HPLC法

第２９卷第ｌ期　２０１３年２月　ＩｌＪ西大同大学学报（自然科学版）　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏ４　Ｓｈａｎｘｉ　Ｄａｔｏｎｇ　ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ）　Ｖｏ１．２９．Ｎｏ．　Ｆｅｂ　２Ｏｌ３　

文章编号：１６７４—０８７４（２０１３）０１—００４８—０２　

Ｈ　ＰＬＣ法测定吡拉西坦的含量　

贾淑梅，关翠林　

（山西大同大学化学与４￣＿ｒ－学院，山西大同０３７００９）　

摘要：采用ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃｌ８柱，流动相为甲醇一水（体积比为１０：９０），检测波长为２ｌ０　ｎｍ，流速为Ｏ．８　ｍｒ　／ｒａｉｎ，　柱温为４０　，建立了高效液相色谱法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦含量的方法　结果表明：吡拉西坦在　２５～２５０　ｇ／ｍＬ质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数ｒ为０．９９９　２，ＲＳＤ为１．０４％（ｎ＝６】，吡拉西坦的平均回收率　为ｌ００．２％　，利用此法测定吡拉西坦氯化钠注射液中吡拉西坦的含量，具有方法简便、快捷、准确可靠的优点　关键词：高效液相色谱法；吡拉西坦；药物含量　中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标识码：Ａ　

吡拉西坦氯化钠注射液主要成份为吡拉西坦，　

能增强神经兴奋的传导，对因缺氧所致的逆行性健　

忘有改进作用。适用于急、慢性脑血管、各种中毒　

性脑病等多种原因所致的记忆减退及轻、中度脑功　

能障碍。可以增强记忆，提高学习能力ｌ】　ｌ。　

目前对吡拉西坦测定的方法有紫外分光光度　

法　Ｉ、气相色谱法ｌ　、荧光光谱法、高效液相色谱　

法Ｉ　Ｉ等。紫外分光光度法简便可靠，但灵敏度较　

低，检测速度也较慢，不能很好地满足当今快速微　

量测定的现实要求；气相色谱法分离效果好，灵敏　

度高，分析速度快，操作方便，但是受技术条件的　

限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于　

应用气相色谱分析，使它的发展受到了束缚；荧光　

法灵敏度高、检出限低、但能产生强荧光的化合物　

相对较少。本文采用ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃ１８柱为色谱柱，以　

hplc法测定合成色素的方法原理

HPLC法测定合成色素的方法原理

HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的分离和分析化学物质的方法。它基于化学物质在液相中的分配行为，利用固定的填充剂和流动相进行分离。在合成色素的分析中，HPLC法是一种非常有效的方法，能够精确、快速地测定和分析合成色素。

一、HPLC法的基本原理

HPLC法是一种液相色谱法，它利用液态流动相将待测物分离开来并定量测定。HPLC法有几个重要的组成部分，包括色谱柱、流动相、检测器和流速控制系统。色谱柱是HPLC法的核心部分，其中填充有固定相，用于分离化合物。流动相则是在色谱柱中移动的溶液。检测器通过检测组分的物理性质（如吸光度、荧光强度等）来定量测定化合物。流速控制系统用于控制流动相的流速，以确保分析的准确性和精确性。

二、HPLC法测定合成色素的步骤

HPLC法测定合成色素的步骤可以分为样品制备、色谱柱条件优化、测量参数设置和数据处理等几个基本步骤。

1. 样品制备

样品制备是HPLC法测定合成色素的第一步。在样品制备中，需要将合成色素溶解在适当的溶剂中，以获得可以被HPLC法分析的溶液。样品制备的目的是将合成色素转化为溶解度良好的溶液，以确保测定的准确性和重现性。

2. 色谱柱条件优化

色谱柱是HPLC法分离化合物的关键。在测定合成色素时，需要选择合适的色谱柱和填充剂，以获得良好的分离效果。此外，还需要对色谱柱进行优化，包括流动相的选择和比例、温度的控制等。通过不断调整这些条件，以获得良好的分离效果和分辨度。

3. 测量参数设置

测量参数的设置是HPLC法测定合成色素的关键。这些参数包括进样量、检测器的类型和参数、流动相的流速等。在进样量方面，应根据样品的浓度和检测器的灵敏度进行适当的调整。检测器的类型和参数应根据合成色素的特性和需要进行选择。流动相的流速是影响分离和测定效果的重要因素之一，应根据色谱柱的特性和样品特性进行优化。

HPLC法测定生物素含量

摘 要：目的：建立以hplc法测定生物素的含量。检测方法：色谱柱为vp－ods，流动相：乙腈-磷酸-0.05%三氟乙酸(250:1:750)，检测波长：210nm，流速为1.0ml/min,进样量为20ul。结果：生物素检测浓度的线性范围为0.05～0.30mg/ml(r=0.9999)；平均回收率为99.9%，rsd＝0.53%。结论：本方法操作简便、精密度好、结果准确。

关键词

关键词：高效液相色谱法 生物素 含量测定

前言

生物素(d-biotin)又称维生素h或辅酶r，主要作为各种羧化酶的辅助因子。对糖、脂肪、蛋白质和核酸等代谢有重要意义，广泛应用于医疗，多维制剂及饲料添加剂等方面。已载入美国及欧州等国药典，含量测定均采用化学滴定法。本文建立了测定生物素的hplc法，操作简便，结果准确，速度比较快。

实验部分

一、主要仪器与试剂

1.仪器

高效液相色谱仪：agilent 1100 chemstation 色谱工作站

2.试剂

乙腈( 浙江临海市浙东特种试剂厂，色谱纯)

三氟乙酸(上海化学试剂厂，分析纯)

磷酸（杭州化学试剂厂，分析纯）

3.试验样品

生物素对照品(中国药品生物制品鉴定所，含量100%，批号：1029*1-0001)。

生物素样品(浙江医药股份有限公司新昌制药厂，批号：20070826，20070827，20070831)。

二、实验方法

1.色谱条件

高效液相色谱仪：安捷伦（agilent）1100 （lc）

色谱柱：vp-ods色谱柱(4.6 mm×250mm,5um)；

流动相：取乙腈250ml，加磷酸1ml，再加入0.05%三氟乙酸溶液750ml，混合均匀，过滤；

检测器：紫外检测器

中国药事２０１３年第２７卷第４期　４２３　

ＨＰＬＣ法测定磷酸肌酸钠的含量　

郭兴辉，王倩雯　，韩吴奇（河南省食品药品检验所，郑州４５００００；　中山大学药学院）　

摘要：　目的采用ＨＰＬＣ法测定磷酸肌酸钠及制剂的含量。方法色谱柱：Ｗａｔｅｒｓ　Ｃ１８柱（４．６　ｍｉｎｘ２５０　ｍｍ，　５雎ｍ）；流动相：０．００５　ｔｏｏｌ·Ｌ一　四丁基磷酸氢铵溶液；检测波长：２１０　ｎｍ。结果磷酸肌酸钠在０．１００２￣　

２．５０４　ｍｇ·ｍＬ一　浓度范围内与峰面积线性关系良好（ｒ一０．９９９９）；平均回收率为９９．６　，ＲＳＤ为　

０．４５　。结论该方法重复性好、操作简便，可用于磷酸肌酸钠及其制剂的质量控制。　

关键词：　磷酸肌酸钠；高效液相色谱法；含量测定　

中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００２—７７７７（２０１３）０４—０４２３—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｒｅａｔｉｎｅ　Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　Ｓｏｄｉｕｍ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　Ｇｕｏ　Ｘｉｎｇｈｕｉ，Ｗａｎｇ　Ｑｉａｎｗｅｎ　ａｎｄ　Ｈａｎ　Ｗｕｑｉ（Ｈｅｎａｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｄｒｕｇ　ａｎｄ　Ｆｏｏｄ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　

４５００００：　ＳｃｈｏｏＩ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｕｎ　Ｙａｔ～Ｓｅｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ）　ＡＢＳＴＲＡＣＴ：　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａｎ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃｒｅａｔｉｎｅ　Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　Ｓｏｄｉｕｍ．　Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｗａｓ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ａ　Ｗａｔｅｒｓ　Ｃ１８（４．６　ｍｍ×５０　ｍｍ，５“ｍ）ｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｗａｓ　０．００５　ｍｏｌ·Ｌ～ｔｅｔｒａｂｕｔｙｌ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　ａｔ