2017）04-0164-02DOI：10.16647/15-1369/X.2017.04.078Abstract： The content of total phosphorus chemical elements in water， as well as the proportion of phosphorus concentration distribution， is one of the important indexes that can help technicians to measure the quality of water. In this paper， the measurement of phosphorus content in water resources is taken as the main research topic. The application of ammonium molybdate spectrophotometry in the measurement of phosphorus element has been described in detail. Combined with the current designated chemical analysis equation in the application of phosphorus element measurement problems， will be able to alleviate the contradictory effective way to make an analysis.Key words： Ammonium molybdate； Spectrophotometric method； Phosphorus element；Problem磷元素含量的多少，一直是指定水质测量环节内较为主要的参照数据之一。

钼酸铵分光光度法准确测定总磷的影响因素研究和探讨摘要：采用过硫酸钾消解、钼酸铵分光光度法对水中总磷测定的影响因素进行了探讨，对提高总磷测定的准确度予以研究，为今后水质分析工作提供重要参考。

关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；研究Abstract: This paper discusses the influencing factors of using the potassium per sulfate digestion, ammonium molybdate spectrophotometer method to the total phosphorus determination in water, studies on improving the accuracy of total phosphorus determination, which provides the important reference for the future water quality analysis.Key words: ammonium molybdate spectrophotometer method; total phosphorus; research在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机磷，磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高，可导致藻类过度繁殖，引起水体富营养化[1]，目前国内各河流及湖库水体均存在不同程度的富营养化现象，因此，磷是评价水质的重要指标之一，准确测定总磷是非常重要和必要的的，虽然钼酸铵分光光度法测定总磷是国家规定的方法，但通过比对与分析，要做到准确测定还存在许多问题，有必要进行深入的探讨与研究。

1.总磷的概念目前，许多人对总磷和磷酸盐概念有些模糊不清，认为清洁的水样无需消解，所测定的磷酸盐即为总磷；另外遇到混浊的水样，测定总磷时先行过滤，再进行消解，其实这样所测定的并非总磷，而是可溶性总磷。

钼酸铵分光光度法测定水中总磷问题探讨摘要：现阶段，随着我国经济的快速发展，全国水污染防治形势发生了新变化，总磷成为重点湖库、区域地表水首要污染物。

“十三五”期间，水污染防治工作将始终坚持以改善水质为核心，由原先重点管控化学需氧量、氨氮等常规污染物向以断面超标因子为重点、多污染因子协同管控转变。

同时，环保部相继出台相关文件，指导地方落实总磷减排任务，加强对工业企业总磷排放的达标监管。

因此，污水和地表水中总磷的分析工作日趋重要。

在总磷的测定方法中，钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）是最普遍的方法。

本文结合日常工作经验、相关文献资料，总结使用该方法遇到的问题及其对策。

关键词：钼酸铵分光光度法；测定；总磷问题引言磷在水体中的存在形式多为磷酸盐，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷，在溶液、水生生物中广泛存在。

总磷是评价水质的一个重要指标，在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中，常用的消解方法是国标法，但是这种方法存在很多问题，需要进行相应的改进来保证水样消解的实际效果。

1方法原理钼酸铵分光光度法是国标规定的方法（GB11893－1989），方法原理是置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃以下，用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

应用此方法进行了精密度偏性实验，对测定过程中可能出现的问题提出处理意见。

2测定过程中相关问题探讨2.1试剂的配制钼酸盐溶液是显色过程中重要的试剂，其配制过程对整个分析过程的影响较大。

首先，所用的硫酸（1+1）应先冷却，否则易造成溶液变质。

其次，硫酸最好选用优级纯，配制钼酸盐溶液所选用的硫酸纯度会影响总磷测定过程中的实验空白值，在其他药剂与配制步骤及实验室环境均一致的情况下，分别使用同一厂家不同等级不同批次的硫酸配制钼酸铵溶液，分别用其显色后，总磷空白样品吸光度出现较大的差异，作为氧化剂的过硫酸钾难溶于水，温度较高时又易氧化分解，故需在控制好温度后水浴加热配制。

钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰，本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。

标签：总磷；低浓度；浊度补偿法水质总磷测定国家标准方法采用《钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）[1]，标准方法采用补偿法消除水样浊度的干扰，但其浊度适应范围没有明确[2]，实验中发现针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰。

本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。

1 实验部分l.1 实验仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计，哈希DR600050ml比色管，手提式压力蒸汽消毒器（1.1～1.4kg/cm2），上海申安DSX-280B、1.1.2 主要试剂10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2ug/ml磷标准液（临用现配）、浊度一色度补偿液（当天配制）。

1.2 试样制备1.2.1 硅藻土处置由于地表水浊度受泥沙影响大，因此选择由硅藻土（AR）来模拟水样浊度，50g硅藻土经研磨、加水100ml，用多层细孔纱布过滤，滤液收集备用。

1.2.2 试样制备用硅藻土滤液配制含不同浊度的一系列样品，总磷浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L 、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L，每一浓度的水样浊度配制在20NTU 与300NTU之间。

1.3 实验过程在国标GB11893-89中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法，即取相同2份样品消解，其中1份消解液定容后直接显色测定，另1份定容后加入3mL浊度一色度补偿液，分别测定吸光度。

水样的吸光度减去校正吸光度，并根據标准曲线计算水样的总磷含量。

2 實验数据分析及讨论2.1 按国标GBl1893-89浊度补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据由上述数据可知，样品水样浓度小于0.200mg/L，浊度大于100NTU时，干扰测定，且有浓度越低受浊度干扰越大的趋势。

• 3 分光光度测量
• 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm 波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光 度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：如显色时室温低 于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min即可。
空白试样
• 按上述步骤的规定进行空白试验，用蒸馏水代替试样， 并加入与测定时相同体积的试剂。
• 式中：m——试样测得含磷量，μg； • V——测定用试样体积，mL。
作业布置
• 各个小组（5人一组）展示、讲解自己对给定水样的总 磷测定结果，与其他组结果比较，分析自己的结果与 全班内三个结果最相近者的平均值差别的原因。
三、试剂
• 9 .抗坏血溶液，100g/L。 • 10 .钼酸盐溶液。 • 11. 浊度—色度补偿液。 • 12. 磷标准贮备溶液。 • 13 .磷标准使用溶液。 • 14 .酚酞溶液，10g/L。
四、仪器
• 1 .医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～ 1.4kg/cm2)。
• 250mL比色管。 • 3 分光光度计。
• （2） 发色
• 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后 加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：①如试样中含有浊度或 色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然 后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11)，但不加 抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除 空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代 硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。 铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
三、试剂
• 1 .硫酸，密度为1.84g/mL。 • 2. 硝酸，密度为1.4g/mL。 • 3 .高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 • 4 .硫酸（V/V），1+1。 • 5 .硫酸，约0.5mol/L。 • 6 .氢氧化钠溶液，1mol/L。 • 7. 氢氧化钠溶液，6mol/L。 • 8 .过硫酸钾溶液，50g/L。

钼酸铵分光光度法过硫酸钾消解常用于水质总磷的测定消解后水样有浊度将会给测定结果带来干扰本文就gbll893和水和废水监测分析方法第四版提出的处理方法进行了比较分析结果显示二者均可满足质量控制要求测定结果无显著性差异
你 机 械化工
D 01：10.19392/j .c n k i.l 671-7341.201705159
否有浊度，全凭实验者主观判断，因此如何消除主观判断误差，统一操
作规范,K 有一定的研究价值和必要性。
参考文献：
[1] GB 11893-89,水质总磷的测定钼酸铵分光光度法[s].
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魏复盛.水和废水监测分析方法[M ].第四版.北京:中国环境出版
社 ，2002,12:82,244.
[3] 李文荣，田家怡，徐天和，等.环境监测统计学[M ].第一版.山东:山
“滤纸法”的处理及计算:消解后的水样经中速定性滤纸过滤后，按 步骤显色测i l l ，然后减去相应空白，进行计算Q
2 结果与讨论 2 . 1 实验结果 选 择 7 种不同浓度的浑浊地表水样进行了测试，并选择其中3 组 进行了加标回收率测定(加标浓度0.300mg/L )，“标准法”与“滤纸法”的 对比测试结果见表1:
表 1 浑浊水样实验结果
样品
水样1 水样加标 水样2 水 样 2 加标 水样3 水 样 3 加标 水样4 水样5 水样6 水样7
实测值 0. 398 0. 705 0. 265 0. 567
CL 3 1 9
0.621 0.24 0.267 0. 337 0.286
测定值
(mg/ L )
标准法 0. 324 0.63 0. 244 0.547 0. 278 0. 576 0.21 0.239 0.296 0.264

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的探讨作者：张绮纯来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第08期摘要：水质测定是环境保护环境监测工作的重要内容，其中测定水中的总磷项目，可用钼酸铵分光光度法进行测定。

此方法前处理消解比较繁琐，对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的优化与改进，有利于提高工作效率，提高测定结果准确性与可靠性进行探讨。

关键词：钼酸铵分光光度法；总磷；过硫酸钾；恒温干燥箱环境监测中，磷是影响水质的重要指标，如果水中的总磷严重超标，则会使得水质不能达到标准，影响水质质量，导致富养化情况的产生。

容易受到一些因素的干扰，导致测定结果不够准确带来误差的影响，基于此对钼酸铵分光光度法测定水中总磷进行探讨，在水样前处理中，主要是用压力锅进行消解，在消解工作中，由于操作方法和流程相對繁琐，则容易使得试样升温和降温的时间过长，甚至可能会导致外溢现象的产生。

再加上高温、高压、危险系数相对较高等问题的影响，则会对钼酸铵分光光度法的效果具有影响，对其进行改进与完善，对原有的消解的方式进行优化，有利于提高工作效率，提高总磷测定结果的可靠性与准确性。

1 原理在中性的条件下，使用过硫酸钾对试样进行处理，使得试样可以达到消解的目的，使得试样中所富含的磷均发生氧化反应，并转变为磷酸盐。

于酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵之间可以发生反应，且在锑盐的参与反应中，使得磷钼杂多酸产生，再被还原剂抗坏血酸还原，最终生产络合物，它的颜色为蓝色。

2 实验试剂与仪器为进一步实现对钼酸铵分光光度法测定水中总磷的优化，展开对具体消解的优化，在进一步进行分析与研究，详细的对实验所需的仪器设备进行研究，详细内容如下。

2.1 所需试剂①去离子水；②过硫酸钾；③抗坏血酸；④钼酸盐溶液；⑤磷标准贮备溶液；⑥标准使用液；⑦硫酸。

其中备注：②为5g的K2S2O8溶于水，并稀释为100mL；③是将10g的抗坏血酸溶于水，并进行稀释到100mL。

且注意使用前，如果发生变色则不能使用；④是由13g钼酸铵溶于100mL水中，再溶解0.35g的酒石酸锑钾在100mL的水中，在不断搅拌下，钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）的硫酸中，加酒石酸锑钾溶液充分混合摇匀；⑤磷标准贮备溶液：称取在110度干燥2小时的0.2197g磷酸二氢钾溶于水，加（1+1）硫酸5mL，并用水稀释定容至1000mL容量瓶；⑥磷标准使用液：取10mL磷标准贮备溶液到250mL容量瓶，用水稀释定容至标线，注意其应当天使用当天配置；⑦（1+1）硫酸。

磷是生物生长必需的元素之一。

在天然水和废水中，磷以多种化合物形式存在，它们可能是正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合的磷。

泥沙等物质在检测过程中会以色度浑浊度等形式表现出来，因此研究去除色度浑浊度干扰很有必要。

目前，常用的水质总磷的测定方法为国家标准方法GB/T11893- 1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》，水质总磷测定过程中色度浑浊度去除干扰方法，分别有补偿法、过滤法、稀释法三种方法。

一．补偿法若水样呈浑浊状，一般采用浊度- 色度补偿法做补偿消除其干扰。

在国标GB11893-89 中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法，即取相同2份样品消解，其中1份消解液定容后直接显色测定，另1份定容后加入3 mL浊度-色度补偿液，分别测定吸光度。

从水样的吸光度减去校正吸光度。

针对消解后状态呈有色澄清状的样品，不处理直接显色测定误差比较大，回收率偏低，是水样自身色度因素干扰了光度计的测试结果；浊度- 色度补偿法测试的结果比较好，回收率比较好，但补偿法在操纵过程中存在工作量大的缺点。

补偿法能较好的校正色度干扰，但对消解后仍呈浑浊状含微细颗粒物的水样，补偿法校正效果不够准确。

原因是在测试的过程中样品不可能完全混匀，而且存在测试过程中细微颗粒物沉降的现象，导致不能准确定量。

针对消解后仍呈浑浊状的水样，不处理直接显色法的测定值和相对标准偏差都比较大，原因是水样浑浊度对测试结果的干扰。

补偿法测试过程中存在一定的沉降现象。

结果表明，针对消解后仍呈浑浊状的水样，补偿法存在一定的局限性。

二．稀释法稀释法是针对消解后浑浊度较大的样品或水质中含有机质较多的样品，并保证样品中含有一定量的磷，可适当将水样稀释，用过硫酸钾法消解处理，然后用国标方法GB11893-89光度法测定。

针对浑浊度较大水样，选取少取样的稀释法能够较好的解决浑浊度干扰的问题，但是稀释法需要重新消解，测试的繁杂程度大大增加，除非其他方法不能解决浑浊度干扰问题，一般不采取稀释法。

水质总磷的测定过程中浊度补偿的浅析摘要：总磷是指水体中各种形态磷的总和，是评价水体受污染程度和环境水体富营养化程度的重要指标之一。

目前，水中总磷的测定方法主要有：钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原铝蓝法等。

我国环保部门测定总磷的方法是钼酸铵分光光度法。

这种方法在测定浑浊水样过程中要求做浊度补偿，这样才能有效提高测定的精度。

本文从浊度的定义入手，首先分析水质总磷测定采用浊度补偿的原因和水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（过硫酸钾消解），然后探讨水质总磷的测定过程中浊度补偿具体操作，希望可以给水质总磷的测定过程中浊度补偿研究提供一定的参考。

关键词：总磷测定；浊度补偿；操作规范1 浊度的定义浊度即为浑浊度，由于水中含有悬浮及胶体状态的微粒，使得原来无色透明的水产生浑浊现象，其浑浊的程度称为浑浊度。

现代仪器显示的浊度是散射浊度单位NTU，也称TU。

浑浊度是一种光学效应，是光线透过水层时受到阻碍的程度表示水层对于光线散射和吸收的能力。

它不仅与悬浮物的含量有关，而且还与水中杂质的成分、颗粒大小、形状及其表面的反射性能有关。

2 水质总磷测定采用浊度补偿的原因在水体中，磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。

因此，总磷是衡量水质的重要指标之一。

总磷（TP）是《地表水环境质量标准》（GB838-2002）中的基本项目，是地表水体富营养化的重要指标，其标准分析方法为过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法（GB11893-89）。

由于地表水受工业、农业、水土流失等方面不同程度的影响，水里通常带有颜色或浑浊。

通过过硫酸钾消解预处理，在700nm波长下存在一定的吸光值，在一定的吸光值，从而使得样品的测定结果偏高，因此在分析中，除了进行空白实验，还有必要对样品本身的色度，浊度进行补偿，提高分析准确度。

（水和废水监测分折方法）第三版上介绍的测总磷（三）氯化亚锡还原光度法也是目前全国监测系统通用的方法，但其中未具体涉及补偿问题。

黄韵绮(泉州市泉港区环境监测站，福建泉州 362801)摘 要：本文结合日常工作经验及相关文献资料从试剂配制、样品采集、样品预处理、显色、分光、数据分析各个步骤总结《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-1989）在实际操作中遇到的问题及其解决途径。

关键词：总磷；钼酸铵分光光度法中图分类号：X832 文献标识码：AStudy on the Analysis of Total Phosphorus by Molybdate Spectrophotometric DeterminationHuang Yun-qi(Quangang Environmental Monitoring Station, Quangang,Quanzhou,Fujian362801, China)Abstract: Based on the daily working experience and related literature, this paper summarizes the problems encountered in the practical operation of total phosphorus by molybdate spectrophotometric determination and its solution from the steps of reagent preparation, sample collection, sample pretreatment, color rendering, spectrophotometry and data analysis.Keywords: totalphosphorus;molybdate spectrophotometric determination近年来，全国水污染防治形势发生了新变化，总磷成为重点湖库、区域地表水首要污染物。

钼酸铵分光光度法测定水质总磷过程中浊度补偿方法的探讨作者：徐变来源：《中国化工贸易·上旬刊》2017年第01期摘要：针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰，本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。

关键词：总磷；低浓度；浊度补偿法水质总磷测定国家标准方法采用《钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）[1]，标准方法采用补偿法消除水样浊度的干扰，但其浊度适应范围没有明确[2]，实验中发现针对低浓度、高浊度的地表水水样，采用补偿法难以消除浊度的干扰。

本文以含不同浊度的标准浓度水样和实际水样为例，采用过滤-补偿法来修正浊度干扰，取得满意的效果。

1 实验部分l.1 实验仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计，哈希DR600050ml比色管，手提式压力蒸汽消毒器（1.1～1.4kg/cm2），上海申安 DSX-280B、1.1.2 主要试剂10%抗坏血酸、5%过硫酸钾、钼酸盐溶液、2ug/ml磷标准液（临用现配）、浊度一色度补偿液（当天配制）。

1.2 试样制备1.2.1 硅藻土处置由于地表水浊度受泥沙影响大，因此选择由硅藻土（AR）来模拟水样浊度，50g硅藻土经研磨、加水100ml，用多层细孔纱布过滤，滤液收集备用。

1.2.2 试样制备用硅藻土滤液配制含不同浊度的一系列样品，总磷浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L 、0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L，每一浓度的水样浊度配制在20NTU与300NTU之间。

1.3 实验过程在国标GB11893-89中提到总磷测定时色度、浊度的校正方法，即取相同2份样品消解，其中1份消解液定容后直接显色测定，另1份定容后加入3mL浊度一色度补偿液，分别测定吸光度。

水样的吸光度减去校正吸光度，并根据标准曲线计算水样的总磷含量。

2 实验数据分析及讨论2.1 按国标GBl1893-89浊度补偿法测得含不同浊度的一系列样品的数据由上述数据可知，样品水样浓度小于0.200mg/L，浊度大于100NTU时，干扰测定，且有浓度越低受浊度干扰越大的趋势。